一種edta氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]EDTA，即乙二胺四乙酸，是一種重要的絡(luò)合劑，能和堿金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩(wěn)定的水溶性配合物。EDTA用途很廣，可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液，染色助劑，化妝品添加劑，血液抗凝劑，洗滌劑，穩(wěn)定劑等。
[0003]EDTA生產(chǎn)方法有氯乙酸法、氫氰酸法和氰化鈉法三種方法。其中，氰化鈉法是以乙二胺、氰化鈉及甲醛為原料，在堿性條件下反應(yīng)一步生成EDTA-4Na，再用硫酸酸化EDTA_4Na母液控制溶液PH值，可得到EDTA產(chǎn)品。
[0004]該廢水為高鹽有機(jī)廢水，其中含有20%-22%硫酸鈉、0.3%EDTA、0.5%NTA及羥基乙酸、甲酸等有機(jī)雜質(zhì)。對(duì)于該廢水大多處理方法為:直接中和、多效濃縮，母液連續(xù)回套處理;此方法缺點(diǎn)是得到的副產(chǎn)鹽純度低，母液回套過程中有機(jī)雜質(zhì)累積，最終影響蒸發(fā)量和副廣鹽品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，操作簡(jiǎn)單，成本低廉，處理過程中不產(chǎn)生二次污染，同時(shí)可得到高純度副產(chǎn)鹽，且有機(jī)物處理完全。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，包括如下步驟:
A、中和:將廢水用無(wú)機(jī)堿進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)廢水的pH值；
B、冷凍:將調(diào)節(jié)pH值后的廢水降溫，進(jìn)行冷凍，至廢水中鹽類析出，主要為水合硫酸鈉；
C、過濾:將水合鹽從廢水中過濾出來，得到水合鹽及濾液；
D、蒸發(fā)濃縮:將水合鹽加熱蒸發(fā)濃縮，得到高純度副產(chǎn)鹽;濾液加熱蒸發(fā)濃縮，得到高濃度有機(jī)母液；
E、高溫煅燒:將有機(jī)母液高溫煅燒，得到堿性鹽；
作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，還包括回套步驟，即將堿性鹽再次投放至廢水的中和步驟A中，用于調(diào)節(jié)廢水的pH值。
[0007]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述步驟A中，調(diào)節(jié)廢水的pH值為6-9。
[0008]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述步驟A中，無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉溶液或純堿。
[0009]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述步驟E中，堿性鹽為含有碳酸鈉的混合鹽。
[0010]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述步驟B中，冷凍溫度為0°C-10°C。
[0011]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述步驟C中，過濾采用離心裝置或抽濾裝置。
[0012]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述步驟D中，蒸發(fā)濃縮工藝采用單效、雙效或多效濃縮
目.ο
[0013]作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述步驟E中，高溫煅燒溫度為600°C_800°C，高溫煅燒時(shí)間為l-2h。
[0014]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:
操作簡(jiǎn)單，成本低廉，處理過程中不產(chǎn)生二次污染，同時(shí)可得到高純度副產(chǎn)鹽，且有機(jī)物處理完全。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下為本發(fā)明一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，包括如下步驟:
A、中和:將廢水用無(wú)機(jī)堿進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)廢水的pH值。
[0016]B、冷凍:將調(diào)節(jié)pH值后的廢水降溫，進(jìn)行冷凍，降低鹽類在廢水中的溶解度，至廢水中鹽類析出，可將廢水中大部分的鹽類析出，降低后續(xù)處理過程的難度及處理成本。
[0017]C、過濾:將水合鹽從廢水中過濾出來，得到水合鹽及濾液。
[0018]D、蒸發(fā)濃縮:將水合鹽加熱蒸發(fā)濃縮，得到高純度副產(chǎn)鹽。濾液加熱蒸發(fā)濃縮，得到高濃度有機(jī)母液。濃縮過程有利于對(duì)廢水中有用物質(zhì)的提取，降低高溫煅燒工藝所需的時(shí)間，提尚處理效率。
[0019]E、高溫煅燒:將有機(jī)母液高溫煅燒，得到堿性鹽。由于在中和過程中使用氫氧化鈉或純堿，因此煅燒會(huì)得到堿性的碳酸鈉，其與殘留的硫酸鈉混合成為堿性的混合鹽。
[0020]F、回套:將堿性鹽再次投放至廢水的中和步驟A中，用于調(diào)節(jié)廢水的pH值。堿性鹽中沒有再次弓I入其他物質(zhì)，使處理過程簡(jiǎn)單，針對(duì)性強(qiáng)。
[0021]實(shí)施例1:
取硫酸鈉含量為20%的酸性有機(jī)廢水，用氫氧化鈉溶液調(diào)PH為6 ο然后冷凍至O °C時(shí)，大部分硫酸鈉及其他鈉鹽析出。
[0022]利用離心裝置過濾除鹽，得到水合鹽和濾液。
[0023]將水合鹽加熱溶解、減壓濃縮，得到含量為99%以上的副產(chǎn)鹽，主要成分為硫酸鈉，然后包裝出售。
[0024]將濾液進(jìn)行減壓濃縮，得到鹽和脫出水。鹽為純白色，主要成分為硫酸鈉，包裝出售。
[0025]過濾除鹽后將剩余有機(jī)母液在600°C煅燒2h，得到少量硫酸鈉和堿性的碳酸鈉混合鹽，因此混合鹽本身為堿性;將混合鹽回套至酸性廢水中，實(shí)現(xiàn)無(wú)二次污染的處理過程。
[0026]實(shí)施例2:
取硫酸鈉含量為21%的酸性有機(jī)廢水，用氫氧化鈉溶液調(diào)PH為7。然后冷凍至5°C時(shí)，大部分硫酸鈉及其他鈉鹽析出。
[0027]利用離心裝置過濾除鹽，得到水合鹽和濾液。
[0028]將水合鹽加熱溶解、減壓濃縮，得到含量為99%以上的副產(chǎn)鹽，主要成分為硫酸鈉，然后包裝出售。
[0029]將濾液進(jìn)行減壓濃縮，得到鹽和脫出水。鹽為純白色，主要成分為硫酸鈉，包裝出售。
[0030]過濾除鹽后將剩余有機(jī)母液在700°C煅燒2h，得到少量硫酸鈉和碳酸鈉混合鹽;將混合鹽回套至酸性廢水中，實(shí)現(xiàn)無(wú)二次污染的處理過程。
[0031]實(shí)施例3:
取硫酸鈉含量為22%的酸性有機(jī)廢水，用氫氧化鈉溶液調(diào)PH為8。然后冷凍至10°C時(shí)，大部分硫酸鈉及其他鈉鹽析出。
[0032]利用抽濾裝置過濾除鹽，得到水合鹽和濾液。
[0033]將水合鹽加熱溶解、減壓濃縮，得到含量為99%以上的副產(chǎn)鹽，主要成分為硫酸鈉，然后包裝出售。
[0034]將濾液進(jìn)行減壓濃縮，得到鹽和脫出水。鹽為純白色，包裝出售。
[0035]過濾出鹽后將剩余有機(jī)母液在8000C煅燒Ih，得到少量硫酸鈉和碳酸鈉混合鹽;將混合鹽回套至酸性廢水中，實(shí)現(xiàn)無(wú)二次污染的處理過程。
[0036]實(shí)施例4:
取硫酸鈉含量為22%的酸性有機(jī)廢水，用純堿調(diào)PH為9。然后冷凍至10°C時(shí)，大部分硫酸鈉及其他鈉鹽析出。
[0037]利用抽濾裝置過濾除鹽，得到水合鹽和濾液。
[0038]將水合鹽加熱溶解、減壓濃縮，得到含量為99%以上的副產(chǎn)鹽，主要成分為硫酸鈉，然后包裝出售。
[0039]將濾液進(jìn)行減壓濃縮，得到鹽和脫出水。鹽為純白色，包裝出售;過濾除鹽后將剩余有機(jī)母液在800°C煅燒Ih，得到少量硫酸鈉和碳酸鈉混合鹽;將混合鹽回套至酸性廢水中，實(shí)現(xiàn)無(wú)二次污染的處理過程。
[0040]采用上述技術(shù)方案后，不但能從廢水中回收得到高純度副產(chǎn)鹽(含量占原水20%-22%)，而且能夠?qū)⒂袡C(jī)物處理完全。在處理廢水的同時(shí)獲得了顯著的經(jīng)濟(jì)效益，這大大降低了廢水的處理成本。使得本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，易操作，無(wú)二次污染的優(yōu)點(diǎn)。
[0041]上述實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于上述實(shí)施例。凡基于上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，其特征在于包括如下步驟: A、中和:將廢水用無(wú)機(jī)堿進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)廢水的pH值； B、冷凍:將調(diào)節(jié)pH值后的廢水降溫，進(jìn)行冷凍，至廢水中鹽類析出； C、過濾:將水合鹽從廢水中過濾出來，得到水合鹽及濾液； D、蒸發(fā)濃縮:將水合鹽加熱蒸發(fā)濃縮，得到高純度副產(chǎn)鹽;濾液加熱蒸發(fā)濃縮，得到高濃度有機(jī)母液； E、高溫煅燒:將有機(jī)母液高溫煅燒，得到堿性鹽。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，其特征在于:還包括回套步驟，即將堿性鹽再次投放至廢水的中和步驟A中，用于調(diào)節(jié)廢水的pH值。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，其特征在于:所述步驟A中，調(diào)節(jié)廢水的pH值為6-9。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，其特征在于:所述步驟A中，無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉溶液或純堿。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，其特征在于:所述步驟E中，堿性鹽為含有碳酸鈉的混合鹽。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，其特征在于:所述步驟B中，冷凍溫度為(TC-1(TC。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，其特征在于:所述步驟C中，過濾采用離心裝置或抽濾裝置。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，其特征在于:所述步驟D中，蒸發(fā)濃縮工藝采用單效、雙效或多效濃縮裝置。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，其特征在于:所述步驟E中，高溫煅燒溫度為600°C-800°C，高溫煅燒時(shí)間為l_2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種EDTA氰化鈉法生產(chǎn)中高鹽有機(jī)廢水處理方法，涉及廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。包括如中和、冷凍、過濾、蒸發(fā)濃縮、高溫煅燒及回套的步驟。采用上述技術(shù)方案后，使得處理工藝操作簡(jiǎn)單，成本低廉，處理過程中不產(chǎn)生二次污染，同時(shí)可得到高純度副產(chǎn)鹽，且有機(jī)物處理完全。
【IPC分類】C01D5/16, C02F9/10, C01D5/00
【公開號(hào)】CN105565567
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510985194
【發(fā)明人】郭會(huì), 李紅路, 王建璞, 李玉順, 馬建兵, 馬學(xué)令, 甄壯偉
【申請(qǐng)人】石家莊杰克化工有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日