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一種中間體4aa生產(chǎn)中廢水的處理方法

文檔序號:9836677閱讀:1302來源:國知局
一種中間體4aa生產(chǎn)中廢水的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制藥工業(yè)廢水的處理方法,尤其涉及一種用于4AA生產(chǎn)廢水的處理方法,屬于廢水處理領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]4-AAS卩{4-乙酰氧基-3-[1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮雜環(huán)丁酮}是生產(chǎn)一切碳青霉烯類抗生素原料藥的主要原料。4AA在反應、提取、成鹽、純化過程中,產(chǎn)生含有大量污染物的高濃度難降解有機廢水,其特征為:I)高有機負荷:COD高達30000?200000mg/L,NH3-N含量超過600mg/L;2)高含鹽:其含量達80?200g/L;3)存在生物抑制物質(zhì):殘留有機溶媒、表面活性物質(zhì)等;4)色度重、氣味重??梢?,4AA工業(yè)廢水產(chǎn)生污染物組分多、污染物降解困難,如果未經(jīng)處理排出,將會對自然界造成巨大污染并進而破壞自然界的生態(tài)平衡。
[0003]國內(nèi)外諸多學者在抗生素廢水處理方面進行了大量研究,處理方法主要有物化方法和生物法。其中物化方法主要包括混凝沉淀、吸附、氣浮和膜分離等方法,特別是膜處理法存在處理成本高、操作復雜、易造成二次污染等問題。生物法主要是利用微生物進行厭氧處理和好氧處理,其具有成本低、重復利用度高,但具體到抗生素工業(yè)廢水的處理,由于抗生素殘留的效價和有機溶媒會嚴重抑制厭氧微生物和好氧微生物的正常代謝活動,嚴重影響著活性污泥的壽命和工業(yè)廢水的處理效果。若直接采用好氧處理,如利用好氧活性污泥法直接處理這種含鹽量高達80?200g/L的廢水,將難以達標排放。
[0004]4AA的一種合成工藝路線是以L-蘇氨酸、氯化亞銅、鹽酸和亞硝酸鈉為起始原料,經(jīng)過重氮化反應、成環(huán)反應、取代反應、酰胺化反應、重排反應、氧化反應和還原反應后得到成品。
[0005]由于4AA合成工藝路線長、中間產(chǎn)物多,產(chǎn)生的污染物種類繁多,目前尚未有針對4AA生產(chǎn)過程所產(chǎn)生污水進行有效處理的報道。
[0006]機械蒸汽再壓縮技術(shù)(Mechanical Vapor Recompress1n,簡稱MVR),又稱熱栗技術(shù),是重新利用蒸發(fā)濃縮過程產(chǎn)生的二次蒸汽的冷凝潛熱,從而減少蒸發(fā)濃縮過程對外界能源需求的一項先進節(jié)能技術(shù)。MVR技術(shù)的基本原理就是將蒸發(fā)器蒸發(fā)產(chǎn)生的二次蒸汽,經(jīng)過蒸汽壓縮機機械壓縮,提高了二次蒸汽的壓力和飽和溫度,提高了熱焓的二次蒸汽送進蒸發(fā)系統(tǒng),用于補充或完全代替鮮蒸汽。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有抗生素工業(yè)廢水處理方法中存在的處理成本高、污染物處理不徹底的不足,提供一種中間體4AA生產(chǎn)中廢水的處理方法,該廢水處理工藝尤其適用于化學合成原料藥工業(yè)廢水的處理,特別是用于4AA廢水處理時,具有處理成本低,污染物去除率高以及工藝穩(wěn)定等優(yōu)點,經(jīng)此工藝處理后的4AA廢水達標排放或進一步處理后回用。
[0008]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):[0009 ]本發(fā)明中間體4AA生產(chǎn)中廢水的處理方法為“多功能溶媒回收系統(tǒng)+MVR鹽回收+還原改性處理+兩相厭氧+CASS工藝+非均相高級氧化+曝氣生物濾池”組合。
[0010]本發(fā)明中間體4AA生產(chǎn)中廢水的處理方法按如下步驟進行:
[0011]a.多功能溶媒回收;
[0012]b.MVR 鹽回收;
[0013]c.加氫還原改性處理;
[0014]d.兩相厭氧;
[0015]e.CASS 處理;
[0016]f.非均相高級氧化;
[0017]g.曝氣生物濾池;
[0018]a步驟所述的多功能溶媒回收包括廢水中甲醇的回收、氯仿的回收、乙酸乙酯回收或正己烷回收;
[0019]b步驟所述MVR鹽回收是將a步驟的廢水送蒸發(fā)器,經(jīng)MVR蒸發(fā)處理脫鹽;
[0020]C步驟所述的加氫還原改性處理是將b步驟經(jīng)脫鹽后的廢水加入1%q-3%q重量的絮凝劑沉降1-1.5小時;然后用pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)廢水的pH值為2-4,并鼓風曝氣,維持溶解氧1_2mg/L進行還原改性;
[0021 ] d步驟所述的兩相厭氧包括:調(diào)節(jié)加氫還原改性處理的出水的pH值為9.5-10.5,常溫曝氣吹脫12-24小時,其中氣水體積比40-50: I ;吹脫后的出水進入水解酸化池處理8_12小時后進入?yún)捬醴磻鳎A魰r間36-48小時;
[0022]e步驟所述的CASS工藝處理是將d步驟經(jīng)兩相厭氧處理的廢水送CASS工藝處理;
[0023]f步驟所述的非均相高級氧化包括:調(diào)節(jié)出水的pH值為3.0-3.5,向出水中加入氧化劑和亞鐵鹽曝氣反應1.5-2小時,調(diào)節(jié)廢水pH值為9-10至Fe3+沉淀完全;
[0024]g步驟所述的曝氣生物濾池中曝氣時間為8-12小時,溶解氧維持在3_5mg/L,投加硝化菌含量在85%以上的復合菌種。
[0025]本發(fā)明的目的還可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0026]本發(fā)明所述的多功能溶媒回收處理單元中包括如下步驟:其功能主要通過多功能回收塔系統(tǒng)來實現(xiàn)對不同廢水中不同溶媒的回收。
[0027](I)甲醇廢水中甲醇的回收:廢水中甲醇占60-70%,少量乙酸乙酯、石油醚。純度要求:甲醇含量>97%?;厥账褂肨DV型高效填料。廢甲醇經(jīng)栗打到塔釜,打開蒸汽加熱,低壓蒸汽輸送量300kg/h,同時打開各換熱器循環(huán)水;開車前段,塔頂冷凝器冷凝液全回流到塔頂,操作穩(wěn)定后,塔頂溫度逐步升高,塔頂溫度穩(wěn)定在64°C。至塔頂?shù)玫胶细窦状?,此時部分回流,部分采出至中間罐,檢驗合格放入成品罐。釜殘視情況排放釜殘,塔釜溫度達到102°C以上,停止加熱,得甲醇,廢水排出?;厥占状技兌葹?8%。
[0028](2)含氯仿廢水中氯仿的回收:廢水中氯仿占86%,其它為乙酸乙酯、水,少量石油醚。純度要求:氯仿>97 %。
[0029]廢氯仿液經(jīng)栗打到塔釜,當塔釜有液位時,打開蒸汽加熱,低壓蒸汽200kg/h,同時打開各換熱器循環(huán)用水,開車前段,塔頂冷凝器冷凝液全回流到塔頂,操作穩(wěn)定后,塔頂溫度逐步升高,塔頂溫度穩(wěn)定在62°C,塔頂可得到合格氯仿,此時部分回流,部分采出至中間罐,檢驗合格放入成品罐。釜殘視情況排放,放釜殘時,塔釜溫度達到102 °C以上,停止加熱,塔內(nèi)基本無氯仿?;厥章确录兌葹?8 %。
[0030](3)乙酸乙酯回收:回收液成份:乙酸乙酯約占92% (水:乙酯= 1:13),其它為DMF、氯仿、水。純度要求:乙酸乙酯含量>97%。
[0031]當塔釜溫度穩(wěn)定在ere時,氯仿先從塔頂蒸出。由于乙酸乙酯和水在標準大氣壓下共沸點為70.4°C,在溫度達到約70°C時,二者同時從塔頂產(chǎn)出,組成為94%乙酸乙酯和6%水,經(jīng)檢驗合格后該混合物進入帶攪拌的脫水罐,內(nèi)有吸水劑(用無水硫酸鈉),常溫除去大部分的水,得到純度約98%的乙酸乙酯,再用過濾器除去固體雜質(zhì)。
[0032]C步驟所述的絮凝劑為聚合硫酸鐵、聚合氯化鋁其中之一或兩者以任意配比混合的混合液。
[0033]C步驟所述的加氫還原改性處理所用的催化劑為Fe/C/Cu的組合,其質(zhì)量比為Fe:Cu:C = 70-80:10:lo
[0034]C步驟所述的pH調(diào)節(jié)劑為無機酸。
[0035]所述的pH調(diào)節(jié)劑為硫酸、鹽酸其中之一或兩者以任意配比混合的混合液。
[0036](4)正己烷回收:回收液成份:正己烷占80%,其它為石油醚。純度要求>85%。先除去較輕的石油醚(戊烷),之后,全回流操作,在塔頂溫度穩(wěn)定在69°C時,收集部分正己烷至中間罐,經(jīng)測定合格后進入成品罐。塔底溫度達到90°C說明殘液基本不含正己烷,可排掉廢液。
[0037]所述的MVR鹽回收處理單元中包括如下步驟:選擇MVR降膜蒸發(fā)器來替代傳統(tǒng)的三效蒸發(fā)器。液體和蒸汽向下并流流動。料液經(jīng)預熱器預熱至沸騰溫度,經(jīng)頂部的液體分布裝置形成均勻的液膜進入加熱管,并在管內(nèi)部分蒸發(fā)。二次蒸汽與濃縮液在管內(nèi)并流而下.料液在蒸發(fā)器中的停留時間短,能適應熱敏性溶液的蒸發(fā)。經(jīng)MVR蒸發(fā)處理后,脫鹽效率達到99%。
[0038]所述的還原改性單元包括如下步驟:經(jīng)脫鹽后的廢水加入1%。-3%。的絮凝劑沉降1-1.5小時;使用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)整廢水的pH值為3.0左右,并鼓風曝氣維持溶解氧l-2mg/L進行還原改性。其中所述PH調(diào)節(jié)劑可以為常用無機酸,優(yōu)選為硫酸、鹽酸或是兩者的組合;所述絮凝劑為常用的廢水處理絮凝劑,優(yōu)選為聚合硫酸鐵、聚合氯化鋁或是兩者的組合。本處理單元的實質(zhì)是,通過加氫還原反應將難生物降解、化學性質(zhì)穩(wěn)定的雜環(huán)、多環(huán)的大分子結(jié)構(gòu)得以改變,部分或者全部轉(zhuǎn)化為可生物降解的物質(zhì),為后續(xù)的生物處理單元提供良好的處理條件。其中所述的加氫還原反應所用的催化劑為Fe/C/Cu的組合,其質(zhì)量比為Fe:Cu:C =70-80:10:1;在反應器中添加質(zhì)量含量1%。量的特種金屬Pt、Pd或是兩者的混合物用于強化Fe的還原作用和有機物的去除能力,經(jīng)還原改性處理單元后4AA廢水⑶D去除率達到20%-30%。
[0039]所述兩相厭氧單元中包括:調(diào)節(jié)還原改性單元處理的出水的pH為9.5-10.5,常溫曝氣吹脫12-24小時,其中氣水體積比40-50:1;吹脫后的出水進入水解酸化池處理8-12小時后進入?yún)捬醴磻?,厭氧反應器選用EGSB罐,停留時間36-48小時。廢水中氨氮含量過高能抑制厭氧微生物的生長代謝,還原改性處理后的出水經(jīng)吹脫后的氨氮含量降低到厭氧微生物的耐受范圍(<300m
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