一種除氨除磷復配藥劑的制備方法
【專利摘要】一種除氨除磷復配藥劑的制備方法，屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：1）將聚合硫酸鐵溶于水中攪拌得到聚合硫酸鐵水溶液；所述聚合硫酸鐵水溶液的質(zhì)量濃度為40%～50%；2）向聚合硫酸鐵水溶液中依次加入沸石粉和氯化鎂進行混合得到成分穩(wěn)定的混合液；3）混合液經(jīng)噴霧干燥后研磨成納米級即得；上述步驟中各原料的重量百分數(shù)為：聚合硫酸鐵60%～70%、沸石粉25%～35%、氯化鎂4%～6%。采用本發(fā)明的制備方法得到的產(chǎn)品，復合性能穩(wěn)定，具備復合混凝劑的效果，同時還具有吸附脫色、脫氮除磷作用，另外本發(fā)明的制備工藝簡單，在常溫常壓下進行，合成時間短，無需調(diào)節(jié)pH值。
【專利說明】
一種除氨除磷復配藥劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種除氨除磷復配藥劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，我國主要污染物排放量超過環(huán)境承載力，水質(zhì)性缺水呈現(xiàn)惡化趨勢，水資源正在從一種寶貴的戰(zhàn)略資源，上升為攸關(guān)國家經(jīng)濟社會可持續(xù)發(fā)展和長治久安的重大戰(zhàn)略資源。水污染處理所用的單一混凝劑已經(jīng)漸漸不能滿足水處理的要求，因此研究復合混凝劑具有重要的意義。
[0003]復合混凝劑具有混凝效果強、絮體穩(wěn)定密實、輔助作用多(吸附脫色，脫氮等)等諸多優(yōu)點。但目前復合混凝劑制備中，也存在較多缺點:反應(yīng)時間長，一般為4?6小時;反應(yīng)進行時需加熱控溫;部分反應(yīng)需調(diào)節(jié)pH值才能進行。
[0004]授權(quán)公告號CN 104478053 A(申請?zhí)?01410768555.0)的中國專利文獻公開了一種聚合硫酸鋁一二甲基二烯丙基氯化鉸均聚物無機有機復合混凝劑及其制備工藝和應(yīng)用，制備方法中需控制反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間共需5小時；授權(quán)公告號CN 104761038 A(申請?zhí)?01510146968.X)的中國專利文獻公開了一種有機高分子絮凝劑的制備方法、無機一有機高分子復合混凝劑的制備方法與應(yīng)用，該復合混凝劑制備方法反應(yīng)中同樣需要加熱控溫，反應(yīng)時間約為3?6小時；授權(quán)公告號CN 101693562 A(申請?zhí)?00910229207.5)的中國專利文獻公開了一種聚合氯化鐵一聚環(huán)氧氯丙烷一二甲胺復合混凝劑，反應(yīng)時間為4?6小時。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種條件溫和、周期短的除氨除磷復配藥劑的制備方法。
[0006]基于上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:一種除氨除磷復配藥劑的制備方法，包括以下步驟:I)將聚合硫酸鐵溶于水中攪拌得到質(zhì)量濃度為40%?50%的聚合硫酸鐵水溶液;2)向聚合硫酸鐵水溶液中依次加入沸石粉和氯化鎂進行混合得混合液;3)混合液經(jīng)噴霧干燥后研磨成納米級即得除氨除磷復配藥劑;上述步驟中各原料的重量百分比為:聚合硫酸鐵60%?70%、沸石粉25%?35%、氯化鎂4%?6%;步驟2)中，按所述順序依次加入沸石粉和氯化鎂，其達到的效果是形成成分穩(wěn)定的混合液。
[0007]各原料的重量百分數(shù)為:聚合硫酸鐵65%、沸石粉30%、氯化鎂5%。
[0008]聚合硫酸鐵和沸石粉均為納米級，其粒徑均為(100 ±50)nm。
[0009]步驟I)中，攪拌采用機械攪拌，攪拌速度為(200 土 50)r/min，攪拌時間為2?4
mino
[0010]步驟2)中混合液制備的具體步驟為:先加入沸石粉，采用空氣攪拌配合機械攪拌的方式，空氣攪拌強度為3?5L/s.m2，機械攪拌轉(zhuǎn)速為(250±20)r/min，攪拌時間4?6min，轉(zhuǎn)速過大，不能形成預期結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)速過小，混合不均勾，形成結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定;再加入氯化鎂，調(diào)整機械攪拌和空氣攪拌，調(diào)整后機械攪拌轉(zhuǎn)速為(300 ± 20)r/min，空氣攪拌強度為5?6L/s.m2，攪拌時間2?4min，調(diào)整轉(zhuǎn)速后，有利于三種物質(zhì)混合;之后停止空氣攪拌，調(diào)整機械攪拌轉(zhuǎn)速為(50± 10)r/min，繼續(xù)攪拌5?8min，即得。該步驟2)中，機械攪拌的目的是進行橫向攪拌，空氣攪拌的目的是進行縱向攪拌，該兩種攪拌同時進行，可使藥劑混合更快速、更均勻；
步驟2)中，機械攪拌由直流電機無級調(diào)速系統(tǒng)控制;空氣攪拌由鼓風機提供氣源，通過攪拌機底部均勻布置的穿孔管通入空氣，配置流量調(diào)節(jié)裝置控制攪拌強度。
[0011]步驟3)中噴霧干燥后得到含水率為I?2%的粉末狀半成品，再采用納米研磨機將粉末狀半成品研磨至(300±50)nmo
[0012]步驟3)中噴霧干燥噴嘴口徑為0.5?Imm，進風溫度控制為60?120 V。
[0013]上述步驟所有反應(yīng)均在常溫常壓下進行。
[0014]采用本發(fā)明的制備方法得到的產(chǎn)品顆粒小且均勻，呈土黃色，其產(chǎn)品實物圖見圖2所示。產(chǎn)品內(nèi)部形成三層同心狀圈層結(jié)構(gòu)(具體詳見圖1):由內(nèi)向外依次為芯層、中間層和外層，芯層為沸石層，中間層為聚合硫酸鐵層，外層為氯化鎂層。
[0015]本發(fā)明中，聚合硫酸鐵水解后可吸附磷，同時還具有絮凝作用，將水中的不容物包裹并形成絮體;沸石具有廣譜吸附作用，可吸附氨氮及殘留的Fe3+;氯化鎂可與磷進行化學反應(yīng)，具有除磷作用，三種藥劑復配后具有協(xié)同放大作用，Mg2+與水中的正磷反應(yīng)，形成小顆粒沉淀，小顆粒沉淀與溶液中膠體狀的磷同時被聚合硫酸鐵吸附，對磷進行更加徹底的去除，最后沸石通過吸附作用，吸附氨氮及殘留的Fe3+，消除聚合硫酸鐵的副作用。效果實驗中，磷的去除率達到70?80%，氨氮的去除率達到60?70%，且無殘留顏色等副作用。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果為:
1、本發(fā)明制備工藝簡單，在常溫常壓下進行，合成時間短，無需調(diào)節(jié)pH值，制得的產(chǎn)品復合性能穩(wěn)定，具備復合混凝劑的效果，同時還具有吸附脫色、脫氮除磷作用，在進行效果實驗時，磷的去除率達到70?80%，氨氮的去除率達到60?70%;
2、制備過程中采用兩級研磨，先將聚合硫酸鐵和沸石粉研磨成納米級，粒徑為(100±50)nm，再加入攪拌器，使藥劑更易混勻;最后將步驟3)經(jīng)噴霧干燥后得到的粉末狀半成品，再次研磨成粒徑(300 土 50)nm，由此獲得的產(chǎn)品更加細致，同時也保證產(chǎn)品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的完整。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明除氨除磷復配藥劑的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是產(chǎn)品實物圖。
【具體實施方式】
[0018]以下將通過實施例具體說明本發(fā)明，但這些具體實施方案不以任何方式限制本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明中所述聚合硫酸鐵為市售工業(yè)級，形態(tài)為固態(tài)，經(jīng)納米研磨機研磨成納米級，有效物質(zhì)(全鐵含量)含量為20wt%?25 wt %。所述沸石為固態(tài)，空隙率大于等于50%，比表面積500?800 m2/g，吸氨值彡140，且經(jīng)納米研磨機研磨成納米級。所述氯化鎂為固態(tài)，含量(以MgCl2計)多46 wt %。本發(fā)明制得的復配藥劑使用時，pH值的適用范圍為4?11，優(yōu)選6?8。
[0019]實施例1 一種除氨除磷復配藥劑的制備方法，包括以下步驟:
1)將聚合硫酸鐵溶于水中采用機械攪拌，得到質(zhì)量濃度40%?50%的聚合硫酸鐵水溶液;攪拌速度為(200 土 50)r/min，時間為2?4min ；
2)向聚合硫酸鐵水溶液中依次加入沸石粉和氯化鎂進行混合得到成分穩(wěn)定的混合液；混合液制備的具體步驟為:先加入沸石粉，采用空氣攪拌配合機械攪拌的方式，空氣攪拌強度為3?5L/s.m2,機械攪拌轉(zhuǎn)速為(250 土 20)r/min，攪拌時間4?6min ；再加入氯化鎂，調(diào)整機械攪拌和空氣攪拌，調(diào)整后機械攪拌轉(zhuǎn)速為(300 ± 20)r/min，空氣攪拌強度為5?6L/s.m2,攪拌時間2?4min ；之后緩慢停止空氣攪拌，調(diào)整機械攪拌轉(zhuǎn)速為(50 土 10)r/min，繼續(xù)攪拌5?8min，即得成分穩(wěn)定的混合物;其中，機械攪拌由無級可調(diào)的直流電機控制;空氣攪拌由鼓風機提供氣源，通過攪拌機底部均勻布置的穿孔管通入空氣，配置流量調(diào)節(jié)裝置控制攪拌強度；
3)混合液經(jīng)噴霧干燥后研磨成納米級即得；中噴霧干燥后得到含水率為I?2%的粉末狀半成品，再采用納米研磨機將粉末狀半成品研磨至(300±50)nm;步驟3)中噴霧干燥噴嘴口徑為0.5?Imm，進風溫度控制為60?120 V。
[0020]實施例2
一種除氨除磷復配藥劑的制備方法，與實施例1的不同之處在于，各原料的重量百分數(shù)為:聚合硫酸鐵60%、沸石粉35%、氯化鎂5%。其他同實施例1。
[0021]實施例3
一種除氨除磷復配藥劑的制備方法，與實施例1的不同之處在于，各原料的重量百分數(shù)為:聚合硫酸鐵70%、沸石粉25%、氯化鎂5%。其他同實施例1。
[0022]實施例4
一種除氨除磷復配藥劑的制備方法，與實施例1的不同之處在于，各原料的重量百分數(shù)為:聚合硫酸鐵70%、沸石粉26%、氯化鎂4%。其他同實施例1。
[0023]實施例5
一種除氨除磷復配藥劑的制備方法，與實施例1的不同之處在于，各原料的重量百分數(shù)為:聚合硫酸鐵68%、沸石粉26%、氯化鎂6%。其他同實施例1。
[0024]下面以實施例1制得的除氨除磷復配藥劑為例研究本發(fā)明產(chǎn)品的除氨除磷效果。
[0025]效果實驗I
實驗室配水，磷含量為1.5mg/L，氨氮含量為20mg/L，投加適量(普通原水濁度在100?500mg/L時，每千噸投加量為8?12kg，下同)本產(chǎn)品，pH為7?8，反應(yīng)時間30min。磷的去除率可以達到80%左右，出水中磷的含量降到0.3mg/L左右。氨氮的去除率可以達到65%左右，出水中氨氮的含量降到7mg/L左右。
[0026]效果實驗2
實驗室配水，磷含量為lmg/L，氨氮含量為10mg/L，投加適量本產(chǎn)品，pH為7?8，反應(yīng)時間30min。由于磷含量較低，磷的去除率可以達到70%左右，出水中磷的含量降到0.3mg//L左右。氨氮的去除率可以達到60%左右，出水中氨氮的含量降到4mg/L左右。
[0027]效果實驗3
實驗室配水，磷含量為1.5mg/L，氨氮含量為20mg/L，投加適量本產(chǎn)品，pH為4?7，反應(yīng)時間30min。由于pH值較低，磷的去除率達到65%左右，出水中磷的含量降到0.5mg/L左右。氨氮的去除率達到55%左右，出水中氨氮的含量降到9mg/L左右。
[0028]效果實驗4
實驗室配水，磷含量為1.5mg/L，氨氮含量為20mg/L，投加適量本產(chǎn)品，pH為8?11，反應(yīng)時間30min。由于pH值較高，磷的去除率達到70%左右，出水中磷的含量降到0.4mg/L左右。氨氮的去除率達到60%左右，出水中氨氮的含量降到8mg/L左右。
[0029]效果實驗5
某污水廠二沉池出水磷含量為lmg/L，氨氮含量為3mg/L，投加適量本產(chǎn)品，pH為6?8，反應(yīng)時間30min。處理后水體無色透明，由于進水磷含量較低，磷的去除率可以達到70%左右，出水中磷的含量降到0.3mg/L左右。氨氮的去除率可以達到70%左右，出水中氨氮的含量降到lmg/L左右。
[0030]對比實驗:
某污水廠二沉池出水(實驗用水同效果實驗5)磷含量為lmg/L，氨氮含量為3mg/L，pH為6?8。先投加氯化鎂，反應(yīng)時間5min，后投加聚合硫酸鐵，反應(yīng)時間20min，最后投加沸石，反應(yīng)時間5min。投加藥劑總量較大(普通原水濁度在100?500mg/L時，每千噸投加量為18?25kg)，處理后水體無色透明，磷的去除率為55%左右，出水中磷的含量降到0.45mg/L左右。氨氮的去除率為50%左右，出水中氨氮的含量降到1.5mg/L左右。
【主權(quán)項】
1.一種除氨除磷復配藥劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:1)將聚合硫酸鐵溶于水中攪拌得到質(zhì)量濃度為40%?50%的聚合硫酸鐵水溶液;2)向聚合硫酸鐵水溶液中依次加入沸石粉和氯化鎂進行混合得混合液;3)混合液經(jīng)噴霧干燥后研磨成納米級即得除氨除磷復配藥劑;上述步驟中，各原料的重量百分比為:聚合硫酸鐵60%?70%、沸石粉25%?35%、氯化鎂4%?6%。2.如權(quán)利要求1所述的除氨除磷復配藥劑的制備方法，其特征在于，各原料的重量百分數(shù)為:聚合硫酸鐵65%、沸石粉30%、氯化鎂5%。3.如權(quán)利要求1或2所述的除氨除磷復配藥劑的制備方法，其特征在于，聚合硫酸鐵和沸石粉均為納米級，其粒徑均為(100±50)nm。4.如權(quán)利要求3所述的除氨除磷復配藥劑的制備方法，其特征在于，步驟I)中，攪拌采用機械攪拌，攪拌速度為(200 土 50)r/min，攪拌時間為2?4 min。5.如權(quán)利要求3所述的除氨除磷復配藥劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中混合液制備的具體步驟為:先加入沸石粉，采用空氣攪拌配合機械攪拌的方式，空氣攪拌強度為3?5L/s.m2，機械攪拌轉(zhuǎn)速為(250±20)r/min，攪拌時間4?6 min;再加入氯化鎂，調(diào)整機械攪拌和空氣攪拌，調(diào)整后機械攪拌轉(zhuǎn)速為(300 ±20)r/min，空氣攪拌強度為5?6L/s.m2,攪拌時間2?4min ；之后停止空氣攪拌，調(diào)整機械攪拌轉(zhuǎn)速為(50 土 10)r/min，繼續(xù)攪拌5?8min，即得。6.如權(quán)利要求5所述的除氨除磷復配藥劑制備方法，其特征在于，步驟2)中，機械攪拌由直流電機無級調(diào)速系統(tǒng)控制；空氣攪拌由鼓風機提供氣源，通過攪拌機底部均勻布置的穿孔管通入空氣，配置流量調(diào)節(jié)裝置控制攪拌強度。7.如權(quán)利要求3所述的除氨除磷復配藥劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中噴霧干燥后得到含水率為I?2%的粉末狀半成品，再采用納米研磨機將粉末狀半成品研磨至(300±50)nmo8.如權(quán)利要求3所述的除氨除磷復配藥劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中噴霧干燥噴嘴口徑為0.5?Imm，進風溫度控制為60?120 V。
【文檔編號】C02F1/56GK105906024SQ201610544744
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年7月12日
【發(fā)明人】邢傳宏, 羅佳佳, 李二崗, 周明
【申請人】河南永澤環(huán)境科技有限公司