造聚合物，如約IL/分鐘至約I, 000，000L/分鐘，或約1L/分鐘至約100，000L/分鐘，或約IL/分鐘或更低，1L/ 分鐘、20、30、40、50、60、70、80、90、100、125、150、175、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、1，000,2,500,5,000,10,000,50,000,100,000、500，000或約1，000, 000L/分鐘，或更高。
[0045]管式反應(yīng)器34可以具有一定數(shù)目和分布的排放口 62以使得管式反應(yīng)器34具有任意合適的F因子。排放口 62可以連接至合適的排放口管線。該方法可以包括將水注入至排放口管線?？梢詫⑺匀我夂线m的速率注入至每個(gè)排放口。
[0046]本發(fā)明的管式反應(yīng)器可以在關(guān)閉和清潔以移除凝膠或其他的污染物之間運(yùn)行任意合適的時(shí)間。例如，該方法可以在不關(guān)閉管式反應(yīng)器用于清潔的情況下進(jìn)行至少約I至7年，2至5年，或約2.3至3年，或約3年。
[0047]管式反應(yīng)器可以在其中具有任意合適的反應(yīng)混合物和蒸汽的流動(dòng)方式。例如，管式反應(yīng)器可以具有主導(dǎo)地環(huán)形流動(dòng)(例如，大部分液體與反應(yīng)器管的內(nèi)側(cè)接觸，同時(shí)氣體和蒸汽主要在反應(yīng)器管的中心向下行進(jìn))。在一些實(shí)例中，管式反應(yīng)器可以具有活塞流(例如管中基本上連續(xù)的液體圓柱，摻雜有管中基本上連續(xù)的氣體和蒸汽的圓柱)，以及其他的流動(dòng)方式(例如，液體停留在管的底部形成大約半個(gè)圓柱同時(shí)氣體和蒸汽停留在管的頂部)。在管式反應(yīng)器中可以出現(xiàn)環(huán)形流、活塞流和其他的流動(dòng)方式的任意合適的組合。
[0048]在圖1中給出的非限制性實(shí)例中，管式反應(yīng)器34上的排放口 62連接至一個(gè)或多個(gè)管線64，其可以是可以連通至一個(gè)或多個(gè)管線68的集管66的一部分。一個(gè)或多個(gè)管線68可以連接至包括一個(gè)或多個(gè)精餾區(qū)81的一個(gè)或多個(gè)精餾塔80 (在圖1中僅給出一個(gè))。在一個(gè)實(shí)施方案中，一個(gè)或多個(gè)管線64的每一個(gè)可以直接連接至管線68 (該構(gòu)造未顯不在圖1中)。在一個(gè)實(shí)施方案中，管線68可以不存在并且一個(gè)或多個(gè)管線64的每一個(gè)可以直接連接至精餾塔80 (該構(gòu)造未顯示在圖1中)。
[0049]精餾塔80可以是任意合適的精餾塔。參見，例如，美國專利號(hào)3，900，450，其通過引用以其全部內(nèi)容結(jié)合在此?；旧蠚庀嗟乃梢粤鲃?dòng)至精餾塔80中，其，在圖1中給出的非限制性實(shí)例中，包括八個(gè)塔盤T1-T8。塔盤T1-T8可以是，例如，泡罩塔盤或篩板塔盤并且可以是多于或少于八個(gè)的數(shù)目。本領(lǐng)域技術(shù)人員將明白塔盤T1-T8可以被任意合適的塔填充物替代，包括玻璃絨、拉西環(huán)、玻璃珠、結(jié)構(gòu)化的填充物或任意合適的塔填充材料。塔可以具有任意合適的高度，如約IM至約500M，或約IM至約20M，或約IM以下，或約2M、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、30、35、40、45、50、100、150 或約 200M 以上。塔可以具有任意合適的直徑，如約0.1M至約30M，或約0.1M至約10M，或約0.1M以下，或約0.5M、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28 或約 30M。
[0050]基本上氣相的水從精餾塔80的底部升起并通過精餾區(qū)81。從頂部塔盤即在本文表示為塔盤T8升起的基本上氣相的水接觸部分冷凝器-預(yù)加熱器82并且可以部分地冷凝以產(chǎn)生回流。從部分冷凝器-預(yù)加熱器82回流返回到精餾塔80的回流量可以通過進(jìn)入部分冷凝器-預(yù)加熱器82的至少一種流體(例如，可以流動(dòng)通過冷凝器-預(yù)加熱器盤管用于將其預(yù)熱的目的的包含二羧酸、二胺和基本上液相的水的水溶液)的量、濃度和溫度等；和精餾區(qū)81中的壓力控制。部分冷凝器-預(yù)加熱器82的熱傳遞區(qū)域可以，在一個(gè)實(shí)例中，配置為使得其中流體的流動(dòng)上的增加使得作為回流的冷凝的基本上氣相的水的量增加。在一些實(shí)例中，可以在精餾塔80的底部收集的基本上液相的水可以使用任意合適的方式加熱以將其轉(zhuǎn)化為基本上氣相的水，從而產(chǎn)生至少一些回流。
[0051]當(dāng)基本上氣相的水通過精餾區(qū)81時(shí)，在貯器70中以其基本上水溶液的形式收集的二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種。之后基本上可以將包含二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種的水溶液，在一些實(shí)例中，通過管線72、閥30和管線32再循環(huán)至管式反應(yīng)器34中，以在聚酰胺合成工藝中重新使用。在一個(gè)實(shí)例中，可以將二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種以基本上其水溶液的形式收集在貯器70中?？梢詫⑷芤航?jīng)由管線或閥網(wǎng)絡(luò)(未顯示在圖1中)傳遞到聚酰胺合成工藝的非限定性地包括貯器10或蒸發(fā)器18的一個(gè)或多個(gè)部件。在一些情況下，貯器70可以位于T2、T4或T6的位置(該構(gòu)造未顯示在圖1中)。在一些情況下，在精餾塔內(nèi)可以存在多于一個(gè)貯器70。在一些情況下，可以將二羧酸加入(例如，經(jīng)由注入)至貯器70或塔中較高的塔盤以例如與二胺，如六亞甲基二胺反應(yīng)。之后可以將由二羧酸和二胺的反應(yīng)得到的物質(zhì)(例如，聚酰胺預(yù)聚物)通過管線72、閥30和管線32再循環(huán)，例如，返回到反應(yīng)器34。
[0052]可以從精餾塔80的頂部通過排放口管線74和閥76排放的未冷凝的基本上氣相的水可以構(gòu)成基本上氣相的純化水?；旧蠚庀嗟募兓梢酝ㄟ^管線78傳遞到冷凝器83，可以將其在其中冷凝為基本上液相的水?；旧弦合嗟乃梢灾笸ㄟ^管線84、閥86和管線88傳遞。在一些實(shí)施方案中，可以將水傳遞到過濾器或吸收組件90，如在圖1中給出的。在一些實(shí)施方案中，基本上液相的水可以直接用于蒸汽也可以在不進(jìn)一步純化的情況下在上游再循環(huán)(未顯示在圖1中)。在管線74處離開塔80的水可以包括基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水中的至少一個(gè)，或它們的組合)。在管線74中出現(xiàn)的水可以是基本上脫礦物質(zhì)的，如果引入返回到該工藝中其可以允許減少的新鮮的脫礦物質(zhì)的水的消耗，帶來成本節(jié)約。
[0053]除了移除二胺、羧酸和聚酰胺中的一種或多種之外，精餾塔可以從基本上氣相的水移除一種或多種雜質(zhì)如導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)和聚酰胺降解物質(zhì)中的至少一種。分離的雜質(zhì)可以是固體(未溶解的)雜質(zhì)如重金屬。在水中不溶或在水中最低限度地溶解的重金屬可以與基本上氣相的水以在其中含有懸浮物的水滴的形式一起流動(dòng)至再循環(huán)裝置中。特定的重金屬，如鐵、鈷、錳、鎂和鈦，以及無機(jī)材料如二氧化硅，可以催化凝膠的形成，包括通過催化雙(六亞甲基)三胺的形成而催化凝膠的形成。分離的雜質(zhì)可以具有與水的沸點(diǎn)不同的沸點(diǎn)，如環(huán)戊酮(BP = 131°C )，六亞甲基亞胺(BP = 138°C )，或雙(六亞甲基)三胺(BP =163-164°C ) ο環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺、雙(六亞甲基)三胺可以作為封端劑(例如，在聚合物的一個(gè)或多個(gè)端過早地終止聚合)、支化劑(例如，導(dǎo)致聚合物線料喪失直鏈性，其可以形式凝膠)，以及作為最終的聚酰胺產(chǎn)物中的直鏈的單元(例如，其可以打亂聚酰胺規(guī)則的重復(fù)單元，降低產(chǎn)物品質(zhì))。從精餾塔出現(xiàn)的水可以適宜地沒有一種或多種導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì)以使得可以獲得高水再循環(huán)比而不積累導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì)。
[0054]過濾或吸收組件90可以通過從基本上液相的水移除雜質(zhì)(例如，導(dǎo)致凝膠的物質(zhì)或聚酰胺降解物質(zhì))而純化基本上液相的水。代表性過濾器或吸收組件90可以是任意合適的構(gòu)造并且可以包括粗過濾器(例如，200 μπι)以及，任選地，熱交換器，其都可以連接有第一細(xì)過濾器(例如，50 μπι)。第一細(xì)過濾器可以是任意合適的構(gòu)造，包括所連接的至少一個(gè)活性炭吸附劑床?；旧弦合嗟乃梢灾笸ㄟ^第二細(xì)過濾器(例如，5 μπι)以移除可以離開吸附劑床的顆粒物質(zhì)，包括活性炭吸附劑?？梢允褂眠^濾器或吸收組件90移除的雜質(zhì)的實(shí)例包括重金屬如鐵、鈷、錳、鎂和鈦，并且可以包括有機(jī)材料如環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺、雙(六亞甲基)三胺，以及無機(jī)材料如二氧化硅。
[0055]在多個(gè)實(shí)施方案中，管線74可以是從精餾塔80的側(cè)部取出物(side draw)，而不是圖1中示例的頂部流的塔。側(cè)部取出物可以攜帶基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合。具有比水更低的沸點(diǎn)的材料可以從塔的頂部出現(xiàn)。在一些實(shí)施方案中，塔可以具有離開塔的下部的底部流，其可以含有具有比水更高沸點(diǎn)的物質(zhì)(例如，己二酸、六亞甲基二胺、環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺中的至少一種)。底部流可以攜帶固體雜質(zhì)，如鐵、鈷、鈦、錳、鎂和二氧化硅。在一些實(shí)施方案中，底部流可以將反應(yīng)物返回到反應(yīng)器34或蒸發(fā)器18，任選地首先通過與單元98相似的過濾器組件以移除固體雜質(zhì)。在一些實(shí)施方案中，塔可以具有低于管線74從塔取出(作為頂部取出物或側(cè)部取出物)的高度并且高于塔的底部的側(cè)部取出物，以使得可以將具有中間體沸點(diǎn)的材料從該系統(tǒng)移除。例如，在一些實(shí)施方案中，該塔可以包括:底部流，其包含包括以下物質(zhì):如固體雜質(zhì)、己二酸和六亞甲基二胺中的至少一種；第一側(cè)部取出物，其包含環(huán)戊酮、六亞甲基亞胺和雙(六亞甲基)三胺中的至少一種，以及頂部取出物或第一側(cè)部取出物之上的第二側(cè)部取出物，其攜帶基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水中的至少一種。
[0056]基本上液相的水可以例如通過下列方法重新使用:將基本上液相的純化水通過管線92、閥94和管線96返回到聚酰胺合成工藝的一個(gè)或多個(gè)部件，非限制性地包括貯器10。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將基本上液相的純化水通過管線92、閥94和管線98傳遞到儲(chǔ)存容器100用于，例如，后續(xù)使用。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將基本上液相的水從冷凝器83，或從過濾器或吸收組件90傳遞到聚酰胺-制造設(shè)備的下水道系統(tǒng)(未顯示)中。在一個(gè)實(shí)例中，可以將一部分的基本上液相的水傳遞到儲(chǔ)存容器100用于，例如，后續(xù)使用；可以將一部分丟棄至聚酰胺-制造設(shè)備的下水道系統(tǒng)(未顯示)中；并且可以將一部分通過使其進(jìn)入聚酰胺合成工藝的一個(gè)或多個(gè)部件而重新使用(例如，在貯器10、蒸發(fā)器18、反應(yīng)器34、閃蒸器42、后縮聚器50或儲(chǔ)存容器100的一個(gè)或多個(gè)中重新使用)。在多個(gè)實(shí)施方案中，重新使用基本上液相的水可以包括將水轉(zhuǎn)化為蒸汽并且在聚酰胺合成工藝的一個(gè)或多個(gè)部件中使用蒸汽。
[0057]在一些實(shí)例中，在管線74中從精餾塔80出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或離開吸收或過濾裝置的水足夠純，以作為蒸汽的源在聚酰胺合成工藝中使用，例如，至少約90重量％純，或約91重量％，92，93，94，95，96，97，98，99，99.9,99.99，99.999，99.999，9,99.999，99，或約 99.999，999
重量％或更加純。在一些實(shí)施方案中，蒸汽具有足夠的純度以用于驅(qū)動(dòng)真空蒸汽排出器以可靠的運(yùn)行在下游后縮聚器上抽真空。
[0058]從精餾塔出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有任意合適的重金屬(例如，單質(zhì)重金屬或包含重金屬的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、
0.1、0.05、0.01 重量％或更少，約 Ippb 至約 10, OOOppm,約 1ppb 至約 I, OOOppm,約 10ppb至約 10ppm,或約 5, OOOppm 或更多，約 I, 000ppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、10ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應(yīng)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從精餾塔或過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有在重金屬的總量上的任意合適的減少，如約1%至約100%減少，或約50至約99%減少，或約10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9,99.99，或約 99.999 重量％減少，或更多。
[0059]從精餾塔出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有任意合適的鐵(例如，單質(zhì)鐵或包含鐵的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，約Ippb至約10, OOOppm，約1ppb至約I, OOOppm，約10ppb至約10ppm,或約5, OOOppm 或更多，約 1，OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應(yīng)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從精餾塔或過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有在鐵的總量上的任意合適的減少，如約1%至約 100%減少，或約 50 至約 99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、
99,99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0060]從精餾塔出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有任意合適的鈷(例如，單質(zhì)鈷或包含鈷的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1,0.05,0.01重量％或更少，約Ippb至約10, OOOppm,約1ppb至約I, OOOppm,約10ppb至約10ppm,或約5, OOOppm 或更多，約 1，OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應(yīng)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從精餾塔或過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有在鈷的總量上的任意合適的減少，如約1%至約 100%減少，或約 50 至約 99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、
99.99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0061]從精餾塔出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有任意合適的錳(例如，單質(zhì)錳或包含錳的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1、0.05、0.01重量％或更少，約Ippb至約10, OOOppm,約1ppb至約I, OOOppm,約10ppb至約10ppm,或約5, OOOppm 或更多，約 1，OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應(yīng)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從精餾塔或過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有在錳的總量上的任意合適的減少，如約1%至約 100%減少，或約 50 至約 99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、99、99.9、99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0062]從精餾塔出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有任意合適的鎂(例如，單質(zhì)鎂或包含鎂的化合物)的濃度，如約I重量％或更少，或約0.5重量％、0.1,0.05,0.01重量％或更少，約Ippb至約10, OOOppm,約1ppb至約I, OOOppm,約10ppb至約10ppm,或約5, OOOppm 或更多，約 1，OOOppm、500ppm、100ppm、50ppm、10ppm、5ppm、lppm、500ppb、100ppb、50ppb、1ppb、5ppb或約Ippb或更少。與離開反應(yīng)器并且進(jìn)入再循環(huán)組件的水比較，從精餾塔或過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有在鎂的總量上的任意合適的減少，如約1%至約 100%減少，或約 50 至約 99%減少，或約 10%、20、30、40、50、60、70、80、90、95、96、97、98、
99.99.9,99.99，或約99.999重量％減少，或更多。
[0063]從精餾塔出現(xiàn)的水(例如，基本上氣相的水、基本上氣相的純化水、基本上液相的純化水，或它們的組合)或從過濾器或吸收組件出現(xiàn)的水可以具有任意合適的鈦(