專利名稱：自吸式多通道相分散萃取裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥、生物化工領域中溶劑的萃取裝置，特別涉及一種自吸式多通道相分散萃取裝置。
在冶金、石油、制藥、食品工業(yè)中，乳化現象是萃取過程中比較突出的問題。由于生物體系對酸堿、有機溶劑和機械剪切力等都很敏感，采用普通攪拌漿劇烈混合的萃取方式很容易引起失活和分解。在生物產品的分離純化，乳化現象更為突出。比如抗生素的發(fā)酵液中含有大量蛋白質和糖等，在有機溶劑萃取過程中蛋白質分子很容易變性。如果采用普通攪拌方式來混合，速度太低不能夠完成萃取過程，而高速剪切破裂產生大量乳狀液顆粒界面會吸附大量變性的蛋白質，形成堅固的界面膜甚至蛋白質交聯結構，使乳狀液變得非常穩(wěn)定。乳狀液的形成對于萃取過程很不利。乳化導致萃余的廢發(fā)酵液夾帶溶媒，降低產品收率。同時，有機相中夾帶發(fā)酵液也給回收利用造成困難。
例如溶劑萃取法從發(fā)酵液中萃取青霉素已有五十余年的歷史，但其萃取工藝基本沒有改變所用的提取設備目前大多采用滾筒式離心萃取機和傾析器，所用的萃取劑主要是乙酸丁(戊)酯，甲基異丁酮等。萃取操作條件為pH1.8-2.2，有機相與水相體積比O/A=1/2，反萃pH6.7～7.2，相比O/A=2/1。在其萃取過程中有以下兩個特點1、青霉素易被破壞，在pH4～8范圍內相對較穩(wěn)定，在pH＜4或pH＞8皆易分解。在pH2.0,10℃下，青霉素的半衰期為1.3小時，萃取要在很短時間內完成。2、由于發(fā)酵液中含有大量蛋白質、有機色素及其他生物副產品，所以萃取過程中乳化嚴重。
中國發(fā)明專利ZL 89103178中公開了一萃取青霉素的組合物，即在醋酸丁酯中加入中性磷(瞵)類或亞砜類化合物，使其與醋酸丁酯形成混合溶劑萃取青霉素，可以使操作條件從pH1.8～2.2提高到3.0～3.5，收率提高3％。但該工藝在萃取設備上沒有變化，使該方法在實際應用中取得的效果并不十分明顯。
目前工業(yè)上通常采用高效的離心萃取器進行離心萃取來解決回合溶劑的乳化問題，但這些設備投資較大，而且采用離心辦法也很難將乳化消除，其工藝過程中必須使用破乳劑。以華北制藥廠為例，每年青霉素生產工藝中，每年需要的破乳劑用量就達百萬元以上?！耙阂狠腿∵^程和設備”(原子能出版社，1993年，費維楊等)一書指出在進行萃取設備的選擇時，難澄清體系的萃取一般使用離心萃取器和淋雨桶式萃取器。離心萃取器是進行兩相快速充分混合，并利用離心力代替重力快速分相的萃取設備，雖能解決分相困難的問題，但缺點是結構復雜，制造、操作和維修費用比較高，另外由于快速攪拌，剪切力較大易造成較嚴重的乳化現象。淋雨式萃取器是一種臥式連續(xù)萃取器，適合于處理通常容易乳化和含有固體顆粒的物料，但缺點是轉速慢，傳質速率低，比負荷低。
本申請人于2000年2月22日申請了一種“輕相或重相分散低減切自吸式攪拌萃取裝置和操作方法”(申請?zhí)枮?0102749.2)，該申請揭示了一種自吸式攪拌萃取裝置，其結構是萃取罐罐內安裝軸壁上帶進料口的空心攪拌軸及固定安裝于空心攪拌軸中部或底端的空心轉鼓，空心攪拌軸和馬達相連，馬達驅動空心攪拌軸旋轉，空心轉鼓為一側壁上設有出料口的空心圓柱體，其腔體與空心攪拌軸的空腔相連通。該裝置由于屬單通道萃取裝置，在進行相分散時，達到平衡的時間長，容易造成生物物質失活、乳化變性等現象。
本發(fā)明目的在于提供一種自吸式多通道相分散萃取裝置，可有效地解決了混合溶劑萃取(比如青霉素的萃取)工藝中相分離困難的問題，能有效的避免乳化現象，而且該設備投資小、易操作，適用于生物化工、濕法冶金、制藥工業(yè)、石油化工、油脂工業(yè)、食品工業(yè)等的易乳化的混合溶劑的萃取工藝。
本發(fā)明的實施方案如下本發(fā)明提供的自吸式多通道相分散萃取裝置，萃取罐罐內安裝軸壁上帶進料口的空心轉軸及固定安裝于空心轉軸中部或底端的液相分散器，空心轉軸和驅動馬達相連，驅動馬達驅動空心轉軸旋轉，液相分散器為一側壁上設有出料口的空心圓柱體，其空心圓柱體的腔體與空心轉軸的空腔相連通，其特征在于所述的液相分散器的上方或下方固定安裝一個、二個或多個與空心轉軸同心、敞口向上或向下的套筒，在空心轉軸和內套筒之間形成內通道，內通道通過設在外套筒側壁上的出料口和萃取罐內腔相連通；內套筒和外套筒之間形成外通道，外通道通過設在外套筒側壁上的出料口和萃取罐內腔相連通；液相分散器由一敞口朝下的轉筒和螺紋連接于轉筒底端的底盤組合而成。
本發(fā)明提供的自吸式多通道相分散萃取裝置具有下述優(yōu)點本發(fā)明提供的自吸式多通道相分散萃取裝置有效地解決了混合溶劑萃取(比如青霉素的萃取)工藝中相分離困難的問題，能有效的避免乳化現象，二且該設備投資小、易操作；工作電機轉速要求低，不僅動力消耗低，更重要的是較低轉速下的分離對溶液的剪切力也低，有利于蛋白質等生物物質活性的保持。該裝置可用于間歇萃取操作和連續(xù)萃取操作，適用范圍大。尤其對于連續(xù)萃取過程，可省去澄清槽，大大減少物料和溶劑的滯留量，減少設備占地面積，從而大大降低萃取過程的生產成本。本發(fā)明適用于生物化工、濕法冶金、制藥工業(yè)、石油化工、油脂工業(yè)、食品工業(yè)等的易乳化的混合溶劑的萃取工藝。
下面結合附圖及實施例進一步描述本發(fā)明附

圖1為已有技術的用于輕相分散的自吸式單通道萃取裝置的示意圖；附圖2為已有技術的用于重相分散的自吸式單通道萃取裝置的示意圖；附圖3為本發(fā)明用于輕相分散的自吸式多通道相分散萃取裝置的示意圖；附圖4為本發(fā)明用于重相分散的自吸式多通道相分散萃取裝置的示意圖；附圖5為液相分散器的結構示意圖；附圖6為輕相萃取的萃取率隨時間變化的曲線；附圖7為重相萃取的萃取率隨時間變化的曲線。
其中空心轉軸1轉筒2 進料口3出料口4、5、6內套筒7萃取罐8外套筒9 內通道71 外通道91底盤21--表示用輕相分散單通道萃取裝置進行萃取時的萃取率-▲-表示用輕相分散多通道萃取裝置進行萃取時的萃取率--表示用重相分散單通道萃取裝置進行萃取時的萃取率-△-表示用重相分散多通道萃取裝置進行萃取時的萃取率圖1為已有技術的用于輕相分散的自吸式單通道相分散萃取裝置的結構示意圖。由圖可知，軸壁上設有進料口3的空心轉軸1與驅動馬達(圖中未示)相連接，驅動馬達驅動空心轉軸1旋轉，空心轉軸1的底端固定安裝液相分散器，液相分散器為一側壁上設有出料口4的空心圓柱體，其空心圓柱體的腔體與空心轉軸1的空腔相連通。工作時，自吸式單通道相分散萃取裝置放置在萃取罐8中，液相分散器位于萃取罐8的下部。空心轉軸1在驅動馬達的帶動下以一定轉速帶動的液相分散器旋轉，在出料孔4處產生負壓，上層的輕相順著空心轉軸1的空心通道向下流動到達底部后通過出料口4將有機輕相均勻散布在下相中。輕相液滴在上升過程與重相料液接觸并實現傳質。輕相液滴到達界面凝并，然后進入輕相料液。通過上述的過程達到上下兩相的混合完成萃取操作過程。但由于該裝置屬單通道萃取裝置，在進行相分散時，達到平衡的時間長，容易造成生物物質失活、乳化變性等現象。
圖3為本發(fā)明用于輕相分散的自吸式多通道萃取裝置的示意圖，由圖可知，實際上是在圖1的基礎上，在液相分散器的上方固定安裝了與空心轉軸1同心、且敞口向上的內套筒7和外套筒9(當然，套筒也可為一個、三個、五個或更多，可根據萃取裝置中液相分散器的大小和萃取要求而定)，從而構成的多通道的自吸式多通道相分散萃取裝置，在空心轉軸1和內套筒7之間形成的內通道71，內通道71通過設在外套筒9側壁上的出料口5和萃取罐8相連通；內套筒7和外套筒9之間形成外通道91，外通道91通過設在外套筒9側壁上的出料口6和萃取罐8相連通。工作時，空心轉軸1在驅動馬達的帶動下以一定轉速帶動的液相分散器旋轉，在進料口3和內通道71及外通道91同時產生負壓，使輕相沿進料通道分別到達出料口4、5、6。輕相均勻分散到重相中。輕相液滴在上升過程與重相料液接觸并實現傳質。輕相液滴到達界面凝并，然后進入輕相料液。通過上述的過程達到上下兩相的混合完成萃取操作過程。
比較圖1的用于輕相分散的自吸式單通道相分散萃取裝置和本發(fā)明的用于輕相分散的自吸式多通道相分散萃取裝置的萃取和乳化情況。
將有機相為40ml 5.7％(wt％)三丁基氧化膦(TBPO)的乙酸丁酯溶液，水相為80ml含1mg/ml乳清蛋白，0.05M的青霉素鉀鹽水溶液，置于250ml的量筒中。分別用圖1所示的自吸式單通道相分散萃取裝置和圖3所示的自吸式單通道相分散萃取裝置對該體系進行萃取。用10％的H2SO4調節(jié)pH為4。并固定轉速為600轉。用自動旋光儀即時測定有機相中青霉素的濃度的變化。如果乳化則用離心機分相后進行測定。萃取率的比較見圖6。乳化情況見表1。
圖2為已有技術的用于重相分散的自吸式單通道相分散萃取裝置的結構示意圖。由圖可知，空心轉軸1與驅動馬達(圖中未示)相連接，驅動馬達驅動空心轉軸1旋轉，空心轉軸l的中部固定安裝液相分散器，液相分散器為一側壁上設有出料口4的空心圓柱體，其空心圓柱體的腔體與空心轉軸1的空腔相連通。工作時，自吸式單通道相分散萃取設備放置在萃取罐8中，液相分散器位于萃取罐8的中部。空心轉軸1在驅動馬達的帶動下以一定轉速帶動的液相分散器旋轉，在出料口4處產生一定的負壓，下層的重相順著空心轉軸1的空心通道向上流動到達上部后通過出料口4將重相顆粒均勻散布在上相中。重相液滴在下降過程與輕相料液接觸并實現傳質。重相液滴到達界面凝并，然后進入重相料液。通過上述的過程達到上下兩相的混合完成萃取操作過程。但由于該裝置屬單通道萃取裝置，在進行相分散時，達到平衡的時間長，容易造成生物物質失活、乳化變性等現象。
圖4為本發(fā)明用于重相分散的自吸式多通道相分散萃取裝置的結構示意圖，由圖可知，實際上是在圖2的基礎上，在液相分散器的下方固定安裝了與空心轉軸1同心、且敞口向下的內套筒7和外套筒9(當然，套筒也可為一個、三個、五個或更多，可根據萃取裝置中液相分散器的大小和萃取要求而定)，從而構成的多通道的自吸式多通道相分散萃取裝置，在空心轉軸1和內套筒7之間形成的內通道71，內通道71通過設在外套筒9側壁上的出料口5和萃取罐8相連通，內套筒7和外套筒9之間形成外通道91，外通道91通過設在外套筒9側壁上的出料口6和萃取罐8相連通。本實施例的液相分散器實際上是由口朝下的轉筒2和螺紋連接在轉筒2底端的底盤7組成。工作時，空心轉軸1在驅動馬達的帶動下以一定轉速帶動的液相分散器旋轉，進料口3(空心轉軸1的下端管口作為進料口3)處和內通道71及外通道91同時產生負壓，使重相沿進料通道通道分別到達出料口4、5、6。重相均勻分散到輕相中。通過上述過程達到上下兩相的混合完成萃取操作過程。重相液滴在下降過程與輕相料液接觸并實現傳質。重相液滴到達界面凝并，然后進入重相料液。
比較圖2的用于重相分散的自吸式單通道相分散萃取裝置和圖4的用于重相分散的自吸式多通道相分散萃取裝置的萃取和乳化情況。
將有機相為40ml 5.7％(wt％)三丁基氧化膦(TBPO)的乙酸丁酯溶液，水相為80ml含1mg/ml乳清蛋白，0.05M的青霉素鉀鹽水溶液，置于250ml的量筒中。分別用圖2所示的自吸式單通道相分散萃取裝置和圖4所示的自吸式多通道相分散萃取裝置對該體系進行萃取。用10％的H2SO4調節(jié)pH為4。并固定轉速為600轉。用自動旋光儀即時測定有機相中青霉素的濃度的變化。如果乳化則用離心機分相后進行測定。萃取率的比較見圖7。乳化情況見表1。
表1萃取平衡和乳化情況對照表
由上表可知對同樣的1mg/ml乳清蛋白，0.05M的青霉素鉀鹽水溶液進行萃取時。轉速為600轉時，自吸式單通道輕相分散萃取需要9分鐘才達到平衡。而且界面層有些模糊，這是蛋白質變性的產物。自吸式三通道輕相分散萃取僅需要2分鐘即可達到平衡，25內完全分相。即使在300轉時8分鐘也可達到平衡，靜置10秒即可完全分相。轉速為600轉時，自吸式單通道重相相分散萃取需要12分鐘達到平衡，需要離心才能分相。自吸式三通道重相相分散萃取僅需3.5分鐘。不發(fā)生乳化，靜置21秒可完全分相?？梢姴捎枚嗤ǖ垒腿∮行У丶哟罅藗髻|通量，大大地縮短了達到平衡所需要的時間，可大幅度減輕蛋白質等生物物質的變性乳化。
權利要求
1．一種自吸式多通道相分散萃取裝置，萃取罐罐內同心安裝軸壁上帶進料口的空心轉軸及固定連接于空心轉軸中部或底端的液相分散器，空心轉軸和驅動馬達相連，驅動馬達驅動空心轉軸旋轉，液相分散器為一側壁上設有出料口的空心圓柱體，其空心圓柱體的腔體與空心轉軸的空腔相連通，其特征在于所述液相分散器的上方可固定安裝一個、二個或多個與空心轉軸同心，且敞口向上的套筒，空心轉軸和內套筒之間形成的內通道，內通道通過設在外套筒側壁上的出料口和萃取罐相連通，內套筒和外套筒之間形成外通道，外通道通過設在外套筒側壁上的出料口和萃取罐相連通。
2．按權利要求1所述的自吸式多通道相分散萃取裝置，其特征在于所述的液相分散器的下方固定安裝一個、二個或多個與空心轉軸同心，且敞口向下的套筒，在空心轉軸和內套筒之間形成的內通道，內通道通過設在外套筒側壁上的出料口和萃取罐相連通，內套筒和外套筒之間形成外通道，外通道通過設在外套筒側壁上的出料口和萃取罐相連通。
3．按權利要求1、2所述的自吸式多通道相分散萃取裝置，其特征在于液相分散器由一敞口朝下的轉筒和螺紋連接于轉筒底端的底盤組合而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種自吸式多通道相分散萃取裝置:萃取罐內安裝軸壁上帶進料口的空心轉軸及固定于轉軸中部或底端的液相分散器,轉軸和馬達相連,液相分散器為一側壁上有出料口的空心圓柱體,其腔體與轉軸的空腔相通,液相分散器的上面或下面固定安裝一個、二個或多個套筒,能在較低轉速下產生負壓,將輕相/或重相均勻地分散于另一相中,避免了乳化現象,可在兩相界面清晰的情況下連續(xù)操作,解決了混合溶劑相分離難的問題。
文檔編號B01D11/04GK1318422SQ0010569
公開日2001年10月24日 申請日期2000年4月14日 優(yōu)先權日2000年4月14日
發(fā)明者王斌, 陳繼, 張偉, 安振濤, 劉會洲, 陳家鏞 申請人:中國科學院化工冶金研究所