專利名稱：一種制備納米氧化鋅的生產(chǎn)方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米氧化鋅的生產(chǎn)方法，尤其是利用濕化學(xué)法采用多級(jí)噴霧合成制備生產(chǎn)窄粒徑的納米氧化鋅及其實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
納米氧化鋅由于其著色力和覆蓋力強(qiáng)，對紫外線有很強(qiáng)的吸收能力，可廣泛用于化妝、印染、紡織、造紙、化工等行業(yè)，且代替普通氧化鋅除大大改善產(chǎn)品質(zhì)量外，還可減少用量?，F(xiàn)有技術(shù)中，國內(nèi)外納米氧化鋅制備的方法的研究有蒸發(fā)冷凝法，化學(xué)氣相沉積法，溶膠一凝膠法等方法，最常見的是用一般沉淀法制備納米氧化鋅的前驅(qū)體——堿式碳酸鋅，即采用單注入加攪拌方法，但這些方法很難實(shí)現(xiàn)熱力學(xué)準(zhǔn)靜態(tài)過程，不能保證熱分解充分完成，難以得到均勻細(xì)小的納米氧化鋅前驅(qū)體堿式碳酸鋅，其粒徑范圍及粒形狀很難得有效控制，必然關(guān)系到最終產(chǎn)品納米氧化鋅的質(zhì)量，這樣納米氧化鋅的特殊用途就大打折扣?！毒?xì)化工》99，16(2)，26-28公開的“氧化鋅納米粒子的制備”采用對鹽漬化的凝膠狀前驅(qū)體先焙燒，后用蒸餾水浸洗除去硫酸鋅的方法，粒徑為10，14，20nm，但采用化學(xué)分析純制劑，不利于工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種可制備不同用途所需粒徑的納米氧化鋅的生產(chǎn)方法及其裝置。
實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述方法實(shí)現(xiàn)一種制備納米氧化鋅的生產(chǎn)方法，包括前驅(qū)體的制備及烘干，焙燒，水洗等分解工藝，前驅(qū)體堿式碳酸鋅其制備用濕化學(xué)法所需溶液采取至少二級(jí)噴霧方法合成；其中所述的濕化學(xué)法所需溶液包括(a)ZnSo4或Zn(HO3)2；(b)NaOH或尿素；(c)NH4HCO3或檸檬酸；其中(a)所述鋅鹽的濃度為0.5-1.5mol/L，(a)溶液壓力0.1-0.5M，(a)溶液溫度為80-90℃。
一種實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置，其特征在于所述裝置為頂部設(shè)有噴頭的反應(yīng)容器；所述噴頭分進(jìn)料腔、混合腔；進(jìn)料腔為喇叭口狀，內(nèi)設(shè)一進(jìn)料管至喇叭口底部的混合腔進(jìn)口處，進(jìn)料管直徑小于混合腔進(jìn)口直徑，進(jìn)料腔上部還設(shè)進(jìn)料口與另一進(jìn)料管相連；混合腔上部為管狀，下部為喇叭口狀；混合腔為夾層，外層為冷卻水管道；反應(yīng)容器的側(cè)壁上至少設(shè)有一圈噴管，噴管上均勻設(shè)置噴眼。反應(yīng)容器側(cè)壁中部位置設(shè)置一圈噴管。所述反應(yīng)容器下部還設(shè)有排料口。
本發(fā)明采用多級(jí)噴霧合成的方法，達(dá)到晶體的成核和生長條件的抑制，實(shí)現(xiàn)熱力學(xué)準(zhǔn)靜態(tài)過程和平衡，從而保證前驅(qū)體均勻細(xì)小的粒度?？捎行У乜刂魄膀?qū)體堿式碳酸鋅晶體較窄的粒徑范圍，保證納米氧化鋅粒度的均勻，從而擴(kuò)大納米氧化鋅因粒徑不同的應(yīng)用范圍。該發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，易于控制。裝置設(shè)計(jì)合理，結(jié)構(gòu)簡單，成本低。所需原料來源豐富，價(jià)廉。具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述

圖1是本發(fā)明工藝流程圖；圖2是本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是圖2的剖示圖。
硫酸鋅的制取可采取以低級(jí)氧化鋅或鋅礦砂為原料，與稀硫酸溶液反應(yīng)，制成粗制硫酸鋅溶液，將溶液加熱至80℃-90℃，加入高錳酸鉀氧化除掉鐵、錳，然后加熱至80℃，加入鋅粉，置換溶液中銅、鎘，置換后再用高錳酸鉀在80-90℃進(jìn)行第二次氧化除雜，得到精制的硫酸鋅溶液，配制成0.1mol/L。
參見圖2和圖3，本發(fā)明裝置由噴頭1和封閉的反應(yīng)容器4組成。噴頭1設(shè)置在反應(yīng)容器4頂部，噴頭1分進(jìn)料腔9和混合腔10，進(jìn)料腔9為喇叭口狀，內(nèi)設(shè)一進(jìn)料內(nèi)管2至喇叭口底部的混合腔進(jìn)口11處，進(jìn)料內(nèi)管2直徑小于混合腔進(jìn)口11直徑，進(jìn)料腔上部還設(shè)進(jìn)料口與另一進(jìn)料管3相連；混合腔10上部為管狀，下部6為喇叭狀口；混合腔10為夾層，外層為冷卻水管道7。反應(yīng)容器側(cè)壁中部位置設(shè)置一圈噴管5，噴管5上均勻斜向下設(shè)置噴眼。反應(yīng)容器下部還設(shè)有排料口8，圖中12為閥門。
參見圖1，其工藝流程為二級(jí)噴霧合成方法，配制的硫酸鋅溶液加熱80-90℃，接入噴頭1的進(jìn)料管2，在0.4Mpa條件下，高速噴入噴頭1并在混合腔進(jìn)口處產(chǎn)生負(fù)壓，使進(jìn)料管3所接的氫氧化鈉溶液吸入共同進(jìn)入混合腔，由于混合腔外層通有冷卻水，混合腔內(nèi)的溫度大梯度變化，促進(jìn)快速生成氫氧化鋅霧滴，并形成紊流，進(jìn)行充分反應(yīng)，向霧化容器噴入，與此同時(shí)打開閥門12設(shè)置在容器側(cè)壁上的一圈噴眼定量將NH4HCO3溶液按一角度噴霧與含氫氧化鋅的霧滴匯合反應(yīng)，再沉入溶器底部聚集反應(yīng)生成乳膠狀微細(xì)分散均勻的堿式碳酸鋅晶體，最后從容器底部排料口8排出，在80℃條件下烘干，再在300℃、400℃、500℃條件下各焙燒1小時(shí)，然后用水洗和無水乙醇超聲分散20分鐘，即可得到10-20nm粒徑氧化鋅。
根據(jù)不同用途的納米氧化鋅對粒徑的范圍特殊要求可通過對ZnSO4溶液噴出溫度、濃度，以及噴射壓力的控制，調(diào)整相應(yīng)的NaOH和NH4HCO3的反應(yīng)劑量，可獲得不同窄粒徑，粒子形狀統(tǒng)一、分散均勻的堿式碳酸鋅，從而最后制備出符合要求的納米氧化鋅。
本方法和裝置還適于用濕化學(xué)法制備其他一些納米材料和納米復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種制備納米氧化鋅的生產(chǎn)方法，包括前驅(qū)體的制備及烘干，焙燒，水洗等分解工藝，其特征在于前驅(qū)體堿式碳酸鋅其制備用濕化學(xué)法所需溶液采取至少二級(jí)噴霧方法合成。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的濕化學(xué)法所需溶液包括(a)ZnSo4或Zn(HO3)2；(b)NaOH或尿素；(c)NH4HCO3或檸檬酸；
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中(a)所述鋅鹽的濃度為0.5-1.5mol/L。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其中(a)溶液壓力0.1-0.5Mpa，
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其中(a)溶液溫度為80-90℃。
6.一種用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述方法的裝置，其特征在于所述裝置為頂部設(shè)有噴頭(1)的反應(yīng)容器(4)；所述噴頭(1)分進(jìn)料腔(9)、混合腔(10)；進(jìn)料腔(9)為喇叭口狀，內(nèi)設(shè)一進(jìn)料管(2)至喇叭口底部的混合腔進(jìn)口(11)處，進(jìn)料管(2)直徑小于混合腔進(jìn)口(11)直徑，進(jìn)料腔(9)上部還設(shè)進(jìn)料口與另一進(jìn)料管(3)相連；混合腔(10)上部為管狀，下部為喇叭口狀；混合腔(10)為夾層，外層為冷卻水管道(7)；反應(yīng)容器(4)的側(cè)壁上至少設(shè)有一圈噴管(5)，噴管上均勻設(shè)置噴眼。
7.如權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于反應(yīng)容器(4)側(cè)壁中部位置設(shè)置一圈噴管(5)。
8.如權(quán)利要求6或7所述的裝置，其特征在于所述反應(yīng)容器(4)下部還設(shè)有排料口(8)。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米氧化鋅的生產(chǎn)方法及其裝置,尤其是利用濕化學(xué)法采用多級(jí)噴霧合成制備生產(chǎn)窄粒徑的納米氧化鋅及其實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。該方法包括前驅(qū)體的制備、烘干、焙燒和水洗等工藝,前驅(qū)體的制備用濕化學(xué)法所需溶液采取多級(jí)噴霧方法合成,通過調(diào)整溶液噴出溫度、濃度及壓力和調(diào)整反應(yīng)劑量可獲不同粒徑,粒子形狀統(tǒng)一、均勻的堿式碳酸鋅,從而制備出符合要求的納米氧化鋅。該裝置為頂部設(shè)有雙管噴頭的反應(yīng)容器,反應(yīng)容器側(cè)壁還設(shè)置噴管。
文檔編號(hào)B01J19/26GK1331049SQ00113078
公開日2002年1月16日 申請日期2000年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2000年6月27日
發(fā)明者張德福 申請人:張德福