專(zhuān)利名稱(chēng)：一種醇氨解法制正丁胺的催化劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工催化劑領(lǐng)域，涉及一種以醇氨解法制取正丁胺的催化劑技術(shù)方案。
現(xiàn)有生產(chǎn)正丁胺的催化劑大致有兩種，一種是硅酸/礬土型催化劑，另一種是沸石催化劑。兩種催化劑存在著以下不足之處1)、正丁醇單程轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多，產(chǎn)品雜質(zhì)含量高、種類(lèi)多；2)、不能同時(shí)生產(chǎn)一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺，而必須通過(guò)改變反應(yīng)條件如溫度、壓力等制取其中一種或二種產(chǎn)品。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制取正丁胺催化劑的不足之處，提供一種性能較好的以醇氨解法制取正丁胺的催化劑技術(shù)方案。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，其特征在于含復(fù)合過(guò)渡金屬鹽10％-45％，含貴金屬Pa鹽1％-7％，余量為活性炭，上述比例為重量百分比。
所述的一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，含復(fù)合過(guò)渡金屬鹽為Ni(NO3)25％-25％，CoCL35％-20％。
所述的一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，含Ni(NO3)210％-20％，CoCL37％-15％。
所述的一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，貴金屬Pa鹽為PaCL3，含量1％-7％。
所述的一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，含PaCL32％-4％。
該種催化劑具有以下特點(diǎn)1)、產(chǎn)品收率高，單程轉(zhuǎn)化率高，催化劑使用壽命長(zhǎng)；
2)、可以改變工藝條件如進(jìn)料組成、溫度、壓力等，達(dá)到調(diào)節(jié)產(chǎn)品的目的，如增加氨的百分比，可以增加一正丁胺的百分含量；3)、使用本催化劑，通過(guò)原料及一正丁胺、二正丁胺的循環(huán)使用，改變進(jìn)料配比，使三正丁胺收率可以達(dá)到50％-70％；4)、使用范圍廣，適用于正丁醇氨解制正丁胺，同樣也適用于C2、C3醇氨解制備相應(yīng)的胺類(lèi)產(chǎn)品。
以下說(shuō)明本發(fā)明催化劑的制備和活化過(guò)程、催化反應(yīng)結(jié)果，并給出實(shí)施例。
催化劑的制備和活化過(guò)程用去離子水按一定的比例配制Ni(NO3)2、CoCL3和PaCL3。的混合溶液。用浸漬法制備催化劑，浸漬4小時(shí)后，用活性炭浸涂，加適量粘合劑，形成膠狀物后造粒，在熱N2氣流中干燥，然后裝入反應(yīng)管中，用N2驅(qū)趕空氣后，通入H2進(jìn)行活化，在120±10℃的溫度下停留2小時(shí)，再以20℃/小時(shí)的升溫速度升溫至180℃，在180℃±5℃條件下活化3小時(shí)。取部分催化劑，將溫度控制在反應(yīng)溫度，進(jìn)行醇氨解反應(yīng)試驗(yàn)，檢驗(yàn)催化劑性能。合格后裝袋出廠。
催化劑活性組分組成配比(重量百分比％)催化劑編號(hào)Ni(NO3)2CoCL3PaCL312515221515231010745 157515104催化劑進(jìn)行醇氨解反應(yīng)結(jié)果催化劑編號(hào) 原料摩爾比反應(yīng)組成摩爾百分比％反應(yīng)條件(醇∶氨∶氫) 一正丁胺 二正丁胺 三正丁胺 T(℃) P(Mpa)11∶0.5∶5 10.1 15.5 5.6 1800.821∶ 1 ∶5 15.2 10.9 3.2 1900.831∶0.5∶10 14.9 20.6 7.8 1900.941∶ 1 ∶10 19.6 13.8 4.5 1800.951∶ 2 ∶10 25.2 14.0 2.1 1900.9經(jīng)過(guò)一個(gè)月的試驗(yàn)，催化劑運(yùn)行了300小時(shí)后，性能基本沒(méi)有下降，反應(yīng)的單程轉(zhuǎn)化率沒(méi)有發(fā)生明顯變化。
權(quán)利要求
1.一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，其特征在于含復(fù)合過(guò)渡金屬鹽10％-45％，含貴金屬Pa鹽1％-7％，余量為活性炭，上述比例為重量百分比。
2.如權(quán)利要求1所述的一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，其特征在于含復(fù)合過(guò)渡金屬鹽為Ni(NO3)25％-25％，CoCL35％-20％。
3.如權(quán)利要求2所述的一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，其特征在于含Ni(NO3)210％-20％，CoCL37％-15％。
4.如權(quán)利要求1所述的一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，其特征在于所述的貴金屬Pa鹽為PaCL3，含量1％-7％。
5.如權(quán)利要求4所述的一種醇氨解法制正丁胺的催化劑，其特征在于含PaCL32％-4％。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工催化劑領(lǐng)域,涉及一種以醇氨解法制取正丁胺的催化劑技術(shù)方案。一種醇氨解法制正丁胺的催化劑,其特征在于含復(fù)合過(guò)渡金屬鹽10%－45%,含貴金屬Pa鹽1%－7%,余量為活性炭,上述比例為重量百分比。該種催化劑具有產(chǎn)品收率高,單程轉(zhuǎn)化率高,催化劑使用壽命長(zhǎng)的特點(diǎn);并且調(diào)節(jié)產(chǎn)品的收率;使用范圍廣,適用于正丁醇氨解制正丁胺,同樣也適用于C2、C3醇氨解制備相應(yīng)的胺類(lèi)產(chǎn)品。
文檔編號(hào)B01J23/56GK1340379SQ00119780
公開(kāi)日2002年3月20日 申請(qǐng)日期2000年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月29日
發(fā)明者馮烈, 張有忠 申請(qǐng)人:浙江建德建業(yè)有機(jī)化工有限公司