專利名稱：噴霧熱分解或噴霧干燥方法,及進(jìn)行該方法的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的噴霧熱分解或噴霧干燥方法，用于制備無機(jī)氧化物和混合氧化物或粉末金屬，并涉及進(jìn)行該方法的設(shè)備。
目前，通過火焰氣溶膠技術(shù)，以每年數(shù)百萬噸的數(shù)量大量生產(chǎn)各種顏料(例如TiO2)、陶瓷(SiO2、Al2O3)和特種化學(xué)品(ZnO2)?；鹧鏆馊苣z技術(shù)的一種特定形式是噴霧熱分解，其中，前體鹽溶液例如被精細(xì)霧化到火焰中或火焰的熱燃燒氣體中。在該操作過程中，溶劑(如水)首先蒸發(fā)。然后，結(jié)晶出來的鹽熱分解，其分解方式為金屬氧化物保留為金屬殘留物(例如硝酸鹽分解時)或者在分解過程中形成的金屬離子被氣態(tài)氧氧化。在其它方法中，在熱氣體中(例如在等離子體中)，用氣態(tài)原料合成分散的產(chǎn)品。在所有情況中，形成非常細(xì)的固體顆粒，通過粉塵分離器從氣流中分離出來，并回收作為產(chǎn)品。這里的粉末質(zhì)量特征尤其是一種非常確定的顆粒尺寸分布、一種非常高分散程度、一種非常精確化學(xué)計量比的多組分產(chǎn)品，并且“硬團(tuán)聚體”的含量盡可能接近零，例如，可能通過霧化系統(tǒng)和反應(yīng)條件，特別是溫度來影響這些特征。
在輸送過程中，顆粒可能通過從氣流中的熱泳或擴(kuò)散沉積在反應(yīng)器壁上，可能產(chǎn)生嚴(yán)重的操作問題[Pratsinis，S.E.在“能源與燃燒科學(xué)進(jìn)展”(Progress in Energy and Combustion Science)24，No.3(1998)，197-221中的“陶瓷粉末的火焰氣溶膠合成”]目前，噴霧熱分解通過在例如DE 39 16 643 C1中所述的方法用來生產(chǎn)高溫超導(dǎo)體用的前體粉末。這種方法和類似的方法在操作中存在下列問題1.在反應(yīng)器壁上的粉末沉積物必須每隔一段時間及時去除，這意味著必須中斷設(shè)備的運行。
2.由于霧化到具有不同溫度區(qū)域的火焰中，溶液霧滴在不同條件下反應(yīng)，這降低了產(chǎn)品的質(zhì)量(化學(xué)計量比、硬團(tuán)聚體)。
3.由于霧滴的尺寸分布寬，這是由霧化系統(tǒng)決定的，因此，所生產(chǎn)的粉末產(chǎn)品的顆粒尺寸分布也寬，在某些情況下，超大顆粒的比例降低了產(chǎn)品質(zhì)量。
所以，本發(fā)明的一個目的是提供一種沒有所述缺點的方法。同時，提供一種設(shè)備也是本發(fā)明的目的，另一方面，通過該設(shè)備避免了在設(shè)備壁上的沉積物，同時能夠生產(chǎn)無團(tuán)聚的產(chǎn)品，該產(chǎn)品具有確定的顆粒尺寸分布和均勻的化學(xué)計量組成。
通過一種可以垂直或水平建造的噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備達(dá)到了該目的，該設(shè)備特點如下a)在耐熱鋼板的外管(2)內(nèi)安裝反應(yīng)管(1)，方式為在兩個管之間形成環(huán)形空隙，其中b)霧化系統(tǒng)(3)位于管的一端，且c)一個或多個套管連接管(5)引入到環(huán)形空間中，d)如果需要，在霧化系統(tǒng)高度上的氣體入口槽或噴嘴(6)和(7)引入到反應(yīng)管中，e)在d)中的氣體入口槽或噴嘴可以用各種形式的氣體燃燒器代替，f)霧化系統(tǒng)由一個或多個單部件(component)或多部件噴嘴組成。
在這種噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備中的反應(yīng)管由耐熱多孔材料組成。
因此，本發(fā)明涉及一種噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備，它有一個最高耐熱1200℃、氣孔直徑為1-5微米的多孔材料反應(yīng)管。
耐熱多孔材料優(yōu)選的是由耐熱金屬合金或合適的陶瓷材料組成。
特別地，這種材料是一種耐熱燒結(jié)金屬、金屬網(wǎng)或金屬無紡介質(zhì)。
本發(fā)明還涉及一種噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備，其霧化系統(tǒng)由噴嘴板組成，通過壓電陶瓷振蕩器向其傳遞霧化能量，導(dǎo)致形成單分散的液滴分布。
可以安裝在根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備中的合適的噴嘴板是具有直徑為10-40微米的孔的噴嘴板。
特別地，本發(fā)明涉及一種由透氣多孔材料組成的反應(yīng)管，這種材料最高耐熱1200℃、氣孔直徑為1-5微米。
根據(jù)本發(fā)明進(jìn)行噴霧熱分解或噴霧干燥方法使氣體通過套管連接管(5)引入由反應(yīng)管(1)和外管(2)形成的環(huán)形空隙內(nèi)，所引入的氣體通過反應(yīng)管的多孔材料進(jìn)入反應(yīng)空間，導(dǎo)致形成從外套表面離開的氣流，這又防止了所形成的顆粒在該表面上的沉積。
此外，把一種金屬鹽的溶液或懸浮液，或者多種金屬鹽混合物的溶液或懸浮液，或一種包含含金屬化合物(例如金屬氧化物)的懸浮不溶顆粒的金屬鹽溶液，以希望的化學(xué)計量比，通過霧化系統(tǒng)(3)(例如由一種噴嘴板組成，通過壓電振蕩器向其提供霧化能量)，以單分散霧化形式的細(xì)分散形式引入到反應(yīng)管(1)中，在這里遇到通過反應(yīng)管的多孔壁流入的任選為預(yù)熱的氣體，或者在氣流中被干燥，形成具有均勻顆粒尺寸分布的粉末，并與氣流一起在反應(yīng)管末端排出，或者通過提供另外的工藝能量在氣流中產(chǎn)生分解或反應(yīng)，這里的反應(yīng)可以是放熱的，所形成的反應(yīng)產(chǎn)物以細(xì)分散的粉末形式與氣流一起在反應(yīng)管末端排出。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一種特定實施方案中，反應(yīng)管壁在放熱過程中被從外面通入的氣體不斷冷卻。
此外，如果必要，在根據(jù)本發(fā)明的方法進(jìn)行過程中，通過用一種氧化劑燃燒的氣體提供另外的工藝能量，這里，空氣通過套管連接管(5)從外面提供，燃?xì)馔ㄟ^氣體連接管和入口槽或噴嘴或氣體燃燒器(6)和(7)從內(nèi)部加入，或者燃?xì)鈴耐獠?5)加入，而空氣通過氣體連接管和入口槽或噴嘴或氣體燃燒器(6)和(7)從內(nèi)部提供，或者電加熱從套管連接管(5)提供的空氣，流過多孔壁并與通過氣體連接管和入口槽或噴嘴或氣體燃燒器(6)和(7)加入的燃?xì)饬鞣艧岱磻?yīng)，提高反應(yīng)溫度。
根據(jù)本發(fā)明的方法獲得了平均顆粒尺寸為0.1-10微米的粉末物料。
正如從目的中已經(jīng)明確的，本發(fā)明的特征特別地涉及對于已經(jīng)熟知的噴霧熱分解方法的改變，目的在于解決所述的操作問題。
這些變化詳述如下1.反應(yīng)管設(shè)計成多孔壁，氣體通過它流動，導(dǎo)致形成離開管壁的氣流，防止顆粒的沉積(

圖1)。
2.在所述方法中所用的氣體的預(yù)熱和路線選擇來具體影響該方法和產(chǎn)品質(zhì)量。
3.使用已知的噴霧系統(tǒng)來制備以單組分或多組分金屬氧化物為基礎(chǔ)的氧化物粉末，特征在于它用非常細(xì)的霧滴產(chǎn)生非常窄的尺寸分布，可以有利地影響產(chǎn)品質(zhì)量。
根據(jù)本發(fā)明，用耐熱鋼板制成的管式反應(yīng)器被在套管內(nèi)同軸安裝的多孔穩(wěn)定材料制成的圓管代替。用于此目的的合適的材料可以是用于熱氣體過濾器芯子的材料，例如，燒結(jié)金屬、金屬網(wǎng)或金屬無紡介質(zhì)。這些材料由最高耐熱1200℃的耐熱金屬合金組成。由這類材料組成的反應(yīng)管(1)安裝在耐熱鋼板套管(2)內(nèi)，安裝方式為在兩個管之間形成一個環(huán)形空隙。霧化系統(tǒng)(3)位于這些管的一端，垂直或水平排列，氣體出口(4)位于另一端。根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備優(yōu)選的是垂直建造，霧化系統(tǒng)安裝在上端，因此，形成的產(chǎn)品可以在下端與氣流一起排出。通過合適的粉塵分離器，例如過濾器、靜電過濾器、旋風(fēng)收塵器等，熱氣體不含所形成的顆粒。所用的過濾系統(tǒng)可以是適用于該目的的任何希望的系統(tǒng)。
通過連接管(5)引入到環(huán)形空間的氣體通過外套空間均勻地流過多孔介質(zhì)，因此，防止了來自熱氣流的顆粒沉積在壁上。因此，反應(yīng)器一直清潔運行，象過濾器芯子一樣。
這樣提供的設(shè)備與解決由更簡單的設(shè)計描述的問題的早期努力是不同的。為了對比，這里參考在兩個專利DE 42 14 725 C2和DE 42 14722 C2中所用的設(shè)備，其中，要求保護(hù)的是通過惰性氣體層防止在反應(yīng)器壁上的沉積。通過反應(yīng)器壁內(nèi)的特定形狀的環(huán)形空隙引入惰性氣流，該氣流通過科恩達(dá)效應(yīng)撞擊反應(yīng)器壁，產(chǎn)生惰性氣體層。
相反，根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備中顆粒沉積的防止是以形成從管壁離開的氣流場為基礎(chǔ)的。
該方法可能具體由工藝氣體的預(yù)處理和流動路線影響。這里一般產(chǎn)生下列可能性1.過程的純電操作通過連接管(5)把電預(yù)熱的氣體，例如通過電空氣加熱器處理的空氣，引入到環(huán)形空間中，并通過多孔管壁進(jìn)入反應(yīng)空間。
多個這種套管連接管按要求可以送入不同溫度的氣體。如果希望，反應(yīng)管可以明確地分段，以便能夠影響反應(yīng)空間的溫度分布和通過某些管段的氣流。
由于耐熱材料的原因，該過程中的反應(yīng)溫度限制在最高1200℃，并且在這些限制內(nèi)自由設(shè)定。
2.純?nèi)紵僮髟谶@種情況下，通過用氧化劑(例如空氣)燃燒一種氣體(例如天然氣或H2)來提供過程的能量。這里，反應(yīng)物分別引入到反應(yīng)管中。當(dāng)達(dá)到點火條件時，它們相互之間發(fā)生放熱反應(yīng)。如果在該過程中反應(yīng)溫度可能超過1200℃的最高材料溫度，也不會產(chǎn)生問題，因為反應(yīng)器壁被進(jìn)入的氣流不斷冷卻。反應(yīng)溫度的控制可以通過燃燒空氣比或通過提供的燃?xì)饬窟M(jìn)行。對于工藝控制基本產(chǎn)生下列可能性I.空氣通過套管連接管(5)由外面供應(yīng)，通過氣體連接器和入口槽或噴嘴或氣體燃燒器(6)和(7)供應(yīng)來自內(nèi)部的燃?xì)狻?br> II.通過套管連接管(5)由外面供應(yīng)燃?xì)?、通過氣體連接管和入口槽或噴嘴或氣體燃燒器(6)和(7)供應(yīng)空氣。
如果希望，部分空氣流可以另外通過空氣入口槽、噴嘴或氣體燃燒器加入到通過套管進(jìn)入反應(yīng)器的空氣流中，以便有利地影響燃?xì)獾娜紵?br> 3.電/燃燒混合操作該過程由在1和2中描述的設(shè)備操作的混合方式組成。通過套管連接管(5)加入的空氣流可以在這里用電預(yù)熱。然后，這種熱氣流可以與通過氣體連接管(6)和入口槽、噴嘴或氣體燃燒器(7)引入的燃?xì)饬靼l(fā)生放熱反應(yīng)，因此，可以提高反應(yīng)溫度。該過程既能通過把氧化劑預(yù)熱到點火溫度以上保證可靠點火，也能夠通過影響電預(yù)熱溫度不依賴于空氣比來調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度。
一般地，用空氣或燃?xì)獾念A(yù)熱進(jìn)行1和2所述的兩種方法是可能的。
在3中所述的操作模式優(yōu)于在1中所述的操作模式，優(yōu)點是可以獲得更高的反應(yīng)溫度。與2中的操作模式相比，后一種變化具有更可靠點火的優(yōu)點。
除了根據(jù)本發(fā)明的所述氣流流動路線以外，本發(fā)明的設(shè)備可以安裝一個或多個單成分或多部件噴嘴或安裝在Brenn G.，Helio T.Durst F.在“化學(xué)工程科學(xué)”(Chemical Engineering Science)52，No.2(1997)，237-244中的“高流量產(chǎn)生單分散霧化的新設(shè)備”和Brenn G.Durst F.Tropea C.在“Part.Syst.Charact.”13(1996)，179-185中的“各種用途的單分散霧化-其生產(chǎn)和表征”中所述的霧化系統(tǒng)，它以由于高頻激發(fā)產(chǎn)生的Rayleighian波束分離(beamsplitting)原理為基礎(chǔ)。
該系統(tǒng)能產(chǎn)生單分散的噴霧。霧化能量通過帶有壓電振蕩器的噴嘴板的激發(fā)來傳遞，液體介質(zhì)與壓電振蕩器接觸。噴嘴板有一些孔，可以用激光束鉆孔，直徑可以小到10微米。如果希望，可以使用具有不同孔徑的噴嘴板。可以使用直徑10-40微米的噴嘴板。然而，經(jīng)驗指出，所使用的噴嘴板孔徑越小，產(chǎn)品的質(zhì)量越好。霧化溶液的液滴直徑通常約為孔徑的兩倍。因此，可以用這種方式獲得的最小液滴直徑為20微米，這比大多數(shù)傳統(tǒng)噴嘴系統(tǒng)的液滴更細(xì)。所以，對于在噴霧熱分解過程中產(chǎn)生霧化，這些噴嘴有下列優(yōu)點●不需要霧化氣體。
●獲得單分散的液滴尺寸分布。
●可以在噴嘴板上提供以任何希望的方式鉆孔的噴嘴型式。
●可以使用大面積的噴嘴板。
●可以高產(chǎn)量產(chǎn)生具有非常小液滴直徑的噴霧。
在小液滴直徑的同時，液滴尺寸分布窄對產(chǎn)品的顆粒尺寸分布有有利的作用，能夠生產(chǎn)具有均勻顆粒尺寸分布的非常細(xì)的粉末材料。
噴嘴板設(shè)計的可變性和可以獲得霧化而不用其它氣體的事實，能使該系統(tǒng)與噴霧熱分解設(shè)備的設(shè)備使用最佳匹配。
相應(yīng)的實驗已經(jīng)表明了在噴霧熱分解生產(chǎn)陶瓷粉末中所述系統(tǒng)的特別適應(yīng)性。用所給出的信息，熟悉該領(lǐng)域的技術(shù)人員按要求獲得可以以許多種操作模式運行的所述設(shè)備的各種變化是可能的，在每種情況下，與希望的產(chǎn)品相匹配。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅覆蓋在本說明書中明確描述的設(shè)備和方法的實施方案，而且覆蓋其可以用簡單方式進(jìn)行的修改。
圖1表示根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備的一種可能的實施方案。用數(shù)字(1)-(7)表示的設(shè)備部件如下(1)反應(yīng)管(2)外管(3)霧化系統(tǒng)(4)氣體出口(5)套管連接管(6)氣體連接管(7)入口槽或噴嘴或反應(yīng)氣體用的氣體燃燒器實施例設(shè)備和方法所用設(shè)備是垂直布置的管式反應(yīng)器，長度200厘米，外徑40厘米。同軸安裝在內(nèi)部的反應(yīng)管的內(nèi)徑為20厘米，由耐熱金屬合金(Hastelloy X)組成。根據(jù)操作模式，可以通過連接管提供燃?xì)夂腿紵諝獾牡臍怏w燃燒器位于頂端。霧化噴頭可以通過其推入反應(yīng)管的套管位于燃燒器中心。在下端，反應(yīng)管引到熱氣體過濾器中。向環(huán)形空間供料的套管連接管安裝電空氣加熱器，使得流入的空氣可以被預(yù)熱到900℃。金屬鹽溶液通過霧化噴頭噴入預(yù)熱的反應(yīng)器中。在下游的熱空氣過濾器中收集所得的粉末。
被霧化的金屬鹽溶液由元素Pb、Bi、Sr、Ca和Cu的硝酸鹽溶解在有少量硝酸的水中組成，混合比如下
該混合比產(chǎn)生了在溶液中存在的金屬的摩爾比為Pb0.33、Bi1.80、Sr1.87、Ca2.00、Cu3.00。通過噴入上述反應(yīng)器并加熱使水蒸發(fā)和金屬硝酸鹽部分分解，溶液被轉(zhuǎn)變成在窄范圍內(nèi)與Me的硝酸鹽溶液具有相同化學(xué)計量比的部分氧化的粉末(偏差＜理論確定的化學(xué)計量比的5％)。用這種方法，目標(biāo)是獲得用于制備高溫超導(dǎo)體的部分氧化的前體粉末。
實施例1在三次試驗中，在每種情況下，使用兩部件噴嘴，以3.5、5和12.5千克/小時的計量流量在8小時時間內(nèi)把Me硝酸鹽溶液噴入反應(yīng)器中。在該過程中，反應(yīng)器只通過電空氣加熱器加熱。從而使進(jìn)入環(huán)形空間的空氣流(76千克/小時)加熱到700℃的溫度，在環(huán)形空間的上端測量。熱空氣透過多孔反應(yīng)管并與噴入的霧混合，使水從液滴中蒸發(fā)，并使所形成的金屬硝酸鹽顆粒部分分解。在從設(shè)備排出的廢氣中測量NOx含量過程中，分解變得明顯。作為基本的工藝數(shù)據(jù)，測量溶液質(zhì)量流量dm/dtsoln、反應(yīng)器上部環(huán)形空間的溫度To和連接反應(yīng)器和熱氣體過濾器的管道的溫度(Tf)。下表表示平均測量結(jié)果。
每次試驗后的反應(yīng)管的研究表明，在每種情況下，管壁絕對沒有粉末沉積物。研究了所得粉末的硬團(tuán)聚體、形貌、灼減和化學(xué)計量比。因為對于單個硬團(tuán)聚體分析，沒有可靠的測量方法，使用匙棒抹刀把較粗的粉末試樣涂到紙板上。在硬的、較粗的顆粒存在的情況下，在光滑的粉末表面，痕跡通常很明顯。因為觀察不到這樣的痕跡，可以推斷粉末中不存在硬團(tuán)聚體。其余的分析表示于下表。根據(jù)上述經(jīng)驗公式，化學(xué)計量比以摩爾輸給出。
正如所期望的，灼減量明顯隨著溶液輸入量增大而增大，因為消耗大量熱量用于水的蒸發(fā)。純Me硝酸鹽混合物(無水的)理論灼減量約為50重量％。對于所有元素和試驗過程，與起始溶液相比的化學(xué)計量比偏差≤2％。
通過掃描電子顯微鏡研究所得顆粒的形貌(圖1)。直徑在1-10微米之間的一次顆粒明顯具有空心球、部分海綿狀結(jié)構(gòu)。
實施例2在另一個試驗過程中，安裝在反應(yīng)器頭部的氣體燃燒器按略高于化學(xué)計量比的6立方米/小時的氫氣和空氣操作。反應(yīng)器套管再送入76千克/小時的空氣，但是在該試驗過程中，通過空氣電加熱器僅預(yù)熱到250℃，在環(huán)形空間上部測量。通過上述的兩部件噴嘴，以5千克/小時的質(zhì)量流量把溶液直接噴霧到氫火焰中，時間為8小時。在反應(yīng)器和過濾器之間的溫度平均為520℃。在該試驗過程中，在反應(yīng)器壁上也根本沒有沉積物。
該粉末經(jīng)過與實施例1所述的相同分析。匙棒試驗表明在鋪展開的粉末表面上有輕微的痕跡，說明有少量較硬的團(tuán)聚，可以假定是在熱火焰中部分熔化產(chǎn)生的。其余分析表明，灼減量低，與起始溶液相比，化學(xué)計量比偏差較大，為＞3％但是＜5％。兩者都是由于液滴在熱火焰中加熱更強(qiáng)烈而產(chǎn)生的。
圖2表明，與實施例1相比，形貌完全不同。在某些情況下，直徑小于1微米的不規(guī)則一次顆粒團(tuán)聚，形成各種強(qiáng)度的團(tuán)聚體。
權(quán)利要求
1.噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備，特征在于，在一個垂直或水平建造的設(shè)備中，a)在耐熱鋼板的外管(2)內(nèi)安裝反應(yīng)管(1)，方式為在兩個管之間形成環(huán)形空隙，其中b)霧化系統(tǒng)(3)位于管的一端，且氣體出口(4)位于另一端，而c)一個或多個套管連接管(5)引入到環(huán)形空間中，任選的是在霧化系統(tǒng)的高度上或者在所述設(shè)備的長度上分布，和d)如果需要，氣體入口槽或噴嘴(6)和(7)，在某些情況下也是氣體燃燒器的形式，在霧化系統(tǒng)高度上引入到反應(yīng)管中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備，特征在于，所述反應(yīng)管由耐熱多孔材料組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2的噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備，特征在于，所述反應(yīng)管由最高耐熱1200℃且孔徑為1-5微米的多孔材料組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2的噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備，特征在于，耐熱多孔材料由耐熱金屬合金或合適的陶瓷材料組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和2的噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備，特征在于，所述反應(yīng)管由耐熱燒結(jié)金屬、金屬網(wǎng)或金屬無紡介質(zhì)組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備，特征在于，所述霧化系統(tǒng)由噴嘴板組成，霧化能量通過壓電陶瓷振蕩器傳遞到噴嘴板。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的噴霧熱分解或噴霧干燥設(shè)備，特征在于，所述噴嘴板有直徑為10-40微米的孔。
8.反應(yīng)管，它由透氣多孔材料組成，所述材料最高耐熱1200℃，孔徑為1-5微米。
9.噴霧熱分解或噴霧干燥方法，特征在于，氣體通過套管連接管(5)進(jìn)入由反應(yīng)管(1)和外管(2)形成的環(huán)形空間，引入的氣體通過反應(yīng)管的多孔材料流入反應(yīng)空間，導(dǎo)致形成離開套管表面的氣流，防止形成的顆粒在該表面上沉積。
10.噴霧熱分解或噴霧干燥方法，特征在于，一種金屬鹽的溶液或懸浮液、或者金屬鹽的混合物的溶液或懸浮液、或者包含含金屬化合物(例如金屬氧化物)的懸浮不溶顆粒的金屬鹽溶液，通過霧化系統(tǒng)(3)按要求的化學(xué)計量比，以單分散形式的細(xì)分散形式引入到反應(yīng)管(1)中，所述霧化系統(tǒng)由一種噴嘴板組成，通過一種壓電陶瓷振蕩器向其傳遞能量，在這里它遇到通過反應(yīng)管的多孔壁流入的預(yù)熱氣體，形成具有均勻顆粒尺寸分布的粉末，并在反應(yīng)管末端與氣流一起排出，或者在這里通過提供另外的工藝能量使之產(chǎn)生分解或在氣流中反應(yīng)，其中，所述反應(yīng)可以是放熱的，形成的顆粒產(chǎn)品與氣流一起在反應(yīng)管末端排出。
11.根據(jù)權(quán)利要求9和10的方法，特征在于，在所述放熱反應(yīng)過程中，所述反應(yīng)管壁通過從外部通入的氣體不斷冷卻。
12.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，特征在于，代替所述霧化系統(tǒng)，一個或多個單部件或多部件噴嘴可以用作霧化器。
13.根據(jù)權(quán)利要求9-12的方法，特征在于通過用氧化劑燃燒一種氣體來提供另外的工藝能量，其中，或者空氣從外面通過套管連接管(5)提供，燃?xì)馔ㄟ^氣體連接管和入口槽(6)和(7)從內(nèi)部加入，或者燃?xì)鈴耐獠?5)加入，空氣通過氣體連接管和入口槽(6)和(7)從內(nèi)部加入，或者電加熱通過套管連接管(5)提供的空氣，流過多孔壁與通過氣體連接管和入口槽(6)和(7)加入的燃料氣流發(fā)生放熱反應(yīng)，提高反應(yīng)溫度。
14.根據(jù)權(quán)利要求9-13的方法，特征在于，獲得了平均顆粒尺寸為0.1-10微米的粉末材料。
15.根據(jù)權(quán)利要求9-14的方法，特征在于，所獲得的粉末材料不含有硬團(tuán)聚體。
16.根據(jù)權(quán)利要求9-14的方法，特征在于，所獲得的粉末材料的任何希望的成分的分子量分?jǐn)?shù)與前體溶劑中的相應(yīng)分子量分?jǐn)?shù)相比，偏差最大為1.5％，以前體溶液中的相應(yīng)分子量分?jǐn)?shù)為基準(zhǔn)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)無機(jī)氧化物和混合氧化物或粉末材料的改進(jìn)的噴霧熱分解或噴霧干燥方法,并涉及進(jìn)行所述方法的設(shè)備。
文檔編號B01J12/02GK1356962SQ00809307
公開日2002年7月3日 申請日期2000年6月14日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月22日
發(fā)明者S·瑞麥克, D·勞林 申請人:默克專利股份有限公司