專利名稱：Mcm－48介孔分子篩的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于分子篩的制備方法，具體的說涉及一種MCM-48介孔分子篩的制備方法。
《自然》(Nature)，1992年359期710頁，美國Mobil公司首次報道M41S系列介孔分子篩，因其具有2-10nm的可調孔徑、有序的孔道排列及高的表面積，在催化、吸附、分離等領域有良好的應用前景，引起了人們的廣泛關注。MCM-48是M41S系列的一員，因其雙螺旋形三維孔道結構，具有良好的傳輸性能而引起人們極大的興趣。它的合成大多采用陽離子表面活性劑作模板劑在水熱條件下進行?！恫牧匣瘜W》(Chem.Mater.)1994年第6期2317頁報道MCM-48的合成通常需要較多的模板劑(表面活性劑/硅摩爾比在0.65～1.5)，《高級材料》(Adv.Mater.)2000年12期359頁認為MCM-48產率較低，一般在60％以下。
本發(fā)明的目的是提供一種高產率的MCM-48介孔分子篩的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的在陽離子表面活性劑模板劑存在下，正硅酸酯堿性條件下水解縮合，在合成過程中調節(jié)pH值，獲得高產率高質量的MCM-48介孔分子篩。
本發(fā)明制備MCM-48分子篩原料組成質量百分比為正硅酸乙酯7.9～18.9％，氫氧化鈉0.75～1.63％，十六烷基三甲基溴化銨3.1～16.8％，水66.4～87.1％。
制備方法具體步驟如下(1)按原料組成質量百分比將3.1～16.8％的十六烷基三甲基溴化銨和0.75～1.63％的氫氧化鈉溶解在66.4～87.1％的去離子水中，在強烈攪拌下緩慢加入正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌反應30分鐘后，轉移至密閉反應器中；(2)將密閉反應器中產物在80～150℃晶化1～3天后，加入HCl調節(jié)pH值到6～9，再在80～150℃繼續(xù)晶化2天；(3)將晶化產物經(jīng)過濾、洗滌、晾干后，在550℃下焙燒6小時，得到MCM-48分子篩。
本發(fā)明的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比具有如下優(yōu)點本發(fā)明的制備方法由于采用了調節(jié)pH值，使MCM-48的產率顯著提高。當調節(jié)pH＝7時，產率高達97％。BET比表面積達到1100m2/g，孔徑2.6nm左右。


圖1為實例2合成的MCM-48的XRD圖譜；圖2為實例3合成的MCM-48的氮氣吸附-脫附曲線；圖3為實例3合成的MCM-48的孔分布曲線。
權利要求
1.一種MCM-48介孔分子篩的制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)按原料組成質量百分比將3.1～16.8％的十六烷基三甲基溴化銨和0.75～1.63％的氫氧化鈉溶解在66.4～87.1％的去離子水中，在強烈攪拌下緩慢加入正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌反應30分鐘后，轉移至密閉反應器中；(2)將密閉反應器中產物在80～150℃晶化1～3天后，加入HCl調節(jié)pH值到6～9，再在80～150℃繼續(xù)晶化2天；(3)將晶化產物經(jīng)過濾、洗滌、晾干后，在550℃下焙燒6小時，得到MCM-48分子篩。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種MCM－48介孔分子篩的制備方法,按原料組成質量百分比將3.1～16.8%的十六烷基三甲基溴化銨和0.75～1.63%的氫氧化鈉溶解在66.4～87.1%的去離子水中,在強烈攪拌下緩慢加入正硅酸乙酯,繼續(xù)攪拌反應30分鐘后,轉移至密閉反應器中在80～150℃晶化1～3天后,加入HCl調節(jié)pH值到6～9,再在80～150℃繼續(xù)晶化2天;將晶化產物經(jīng)過濾、洗滌、晾干后,在550℃下焙燒6小時,得到MCM－48分子篩。分子篩的產率高達97%,BET比表面積達到1137m
文檔編號B01J29/00GK1364729SQ0110282
公開日2002年8月21日 申請日期2001年1月9日 優(yōu)先權日2001年1月9日
發(fā)明者孫予罕, 王樹國, 吳東, 鐘炳, 鞏雁軍 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所