專利名稱：用于在超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體中溶解固體顆粒的溶解裝置和方法,及染色裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體物流中溶解固體顆粒的溶解裝置。
這種類型的溶解裝置是已知的，例如國際專利申請WO97/14843就描述了一種在超臨界流體(如二氧化碳)中為紡織物基質(zhì)染色的方法，染料在超臨界流體中被溶解。為了在流體中溶解某種染料顆粒，這種染料被放置在染料容器(例如位于孔板之間的固定床或流化床)中，超臨界流體從該容器中通過。以這種方式形成的染料和超臨界流體的溶液之后，使該溶液通過要被染色的紡織物基質(zhì)，染料就會沉積在基質(zhì)上。放置基質(zhì)的壓力容器和染料容器以及其它必需的設(shè)備(如循環(huán)泵)一起被裝配在一循環(huán)管線上。
然而，實(shí)際上，發(fā)現(xiàn)采用這種設(shè)計的染料容器和所采用的壓力和溫度會使染料繞結(jié)，從而，降低了染料在超臨界流體中的溶解性。此外，還要防止流體含有大尺寸的染料顆粒(如30微米或更大的顆粒)，因?yàn)檫@些染料顆粒會沉積在基質(zhì)上，從而降低了基質(zhì)染色的均勻度，并在基質(zhì)上會出現(xiàn)色斑。最后，上面所提到的孔板還要承擔(dān)過濾器的功能。
此外，傳統(tǒng)的染色容器具有明顯的缺點(diǎn)，流體流過這些容器時會產(chǎn)生高壓降。該壓降限制了泵送超臨界流體通過染色容器的量。然而，特別是，由于按照單位時間內(nèi)超臨界流體的量來確定溶解速度和染色工藝速度，因而，這顯然是不利的。實(shí)際上，通過安裝一個具有高工作壓頭的泵可以消除該不利因素。另一個消除該不利因素的方法是用一個大容積的染色容器。然而，上面所描述的兩種方案都會增加額外的費(fèi)用。
本發(fā)明的一個目的是提供一種在超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體中溶解固體顆粒的溶解裝置，通過該溶解裝置的壓降是低的并且很少有任何不溶固體顆粒夾帶在流體中。
根據(jù)本發(fā)明，該溶解裝置包括一個循環(huán)回路，包括一個用于輸入超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體的進(jìn)料物流的進(jìn)料管，一個與進(jìn)料管相連的旋風(fēng)分離器，該旋風(fēng)分離器具有一個主排出口用于排除溶解在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中的固體溶液的主排出物流，并具有一個輔助排出口用于排除其中分散有固體顆粒的超臨界或準(zhǔn)臨界流體中輔助物流，輔助排出口與所說的進(jìn)料管相連。
在本發(fā)明所述的溶解裝置中，要溶解的固體顆粒導(dǎo)入一個其中連有旋風(fēng)分離器的循環(huán)回路。在旋風(fēng)分離器的渦流中，固體顆粒和超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體充分接觸。在旋風(fēng)分離器中，未溶解的固體顆粒在離心力的作用下沖向四周并在旋風(fēng)分離器的底部通過輔助排出口排出(眾所周知，顆粒在旋風(fēng)分離器中聚結(jié)而被分離)。從旋風(fēng)分離器頂部排出的主排出物流包括溶解在超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體中的固體顆粒溶液。含有分散的固體顆粒的超臨界或準(zhǔn)臨界流體的輔助物流回流循環(huán)導(dǎo)入旋風(fēng)分離器的進(jìn)料物流中，使固體顆粒可以繼續(xù)循環(huán)直到它們被充分地溶解。當(dāng)使用旋風(fēng)分離器在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中溶解固體顆粒時，其壓降相對于現(xiàn)有技術(shù)中用于溶解染料顆粒的容器(染色)會低一些。當(dāng)在一種染色方法中使用本發(fā)明所述的溶解裝置用溶解在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中的染料的溶液進(jìn)行染色工藝時，其工藝過程會快一些。此外，節(jié)省了因使用高揚(yáng)程泵和/或大容積染色容器而增加的額外投資，因而降低了費(fèi)用。
根據(jù)本發(fā)明的溶解裝置不需要另加過濾器，因?yàn)樾L(fēng)分離器本身可按要分離的目標(biāo)顆粒的尺寸/在其中發(fā)生的顆粒聚結(jié)而進(jìn)行設(shè)計和操作。這樣便可避免在現(xiàn)有技術(shù)中的裝置由于過濾器(如上面所描述的孔板)而產(chǎn)生額外的壓降。
象上面已經(jīng)指出的，固體顆粒一直保持在超臨界或準(zhǔn)臨界流體的循環(huán)物流中直到被溶解到所期望的程度。為了使通過旋風(fēng)分離器的循環(huán)物流以簡單的方式產(chǎn)生并保持下去，在循環(huán)回路中配備泵裝置(如機(jī)械泵)，泵裝置使循環(huán)回路中含有分散的固體顆粒的流體循環(huán)流動。然而，泵裝置優(yōu)選為包括一個與輔助排出口和進(jìn)料管相連的文丘里管連接。在這種連接方式中，分散在其中的固體顆粒的超臨界或準(zhǔn)臨界流體的輔助物流被進(jìn)料流排入旋風(fēng)分離器，所以在循環(huán)回路中不需要另加泵。這使得旋風(fēng)分離器可通過自身調(diào)節(jié)進(jìn)料。此外，旋風(fēng)分離器和循環(huán)回路中的流動力可防止固體顆粒聚結(jié)，聚結(jié)固體由于尺寸大因而溶解速度較低。
本發(fā)明還涉及到一種用溶解在超臨界或準(zhǔn)臨界流體的染料對基質(zhì)進(jìn)行染色的染色裝置，該染色裝置包括一個主管道系統(tǒng)，該管道系統(tǒng)帶有用于盛放要被染色基質(zhì)的染色容器，還包括一個根據(jù)本發(fā)明用于溶解染料顆粒的溶解裝置，染色容器的入口和旋風(fēng)分離器的主排出口相連，染色容器的出口和溶解裝置的進(jìn)料管相連。根據(jù)本發(fā)明的染色裝置，上述的本發(fā)明的溶解裝置的優(yōu)點(diǎn)，還防止了由于在主排出物流中存在過大的染料顆粒而使染料色斑出現(xiàn)在基質(zhì)上。
通常，一個或多個循環(huán)泵將被設(shè)置在染色裝置的主管道系統(tǒng)中。循環(huán)泵優(yōu)選為設(shè)置在染色容器的下游和溶解裝置的上游。當(dāng)使用染色裝置時，在該裝置達(dá)到了進(jìn)行染色操作所需的壓力和溫度時，在主管道系統(tǒng)中設(shè)置一個循環(huán)泵一般就足以使超臨界流體通過帶有旋風(fēng)分離器的循環(huán)回路和帶有染色容器的主管道系統(tǒng)。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的染色裝置，染色容器的排出口通過帶有止逆限制閥的支路和染色容器的進(jìn)料相連。由于在染色容器中溶解的染料沉積在基質(zhì)上，染色容器下游的流體中染料的濃度幾乎為零，如果存在一個和染色容器相平行的支路，最后沒有被旋風(fēng)分離器捕獲的染料顆粒(如10微米或更小的顆粒)仍然能夠溶解，由于通過支路流過流體流而使主排出物流中染料的平衡濃度轉(zhuǎn)移。值得注意的是在現(xiàn)有技術(shù)的染料容器中，這些相對較小的顆粒會使填料床的孔隙降低和過濾器堵塞而常常產(chǎn)生額外的壓降。
本發(fā)明還涉及到在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中溶解固體顆粒(尤其是染料)的方法，該方法至少包括步驟a)將固體顆粒和超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體的物流相接觸，在根據(jù)本發(fā)明的方法中，步驟a)在本發(fā)明所說的溶解裝置中進(jìn)行，優(yōu)選的方式是粒徑大于15微米的固體顆?；旧媳３衷谌芙庋b置的循環(huán)回路中。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)小于15微米的染料顆粒對染色方法和被染色基質(zhì)的質(zhì)量沒有負(fù)作用。
超臨界或準(zhǔn)臨界流體優(yōu)選CO2、N2O、低級烷烴及它們的混合物。低級烷烴的實(shí)例是乙烷和丙烷。實(shí)際上，爆炸極限和毒性值對確定流體的組成也起著至關(guān)重要的作用。
根據(jù)本發(fā)明的染色方法的染色條件是基于要被染色的紡織物基質(zhì)和要使用的染料。溫度一般在20-220℃，優(yōu)選為90-150℃。染色期間的適宜的壓力至少使流體在常溫下為超臨界或準(zhǔn)臨界狀態(tài)。壓力通常為5.106-5.107Pa(50-500巴)，優(yōu)選為2.107-3.107(200-300巴)。作為不受限制的實(shí)施例，用于棉花染色的溫度優(yōu)選為約140℃，壓力約為2.5.107Pa(250巴)，用于聚酯的溫度優(yōu)選為約120℃，壓力約為2.8.107Pa(280巴)，用于羊毛的溫度優(yōu)選為約110℃，壓力約為2.5.107(250巴)。應(yīng)該理解根據(jù)本發(fā)明的溶解裝置將以這樣的方式設(shè)計和構(gòu)成，該裝置能經(jīng)受所使用的超臨界或準(zhǔn)臨界流體的壓力和溫度條件。
下面參照僅有的附圖
解釋本發(fā)明，該圖描述了根據(jù)本發(fā)明的染色裝置的實(shí)施方案，還包括一個根據(jù)本發(fā)明的溶解裝置。
所顯示的耐壓和耐溫的染色裝置的整體用數(shù)字1表示，包括一個盛放有待染色的紡織物基質(zhì)(圖中未示出)的染色容器2。染色容器2構(gòu)成主管道系統(tǒng)3的一部分，其中超臨界流體(如二氧化碳)在循環(huán)泵4的作用下循環(huán)。循環(huán)泵4設(shè)置在染色容器2的排出口側(cè)。在所介紹的實(shí)施方案中，主管道系統(tǒng)3包括一個向染色容器2供料的進(jìn)料管5，以及一個染色容器2的排出管6，其中循環(huán)泵4設(shè)置在管6上。根據(jù)本發(fā)明的溶解裝置和進(jìn)料管5相結(jié)合。溶解裝置包括一個旋風(fēng)分離器7，通常在鄰近旋風(fēng)分離器的頂端的側(cè)部帶有一個切向進(jìn)口8，進(jìn)口8用于向旋風(fēng)分離器導(dǎo)入超臨界流體(含有分散的固體顆粒)。在旋風(fēng)分離器7的頂部有一個中心主排出口9用于排出溶解在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中的固體顆粒的溶液所形成的主排出物流，主排出口9和通往染色容器2的進(jìn)料管5上的管段10相連。旋風(fēng)分離器7的底部具有一個輔助排出口11用于排出其中分散有固體顆粒的超臨界或準(zhǔn)臨界流體的輔助物流。固體顆粒用小球狀表示并以數(shù)字12代表。還未在流體中溶解的固體顆粒沉積在旋風(fēng)分離器7并收集在輔助排出口11，固體顆粒通過管13的輔助物流流動，管13和進(jìn)料管5的管段14相連。用于調(diào)整流體的球閥15裝在輔助排出口11和管13之間。旋風(fēng)分離器7的管13(排料)和管段14(進(jìn)料)之間的連接包括一個文丘里管16，所以這里不再需要泵。此外，還有一個帶有止逆閥18的分支管17和染色容器2并行設(shè)置。
該裝置的操作過程如下。
要被染色的基質(zhì)被導(dǎo)入染色容器2，供給待使用的染料，例如在旋風(fēng)分離器7的下游、在輔助排出口11的下部和包括旋風(fēng)分離器7、閥15、管13和管段14的循環(huán)回路中。超臨界流體從超臨界流體源(圖中未示出)導(dǎo)入主管道系統(tǒng)3，在通向超臨界流體源(圖中未示出)的管路被關(guān)閉之后，整個系統(tǒng)的溫度和壓力被設(shè)定為預(yù)定值。循環(huán)泵4開始工作，結(jié)果超臨界流體開始通過主管道系統(tǒng)3循環(huán)。夾帶在超臨界流體的輔助物流中的染料顆粒12流入管13后進(jìn)入管段14的超臨界流體的主物流，并通過入口8進(jìn)入旋風(fēng)分離器7。在固體顆粒12的運(yùn)送期間，這些顆粒溶解在流體中，同時旋風(fēng)分離器7中的操作過程繼續(xù)進(jìn)行。仍未溶解的固體顆粒在旋風(fēng)分離器中被分離并通過輔助排出口11排出，因而繼續(xù)保持循環(huán)。溶解了固體顆粒的超臨界流體的溶液的主物流通過主排出口9離開旋風(fēng)分離器7，主物流通過管段10進(jìn)入壓力容器2。溶解的染料沉積在基質(zhì)上，超臨界流體(即染料的濃度幾乎為零)的未飽和的物流通過排出管6從染色容器2排出。染色容器的排出物流的部分物流通過支線17回流到管段10從而回流到染色容器，以致于在旋風(fēng)分離器7中仍沒有分離的小固體顆粒仍然有可能溶解在通過管線17輸入的附加量的超臨界流體中。然而，染色容器2的大部分排出物流回到文丘里連接管16，以致于輔助物流被吸出管13，并保持以染色裝置1的溶解裝置中的這種方式的循環(huán)。當(dāng)染色過程已經(jīng)進(jìn)行得非常充分時，溫度降低壓力下降，為達(dá)此目的染色裝置裝配有合適的排出點(diǎn)(圖中未示出)。
在溶解染料時使用旋風(fēng)分離器增加了溶解速度并有利于團(tuán)聚成塊的染料顆?；蚱渌笕玖项w粒的分離，以致于要被染色的基質(zhì)均勻染色而不會有色斑。
權(quán)利要求
1.用于在超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體物流中溶解固體顆粒的溶解裝置，包括一個循環(huán)回路，一個用于輸入超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體的進(jìn)料物流的進(jìn)料管(13)，一個與進(jìn)料管相連的旋風(fēng)分離器(7)，該旋風(fēng)分離器具有一個主排出口(9)用于排除溶解在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中的固體顆粒溶液的主排出物流，并具有一個輔助排出口(11)用于排除其中分散有固體顆粒的超臨界或準(zhǔn)臨界流體的輔助物流，輔助排出口(11)與所說的進(jìn)料管段(14)相連。
2.如權(quán)利要求1所說的溶解裝置，其特征在于通過泵裝置使含有分散的固體顆粒的流體在循環(huán)管路中循環(huán)流動。
3.如權(quán)利要求2所說的溶解裝置，其特征在于所述泵裝置包括一個連接輔助排出口(11)到進(jìn)料管段(14)的文丘里連接(16)。
4.用溶解在超臨界或準(zhǔn)臨界流體物流中的染料為基質(zhì)染色的染色裝置(1)，包括一個帶有染色容器(2)的主管道系統(tǒng)(3)，該染色容器(2)用于盛放要被染色的基質(zhì)，包括根據(jù)前述權(quán)利要求中的一個所述的在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中溶解染料顆粒的溶解裝置，染色容器(2)的入口和旋風(fēng)分離器(7)的主排出口(9)相連，染色容器(2)的排出口和溶解裝置的進(jìn)料管段(14)相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所說的染色裝置，其特征在于循環(huán)泵(4)被安裝在主管道系統(tǒng)(3)上，在染色容器(2)的下游和溶解裝置的上游。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5的染色裝置，其特征在于染色容器(2)的排出口通過帶有止逆限制閥(18)的支路(17)和染色容器(2)的進(jìn)料相連。
7.一種在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中溶解固體顆粒，尤其是染料(12)時的旋風(fēng)分離器(7)的應(yīng)用。
8.如權(quán)利要求7的旋風(fēng)分離器的應(yīng)用，其中要被溶解的固體顆粒是借助于循環(huán)管路通過旋風(fēng)分離器。
9.在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中溶解固體顆粒，尤其是染料(12)的方法，該方法至少包括步驟a)將固體顆粒和超臨界流體或準(zhǔn)臨界流體的物流相接觸，其特征在于步驟a)在根據(jù)權(quán)利要求1-3中的一個所述的溶解裝置中進(jìn)行，采用這種方式時粒徑大于15微米的固體顆粒基本保持在循環(huán)回路中。
10.權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述流體選自CO2、N2O、低級烷烴及它們的混合物。
全文摘要
根據(jù)本發(fā)明,一種在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中溶解固體顆粒的溶解裝置包括一個循環(huán)回路,在循環(huán)回路中有一進(jìn)料管段(14)用于輸入超臨界或準(zhǔn)臨界流體物流,包括一個與進(jìn)料管段(14)相連的旋風(fēng)分離器(7),該旋風(fēng)分離器具有一個主排出口(9)用于排除溶解在超臨界或準(zhǔn)臨界流體中的固體溶液的主排出物流,并具有一個輔助排出口(11)用于排除其中分散有固體顆粒的超臨界或準(zhǔn)臨界流體的輔助物流,輔助排出口(11)與所說的進(jìn)料管段(14)相連。這種溶解裝置相對于現(xiàn)有技術(shù)具有低壓降和高溶解速度的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明還涉及到裝配有根據(jù)本發(fā)明所述的溶解裝置提供的染色裝置,以及染色裝置的使用方法。
文檔編號B01F5/04GK1321809SQ0111921
公開日2001年11月14日 申請日期2001年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2000年5月2日
發(fā)明者G·F·武爾萊 申請人:斯刀克布拉邦特股份有限公司