專利名稱：一種納米碳化硅材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米碳化硅(SiC)材料的制備方法。
到今天為止，已經(jīng)有不少合成碳化硅納米棒的方法。可以通過碳納米管和SiO或SiI的反應(yīng)成功地合成碳化硅納米棒；也可以通過兩次反應(yīng)(首先通過Si產(chǎn)生SiO蒸氣，然后再讓SiO蒸氣與碳納米管反應(yīng))合成碳化硅納米棒。上述這兩種方法比較有前景，因為在反應(yīng)過程中，表現(xiàn)很穩(wěn)定的碳納米管充當(dāng)了模板的作用，它在空問上限制了反應(yīng)，從而使得生成的碳化硅納米棒在直徑與長度上均與作為源的碳納米管相似，但是由于碳納米管價格昂貴，這限制了碳納米管在大批量合成碳化硅納米線中的應(yīng)用。另外還有人通過碳熱法還原含有碳的納米微粒的硅干凝膠合成了β-SiC納米棒；也有人利用化學(xué)氣相沉積法用固體碳和硅作為原材料在硅襯底上生長β-SiC納米棒。這兩種方法的不足之處在于它們的工藝比較復(fù)雜。因此這就要求我們?nèi)ヌ剿鞒杀镜土?，工藝簡單的碳化硅納米線合成方法。
為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下工藝步驟1)將SiC原料，或者SiC原料與催化劑的混合物，或SiC原料與催化劑的結(jié)合物，連同加熱裝置預(yù)抽真空至5.0×10-2torr以上(包括5.0×10-2torr)，然后通惰性氣體作為保護氣氛。
2)加熱至1300～2000C，保溫5分鐘至2小時。
上述的催化劑常用的是Al或Fe。對于本發(fā)明所用到的不同的催化劑，實驗工藝和實驗條件都是一樣的。
對用上面的方法所制備出的碳化硅材料，我們用SEM、TEM進行觀察，還進行了拉曼光譜分析。在Ar氣氛下加熱的SiC原料，或者SiC原料與催化劑的混合物，或SiC原料與催化劑的結(jié)合物，出現(xiàn)了碳化硅納米棒和線結(jié)構(gòu)，其直徑最小可達到5nm，最長可以超過5μm。上述碳化硅的納米結(jié)構(gòu)可以是垂直于SiC原料的表面生長，呈現(xiàn)出一定的有序性。利用本方法生產(chǎn)形成碳化硅納米棒和納米線材料，方法簡單，設(shè)備要求不高，所用SiC原料成本低。


圖1是在Ar氣氛、Al作催化劑，保溫100分鐘的SiC顆粒表面的SEM圖；圖2是在Ar氣氛、Al作催化劑，保溫40分鐘的SiC顆粒表面的SEM圖；圖3是在Ar氣氛、Fe作催化劑，保溫60分鐘的SiC顆粒表面的SEM圖；圖4是在Ar氣氛、Fe作催化劑，保溫60分鐘的碳化硅納米線的TEM圖；圖5是有序結(jié)構(gòu)的碳化硅納米線SEM圖；圖6是用鋁作為催化劑制備的碳化硅納米線的I-E曲線圖；圖7是用鐵作為催化劑制備的碳化硅納米線的I-E曲線圖。
在我們的實驗中，用熱蒸發(fā)法成功地利用商用的碳化硅原料合成了碳化硅納米棒和納米線，而且碳化硅納米棒和納米線可以大面積地生長在碳化硅原料的表面上。
表一不同的時間、溫度條件下所得到的結(jié)果 在圖1至圖4中，1、2、3、4分別為采用上述方法制備所得的碳化硅納米線結(jié)構(gòu)，其直徑最小可以達到5nm，最長可以達到5μm。拉曼光譜確定這些納米結(jié)構(gòu)是碳化硅。從這些碳化硅納米線的TEM分析中可知其為晶體結(jié)構(gòu)。從圖5還可看到，該碳化硅的納米結(jié)構(gòu)是垂直于SiC顆粒表面生長的，呈現(xiàn)出一定的有序性。在圖5中，箭頭5指向的是碳化硅顆粒的表面。對于上述材料在場致電子發(fā)射中的應(yīng)用研究結(jié)構(gòu)如圖6、圖7所示。圖6是用鋁作為催化劑制備的碳化硅納米線的I-E曲線圖；圖7是用鐵作為催化劑制備的碳化硅納米線的I-E曲線圖。從這兩個圖可以看出，該材料具有較低的發(fā)射電壓和較大的發(fā)射電流，其啟動電場和閾值電場與碳納米管的相似，完全可以滿足作為場致電子發(fā)射顯示材料的要求。又由于該納米材料具有大塊碳化硅所具有的物理特性和化學(xué)特性，因此預(yù)計它會在納米器件、大功率光電器件、大功率場致電子發(fā)射領(lǐng)域能有良好的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種納米碳化硅(SiC)材料的制備方法，其特征在于其工藝步驟為1).將SiC原料、SiC原料與催化劑的混合物，或SiC原料與催化劑的結(jié)合物，連同加熱裝置預(yù)抽真空至5.0×10-2torr以上真空度，然后通惰性氣體作為保護氣體。2).加熱至1300～2000℃，保溫5分鐘至2小時。
2.按權(quán)利要求1所述的納米碳化硅材料的制備方法，其特征在于所述的SiC原料選用商用納米量級、微米量級或塊狀等不同形狀和大小SiC原料。
3.按權(quán)利要求1所述的納米碳化硅材料的制備方法，其特征在于所述的惰性氣體是Ar。
4.按權(quán)利要求1所述的納米碳化硅材料的制備方法，其特征在于所述的催化劑是鋁或鐵。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米碳化硅材料的制備方法。本方法以商用納米量級、微米量級或塊狀等不同形狀和大小的SiC原料為原材料,加上催化劑,預(yù)先抽真空,然后通入惰性氣體作為保護氣氛,最后加熱至1300～2000℃并保溫一段時間,制備得到的具有碳化硅納米棒或納米線的納米材料,有助于相關(guān)碳化硅光電器件,特別是納米光電器件和場發(fā)射陰極電子源的研制。本方法工藝簡單,原材料成本低,產(chǎn)率高。
文檔編號B01J21/04GK1327944SQ01127650
公開日2001年12月26日 申請日期2001年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月25日
發(fā)明者許寧生, 吳志盛, 鄧少芝, 周軍 申請人:中山大學(xué)