專利名稱：由聚合物熔體生產(chǎn)球形顆粒的方法和設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及由預聚物和/或聚合物熔體生產(chǎn)球形顆粒的方法，所述預聚物和/或聚合物熔體特別是由多官能羧酸和醇制成的，例如PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)或PBT(聚對苯二甲酸丁二醇酯)顆粒，所述聚合物熔體使用滴嘴滴成小滴，在沉降塔中氣體逆流作用在小滴上使其至少部分結晶，優(yōu)選地，隨后將小滴輸送到縮聚段。此外，本發(fā)明還涉及由預聚物和/或聚合物生產(chǎn)球形顆粒的設備，所述預聚物和/或聚合物熔體特別是由多官能羧酸和醇制成的，例如PET或PBT顆粒，所述設備包括至少一個嘴型裝置，用于滴落熔融的預聚物和/或聚合物；沉降塔，位于嘴型裝置的下游，所述沉降塔通過塔底的至少一個氣體入口和嘴型裝置附近的至少一個氣體出口而接入氣體循環(huán)；輸送裝置，位于沉降塔中用于輸送在沉降塔中至少預結晶的顆粒；以及結晶段，位于輸送裝置下游。
背景技術：
已經(jīng)知道，為了生產(chǎn)PET和/或PBT顆粒，在乙二醇和/或丁二醇的酯化和/或再酯化以及預縮聚之后，將預縮合物以及對苯二甲酸加入到施加了部分真空的反應器中。以這種方式，大量短鏈液態(tài)聚合物的粘度增大，未反應的乙二醇和/或丁二醇返回到酯化和/或再酯化階段。經(jīng)過反應器處理之后，縮聚物在水中冷卻并被切成顆粒，以便得到基本是無定形的圓柱形顆粒。但其缺點是，在該圓柱形顆粒被切割的端面上具有突起，因而會產(chǎn)生灰塵。該公知方法的缺點還有，造粒之后的顆?；臼菬o定形的，需要經(jīng)過隨后的單獨處理步驟進行部分結晶。此外，設施和能源的費用也是問題，因為需要多個單獨的處理步驟，例如施加部分真空的反應步驟以及部分結晶步驟。
為了避免上述問題，德國專利申請198 49 485 A1提出，將熔融的預縮合物提供到頂部具有分配器滴嘴的沉降塔，從分配器滴嘴排出的預縮合物在沉降塔中受到逆流惰性氣體如氮氣的作用。這樣，下降速度減小，同時小滴的結晶加速。落到沉降塔塔底的小滴形成干燥的且部分結晶的顆粒，然后將其進行縮聚和/或SSP(立構選擇聚合)。
為了生產(chǎn)幾何形狀均一的塑料球，德國專利4338 212 C2提出，將熔融的塑料從嘴型裝置中通過劇烈振動而連續(xù)滴下，在液體中冷卻由此生產(chǎn)小滴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在對本文開始所引述的方法和設備進行改進，由該改進的方法和設備可以大規(guī)模地生產(chǎn)所需尺寸的且?guī)缀涡螤罹坏那蛐尉酆衔?。同時，顆粒的生產(chǎn)在能量方面比較有利并且設施簡單，因此更加節(jié)約成本。此外，球形聚合物可以更快速地熔化。
根據(jù)本發(fā)明，問題的解決基本上采用了本文開始所引述的方法，即，通過振動的嘴型板和/或預聚物和/或聚合物熔體本身的振動，把預聚物和/或聚合物熔體滴成小滴，對這些小滴施加逆流空氣，小滴通過熱傳遞將沉降塔中的空氣加熱到最高溫度T1為T1≤160℃。特別地，所提供的空氣的溫度T2為T2≤150℃，特別是T2≤110℃。
對于PBT球的生產(chǎn)，空氣被加熱到的最高溫度T1為T1≤140℃。在這種情況下，所提供的空氣的溫度T2為T2≤130℃，特別是T2≤80℃。但是，優(yōu)選空氣在溫度T1下供應到沉降塔，所述溫度T1高于所滴落的聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
此外，使空氣從沉降塔下部區(qū)域進入，具體說是從塔底區(qū)域進入，從而在沉降塔的下部區(qū)域，空氣沖擊小滴的速度高于在上部區(qū)域的速度。
此外，空氣導入溫度的設定，應避免氧化損壞滴落的聚合物，而且還應使滴落的聚合物充分凝固和/或預結晶。
為了使進入沉降塔的空氣可以充分地吸納反應物質(zhì)，例如乙二醇和/或丁二醇或水，空氣進入沉降塔時應具有低的露點，優(yōu)選露點在-10℃到-40℃的范圍內(nèi)。
為了能分離并重復使用通過沉降塔的空氣流中的反應產(chǎn)物，本發(fā)明的改進在于，從循環(huán)中放出約10％到30％的部分空氣并送到噴淋循環(huán)，在此處除去反應產(chǎn)物。特別是，新加入的冷的乙二醇和/或丁二醇在凈化循環(huán)中被噴淋，從而使分散在干燥空氣中的反應物質(zhì)例如乙二醇和/或丁二醇、低聚物和水，從空氣流中凝結出來，然后可以作為有用的原材料重復使用，所述原料的例子有，被TPA(對苯二甲酸)酯化和/或被DMT(對苯二甲酸二甲酯)再酯化的乙二醇和/或丁二醇。由此凈化的空氣保持其低的露點，可以再次送入循環(huán)中流過沉降塔。
乙醛和/或THF(四氫呋喃)不能在相應于乙二醇和/或丁二醇的噴淋循環(huán)中去除，在PBT的生產(chǎn)過程中，為了去除乙醛和/或THF，將一定量的含有乙醛的吸入空氣通入熱傳遞設施例如加熱爐中，并使之燃燒。燃燒掉的空氣的數(shù)量是恒定的，特別地，該部分空氣連續(xù)地被等量的空氣代替。于是，減小了對燃料例如加熱氣體和/或油的需求。
在凈化循環(huán)中也可以包括下游的預結晶段，它在共聚單體的處理中特別重要，并且也可以使用干燥空氣進行操作。
由于并不粘稠的聚合物熔體和/或預縮合物通過振動的嘴型板滴落，從而得到均勻的且尺寸和/或形狀相同的小滴。這些小滴首先在沉降塔中下降通過一個區(qū)域，此區(qū)域?qū)嶋H上是層流層。因此，可以使小滴的外部充分凝固，從而將碰撞的危害減小到最低程度，否則通過碰撞將使小滴粘結。
除了促使嘴型板振動外，或者作為振動手段的一個補充，可以使用例如振動發(fā)生器，從而使預聚物和/或聚合物熔體振動并滴落。
此外，沉降塔的截面，特別是其直徑，明顯大于嘴型板的面積，該面積實際上是圓形區(qū)域，在此區(qū)域具有使預聚物和/或聚合物熔體滴落的出口。并且，沉降塔的內(nèi)壁是由某種材料制成的和/或涂覆某種材料，這種材料可防止和/或阻礙小滴的附著。例如，Teflon是一種合適的材料。
為了延長所形成的球形小滴的停留時間，沉降塔中采用擋板來促使空氣的速度增加。擋板引起沉降塔截面的變化，從而相應地改變空氣的速度。
在沉降塔的塔底，顆粒通過帶孔的表面到達分離設備例如大顆粒分離器，在該分離器中可以將可能存在的聚集塊篩選出來并送到起始的熔體和/或其半成品。由于相應的聚集顆粒的粘度還有一點粘性，所以可以在預縮聚段中快速而良好地溶解。
需要注意的是，大顆粒分離器可以是篩子或打孔的金屬板，或者是風篩等，熱風通過該分離器時，空氣速度的選擇應使顆粒在其表面和/或孔上面浮動和振蕩。這可以防止顆粒聚集成團。另外，空氣作用在顆粒上時，顆粒的停留時間延長了。
經(jīng)過大顆粒分離器后，可以使顆粒達到結晶器，結晶器也采用在循環(huán)中流動的干燥空氣進行操作。然后可以按前面所述的方式，在噴淋循環(huán)中將空氣中含有的反應物質(zhì)分離，和/或可以將不可分離的物質(zhì)提供到熱傳遞設備。
起初所描述的由聚合物熔體生產(chǎn)球形顆粒的設備類型，所述聚合物熔體特別是由多官能羧酸和醇生成的，例如PET或PBT顆粒，所述設備的特征在于，嘴型裝置具有設置成振動的嘴型板和/或具有直接作用于熔體的振動發(fā)生器的嘴型板，嘴分布在直徑為Dd的圓形區(qū)域，沉降塔位于引導空氣的循環(huán)中，且沉降塔的直徑Df至少是直徑Dd的兩倍。嘴型板的有效區(qū)域與沉降塔的直徑之比優(yōu)選是1∶2到1∶10，更優(yōu)選約1∶5.5。并且，沉降塔的內(nèi)部襯有抗粘著的材料，或者其內(nèi)部材料特別地是Teflon。
為了使用結構簡單的裝置來調(diào)節(jié)流經(jīng)沉降塔的與小滴下落方向逆流的空氣的速度，本發(fā)明的改進在于，沉降塔具有擋板，用于改變沉降塔空氣入口區(qū)域的截面。這些擋板可以是，例如，圓錐形或金字塔形的短柱，其外部涂覆有Teflon或其它合適的材料來防粘。
空氣出口的位置離開嘴型板一段距離，從而從嘴型板落下的顆粒在離開嘴型板后，直接受到實際上為層流的空氣的作用。
在沉降塔的塔底區(qū)域具有傾斜的表面，該表面例如是帶孔的篩子或打孔的板，當干燥空氣從該表面流過時，至少在有孔的區(qū)域，顆粒可以沿該表面浮動和/或振蕩。帶孔的表面本身是大顆粒分離器，在其下游連接的是使用干燥空氣操作的結晶段。
從大顆粒分離器中分離出來的聚集顆粒，可以通過通往嘴型板上游的預縮聚段的管線而重新供應到該處理過程中。
此外，該設備包括具有噴淋循環(huán)的凈化段和/或包括結晶段的第二空氣循環(huán)，所述噴淋循環(huán)與包括沉降塔第一空氣循環(huán)連接。此外，凈化段與預縮聚段之前的酯化和/或再酯化段之一連接，該凈化段還與燃燒設備連接。
本發(fā)明進一步的細節(jié)、優(yōu)點和特點不但體現(xiàn)在所有的權利要求以及由單獨和/或多個權利要求相結合而導出的特征中，而且體現(xiàn)在根據(jù)下述


所得出的優(yōu)選實施方式中。
盡管本發(fā)明的描述尤其針對聚酯的滴落，但本發(fā)明的精神實質(zhì)并不限于此。相反，本發(fā)明可以通用于聚合物。優(yōu)選的物質(zhì)可以參見美國專利5633018，在此對其公開內(nèi)容作明確的引用。
根據(jù)本發(fā)明的描述還特別適用于生產(chǎn)-PET，通過乙二醇和PTA的酯化反應；-PET，通過乙二醇和DMT的再酯化反應；-PBT，通過丁二醇和PTA的酯化反應；-PBT，通過丁二醇和DMT的再酯化反應。
此外，可以在初產(chǎn)物中加入基于二氧化鈦化合物類型的催化劑，以便增加縮聚速度，同時避免了所生產(chǎn)的顆粒呈現(xiàn)不希望的黃色。這是因為本發(fā)明的生產(chǎn)過程與相關技術相比是在較低溫度下進行的。
唯一的附圖顯示了由聚合物生產(chǎn)球形顆粒的設備，所述聚合物特別是由多官能羧酸和醇生成的顆粒，所述設備尤其用來生產(chǎn)球形的PET顆粒，圖中所示設備僅作實施例之用。為了生產(chǎn)球形顆粒，從制漿段10開始，由對苯二甲酸和乙二醇的酯化段12，到達施加了部分真空的預縮聚段14，再通過熱交換器15和過濾器16而到達嘴型板18，通過該嘴型板18使預縮合物得到充分的過濾，從而得到聚酯預縮合物，該預縮合產(chǎn)物的溫度約為260-280℃，特性粘數(shù)為0.1-0.4。如果生產(chǎn)PBT顆粒，聚酯縮聚產(chǎn)物的溫度為210-240℃，其特性粘數(shù)為0.3-0.6。
嘴型板18可以設置為振動并且特別是具有沿同心圓排列的排出孔，其排列區(qū)域的直徑Dd例如為300mm。具有排出孔和/或嘴的嘴型板18可以插在具有彈性的支架中，嘴型板本身與振動發(fā)生器連接。振動發(fā)生器可以是電磁振動發(fā)生器，其被置于承載結構上，以便能振動嘴型板。嘴型板的振動頻率可以在200到2000Hz的范圍內(nèi)。排出孔和/或嘴的直徑在0.2到0.8mm的范圍內(nèi)。此外，提供到嘴型板18上的聚酯預縮合物的過壓為例如0.2到1.0bar。嘴型板18也被均勻加熱，特別地選擇其溫度為220-250℃，對于PBT為190-220℃。
作為另一種選擇或者補充，可以使用振動發(fā)生器振動熔體使其滴落。
通過嘴型板18的振動，保證了熔融預聚物以相同大小和相同形狀的顆粒滴落到沉降塔20中，沉降塔相當于造粒塔。沉降塔的高度為10到30m，特別是20m。當然，超過30m高度的塔在技術上也是可行的。當嘴型板18的有效表面的直徑Dd約為300mm時，沉降塔20的直徑為1600mm。此外，沉降塔20內(nèi)部襯有抗粘著劑，特別是Teflon，和/或沉降塔20由該材料制成，以保證離開嘴型板18的小滴不產(chǎn)生粘著。
通過使嘴型板18的振動和/或使熔體直接振動，以及使嘴在圓周區(qū)域上均勻分布，從而保證小滴在沉降塔20中沿一定途徑下降時不發(fā)生碰撞，在該過程中，小滴表面發(fā)生一定程度的硬化，從而防止了小滴的粘著。同時，由于內(nèi)聚力的作用而形成球形。
此外，為了避免碰撞，沉降塔20中的小滴在剛離開嘴型板18后就落入實際上為層流的空氣流中，其中空氣流的方向與小滴的下降方向相反。這種空氣的逆流用于進一步凝固球形顆粒并使其預結晶，降落和/或漂浮下落的顆粒的流速是其直徑的函數(shù)。
在沉降塔20的塔底區(qū)域有空氣入口22和24，在離嘴型板18一段距離處，有空氣出口27用于產(chǎn)生逆流。
并且，在沉降塔20的塔底區(qū)域具有擋板26，其形狀為例如圓錐形或者圓錐短柱形狀，擋板26用來改變截面，擋板26使沉降塔20塔底區(qū)域的空氣流速比項部區(qū)域的高，結果，小滴到達塔底區(qū)域之前的停留時間延長了，在這期間小滴發(fā)生了預結晶和/或預硬化。通過擋板26，塔底區(qū)域中的空氣流速可被設定為3-7m/s。擋板26本身至少在外部具有抗粘著物質(zhì)例如Teflon，或者擋板26由這種材料制成。
此外，通過空氣入口22、24進入塔底區(qū)域且逆向吹掃下降顆粒的空氣，其起始溫度為80-160℃，對于PBT為60-120℃，該入口的空氣溫度高于預縮合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(PET為70-80℃，PBT為30-50℃)。但是，溫度對于PET不超過160℃，和/或?qū)τ赑BT不超過120℃，以避免顆粒的氧化損壞，同時保證充分的凝固和/或預結晶。進入沉降塔20的空氣還具有低的露點，優(yōu)選露點為-10℃到-40℃，用于吸收乙二醇、水等。
在沉降塔20的塔底區(qū)域具有傾斜表面30，例如，可以是篩子或打孔的金屬板，該傾斜表面30具有開口28。一個空氣入口，在代表性實施例中是空氣入口24，通入沉降塔20的塔底32與傾斜表面30之間的空間內(nèi)。選擇流過開口28的干燥空氣24的速度，使到達傾斜表面30的顆粒至少在開口28的區(qū)域中浮動和/或振蕩。這些措施也阻止顆粒的粘著。同時，在空氣流過沉降塔20時，顆粒的停留時間延長了。通過類似于輸送裝置的傾斜表面30，顆粒和/或小滴到達大顆粒分離器34，利用它將顆粒中的聚集團塊分離出來，并通過管線36將聚集團塊重新提供到預縮聚段14。由于聚集團塊還有一點粘性，所以可在預縮聚段14將可能存在的聚集團塊完全溶解，從而可以重新返回到生產(chǎn)過程中。
顆粒通過大顆粒分離器34和/或漏斗形塔底區(qū)域36到達結晶段38，該結晶段38也是使用干燥空氣進行操作的。離開結晶段38，顆粒可以到達通常的SSP縮聚段，特別地，該SSP縮聚段是在部分真空下操作的。
如附圖所示，穿過沉降塔20的空氣被送入第一循環(huán)40，入口22、24具有與上游連接的風門片42、44，用于調(diào)節(jié)空氣量。此外，在控制風門片42、44之前具有鼓風機46。
通過出口27流出的空氣含有反應產(chǎn)物，例如乙二醇和/或丁二醇、水、低聚物或者乙醛和/或四氫呋喃，這些物質(zhì)來自滴落的預縮合物和/或熔融的預聚物。如果這些反應產(chǎn)物可以重新利用的話，為了將其重新輸送到生產(chǎn)過程，部分空氣從循環(huán)40通過管線48進入第二循環(huán)50，這是一個包括噴淋冷凝器52的噴淋循環(huán)，其中由管線54提供的新加入的冷的乙二醇和/或丁二醇通過噴淋裝置56進行噴淋。通過這個措施，反應物質(zhì)如乙二醇、丁二醇、低聚物、水等從循環(huán)50中冷凝出來，并可以作為原料重新使用，并通過管線58輸送到酯化和/或再酯化段12。為了加速冷凝過程，在循環(huán)50中具有熱交換器60，通過它將流過循環(huán)50的空氣溫度優(yōu)化調(diào)節(jié)。泵62用于輸送循環(huán)液體本身。
從第一循環(huán)40中移出的空氣比例優(yōu)選為10％-30％。
通過管線64流出噴淋循環(huán)50的空氣經(jīng)過了凈化并具有低的露點，該空氣可以通過管線66進入流經(jīng)沉降塔20的循環(huán)40。由于通過管線66離開噴淋循環(huán)50的空氣的溫度低以及露點低，所以循環(huán)50的溫度被調(diào)節(jié)到沉降塔20塔底區(qū)域中所需的進入溫度。
由于在沉降塔20中以及在下游的預結晶段38都形成了不能在噴淋循環(huán)50中冷凝的少量乙醛和/或THF，所以通過管線68將少量空氣輸送到第一循環(huán)40。管線64將噴淋循環(huán)50與沉降塔20所在的循環(huán)40連接起來，和/或通過管線72與包括預結晶段38的第三循環(huán)70連接起來，由管線64輸出等量的空氣進入熱傳遞設施中進行燃燒，由此可以減少對外部能源如加熱的氣體和/或油的需求。
如上所述，對于處理共聚單體非常必要的的預結晶段38也包括一個循環(huán)70，其中利用鼓風機74輸送干燥空氣。通過加熱裝置76可以將循環(huán)70中流動的空氣加熱到所需的程度。如附圖所示，循環(huán)70通過管線78與噴淋循環(huán)50連接，以便將空氣中含有的反應物質(zhì)冷凝并將它們重新提供到酯化和/或再酯化過程。
通過管線64將一定數(shù)量的低露點空氣重新提供到循環(huán)70中，該數(shù)量相應于從管線78流出的空氣的量。
僅從經(jīng)濟性角度看，從循環(huán)70中去除反應物質(zhì)是有利的，因為它們的特性粘數(shù)較低，相對較多的乙二醇和/或丁二醇仍存在于空氣循環(huán)70中，從而如上所述，將乙二醇和/或丁二醇冷凝出來并返回到酯化和/或再酯化段12。
考慮到顆粒的溫度和/或經(jīng)過沉降塔20的空氣循環(huán)，需要注意以下情況。顆粒離開嘴型板時的溫度，對于PET過程約為230℃，和/或?qū)τ赑BT過程約為190℃，并在沉降塔20的中部區(qū)域達到約180℃。在大顆粒分離器34中，對于PET過程溫度約為160℃，和/或?qū)τ赑BT過程溫度約為130℃。
根據(jù)產(chǎn)量來調(diào)節(jié)通過入口22、24進入沉降塔20的空氣數(shù)量和溫度。從出口27流出的空氣溫度，對于PET過程約為≤160℃，對于PBT過程約為≤130℃。在包括噴淋凈化的第二循環(huán)50中，空氣冷卻到約20℃，并在此溫度下提供到第一循環(huán)40和第二循環(huán)70。
傾斜表面30起到流化床的功能，通過入口24進入傾斜表面30下面的空氣，其溫度應使所生產(chǎn)的顆粒的結晶速度達到最佳，即，對于生產(chǎn)PET球約為160℃，對于生產(chǎn)PBT顆粒約為≤130℃。通過入口22提供到傾斜表面30上方的空氣，其溫度低于上述的溫度，因為當空氣流過沉降塔20時與下降的小滴通過熱傳遞而被加熱。為了對這一點進行優(yōu)化，從來自噴淋循環(huán)50的管線64上的分支管線67連接到沉降塔20，通過該分支管線67，溫度較低的(約20-30℃)凈化空氣直接進入沉降塔20，由此使流過沉降塔20的空氣溫度總體降低。因此，所需的較高溫度的空氣可以供給到流化床30的區(qū)域，而沒有超過沉降塔20內(nèi)部優(yōu)選的結晶溫度，因為如上所述，通過管線67混合了冷卻的空氣。
利用本發(fā)明的方法，可以生產(chǎn)粒度分布范圍窄的均勻球形顆粒。當嘴直徑為0.5mm，嘴型板頻率為1000-2000Hz以及落差為20m時，可以得到直徑為0.8mm的球形顆粒。
權利要求
1.一種由聚合物熔體生產(chǎn)球形顆粒的方法，所述聚合物特別是由多官能羧酸和醇制成的，例如PET或PBT顆粒，使用滴嘴將熔融的預聚物和/或預縮合物和/或非纖維聚合物滴成小滴，在沉降塔中氣體逆流作用在小滴上使其至少部分結晶，接著將小滴輸送到后結晶段，所述方法的特征在于，利用振動的嘴型板和/或通過直接振動熔融的預聚物和/或聚合物，從而使熔融的聚合物滴成小滴，如此形成的小滴受到逆流氣體的作用，供給沉降塔的空氣溫度為T1，所述溫度T1高于滴落的預聚物和/或聚合物熔體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，和/或供給沉降塔的空氣通過小滴的熱傳遞被加熱到最高溫度T2≤210℃。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于供給沉降塔的空氣溫度T1為T1≤160℃，特別是T1≤120℃。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，對于生產(chǎn)PET顆粒，空氣在一定的溫度下供給沉降塔，通過與小滴的熱傳遞，空氣至多被加熱到溫度T2≤160℃。
4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，對于生產(chǎn)PBT顆粒，空氣在一定的溫度下供給沉降塔，通過與小滴的熱傳遞，空氣至多被加熱到溫度T2≤140℃。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，對于預聚物和/或預縮合物的生產(chǎn)，加入基于二氧化鈦的催化劑，以提高縮聚的速度。
6.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，空氣在沉降塔的下部區(qū)域，特別是沉降塔的塔底區(qū)域供給。
7.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，在沉降塔的下部區(qū)域，與小滴的運動方向相反的空氣流的速度高于在沉降塔上部區(qū)域的空氣流的速度。
8.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，為沉降塔供給空氣，所述空氣的露點溫度為Tt，特別是-10℃≤Tt≤-40℃。
9.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，將空氣輸入包括沉降塔的第一循環(huán)，從該第一循環(huán)中移出部分空氣供給到第二循環(huán)，在該第二循環(huán)中去除諸如乙二醇和/或丁二醇、低聚物和/或水等物質(zhì)。
10.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，所述第二循環(huán)是噴淋循環(huán)，在其中噴淋乙二醇和/或丁二醇，從所述第二循環(huán)中冷凝出來的反應物質(zhì)被供給位于嘴型板上游的酯化或再酯化段。
11.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，將從所述第一和/或第二循環(huán)中移出的空氣供給熱傳遞設施，所述空氣中含有在第二循環(huán)中不能冷凝的反應產(chǎn)物，如乙醛和/或四氫呋喃。
12.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，在沉降塔的塔底區(qū)域通過傾斜表面將至少部分結晶的小滴從沉降塔中移出，所述傾斜表面具有孔，干燥空氣從所述孔中流過。
13.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，至少部分結晶為球狀的小滴通過浮動和/或振蕩的方式被輸送，輸送的區(qū)域為沿傾斜表面和/或至少在傾斜表面的開孔區(qū)域。
14.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，至少部分結晶為球狀的小滴，在離開傾斜表面后被分級。
15.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，至少部分結晶為球狀的小滴，從傾斜表面到達大顆粒分離器，從中分離出來的顆粒被供給預縮聚段以便形成預聚物。
16.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，經(jīng)過大顆粒分離器后，顆粒被供給預結晶段，所述預結晶段位于干燥空氣流過的第三循環(huán)中。
17.如上述權利要求中任一項權利要求所述的方法，其特征在于，一部分空氣從第三循環(huán)供給第二循環(huán)，所述第三循環(huán)包括結晶段。
18.由聚合物生產(chǎn)球形顆粒的設備，所述聚合物特別是由多官能羧酸和醇制成的，例如PET或PBT顆粒，所述設備包括至少一個嘴型裝置(18)，用于滴落熔融的預聚物和/或聚合物；沉降塔(20)，位于所述嘴型裝置的下游，并通過塔底的至少一個氣體入口(22，24)和嘴型裝置附近的至少一個出口(27)而連接在氣體循環(huán)(40)中；輸送裝置(28，30)，位于所述沉降塔的下游，用于在沉降塔中至少預結晶的球形顆粒的輸送；以及位于所述輸送裝置下游的結晶段(38)，所述設備的特征在于，設備(18)具有振動發(fā)生器和嘴型板(18)，所述嘴型板具有分布在一定區(qū)域上的嘴，沉降塔(20)位于引導空氣的循環(huán)(40)中，并且其截面至少是所述分布嘴的區(qū)域的兩倍。
19.至少如權利要求18所述的設備，其特征在于嘴型板(18)的嘴分布在一定區(qū)域上，所述區(qū)域特別對應于沉降塔(20)的截面的1/4或1/3。
20.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，嘴分布在直徑為Dd的圓形區(qū)域上，沉降塔具有直徑為Df的圓形截面，并且1.5Dd≤Df，特別是2.0Dd≤Df。
21.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，嘴型板(18)和/或熔融的預聚物和/或聚合物被振動發(fā)生器直接激發(fā)振動。
22.如權利要求21所述的設備，其特征在于，嘴型板(18)的嘴所形成的區(qū)域的直徑與沉降塔(20)的直徑之比，即Dd∶Df為約1∶2到1∶10，特別是1∶5。
23.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，沉降塔(20)中具有至少一個增大空氣流入速度的裝置(26)位于空氣入口(22，24)的區(qū)域。
24.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，空氣出口(27)離開嘴型板(18)一定距離，使得從嘴型板滴落的顆粒在離開嘴型板后，直接受到本質(zhì)上為層流的空氣流的作用。
25.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，位于沉降塔(20)塔底區(qū)域的輸送裝置具有傾斜表面(30)，如篩子或打孔的板，其中具有孔(28)，干燥空氣流過孔，使顆粒移動時沿表面(30)浮動和/或振蕩。
26.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，傾斜表面(30)離開沉降塔(20)的塔底(32)一定距離，第一空氣入口(24)位于塔底(32)與傾斜表面(30)之間，空氣循環(huán)(40)的第二空氣入口(22)位于傾斜表面的上方。
27.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，傾斜表面(30)的下游位置具有大顆粒分離器(34)，大顆粒分離器(34)的下游位置是利用干燥空氣操作的結晶段(38)。
28.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，用于輸送從大顆粒分離器(34)分離出來的過大顆粒的管線連接到位于嘴型板(18)上游的預縮聚段(14)。
29.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，包括沉降塔(20)的第一循環(huán)(40)的部分空氣可以通過管線(48)供給凈化段，形成第二循環(huán)(50)。
30.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，凈化段作為第二循環(huán)的噴淋循環(huán)，通過管線(58)與位于嘴型板(18)上游的酯化段(12)連接。
31.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，具有不可冷凝的物質(zhì)的部分空氣通過管線(72)從第二循環(huán)供給熱傳遞裝置。
32.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，結晶段(38)位于與第二循環(huán)(50)連接的第三循環(huán)(70)中，干燥空氣在第三循環(huán)(70)中流過。
33.如上述權利要求中任一項權利要求所述的設備，其特征在于，第二循環(huán)(50)通過管線(64)連接到空氣入口(22，24)或者直接連接到沉降塔(20)的空氣入口上方，特別是裝置(26)的上方。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)球形顆粒的方法和設備，其中熔融的預聚物或預縮合物通過滴嘴轉(zhuǎn)變成小滴，小滴在沉降塔中遇到逆流氣體直到達到至少部分結晶，接著被送到另外的后結晶段。為了在高流動速率下經(jīng)濟地生產(chǎn)高質(zhì)量的顆粒，通過振動嘴型板和/或通過直接振動熔融的預聚物或聚合物，將熔融的預聚物轉(zhuǎn)變成小滴，并且生成的小滴受到空氣和氣體逆流的作用。
文檔編號B01J2/04GK1450950SQ01815009
公開日2003年10月22日 申請日期2001年1月18日 優(yōu)先權日2000年8月29日
發(fā)明者魯?shù)婪颉どw爾, 特奧多爾·于爾根斯 申請人:布勒股份公司