專利名稱：液－液－液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于液-液-液三相連續(xù)萃取設(shè)備，涉及三種不同密度液相(按密度大小不同分別稱作重相、中間相、輕相)之間的萃取過程，用于從復(fù)雜的混合體系中分離目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明特別適用于用三相一步法從生物產(chǎn)品發(fā)酵液中分離提純高附加值的生化產(chǎn)品，如各種抗生素、蛋白質(zhì)、疫苗、酶和激素。
有鑒于此，國內(nèi)外許多學(xué)者開展了新型液相萃取技術(shù)的研究工作，并且已取得一些進(jìn)展。如陳繼等人開發(fā)出的新型青霉素萃取工藝，即三相萃取一步法萃取純化青霉素(中國發(fā)明專利CN00107655.8)，以及與該工藝配套使用的一種串聯(lián)白吸式多通道相分散萃取裝置(中國發(fā)明專利CN00107700.7)。該方法有效的克服了現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，利用有機(jī)溶劑與雙水相體系共同組成的三相一次完成對復(fù)雜混合物的提取和純化，三相之間協(xié)同作用完成目標(biāo)產(chǎn)物和副產(chǎn)物的定向分離，在一次萃取中完成有機(jī)相/水、以及雙水相之間的協(xié)同萃取分配過程，可明顯提高萃取質(zhì)量，簡化生產(chǎn)工藝。該三相一步萃取法的提出是一個(gè)令人可喜的突破，但要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的應(yīng)用還十分困難。因?yàn)槟壳肮I(yè)上使用的各種萃取生產(chǎn)設(shè)備，如混合澄清器、噴淋萃取塔、填料萃取塔、篩板萃取塔、轉(zhuǎn)盤萃取塔、離心萃取器、Kuhni萃取柱等設(shè)備均是按照液-液兩相萃取的思路進(jìn)行設(shè)計(jì)的。中國發(fā)明專利CN00107700.7中提及的裝置只能用于間歇式過程，不能適應(yīng)工業(yè)上連續(xù)生產(chǎn)的要求。因此，開發(fā)出液-液-液三相連續(xù)萃取設(shè)備具有十分重要的意義，也只有開發(fā)出能適應(yīng)工業(yè)上連續(xù)生產(chǎn)要求的萃取設(shè)備，中國發(fā)明專利(CN00107655.8)所闡述的新型分離方法才具有實(shí)際的推廣應(yīng)用價(jià)值。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔，該設(shè)備主要由機(jī)械傳動(dòng)部分和塔體、篩板、液相分散器及輔助設(shè)施五大部分組成。其中機(jī)械傳動(dòng)部分包括與電動(dòng)機(jī)相連的偏心輪；主軸的一端以連桿與偏心輪相連，另一端通過滑塊接至內(nèi)塔篩板和一主、次軸連接桿，該主、次軸連接桿與連接外塔篩板的次軸相連接。
塔體部分包括外塔體和在其內(nèi)部的同心內(nèi)塔體，該內(nèi)塔體以支架設(shè)置在外塔體內(nèi)，內(nèi)塔體頂部為敞開型；外塔體呈封閉型，其頂部的中心有一透孔，以使主軸貫穿設(shè)置。
篩板包括復(fù)數(shù)個(gè)內(nèi)塔圓形篩板，設(shè)置于內(nèi)塔體內(nèi)；復(fù)數(shù)個(gè)外塔環(huán)型篩板，設(shè)置于外塔體內(nèi)。
液相分散器包括內(nèi)塔液相分散器，呈圓形，設(shè)置于內(nèi)塔體內(nèi)下部；外塔液相分散器，呈環(huán)形，設(shè)置于外塔體下部。
輔助設(shè)施包括內(nèi)塔支架，設(shè)在內(nèi)塔體的底部，用于將內(nèi)塔體安置于外塔體內(nèi)。
閥門外塔體頂部與內(nèi)塔體底部相應(yīng)的位置分別設(shè)置有重相液體加入和排出控制閥門；外塔體上、下端的一側(cè)面各設(shè)置有一液體排出閥門，其分別供中間相液體和輕相液體排出塔外；與內(nèi)塔液相分散器相連的中間相液體加入閥門以及與外塔液相分散器相連的輕相液體加入閥門。
本發(fā)明具有通量大、效率高、結(jié)構(gòu)簡單、容易放大、可連續(xù)運(yùn)行、動(dòng)力消耗小、維修及操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)，適合處理含固體物質(zhì)和易乳化體系。本發(fā)明為三相萃取一步法萃取純化青霉素和其它液-液-液三相萃取工藝在工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用提供了可靠的設(shè)備支持，大大降低了產(chǎn)品純化分離過程中的費(fèi)用，可有效解決困擾業(yè)界多年的“瓶頸”問題，具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。
塔體部分包括外塔體5和在其內(nèi)部的同心內(nèi)塔體6；內(nèi)塔體頂部為敞開型，以使中間相液體從內(nèi)塔頂部溢流進(jìn)入外塔區(qū)域；外塔體5呈封閉型，其頂部的中心有一透孔，以使主軸3貫穿設(shè)置。
篩板包括復(fù)數(shù)個(gè)內(nèi)塔圓形篩板8，設(shè)置于內(nèi)塔體6內(nèi)；復(fù)數(shù)個(gè)外塔環(huán)型篩板9，設(shè)置于外塔體5內(nèi)；本發(fā)明采用的篩板，其數(shù)量、直徑以及篩孔孔徑可以根據(jù)工藝要求進(jìn)行調(diào)整，篩板的震幅和頻率可以調(diào)節(jié)。通過調(diào)整偏心輪1的偏心距即可調(diào)整篩板的震幅，改變電動(dòng)機(jī)的轉(zhuǎn)速就可以調(diào)節(jié)篩板震動(dòng)的頻率。
液相分散器包括內(nèi)塔圓形液相分散器10，設(shè)置于內(nèi)塔體6內(nèi)下部；外塔環(huán)形液相分散器11，設(shè)置于外塔體5下部；本發(fā)明采用的液相分散器和開孔尺寸可以根據(jù)需要調(diào)節(jié)，以分散出大小不同的液體顆粒。
輔助設(shè)施包括內(nèi)塔支架12，設(shè)在內(nèi)塔體6的底部，用于將內(nèi)塔體6安置于外塔體5內(nèi)。
閥門14，分別為外塔體頂部與內(nèi)塔體底部相應(yīng)的位置分別設(shè)置有重相液體加入和排出控制閥門；外塔體上、下端的一側(cè)面各設(shè)置有一液體排出閥門，其分別供中間相液體和輕相液體排出塔外；與內(nèi)塔液相分散器相連的中間相液體加入閥門以及與外塔液相分散器相連的輕相液體加入閥門。
本發(fā)明中各相液體流動(dòng)示意圖見圖4，該圖中相關(guān)符號所表示意義如下H2O-青霉素發(fā)酵濾液(重相)、PEG-聚乙二醇水溶液(中間相)、BA-醋酸丁酯(輕相)。
現(xiàn)以三相萃取一步法萃取純化青霉素發(fā)酵濾液為例，簡要介紹一下液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔內(nèi)各液相的流動(dòng)狀況在三相萃取一步法萃取純化青霉素發(fā)酵濾液過程中，重相為青霉素發(fā)酵濾液，中間相為聚乙二醇水溶液，輕相為醋酸丁酯。流動(dòng)狀況如下青霉素發(fā)酵濾液自頂部流入內(nèi)塔，成為連續(xù)相；當(dāng)其充滿內(nèi)塔時(shí)，將聚乙二醇水溶液從內(nèi)塔下部通過液相分散器，以分散相的形式進(jìn)入內(nèi)塔。這兩相在內(nèi)塔逆流接觸并充分傳質(zhì)，青霉素及部分雜蛋白、菌絲、色素等雜質(zhì)一起被萃入聚乙二醇水溶液相。在內(nèi)塔上部分相區(qū)分相后，含青霉素及雜質(zhì)的聚乙二醇水溶液從內(nèi)塔頂部溢流進(jìn)入外塔區(qū)域。萃余后的青霉素發(fā)酵濾液從內(nèi)塔底部排出塔外。含青霉素及雜質(zhì)的聚乙二醇水溶液進(jìn)入外塔區(qū)域后成為連續(xù)相，自上而下充滿外塔；醋酸丁酯經(jīng)液相分散器分散后從外塔下部進(jìn)入并與含青霉素及雜質(zhì)的聚乙二醇水溶液相逆流接觸，充分傳質(zhì)。在此過程中，青霉素被萃入醋酸丁酯相而雜蛋白、菌絲、色素等雜質(zhì)被留在聚乙二醇水溶液中。然后，含青霉素的醋酸丁酯在外塔上部分相區(qū)分相后排出塔外；含雜質(zhì)的聚乙二醇水溶液在外塔下部分相區(qū)分相后排出塔外，從而完成了整個(gè)液-液-液三相連續(xù)萃取過程。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，物料的進(jìn)、出都是連續(xù)不斷地進(jìn)行。
在上述過程中，由電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)偏心輪，通過連桿使主軸作上下運(yùn)動(dòng)，與主軸連接的內(nèi)塔圓形篩板和外塔環(huán)形篩板均一起產(chǎn)生震動(dòng)。篩板的震幅和頻率可以調(diào)節(jié)。
該設(shè)備的內(nèi)外塔壁、篩板、閥門、主軸等部件均可采用金屬材料制造。如果在制藥行業(yè)使用本設(shè)備，則應(yīng)采用符合GMP標(biāo)準(zhǔn)的不銹鋼材質(zhì)。內(nèi)塔底部應(yīng)設(shè)置支架，以便于固定和安裝。該塔可以分段制造，由下至上分段安裝，法蘭連接。電動(dòng)機(jī)及偏心輪可固定于鋼架上。
綜上所述，本發(fā)明具有如下特點(diǎn)1、可以連續(xù)地進(jìn)行液-液-液三相萃取，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
2、內(nèi)塔、外塔區(qū)域傳質(zhì)方向是一致的，即目標(biāo)產(chǎn)物由重相向中間相傳遞，并且是在重相與中間相傳質(zhì)平衡后，再由中間相向輕相傳遞。
3、中間相在內(nèi)塔時(shí)作為分散相，溢流于外塔后就變?yōu)檫B續(xù)相，這是本發(fā)明構(gòu)思最巧妙之處。
4、震動(dòng)篩板塔中篩板的震幅和頻率是關(guān)鍵，本發(fā)明中篩板的震幅和頻率可以調(diào)節(jié)，且內(nèi)塔、外塔區(qū)域的篩板數(shù)量、直徑、篩板之間的距離及篩孔孔徑可以根據(jù)工藝要求調(diào)整。因此本塔易于調(diào)節(jié)(預(yù)防液泛、控制返混)，便于放大。
5、內(nèi)塔、外塔中篩板由同一根軸傳動(dòng)，故傳動(dòng)簡單。
6、內(nèi)塔、外塔均設(shè)計(jì)有擴(kuò)大段，增大了澄清面積。
7、本發(fā)明解決了其它塔無法解決的中間相進(jìn)入、取出問題；同時(shí)充分利用三相之間的密度差，使輕相在分相區(qū)充分澄清后再從塔頂排出，避免了夾帶。
8、通過進(jìn)料控制可以在三相間實(shí)現(xiàn)兩種不同方向的傳質(zhì)，即既可以實(shí)現(xiàn)由重相→中間相→輕相傳質(zhì)，又可以實(shí)現(xiàn)由輕相→中間相→重相傳質(zhì)。
9、塔體密閉性好。
10、可以調(diào)節(jié)相比內(nèi)塔相比可以是1∶2或1∶1；外塔相比可以是1∶1或1∶2。
11、內(nèi)塔及外塔底部液體分散器上的開孔尺寸可以調(diào)節(jié)，因此可以分散出不同大小的液體顆粒，達(dá)到更好的傳質(zhì)效果。
權(quán)利要求
1.一種液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔，主要由機(jī)械傳動(dòng)部分和塔體、篩板、液相分散器及輔助設(shè)施五大部分組成，其中機(jī)械傳動(dòng)部分包括與電動(dòng)機(jī)相連的偏心輪；主軸的一端以連桿與偏心輪相連，另一端通過滑塊接至內(nèi)塔篩板和一主、次軸連接桿，該主、次軸連接桿與連接外塔篩板的次軸相連接；塔體部分包括外塔體和在其內(nèi)部的同心內(nèi)塔體，該內(nèi)塔體以支架設(shè)置在外塔體內(nèi)，內(nèi)塔體頂部為敞開型；外塔體呈封閉型，其頂部的中心有一透孔，以使主軸貫穿設(shè)置；篩板包括內(nèi)塔圓形篩板，設(shè)置于內(nèi)塔體內(nèi)；外塔環(huán)型篩板，設(shè)置于外塔體內(nèi)；液相分散器包括內(nèi)塔液相分散器，呈圓形，設(shè)置于內(nèi)塔體內(nèi)下部；外塔液相分散器，呈環(huán)形，設(shè)置于外塔體下部；輔助設(shè)施包括內(nèi)塔支架，設(shè)在內(nèi)塔體的底部，用于將內(nèi)塔體安置于外塔體內(nèi)；閥門外塔體頂部與內(nèi)塔體底部相應(yīng)的位置分別設(shè)置有重相液體加入和排出控制閥門；外塔體上、下端的一側(cè)面各設(shè)置有一液體排出閥門，其分別供中間相液體和輕相液體排出塔外；與內(nèi)塔液相分散器相連的中間相液體加入閥門以及與外塔液相分散器相連的輕相液體加入閥門。
2.如權(quán)利要求1所述的液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔，其特征在于，所述內(nèi)塔圓形篩板和外塔環(huán)形篩板的數(shù)量、直徑及篩孔孔徑為可調(diào)整。
3.如權(quán)利要求1或2所述的液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔，其特征在于，所述內(nèi)塔圓形篩板和外塔環(huán)形篩板的震幅和頻率為可調(diào)節(jié)。
4.如權(quán)利要求1所述液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔，其特征在于，所述外塔體內(nèi)和內(nèi)塔體內(nèi)的頂部和底部均設(shè)有分相區(qū)，以便于液體分相。
5.如權(quán)利要求1所述的液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔，其特征在于，所述內(nèi)外塔體、篩板、閥門及主軸為金屬材料制造。
6.如權(quán)利要求1或5所述的液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔，其特征在于，所述內(nèi)外塔體、篩板、閥門及主軸為不銹鋼材料制造。
7.如權(quán)利要求1所述的液-液-液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔，其特征在于，所述內(nèi)塔及外塔液相分散器上的孔徑為可調(diào)節(jié)。
全文摘要
一種液－液－液三相連續(xù)萃取震動(dòng)篩板塔，主要由機(jī)械傳動(dòng)部分和塔體、篩板、液相分散器及輔助設(shè)施五大部分組成。該設(shè)備通量大且效率高，適于處理含固體及易乳化體系(例如從青霉素發(fā)酵液體系中萃取青霉素)，操作靈活，易于調(diào)節(jié)，結(jié)構(gòu)簡單，容易放大，維修及操作費(fèi)用低。該設(shè)備的發(fā)明為解決困擾業(yè)界多年的液－液－液三相連續(xù)萃取設(shè)備的難題，為實(shí)現(xiàn)在工業(yè)上進(jìn)行大規(guī)模液－液－液三相連續(xù)萃取過程提供了可行的方案。
文檔編號B01D11/04GK1442223SQ0210674
公開日2003年9月17日 申請日期2002年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月5日
發(fā)明者譚顯東, 劉會(huì)洲, 安振濤, 陳家墉 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所