專利名稱：一種鎂鋁水滑石的清潔合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陰離子型粘土的合成方法，特別是鎂鋁水滑石的合成方法。
背景技術(shù)：
鎂鋁水滑石的化學(xué)組成通常為Mg1-xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，x滿足0.2≤x≤0.4。其具有層狀結(jié)構(gòu)，層板骨架帶有正電荷，層間相反電荷離子與之平衡，整體呈現(xiàn)電中性。層間陰離子具有可交換性，且層間距隨層間離子大小不同呈現(xiàn)規(guī)律性變化。層板化學(xué)組成、層間離子種類和數(shù)量、層間距等均可隨設(shè)計(jì)要求而改變，因此表現(xiàn)出不同且多樣化的物理化學(xué)性質(zhì)，可作為催化材料、吸附及離子交換材料、紅外吸收材料、紫外阻隔材料、阻燃材料、殺菌材料及醫(yī)藥材料等，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、涂料及化妝品等領(lǐng)域中。
目前國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道及專利描述的合成方法一般為共沉淀法，例Kerchle申請(qǐng)的美國(guó)專利(No.4,458,026)，是通過鎂、鋁鹽水溶液在堿性條件下發(fā)生共沉淀反應(yīng)制備水滑石
此類反應(yīng)為酸堿反應(yīng)，反應(yīng)易于進(jìn)行，但反應(yīng)產(chǎn)物為膠狀，洗滌、過濾困難，而且反應(yīng)中消耗大量的NaOH，這些NaOH和原料中Cl-、SO42-反應(yīng)，生成低價(jià)值的NaCl和Na2SO4而排出，一方面不利于環(huán)境保護(hù)，另一方面反應(yīng)成本相對(duì)較高。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題采用一條清潔的鎂鋁水滑石合成路線，該方法是以MgO與鋁酸鈉水溶液混合反應(yīng)生成水滑石。反應(yīng)產(chǎn)物物相單一，且為顆粒狀，易于洗滌，反應(yīng)后母液全部回收，用于下一批物料，無高濃度廢液排放，合成路線經(jīng)濟(jì)合理，且環(huán)境友好。
技術(shù)方案鎂鋁水滑石的化學(xué)組成通常為Mg1-xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，x滿足0.2≤x≤0.4。本發(fā)明的合成路線是以MgCO3或Mg(OH)2為鎂源，在400-900℃焙燒3-5小時(shí)，制取活性MgO，再與鋁酸鈉水溶液混合，加入NaOH及Na2CO3，其摩爾比NaOH/NaOH+Na2CO3為0.7-0.9，pH值控制在10-12，在60-100℃攪拌下反應(yīng)4-15小時(shí)，可生成物相單一的鎂鋁水滑石。
采用市售MgO利用上述合成路線也可合成出物相單一的鎂鋁水滑石。
發(fā)明效果上述制得的鎂鋁水滑石0.25≤x≤0.35，反應(yīng)產(chǎn)物物相單一，且為顆粒狀，易于洗滌，反應(yīng)后母液可全部回收，用作下一批物料，無高濃度廢液排放，不僅產(chǎn)品成本大幅度降低，而且屬于環(huán)境友好過程。
具體實(shí)施例方式具體合成路線如說明書附

圖1所示。
本發(fā)明的實(shí)施方式是以MgCO3或Mg(OH)2為鎂源，在400-900℃焙燒3-5小時(shí)，制取活性MgO，其比表面在250-40m2/g，再與鋁酸鈉水溶液混合，Mg/Al投料摩爾比為1.0-4.5，加入NaOH及Na2CO3，其摩爾比NaOH/NaOH+Na2CO3為0.7-0.9，pH值控制在10-12，在60-100℃攪拌下反應(yīng)4-15小時(shí)，過濾、洗滌、干燥，即可生成物相單一的鎂鋁水滑石(其X射線粉末衍射譜圖及相應(yīng)的XRD指標(biāo)和水滑石的標(biāo)準(zhǔn)XRD指標(biāo)如說明書附圖2及表1所示)，此外反應(yīng)后的濾液可全部回收，用作下一批物料，無高濃度廢液排放，屬于環(huán)境友好過程。
MgO焙燒溫度在500-700℃，焙燒時(shí)間3-4小時(shí)，Mg/Al投料摩爾比為1.0-4.0，在100℃回流、攪拌下反應(yīng)6-10小時(shí)下進(jìn)行較好。
實(shí)施例實(shí)施例1
以Mg(OH)2為鎂源，以10℃/min升溫速率，400℃焙燒4小時(shí)，制取活性MgO，其比表面在220m2/g。先將Al(OH)320.8g、NaOH24.0g、Na2CO38.68g加熱溶解在250ml的水中，再取制得的MgO11.4g加入其中，pH值約為12，攪拌混合，在100℃回流下反應(yīng)10小時(shí)，產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥。產(chǎn)物即為物相單一且x＝0.27(即Mg/Al摩爾比為2.75)的鎂鋁水滑石。
實(shí)施例2以Mg(OH)2為鎂源，以10℃/min升溫速率，700℃焙燒4小時(shí)，制取活性MgO，其比表面在80m2/g。先將Al(OH)320.8g、NaOH24.0g、Na2CO38.68g加熱溶解在250ml的水中，再取制得的MgO11.4g加入其中，pH值約為12，攪拌混合，在100℃回流下反應(yīng)6小時(shí)，產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥。產(chǎn)物即為物相單一且x＝0.27(即Mg/Al摩爾比為2.67)的鎂鋁水滑石。
實(shí)施例3以Mg(OH)2為鎂源，以10℃/min升溫速率，900℃焙燒3小時(shí)，制取活性MgO，其比表面在40m2/g。先將Al(OH)35.8g、NaOH6.8g、Na2CO32.4g加熱溶解在125ml的水中，再取制得的MgO7.5g加入其中，pH值約為12，攪拌混合，在80℃下反應(yīng)12小時(shí)，產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥。產(chǎn)物即為物相單一且x＝0.27(即Mg/Al摩爾比為2.72)的鎂鋁水滑石。
實(shí)施例4以MgCO3為鎂源，以10℃/min升溫速率，600℃焙燒4小時(shí)，制取活性MgO，其比表面在250m2/g。先將Al(OH)324.8g、NaOH29.0g、Na2CO310.4g加熱溶解在250ml的水中，再取制得的MgO10.0g加入其中，pH值約為11，攪拌混合，在100℃回流下反應(yīng)8小時(shí)，產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥。產(chǎn)物即為物相單一且x＝0.31(即Mg/Al摩爾比為2.23)的鎂鋁水滑石。
實(shí)施例5
以·MgCO3為鎂源，以10℃/min升溫速率，800℃焙燒3小時(shí)，制取活性MgO，其比表面在90m2/g。先將Al(OH)33.2g、NaOH3.6g、Na2CO31.3g加熱溶解在125ml的水中，再取制得的MgO6.5g加入其中，pH值約為11，攪拌混合，在70℃下反應(yīng)12小時(shí)，產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥。產(chǎn)物即為物相單一且x＝0.26(即Mg/Al摩爾比為2.82)的鎂鋁水滑石。
實(shí)施例6以市售MgO為鎂源。先將Al(OH)320.8g、NaOH24.0g、Na2CO38.68g加熱溶解在250ml的水中，再取市售MgO11.4g加入其中，pH值約為12，攪拌混合，在100℃回流下反應(yīng)8小時(shí)，產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥。產(chǎn)物即為物相單一且x＝0.28(即Mg/Al摩爾比為2.56)的鎂鋁水滑石。
實(shí)施例7濾液再利用合成。以濾液為母液，若濾液中鎂離子濃度為0.041mol/l，鋁離子濃度為0.398mol/l，按Mg/Al投料摩爾比為1.0投料，在100℃回流下反應(yīng)6小時(shí)，過濾、洗滌、干燥。產(chǎn)物即為物相單一的鎂鋁水滑石，此例表明該合成路線不僅合成過程無“三廢”排出，而且母液可回收利用，是環(huán)境友好的過程。
表1.

權(quán)利要求
1. 一種陰離子型粘土的合成方法，特別是鎂鋁水滑石的合成方法。鎂鋁水滑石的化學(xué)組成通常為Mg1-xAlx(OH)2(CO3)0.5xmH2O，x滿足0.2≤x≤0.4。合成路線是以MgCO3或Mg(OH)2為鎂源，在400-900℃焙燒3-5小時(shí)，制取活性MgO，其比表面在250-40m2/g，再與鋁酸鈉水溶液混合，Mg/Al投料摩爾比為1.0-4.5，加入NaOH及Na2CO3，其摩爾比NaOH/NaOH+Na2CO3為0.7-0.9，pH值控制在10-12，在60-100℃攪拌下反應(yīng)4-15小時(shí)，過濾、洗滌、干燥，可得到物相單一的鎂鋁水滑石。采用市售MgO利用上述合成路線也可合成出物相單一的鎂鋁水滑石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎂鋁水滑石的合成，其特征是由不同方法制備的MgO與鋁酸鈉水溶液反應(yīng)制得的鎂鋁水滑石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的合成過程，其特征是MgO焙燒溫度在500-700℃，焙燒時(shí)間3-4小時(shí)，Mg/Al投料摩爾比為1.0-4.0，100℃反應(yīng)6-10小時(shí)下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3所述的合成過程，制得的鎂鋁水滑石0.25≤x≤0.35(即Mg/Al摩爾比為2-3)，且為顆粒狀，易于洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4所述的合成過程，其特征是反應(yīng)后母液可全部回收，用作下一批物料，無高濃度廢液排放，不僅產(chǎn)品成本大幅度降低，而且屬于環(huán)境友好過程。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陰離子型粘土的合成方法，特別是鎂鋁水滑石的合成方法。鎂鋁水滑石化學(xué)組成為Mg
文檔編號(hào)B01J37/00GK1507944SQ0215674
公開日2004年6月30日 申請(qǐng)日期2002年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月18日
發(fā)明者李蕾, 羅青松, 李 蕾 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)