專利名稱：用于多孔介質(zhì)中溶質(zhì)快速浸出的浸取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工傳質(zhì)和分離技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及利用互溶溶劑間的溶解效應引起的微對流來加強多孔介質(zhì)中質(zhì)量傳遞的浸取方法。
影響多孔介質(zhì)質(zhì)量傳遞的主要因素是材質(zhì)的微孔結(jié)構(gòu)和孔隙中的流體的性質(zhì)以及它們之間的相互作用。骨架結(jié)構(gòu)的存在使多孔材質(zhì)內(nèi)的質(zhì)量傳遞行為不能通過一般的方法進行強化。目前主要采用的方法有兩類一種是減小多孔介質(zhì)的宏觀尺寸的方法，這種方法可以適當?shù)亟档涂椎纼?nèi)的傳質(zhì)阻力，但不能從本質(zhì)上改變孔道內(nèi)流動的方式，且材料的尺寸減小可能會增加固液分離的難度；另一種是施加穿透力較強的外場的方法，如超聲波和微波等，這些外場可以引起多孔介質(zhì)內(nèi)部的溶劑和溶質(zhì)分子的活化和擾動。以上兩種方法可以達到提高有價成分浸出效率的目的，但也存在會增加無效成分(雜質(zhì))的浸出，給下游的分離純化帶來困難；外場引起的熱效應會破壞溫敏性溶質(zhì)、預處理成本高或過程放大困難等問題。因此，發(fā)展浸出強化的方法極其必要。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下用于多孔介質(zhì)中溶質(zhì)快速浸出的浸取方法，其特征在于該方法包括如下步驟(1)選擇浸取溶劑A和與A互溶或易溶于A且能夠溶解多孔介質(zhì)中溶質(zhì)的輔助溶劑B；(2)先向多孔介質(zhì)中加入輔助溶劑B，并保持至多孔介質(zhì)達到溶脹飽和為止；(3)將多孔介質(zhì)外部溶劑切換為A，進行浸取。
所述的浸取溶劑A或輔助溶劑B是一種溶劑或幾種溶劑的混合溶液。
本發(fā)明步驟(3)中所述的切換方式有兩種一種是向容器中直接追加溶劑A；另一種是先用過濾或離心的方式將處于多孔介質(zhì)外部的溶劑B去除后再加入溶劑A。
本發(fā)明所述的多孔介質(zhì)主要包括天然經(jīng)濟植物、中藥材飲片和它們經(jīng)粗加工后得到的顆粒，要求溶質(zhì)與基質(zhì)間無緊密的化學結(jié)合。
本發(fā)明的原理在于一、多孔介質(zhì)內(nèi)外溶劑的相互擴散會帶動溶質(zhì)遷移；二、溶劑間的溶解過程使兩部分主體溶劑間形成由組成不穩(wěn)定引發(fā)的溶劑湍動區(qū)，該區(qū)域的溶質(zhì)傳遞為對流擴散。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及突出性效果本發(fā)明應用于多孔介質(zhì)中溶質(zhì)的浸取，具有浸取速度快，浸出充分，易于實現(xiàn)的特點，并可在室溫或接近室溫的溫度下實施?；谌軇┣袚Q法對多孔介質(zhì)本身其及內(nèi)外環(huán)境的要求，本發(fā)明非常適合于浸取天然植物中的有效成分，特別是目標為多組分提取物的藥用植物。利用本發(fā)明，多孔介質(zhì)孔道內(nèi)的有效傳質(zhì)系數(shù)可由10-9m2/s上升至10-7m2/s，致密孔壁中的有效擴散系數(shù)也可以有1～2個數(shù)量級的提高。
圖2為采用溶劑追加法實施本發(fā)明的示意圖。
本發(fā)明能夠在常壓下以靜態(tài)或動態(tài)的方式實施，實施步驟包括(1)根據(jù)多孔介質(zhì)和其中溶質(zhì)的物理化學性質(zhì)來確定浸取溶劑A，選擇與A互溶或易溶于A且能夠溶解多孔介質(zhì)C中溶質(zhì)的輔助溶劑B；(2)向多孔介質(zhì)C中加入輔助溶劑B至達到溶脹飽和；(3)將多孔介質(zhì)C的外部溶劑切換為浸取溶劑A，進行浸取。
其中，選擇輔助溶劑B的標準是a.B易溶于A或能夠與A混溶。
b.B是多孔介質(zhì)C中主要有價成分的良溶劑。
c.A向B的溶解過程很快。
實施過程描述將多孔介質(zhì)材料C置于容器內(nèi)，加入B并保持至多孔介質(zhì)C達到溶脹飽和為止。
將多孔介質(zhì)C的外部溶劑B切換為A有兩種可選方式。
方式1向容器中直接追加A。
方式2先用過濾或離心的方式將處于多孔介質(zhì)外部的B去除后再加入A。
切換過程對于時間無特別要求，允許在設備許可的范圍內(nèi)盡快完成。
方式1還可通過動態(tài)的方式實現(xiàn)將多孔介質(zhì)C置于固定床式浸取器(如滲濾器)中，使B依一定方向緩慢通過床層，在適當時刻切換為A即可。
上述過程可以在室溫或接近室溫的溫度下進行。
實施例(1)以酸性鉻藍K為溶質(zhì)兼示蹤物，溶劑B為水或甲醇，用量0.4mL，浸取溶劑A分別采用甲醇、丙酮、乙醇或水，用量20mL，將B充滿20根內(nèi)徑0.5mm的毛細管，用A浸取毛細管內(nèi)的溶質(zhì)，溶劑的切換方式采用將外部的溶劑B去除后再加入溶劑A的方式。
實驗結(jié)果如下表所示

由表可以看到，應用本發(fā)明可以有效地加快溶質(zhì)的浸出速度，有效擴散系數(shù)大大提高。
(2)以中藥大黃為對象，干藥材用量1.0g，總蒽醌為考察溶質(zhì)，溶劑A為水，用量200mL，溶劑B為乙醇，浸取溫度60℃，溶劑的切換方式采用直接追加溶劑A的方式。實驗結(jié)果見下表。

由表可以看到，應用本發(fā)明達到同樣提取率時所需的時間短，相同時間內(nèi)的提取率高。
(3)以中藥大黃為對象，干藥材用量1.0g，總蒽醌為考察溶質(zhì)，溶劑A為乙醇，用量200mL，溶劑B為水，浸取溫度60℃，溶劑的切換方式采用將外部的溶劑B去除后再加入溶劑A的方式。實驗結(jié)果見下表。

由表可以看到，應用本發(fā)明2min時的提取率與直接浸取120min時相當，強化效果明顯。
權(quán)利要求
1.用于多孔介質(zhì)中溶質(zhì)快速浸出的浸取方法，其特征在于該方法包括如下步驟(1)選擇浸取溶劑A和與A互溶或易溶于A且能夠溶解多孔介質(zhì)中溶質(zhì)的輔助溶劑B；(2)先向多孔介質(zhì)中加入輔助溶劑B，并保持至多孔介質(zhì)達到溶脹飽和為止；(3)將多孔介質(zhì)外部溶劑切換為A，進行浸取。
2.按照權(quán)利要求1所述的用于多孔介質(zhì)中溶質(zhì)快速浸出的浸取方法，其特征在于所述的浸取溶劑A或輔助溶劑B是一種溶劑或幾種溶劑的混合溶液。
3.按照權(quán)利要求1所述的用于多孔介質(zhì)中溶質(zhì)快速浸出的浸取方法，其特征在于步驟(3)中所述的切換方式為向容器中直接追加溶劑A。
4.按照權(quán)利要求1所述的用于多孔介質(zhì)中溶質(zhì)快速浸出的浸取方法，其特征在于步驟(3)中所述的切換方式為先用過濾或離心的方式將處于多孔介質(zhì)外部的溶劑B去除后再加入溶劑A。
5.按照權(quán)利要求1、2、3或4任一權(quán)利要求所述的多孔介質(zhì)中溶質(zhì)快速浸出的浸取方法，其特征在于所述的多孔介質(zhì)主要為天然經(jīng)濟植物。
6.按照權(quán)利要求5所述的多孔介質(zhì)中溶質(zhì)快速浸出的浸取方法，其特征在于所述的多孔介質(zhì)主要包括中藥材飲片和它們經(jīng)粗加工后得到的顆粒。
全文摘要
用于多孔介質(zhì)中溶質(zhì)快速浸出的浸取方法，涉及利用互溶溶劑間的溶解效應引起的微對流來加強多孔介質(zhì)中質(zhì)量傳遞的浸取方法。該方法選擇對溶質(zhì)均具有較好溶解能力的浸取溶劑A及其互溶溶劑B，首先采用少量B使多孔介質(zhì)達到溶脹飽和，然后通過追加A或其他方式將多孔介質(zhì)的外部溶劑切換為A并進行浸出。該發(fā)明具有浸取速度快、收率高、條件溫和、選擇性強、費用低、易于實施的優(yōu)點，特別適用于以多組分提取物為目標的植物藥材及其它天然資源的浸取，是一種高效、新型的多孔材料內(nèi)部傳質(zhì)強化技術(shù)。
文檔編號B01D11/02GK1424126SQ0215993
公開日2003年6月18日 申請日期2002年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月30日
發(fā)明者駱廣生, 呂陽成, 戴猷元 申請人:清華大學