專利名稱:甘草有效成分的微波輔助提取方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種中草藥有效成分的提取方法,特別是涉及一種采用微波處理—索氏提取聯(lián)合工藝的方法。
背景技術:
甘草是我國傳統(tǒng)的中藥材,其作為中草藥或一些中成藥的成份之一,歷史久遠、用途廣泛。近年來對甘草提取物如甘草甜素、甘草酸、甘草多糖和甘草黃酮等研究表明,甘草提取物具有抗腫瘤、抗突變、降血脂、增強免疫調(diào)節(jié)的作用。傳統(tǒng)的甘草提取方法有浸提法、索氏法、回流法等,均存在提取時間長、雜質(zhì)溶出率高、所用溶劑量大、提取效率低、有機溶劑殘留等問題;如果用水作提取溶劑,當提取時間較長時還容易發(fā)霉變質(zhì)。新近發(fā)展的超聲提取法是利用超聲波的空化作用強化提取過程,CO2超臨界法是利用在超臨界狀態(tài)下提取溶劑性質(zhì)改變強化的提取過程,這兩種方法的提取效果均顯著優(yōu)于傳統(tǒng)方法,但均存在設備投資較大、運行成本較高等問題。微波輔助提取通過使用較少溶劑和能量來支持,是一項環(huán)境友好的綠色生產(chǎn)技術,其作用機理完全不同與其它的方法。微波的體積加熱與選擇性加熱,能夠使植物材料的細微組織結構發(fā)生變化,使目標成分更容易從基質(zhì)中釋放出來,因此,微波輔助提取可以提高提取速率,達到強化傳質(zhì)、縮短提取時間的目的。文獻報導的甘草有效成分微波輔助提取均是采用微波代替?zhèn)鹘y(tǒng)熱源進行的提取,如《中成藥》2002年第24卷第5期發(fā)表的張夢軍等人的文章“微波輔助提取甘草黃酮的研究”,利用微波能直接輻照甘草與提取溶劑;如《Biochemicalengineering journal》2002年第5期發(fā)表的Xuejun Pan等人的文章“Microwave-assistedextraction of glycyrrhizic acid from licorice root”,利用微波作為熱源進行甘草回流提取,因此需要專用的微波提取設備,對現(xiàn)有工藝改動較大。本發(fā)明克服現(xiàn)有技術的不足,以利用微波技術改進傳統(tǒng)工藝為出發(fā)點,使提取工藝得到明顯改善和提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠顯著提高甘草有效成分的提取方法,使提取物質(zhì)量有明顯的改善,并具有提取效率高、流程簡單可靠、適用于工業(yè)生產(chǎn)的特點。
為達此目的,發(fā)明并使用了一種微波處理與索氏提取聯(lián)合工藝的方法提取甘草有效成分,不同于目前采用的單純用微波提取藥液的方法。本發(fā)明的主要技術特征在于甘草有效成分的提取過程采用了微波輻照處理與索氏提取聯(lián)合工藝,甘草加水浸泡后的微波處理在常壓下進行,控制微波輻照功率密度30~70W/g(甘草),微波輻照時間10~30秒,水溫在沸點以下。甘草浸泡過程中的加水量為藥材的1.5~3.5倍,浸泡時間1~10分鐘。提取時間0.5~2.5小時。控制微波輻照功率密度也可為45~65W/g(甘草),微波輻照時間10~15秒。微波處理可以是間隙式或連續(xù)式。本發(fā)明利用微波體積加熱與選擇性加熱的特點,來強化藥材中目標成分從藥材內(nèi)部向提取溶劑的擴散。中藥材的有效成分均為細胞內(nèi)物質(zhì),所以有效成分的提取實際上是目標成分從細胞內(nèi)釋放,擴散到溶劑中的過程。提取方法的第一步是采用微波輻照,通過微波加熱使基質(zhì)材料內(nèi)部的細微組織結構發(fā)生變化,減小提取過程中目標成分在基質(zhì)材料內(nèi)部的傳質(zhì)阻力;第二步為索氏提取,這樣能夠保持提取過程中甘草成分在基質(zhì)材料內(nèi)外較高的濃度差,所以提取效率高,而且無需過濾,工藝簡單。
具體實施例下面結合實施例對本發(fā)明進行進一步的說明。
甘草經(jīng)植物粉碎機將其粉碎成20~80目后浸泡,控制浸泡加水量為藥材的3.0倍量,浸泡時間2分鐘。保證甘草潤濕,但不存留太多的水分,否則對微波設備與盛裝藥材容器的要求較高。第一步將浸泡過的甘草粉放入微波場中進行微波預處理。在常壓下進行,本實施例控制微波功率密度52W/g(甘草),輻照時間12秒,保證水溫在沸點以下。第二步是索氏提取。將微波處理過的藥材轉移到索氏提取器里,提取溶劑為水,控制提取劑用量為藥材的12倍,提取時間2.0小時。提取液可以分別制取甘草酸粗品和浸膏。提取液加入稀硫酸調(diào)Ph=2,靜置12小時,過濾將沉淀烘干即得甘草酸粗品。提取液經(jīng)濃縮、水浴蒸干至恒重得甘草酸浸膏。以投料量計算甘草浸膏得率為36.55%,甘草酸粗品得率為8.19%,浸膏中粗品含量為22.41%。
比較例1工藝過程與實施例基本相同,不同處是浸泡1h。
比較例2工藝過程與實施例基本相同,不同處是不浸泡、不用微波處理。
比較例3工藝過程與實施例基本相同,不同處是浸泡1h、不用微波處理。
比較例4工藝過程與實施例基本相同,不同處是浸泡1h、不用微波處理,索氏提取時間為3.5h。
實施例與比較例提取實驗結果如下表所示。
比較例2與比較例3相比說明浸泡對傳統(tǒng)索氏提取工藝的作用。
實施例與比較例1相比說明浸泡對新工藝的作用。
實施例與比較例2相比說明新工藝優(yōu)于傳統(tǒng)索氏提取工藝。
實施例與比較例4相比說明新工藝優(yōu)于傳統(tǒng)索氏提取工藝。
表實施例與比較例提取實驗結果
本發(fā)明的有益效果及優(yōu)點是綜合了微波技術與傳統(tǒng)索氏提取工藝的優(yōu)點,浸提效率顯著提高,甘草酸得率增加,同時克服了傳統(tǒng)工藝提取時間長、溶劑用量大的問題。改用水作為提取劑,無有機溶劑殘留,對環(huán)境無污染,清潔環(huán)保。本發(fā)明以應用微波技術改造傳統(tǒng)工藝為出發(fā)點,所以對現(xiàn)有的微波設備沒有特殊的要求,對現(xiàn)行工藝改動較少,流程簡單可靠,適用于工業(yè)生產(chǎn)。
權利要求
1.一種甘草有效成分的微波輔助提取方法,甘草經(jīng)粉碎、浸泡后其特征在于甘草有效成分的提取過程采用了微波輻照處理與索氏提取聯(lián)合工藝,甘草加水浸泡后的微波處理在常壓下進行,控制微波輻照功率密度30~70W/g(甘草),微波輻照時間10~30秒,水溫在沸點以下。
2.根據(jù)權利要求1所述的甘草有效成分的微波輔助提取方法,其特征在于甘草浸泡過程中的加水量為藥材的1.5~3.5倍,浸泡時間1~10分鐘。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的甘草有效成分的微波輔助提取方法,其特征在于提取時間0.5~2.5小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的甘草有效成分的微波輔助提取方法,其特征在于控制微波輻照功率密度45~65W/g(甘草),微波輻照時間10~15秒。
全文摘要
一種甘草有效成分的微波輔助提取方法,甘草經(jīng)粉碎、浸泡后其提取過程采用了微波輻照處理與索氏提取聯(lián)合工藝。甘草加水浸泡后的微波處理在常壓下進行,控制微波輻照功率密度30~70W/g,微波輻照時間10~30秒,水溫在沸點以下。甘草浸泡過程中的加水量為藥材的1.5~3.5倍,浸泡時間1~10分鐘。提取時間0.5~2.5小時。本發(fā)明的優(yōu)點是綜合了微波技術與傳統(tǒng)索氏提取工藝的特點,浸提效率顯著提高,甘草酸得率增加,同時克服了傳統(tǒng)工藝提取時間長、溶劑用量大的問題。以水作為提取劑,無有機溶劑殘留,對環(huán)境無污染。同時對現(xiàn)有的微波設備沒有特殊的要求,對現(xiàn)行工藝改動較少,流程簡單可靠,適用于工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號B01D11/02GK1478578SQ0313036
公開日2004年3月3日 申請日期2003年7月4日 優(yōu)先權日2003年7月4日
發(fā)明者楊俊紅, 郭錦棠 申請人:天津大學