專利名稱：高嶺土膠體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及石油化工催化劑制備過程中高嶺土膠體的制備方法。
背景技術：
催化裂化是一種重要的石油加工過程，該過程所用催化劑主要由基質和活性組分組成?；|組分的主要功能是分散活性組分，從而使活性組分充分發(fā)揮其催化作用；使催化劑具備一定的機械強度，尤其是耐磨性；有效分散熱量，使活性組分不至于在高溫條件下迅速失活，延長使用壽命；具備一定的大分子裂化能力，對捕捉有害元素有一定作用等。因此，基質部分是裂化催化劑的重要組成部分，它的性能、制造成本對最終產品的性能和成本均有重要影響。
目前工業(yè)使用的裂化催化劑一般分為兩類，即所謂的全合成和半合成催化劑。半合成催化劑由基質和活性組分組成，其活性組分主要選自REY、REHY、USY、ZSM-5或其它擇型分子篩中的一種或一種以上的混合物；而基質部分主要選用天然粘土、鋁基粘結劑、硅溶膠等。全合成催化劑則主要以硫酸鋁溶液、水玻璃、偏鋁酸鈉、分子篩等原料為主要組分。
高嶺土是天然粘土中的一種，它是裂化催化劑的重要基質組分之一，在催化劑的組成中一般占40-70重％。高嶺土是一種礦物質，開采出來經篩選后作為制備催化劑的原料。傳統(tǒng)的催化劑制備工藝是將高嶺土打漿后用酸酸化，再加入粘結劑繼續(xù)混合打漿，最后加入活性組分，成膠后噴霧干燥成為產品。在以上步驟中，高嶺土打漿、酸化是催化劑制備過程中的重要步驟。其中高嶺土打漿是間歇式釜式打漿，在攪拌釜中加入一定量的化學水后將塊狀高嶺土加入，高速攪拌、剪切，使高嶺土破碎與化學水混合成比較均一的膠體。
現有裂化催化劑制備工藝中高嶺土膠體的制備采取以下方法(1)在常壓釜式反應器中按照催化劑配方加入一定量的化學水；(2)將50kg一袋的高嶺土按照配方倒入反應釜內，并強烈攪拌；(3)按照催化劑配方，加入一定量的酸(鹽酸、或硝酸等)繼續(xù)攪拌，經過上述三個步驟后，得到性質穩(wěn)定的高嶺土膠體。由于在實際生產過程中，高嶺土是以50KG一袋的形式運抵用戶現場的。在打漿過程中需要人工解袋、計量、加料，操作環(huán)境比較惡劣，人工成本和功率消耗也較高，從而使得加工成本、環(huán)境保護、工人勞動保護等方面的問題非常突出。
有關裂化催化劑、催化劑基質及其制備方法的專利很多，但這些專利主要涉及高嶺土的改性、催化劑的配方和制備過程中操作參數、添加劑等方面，有關高嶺土膠體連續(xù)化制備工藝至今尚未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是在現有技術的基礎上提供一種連續(xù)化、自動化的高嶺土膠體的制備方法。
本發(fā)明提供的高嶺土膠體的制備方法包括以下步驟(1)高嶺土原料以集裝箱形式運抵制備現場后輸入高嶺土儲罐；(2)將儲罐中的高嶺土機械破碎至平均粒徑小于150um；(3)破碎后的高嶺土細粉用螺桿輸送機送至下一步驟；(4)將制備高嶺土膠體所需液體物料與高嶺土細粉混合、制備高嶺土膠體。
與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果主要體現在以下幾個方面1、本發(fā)明所提供的方法集約而高效，可降低包裝、運輸、拆裝等過程中的原材料消耗和人工成本。
2、使工業(yè)催化劑的生產過程連續(xù)化、自動化，計量準確、產品質量穩(wěn)定。
3、操作現場環(huán)境清潔，有利于操作人員的身體健康和環(huán)境保護。
具體實施例方式
本發(fā)明提供的方法包括儲存、破碎、輸送、增濕四個步驟，經過這四個步驟后即可得到符合后續(xù)工藝需要的高嶺土膠體。本發(fā)明所提供的方法可詳細描述如下儲存本發(fā)明所采用的高嶺土原料可以采用集裝箱的形式運抵現場，送入現場的儲存罐備用。
破碎存放在現場儲罐的高嶺土原粉一般是高嶺土細粉和高嶺土塊的混合物，其中高嶺土塊的平均粒徑一般為2-5cm。選用破碎設備對高嶺土原粉進行破碎，使其平均粒徑小于150um。至于破碎時間和進料量可以根據設計生產量和選定的設備進行調節(jié)。
輸送破碎后的高嶺土細粉用螺桿輸送機送至下一步驟的增濕設備中。輸送機的送料速度可以根據需要通過選用不同規(guī)格的輸送機或變頻調速的方式控制加料速度。
增濕將制備高嶺土膠體所需液體物料與高嶺土細粉混合、制備高嶺土膠體。增濕步驟所選用的設備可以是由互相嚙合的上下兩片齒輪盤組成，破碎后的高嶺土細粉由上層齒輪均勻加入，所需液體物料，如化學水和酸化高嶺土所用的鹽酸、硝酸及其它添加劑等，從齒輪中間加入。齒輪旋轉時高嶺土細粉與上述液體物料快速、均勻混合，形成高嶺土膠體。高嶺土膠體的固含量可以在10-50重％之間調節(jié)，如需提高固含量，可適量添加解聚劑，如聚丙烯醇等。
本發(fā)明所說的高嶺土是目前我國裂化催化劑普遍使用的高嶺土礦物質，其主要成分為硅鋁無定型體。
本發(fā)明所說的破碎設備是用于顆粒破碎的通用設備，可以是雷蒙磨、錘式粉碎機、離心式粉碎機或其它形式的破碎設備，在工藝流程中使用該設備的目的是將高嶺土原粉破碎至平均粒徑小于150um的細粉。
本發(fā)明所說的螺桿輸送機是用于輸送固體粉料的螺旋輸送設備，可以是單螺桿輸送機、雙螺桿輸送機、滑閥或其它形式的固體粉料輸送設備，其基本要求是送料平穩(wěn)、變頻調速。
本發(fā)明所說的增濕機選用可實現固體粉料與液體物料均勻混合機械設備。所述機械設備可以由兩部分組成，即固體粉料連續(xù)計量系統(tǒng)和固液快速混合裝置。固體粉料連續(xù)計量系統(tǒng)可采用減量計量法勻速向固液快速混合裝置里加料，控制加料速度和精度，以確保得到固含量均勻、流量一致的高嶺土膠體。固液快速混合裝置其主要部件可以由兩塊互相嚙合的齒輪片構成，在增濕過程中通過相向旋轉使固體粉料和液體物料均勻混合。例如，固體粉料連續(xù)計量系統(tǒng)將破碎后的高嶺土細粉均勻、連續(xù)地加入固液快速混合裝置的上層齒輪，而液體物料則通過計量泵在兩塊齒輪中加入，高嶺土細粉與液體物料的混合物在通過固液混合裝置的下層齒輪時進一步混合，得到高嶺土膠體。
本發(fā)明增濕步驟所采用的設備還可以是申請?zhí)枮?3122847.X所涉及的流體連續(xù)混合器。該混合器包括以下構件入口管、錠子、混合器殼體、混合轉子、傳動裝置、出料口，其中，錠子、混合器殼體以及混合轉子同軸設置；所述錠子和混合轉子均包含2-20層不同直徑的錠子齒或轉子齒，且所述錠子齒層和轉子齒層沿該混合器的徑向交錯排列；所述錠子齒層和轉子齒層均包含6-40個混合齒，且隨著錠子齒層和轉子齒層直徑的逐步增大，相鄰的轉子齒與錠子齒的夾角逐漸減小。
本發(fā)明所說的與高嶺土粉混合的液體是根據裂化催化劑生產配方的需要加入的，可以是脫陽離子水、去離子水、鹽酸、硝酸、其它添加劑中的一種或一種以上的混合物，上述液體物料的性質和種類并不影響本發(fā)明的實質內容。
下面的實施例將對本發(fā)明提供的方法予以進一步的說明，但并不因此而限制本發(fā)明。
實施例中所用單螺桿輸送機為揚州機械總廠生產的ET-20-5型輸送機，所用粉料增濕機為浙江新樂設備廠生產的FY-02S型混合設備(含計量系統(tǒng))，所用破碎設備為浙江新樂設備廠生產的型號為XY-7的螺旋式破碎機。
實施例1本實施例說明采用本發(fā)明所提供方法的實施效果。
選用高嶺土原土(蘇州高嶺土公司出品)100kg，固含量為77重％，欲制備固含量為20重％的高嶺土膠體，鹽酸加入量為最終膠體PH＝1.0。
將高嶺土用單螺桿輸送機ET-20-5勻速送入破碎機XY-7，連續(xù)破碎后高嶺土變成細粉，平均顆粒粒徑為138um。在破碎過程中，高嶺土細粉利用重力流入FY-02S增濕機計量系統(tǒng)的加料斗。同時，開啟計量泵將鹽酸和化學水的混合液送入增濕機，使增濕機開始工作。1小時后，高嶺土膠體制備完畢，檢測所得膠體的PH值、固含量和平均粒徑，結果見表1。由表1中的數據可以看出，利用本發(fā)明所提供的方法可得到完全符合設計指標的高嶺土膠體(標定鹽酸加入量時，采用間歇成膠方式，使反應時間盡可能延長)。
表1

實施例2本實施例說明采用本發(fā)明所提供方法的實施效果。
選用高嶺土原土(蘇州高嶺土公司出品)100kg，固含量為77重％，設計高嶺土膠體固含量為20重％，鹽酸加入量為最終膠體PH＝1.0。
將高嶺土用單螺桿輸送機ET-20-5勻速送入破碎機XY-7，連續(xù)破碎后高嶺土變成細粉，平均顆粒粒徑為132um，在破碎過程中，高嶺土細粉利用重力流入FY-02S增濕機計量系統(tǒng)的加料斗，同時，開啟計量泵將鹽酸和化學水的混合液送入增濕機，增濕機開始工作得到高嶺土膠體，40分鐘后，膠體制備完畢，檢測得到的膠體的PH值、固含量和平均粒徑，結果見表2。由表2中的數據可以看出，利用本發(fā)明所提供的方法可得到完全符合設計指標的高嶺土膠體。在本實施例中，將螺桿輸送機、增濕機和破碎設備的處理量加大，從而縮短實驗時間。
表2

實施例3本實施例說明采用本發(fā)明所提供方法的實施效果。
選用高嶺土原土(蘇州高嶺土公司出品)100kg，固含量為77重％，設計高嶺土膠體固含量為40重％，鹽酸加入量為最終膠體PH＝1.0。
將高嶺土用單螺桿輸送機ET-20-5勻速送入破碎機XY-7，連續(xù)破碎后高嶺土變成細粉，平均顆粒粒徑為135um。在破碎過程中，高嶺土細粉利用重力流入FY-02S增濕機計量系統(tǒng)的加料斗，同時，開啟計量泵將鹽酸和化學水的混合液送入增濕機，增濕機開始工作得到高嶺土膠體，1小時后，膠體制備完畢，檢測得到的膠體的PH值、固含量和平均粒徑，結果見表3。
表3

由表3中的數據可以看出，利用本發(fā)明所提供的方法可得到完全符合設計指標的高嶺土膠體。
對比例1該對比例說明制備高嶺土膠體的現有技術的狀況。
選用高嶺土原土(蘇州高嶺土公司出品)100kg，固含量為77重％，設計高嶺土膠體固含量為20重％，鹽酸加入量為最終調節(jié)膠體PH＝1.0。
在200L的反應釜中加入化學水，將高嶺土緩慢加入，加料完畢后打漿30分鐘，緩慢加入鹽酸并不斷取樣分析漿液PH值直至PH＝1.0，繼續(xù)打漿45分鐘得到高嶺土膠體，取樣分析膠體固含量為20重％，顆粒平均粒徑為2.72um。
對比例2該對比例說明制備高嶺土膠體的現有技術的狀況。
選用高嶺土原土(蘇州高嶺土公司出品)100kg，固含量為77重％，設計高嶺土膠體固含量為40重％，鹽酸加入量為最終調節(jié)膠體PH＝1.0。
在200L的反應釜中加入化學水，將高嶺土緩慢加入，加料完畢后打漿30分鐘，緩慢加入鹽酸并不斷取樣分析漿液PH值直至PH＝1.0，繼續(xù)打漿45分鐘得到高嶺土膠體，取樣分析膠體固含量為40重％，顆粒平均粒徑為2.98um。
權利要求
1.一種高嶺土膠體的制備方法包括以下步驟(1)高嶺土原料以集裝箱形式運抵制備現場后輸入高嶺土儲罐；(2)將儲罐中的高嶺土機械破碎至平均粒徑小于150um；(3)破碎后的高嶺土細粉用螺桿輸送機送至下一步驟；(4)將制備高嶺土膠體所需液體物料與高嶺土細粉混合、制備高嶺土膠體。
2.按照權利要求1的方法，其特征在于步驟(2)所述高嶺土機械破碎選用雷蒙磨、錘式粉碎機、氣流粉碎機或離心式粉碎機中的任一種。
3.按照權利要求1的方法，其特征在于步驟(3)所述螺桿輸送機選用單螺桿輸送機、雙螺桿輸送機或滑閥輸送機中的一種。
4.按照權利要求1的方法，其特征在于步驟(4)所述液體物料與高嶺土細粉混合過程由固體粉料連續(xù)計量系統(tǒng)和固液快速混合裝置兩部分實現。
5.按照權利要求4的方法，其特征在于所述固體粉料連續(xù)計量系統(tǒng)采用減量計量法。
6.按照權利要求4的方法，其特征在于所述固液快速混合裝置主要由兩塊互相嚙合的齒輪片構成，上下層齒輪相向旋轉。
7.按照權利要求1的方法，其特征在于步驟(4)所述液體物料選自脫陽離子水、去離子水、鹽酸或硝酸中的一種或一種以上的混合物。
全文摘要
一種高嶺土膠體的制備方法包括以下步驟(1)高嶺土原料以集裝箱形式運抵制備現場后輸入高嶺土儲罐；(2)將儲罐中的高嶺土機械破碎至平均粒徑小于150um；(3)破碎后的高嶺土細粉用螺桿輸送機送至下一步驟；(4)將制備高嶺土膠體所需液體物料與高嶺土細粉混合、制備高嶺土膠體。采用該方法可實現高嶺土制備過程的連續(xù)化和自動化，并降低物耗和人工成本。
文檔編號B01J32/00GK1579725SQ03149930
公開日2005年2月16日 申請日期2003年7月31日 優(yōu)先權日2003年7月31日
發(fā)明者周健, 呂廬峰, 李學鋒, 田志鴻 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院