專(zhuān)利名稱(chēng)：接枝聚合物多元醇的過(guò)濾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總的涉及一種過(guò)濾多元醇分散體的方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種過(guò)濾接枝多元醇分散體的換位(index)過(guò)濾方法。如在美國(guó)再頒專(zhuān)利Re.33,291中一般性地公開(kāi)的那樣，接枝多元醇通常定義為乙烯基聚合物在聚醚多元醇中的分散體且還已知為聚合物多元醇。接枝多元醇的形成通常包括在載體多元醇、反應(yīng)調(diào)節(jié)劑和自由基聚合引發(fā)劑存在下就地聚合具有誘導(dǎo)不飽和度的聚醚多元醇(通常稱(chēng)為大分子單體)和烯屬不飽和單體或烯屬不飽和單體的混合物。接枝多元醇分散體的顯微觀察揭示它們包括許多理想的小顆粒，這些理想的顆粒通常具有的尺寸范圍是直徑為0.1-2.5微米。然而，接枝多元醇分散體通常還含有直徑可以為0.04-100.0微米的顆粒。非常大的顆粒是不希望的。接枝多元醇廣泛用于聚氨酯發(fā)泡體系，因?yàn)樗鼈儗?duì)泡沫提供有利的性能。許多這些所需特性中可歸因于接枝多元醇分散體中具有理想尺寸的顆粒。
接枝多元醇分散體的一個(gè)缺點(diǎn)是在其制造過(guò)程中常常形成大顆粒和顆粒的大附聚體，據(jù)信這二者會(huì)在用于由這些接枝多元醇制備泡沫的常規(guī)聚氨酯發(fā)泡機(jī)器中引起很大的問(wèn)題。該問(wèn)題在使用二氧化碳作為聚氨酯泡沫的發(fā)泡劑時(shí)變得特別重要。二氧化碳泡沫體系的發(fā)泡壓頭具有比典型的水發(fā)泡、丙酮發(fā)泡或氯化碳氟化合物發(fā)泡的泡沫體系嚴(yán)格得多的耐受性。二氧化碳發(fā)泡的泡沫機(jī)器因近來(lái)對(duì)由氯化碳氟化合物發(fā)泡劑引起的環(huán)境損害的關(guān)注而特別有用，這些關(guān)注使得現(xiàn)在美國(guó)的環(huán)境法規(guī)禁止使用它們。
為了減輕可能因大顆粒和接枝多元醇顆粒的大附聚體在發(fā)泡體系中引起的麻煩，通常在用于發(fā)泡體系中之前預(yù)過(guò)濾接枝多元醇。實(shí)際考慮要求接枝多元醇在用于發(fā)泡體系中之前以常規(guī)程序進(jìn)行至少幾個(gè)過(guò)濾步驟。通常在將接枝多元醇由其儲(chǔ)罐轉(zhuǎn)移到油罐車(chē)或有軌車(chē)以分銷(xiāo)到泡沫制造商時(shí)將其過(guò)濾。第二次過(guò)濾通常在將接枝多元醇分散體由有軌車(chē)或油罐車(chē)卸入泡沫制造商的工廠時(shí)進(jìn)行。第三次過(guò)濾通常在接枝多元醇進(jìn)入泡沫體系時(shí)進(jìn)行。為了在大多數(shù)二氧化碳發(fā)泡的泡沫體系中使接枝多元醇具有良好的性能，必須的是接枝多元醇長(zhǎng)時(shí)間通過(guò)二氧化碳泡沫機(jī)器的預(yù)過(guò)濾器而不堵塞該過(guò)濾器，所述時(shí)間通常超過(guò)4小時(shí)。這些過(guò)濾器對(duì)由Hennecke-Bayer制造的Novaflex以及Beamech機(jī)器通常具有約100微米的孔尺寸，而對(duì)由Cannon-Viking制造的Cardio機(jī)器具有150微米的孔尺寸。通常，預(yù)過(guò)濾器必須在橫跨該預(yù)過(guò)濾器的壓降達(dá)到約70psig時(shí)開(kāi)啟且泡沫制造商希望盡可能不頻繁地更換這些預(yù)過(guò)濾器。
接枝多元醇的過(guò)濾部分地因?yàn)榻又Χ嘣碱w粒的特性而出現(xiàn)許多麻煩。首先，必須僅從接枝多元醇分散體中除去尺寸過(guò)大的顆粒，而不除去上述理想地具有較小尺寸的顆粒，因?yàn)榫哂休^小尺寸的顆粒提供有利的特性。最優(yōu)選過(guò)濾后的接枝多元醇分散體主要排除了尺寸大于25微米的顆粒，而較小顆粒的除去達(dá)到最小。其次，分散體中的載體多元醇本身是粘稠的且接枝多元醇顆粒的存在使得接枝多元醇分散體更為粘稠得多。接枝多元醇分散體還具有非常高的粘性。第三，接枝多元醇顆粒傾向于在用于降低粘度的過(guò)濾溫度下可變形，從而使得它們能夠在加壓下變形，這導(dǎo)致它們快速堵塞具有限定孔尺寸的常規(guī)過(guò)濾介質(zhì)或通過(guò)具有限定孔尺寸的常規(guī)過(guò)濾介質(zhì)，即使顆粒的尺寸大于孔尺寸。在本發(fā)明中，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)優(yōu)選使用具有的最大平均流動(dòng)孔尺寸為約15-75微米的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)，最優(yōu)選平均流動(dòng)孔尺寸為15-50微米，以將在二氧化碳發(fā)泡機(jī)器的預(yù)過(guò)濾器中的堵塞降至最小，這種預(yù)過(guò)濾器如上所述通常具有100-150微米的孔尺寸，并且足以確保在泡沫壓頭下的連續(xù)操作。用于本說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中的平均流動(dòng)孔尺寸定義為具有過(guò)濾器樣品的游離總面積的一半所需的最小孔游離直徑。其測(cè)試如ASTM方法F-316所定義。濾過(guò)公稱(chēng)25微米孔尺寸的材料實(shí)際上可能堵塞具有100-150微米的大得多的孔的過(guò)濾介質(zhì)這一現(xiàn)象據(jù)信歸因于橫跨較粗介質(zhì)的孔發(fā)生橋接或形成附聚體的傾向，該傾向被大顆粒、顆粒的大附聚體以及顆粒粘性促進(jìn)。導(dǎo)致過(guò)濾介質(zhì)堵塞的橋接現(xiàn)象是眾所周知的現(xiàn)象，記錄于許多過(guò)濾參考文獻(xiàn)中。此外，在較粗網(wǎng)篩中的堵塞傾向也可被大于過(guò)濾介質(zhì)孔且變形和通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)的顆粒和顆粒附聚體促進(jìn)。
在過(guò)去，用于接枝多元醇的過(guò)濾方法包括在線篩濾板、袋濾器和過(guò)濾筒方法。然而，由于上面所討論的原因，所有這些方法具有的缺陷使得它們通常實(shí)際上不能用于接枝多元醇分散體。它們傾向于相當(dāng)快速地被接枝多元醇堵塞，使該過(guò)濾系統(tǒng)停止、取出堵塞的過(guò)濾器或清除過(guò)濾器的堵塞或更換它們以及然后將過(guò)濾系統(tǒng)再組裝是困難和耗時(shí)的。通常，為了避免該類(lèi)過(guò)濾器的堵塞，將它們分級(jí)設(shè)置，其中最開(kāi)始的級(jí)截取最粗的級(jí)分，然后是第二細(xì)的級(jí)除去物料的另一較細(xì)級(jí)分。這降低了更換過(guò)濾介質(zhì)的總體頻率，但仍導(dǎo)致大面積要求。在某些情況下，可使用自潔式過(guò)濾器來(lái)過(guò)濾接枝多元醇。這些自潔式過(guò)濾器，如購(gòu)自Ronningen-Petter，Inc.的自潔式過(guò)濾器，具有連續(xù)清潔圓柱形過(guò)濾網(wǎng)篩表面以避免堵塞的刮擦器，且該過(guò)濾器周期性地排出聚集的截留材料。通常而言，這些裝置并不使用足夠細(xì)的網(wǎng)篩以生產(chǎn)適于二氧化碳發(fā)泡的泡沫機(jī)器的產(chǎn)品。當(dāng)它們確實(shí)具有細(xì)網(wǎng)篩時(shí)，它們的物料通過(guò)量低，強(qiáng)制顆粒變形并通過(guò)介質(zhì)的壓降高且需要經(jīng)常清潔通常堵塞的網(wǎng)篩。對(duì)許多接枝多元醇分散體而言，它們并不實(shí)用。
由于上述困難，有利的是開(kāi)發(fā)一種過(guò)濾接枝多元醇的方法，該方法允許快速過(guò)濾接枝多元醇到合適尺寸，在系統(tǒng)中具有顯著物料通過(guò)量，易于更換過(guò)濾介質(zhì)以及過(guò)濾后的接枝多元醇分散體具有長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
發(fā)明概述在第一實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及一種換位過(guò)濾接枝多元醇的方法，包括如下步驟提供具有第一和第二儲(chǔ)槽的換位過(guò)濾系統(tǒng)；將第一部分的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間并在第一儲(chǔ)槽和過(guò)濾介質(zhì)之間形成液密密封；將接枝多元醇分散體引入第一儲(chǔ)槽中；在接枝多元醇分散體通過(guò)第一儲(chǔ)槽和過(guò)濾介質(zhì)之后將其接收在第二儲(chǔ)槽中；以及從第一和第二儲(chǔ)槽之間移動(dòng)所用第一部分深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)并將第二清潔部分的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)置于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
在第二實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及一種換位過(guò)濾接枝多元醇的方法，包括如下步驟提供具有第一和第二儲(chǔ)槽的換位過(guò)濾系統(tǒng)；將第一部分的平均流動(dòng)孔尺寸為15-75微米的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間并在第一儲(chǔ)槽和過(guò)濾介質(zhì)之間形成液密密封；將接枝多元醇分散體引入第一儲(chǔ)槽中；使接枝多元醇分散體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)并在其通過(guò)第一儲(chǔ)槽和過(guò)濾介質(zhì)之后將其接收在第二儲(chǔ)槽中；以及從第一和第二儲(chǔ)槽之間移動(dòng)第一部分的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)并將第二部分的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)置于第一和第二儲(chǔ)槽之間。因?yàn)楸景l(fā)明利用深度過(guò)濾類(lèi)型的過(guò)濾介質(zhì)，因此還經(jīng)由深度過(guò)濾機(jī)理除去某些比最小孔尺寸小的顆粒。
本發(fā)明的這些和其他特征和優(yōu)點(diǎn)對(duì)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員而言將由優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)說(shuō)明變得更明了。伴隨詳細(xì)說(shuō)明的附圖如下所述。
附圖的簡(jiǎn)要說(shuō)明

圖1為本發(fā)明換位過(guò)濾系統(tǒng)的橫截面示意圖。
優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明包括一種利用換位過(guò)濾系統(tǒng)一步過(guò)濾接枝多元醇的方法。在典型的壓力換位過(guò)濾系統(tǒng)中，通過(guò)機(jī)械系統(tǒng)，通常為電動(dòng)皮帶或輥，將一片過(guò)濾介質(zhì)移到橫跨過(guò)濾面積的位置。換位過(guò)濾系統(tǒng)通常包括第一儲(chǔ)槽和第二儲(chǔ)槽，其中過(guò)濾介質(zhì)位于這兩個(gè)儲(chǔ)槽之間。一旦過(guò)濾介質(zhì)就位，第一儲(chǔ)槽緊靠過(guò)濾介質(zhì)密封，從而用過(guò)濾介質(zhì)形成液密密封。通常而言，覆蓋第二儲(chǔ)槽的多孔板也緊靠過(guò)濾介質(zhì)密封，從而用過(guò)濾介質(zhì)形成液密密封；然而，這并不總是必要的。然后將待過(guò)濾的接枝多元醇分散體引入第一儲(chǔ)槽中并且該分散體利用液體壓頭作為驅(qū)動(dòng)力通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)。第一儲(chǔ)槽當(dāng)通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)的速率低于第一儲(chǔ)槽的進(jìn)料速率時(shí)開(kāi)始被分散體填充，這通常是因?yàn)檫^(guò)濾介質(zhì)開(kāi)始堵塞，從而減慢了過(guò)濾速率。在這發(fā)生之前用戶(hù)能夠繼續(xù)將分散體引入第一儲(chǔ)槽中的時(shí)間長(zhǎng)度隨分散體和過(guò)濾介質(zhì)而變化。分散體的引入可以持續(xù)非常短的時(shí)間，或若分散體不太粘并且過(guò)濾性良好的話(huà)，可以長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行。隨著第一儲(chǔ)槽的填充，該系統(tǒng)上的壓力開(kāi)始上升，因?yàn)樵摲稚Ⅲw上的氣體被壓縮。這一壓力增加由該系統(tǒng)檢測(cè)出并自動(dòng)停止向第一儲(chǔ)槽中進(jìn)料。此時(shí)將額外的壓力施加于第一儲(chǔ)槽中剩余的分散體上，從而迫使其通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)而在第二儲(chǔ)槽中收集。通常而言，加壓利用空氣或氮?dú)庠?0-150磅/平方英寸(psi)的壓力下完成。一旦大部分待過(guò)濾的分散體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)，則發(fā)生“穿透”，即因分散體由第一儲(chǔ)槽耗盡而快速減壓。在穿透之后，大多數(shù)換位過(guò)濾系統(tǒng)進(jìn)入干燥時(shí)間循環(huán)，該循環(huán)可能包括升高氣體壓力以盡可能多地迫使分散體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)。在干燥循環(huán)之后，停止額外的氣體壓力，然后通過(guò)打開(kāi)排出閥釋放過(guò)量壓力。分離第一儲(chǔ)槽和過(guò)濾介質(zhì)并移動(dòng)或換位過(guò)濾介質(zhì)以在第一和第二儲(chǔ)槽之間提供清潔未用部分的過(guò)濾介質(zhì)，從而可以重復(fù)過(guò)濾循環(huán)。若在過(guò)濾過(guò)程中發(fā)生過(guò)濾介質(zhì)堵塞且分散體在過(guò)濾介質(zhì)上截留，則不發(fā)生穿透。氣體壓力仍保持為最大且沒(méi)有另外的氣體進(jìn)入。在稱(chēng)為長(zhǎng)干燥循環(huán)時(shí)間的一段時(shí)間過(guò)后，該系統(tǒng)通常檢測(cè)到這種情況，并且排出閥向排出管打開(kāi)。過(guò)量的分散體經(jīng)由排出管從第一儲(chǔ)槽中出來(lái)并收集在用于隨后再循環(huán)的室中。有時(shí)換位過(guò)濾系統(tǒng)還包括在用于用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)的收取輥上的刮削器，以回收位于過(guò)濾介質(zhì)表面上的未過(guò)濾的某些分散體而通過(guò)該系統(tǒng)再循環(huán)。這在回收的分散體如接枝多元醇分散體一樣是有價(jià)值的且相當(dāng)粘稠時(shí)可能是重要的。因?yàn)樵摶厥盏姆稚Ⅲw含有許多尺寸過(guò)大的顆粒，通常需要在再濾過(guò)換位過(guò)濾系統(tǒng)之前以一定方式將其粗略過(guò)濾或需要將其用于非二氧化碳發(fā)泡應(yīng)用中。典型的換位過(guò)濾系統(tǒng)是高度自動(dòng)化的，在分散體過(guò)濾性變化時(shí)通常具有自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)料和干燥循環(huán)的能力，具有快速循環(huán)時(shí)間且在本發(fā)明中特別有用。
根據(jù)本發(fā)明的簡(jiǎn)化的壓力換位過(guò)濾系統(tǒng)的示意圖一般性地以10示于圖1中。系統(tǒng)10包括具有密封表面23的第一儲(chǔ)槽20和第二儲(chǔ)槽22。任選地，第二儲(chǔ)槽22包括多孔板27。過(guò)濾介質(zhì)控制組件一般性地以24表示。該控制組件24通常包括清潔過(guò)濾介質(zhì)源26，其通常呈輥的形式。控制組件24在第一儲(chǔ)槽20和第二儲(chǔ)槽22之間供入清潔過(guò)濾介質(zhì)28并由板27支撐，若存在該板的話(huà)?？刂平M件24還包括一般性地以30表示的用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)收集器。過(guò)濾介質(zhì)28通常通過(guò)馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的皮帶或通過(guò)在用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)收集器30上的馬達(dá)傳輸。當(dāng)使用皮帶(未示出)時(shí)，用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34通常松散地落入收集箱中。通常當(dāng)使用位于用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)收集器30上的驅(qū)動(dòng)馬達(dá)時(shí)，該收集器30包括控制組件24用來(lái)積累用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34的輥32。用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)收集器30還任選包括刮削器組件36，該刮削器組件對(duì)用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34施加偏壓并將任何未過(guò)濾的接枝多元醇分散體從用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34的表面上刮削下來(lái)，以收集在第三儲(chǔ)槽38中。在典型的控制組件24中，通過(guò)至少一個(gè)馬達(dá)(未示出)操作清潔過(guò)濾介質(zhì)源26和用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)收集器30，以在系統(tǒng)10中對(duì)清潔過(guò)濾介質(zhì)28進(jìn)行快速換位。收集用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34的任何方法均適用于本發(fā)明，但若使用皮帶系統(tǒng)，則用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34不能從其表面刮削來(lái)回收分散體。
入口管線44通過(guò)閥46將待過(guò)濾的接枝多元醇供入第一儲(chǔ)槽20。氣體入口48通過(guò)閥50與入口管線44連接，以提供加壓氣體。系統(tǒng)10進(jìn)一步包括緊鄰第一儲(chǔ)槽20底部設(shè)置的回收或排出管52，其通過(guò)排出閥54和泵60與入口管線44連接，以回收未過(guò)濾的接枝多元醇分散體。第三儲(chǔ)槽38通過(guò)管40與另一收集吹管(未示出)連接。然后通過(guò)系統(tǒng)10進(jìn)行過(guò)程過(guò)濾并送出或用于要求不高的其他發(fā)泡體系中。第一儲(chǔ)槽20包括壓力轉(zhuǎn)換器62以在過(guò)濾介質(zhì)28開(kāi)始堵塞時(shí)檢測(cè)壓力增加。
系統(tǒng)10進(jìn)一步包括用于相對(duì)于第二儲(chǔ)槽22如箭頭21所示移動(dòng)第一儲(chǔ)槽20的儲(chǔ)槽控制機(jī)構(gòu)25。該控制機(jī)構(gòu)25可以包括許多已知機(jī)構(gòu)中的任一種，這些已知機(jī)構(gòu)包括用于升高和降低第一儲(chǔ)槽20的氣動(dòng)機(jī)構(gòu)，用于升高和降低第一儲(chǔ)槽20的液壓機(jī)構(gòu)或用于升高和降低第一儲(chǔ)槽20的齒輪機(jī)構(gòu)。該類(lèi)系統(tǒng)廣泛可得。
可以對(duì)示于圖1的設(shè)計(jì)進(jìn)行改變，其中第一和第二儲(chǔ)槽20、22不相對(duì)移動(dòng)。相反，通常在兩個(gè)儲(chǔ)槽之間設(shè)置密封，通常用液體填充，并且將其加壓而在過(guò)濾介質(zhì)28和第一儲(chǔ)槽20之間形成密封。當(dāng)對(duì)該密封減壓時(shí)，在過(guò)濾介質(zhì)28上的張力釋放，過(guò)濾介質(zhì)28可以自由移動(dòng)并可以通過(guò)電動(dòng)輥或皮帶換位。這些替換的壓力換位過(guò)濾系統(tǒng)購(gòu)自Filtra SystemsCompany(Farmington Hills，Michigan，USA)。
本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到某些高度可過(guò)濾的接枝多元醇分散體可能允許使用其他換位過(guò)濾設(shè)備。某些具有足夠高過(guò)濾性的接枝多元醇分散體可能要求低于14.7psig的橫跨過(guò)濾介質(zhì)28的壓降，以得到高度過(guò)濾的分散體并同時(shí)以高過(guò)濾速率和足夠低的過(guò)濾介質(zhì)28用量進(jìn)行操作。該類(lèi)分散體可以使用真空換位過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾，其中過(guò)濾的驅(qū)動(dòng)力是通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)28抽出的真空。在這種系統(tǒng)中，待過(guò)濾的分散體在過(guò)濾介質(zhì)一側(cè)含于第一儲(chǔ)槽中且過(guò)濾介質(zhì)在其對(duì)側(cè)對(duì)第二儲(chǔ)槽密封。第二儲(chǔ)槽處于真空下。在該實(shí)施方案中，分散體由真空抽入第二儲(chǔ)槽中，然后由該系統(tǒng)中出來(lái)。當(dāng)過(guò)濾介質(zhì)部分堵塞時(shí)，在第二儲(chǔ)槽中的真空上升，該系統(tǒng)檢測(cè)到該變化并引發(fā)過(guò)濾介質(zhì)的換位。這些系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是通常比圖1所示的壓力換位系統(tǒng)10便宜。再有，本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員可以確定特定接枝多元醇分散體是否可以與真空換位過(guò)濾系統(tǒng)的過(guò)濾介質(zhì)配合。該真空換位系統(tǒng)例如由HenryFilter Company，Incorporated(Bowling Green，Ohio，USA)和FiltraSystems Company(Farmington Hills，Michigan，USA)制造。
在系統(tǒng)10的操作中，在該方法的第一步中儲(chǔ)槽控制機(jī)構(gòu)25將第一儲(chǔ)槽20由第二儲(chǔ)槽22移開(kāi)。閥42、50和54關(guān)閉。過(guò)濾介質(zhì)控制組件24在第一儲(chǔ)槽20和第二儲(chǔ)槽22之間傳送清潔過(guò)濾介質(zhì)28。用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)收集器30在輥32上收集用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34。然后，儲(chǔ)槽控制機(jī)構(gòu)25以對(duì)密封表面23的液密密封方式將第一儲(chǔ)槽20緊靠清潔過(guò)濾介質(zhì)28移動(dòng)。液密密封可以通過(guò)液壓、充氣袋或本領(lǐng)域已知的在密封表面23上的其他密封完成。另外，控制機(jī)構(gòu)25可以對(duì)第一儲(chǔ)槽20施加足夠的壓力以使它以液密方式將清潔過(guò)濾介質(zhì)28緊緊夾于其自身和第二儲(chǔ)槽22之間。當(dāng)通過(guò)入口管線44和閥46將接枝多元醇分散體引入第一儲(chǔ)槽20中時(shí)開(kāi)始進(jìn)料循環(huán)，分散體液面開(kāi)始上升，從而填充第一儲(chǔ)槽20。分散體通過(guò)重力和因在第一儲(chǔ)槽20中液面上空間的損失而出現(xiàn)的壓力增加這兩種因素通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)28進(jìn)入第二儲(chǔ)槽22。分散體在第一儲(chǔ)槽20中的液面最后因過(guò)濾介質(zhì)28的堵塞而開(kāi)始上升，從而開(kāi)始更多地填充第一儲(chǔ)槽20。當(dāng)這種情況發(fā)生時(shí)，最終在第一儲(chǔ)槽20中達(dá)到預(yù)先設(shè)置的壓力且閥46關(guān)閉。該分散體可以任選在預(yù)先設(shè)置的時(shí)間內(nèi)引入而不是直到達(dá)到預(yù)先設(shè)置的壓力。然后打開(kāi)閥50并通過(guò)氣體入口48將氣體壓力施加于第一儲(chǔ)槽20中的接枝多元醇分散體上。此時(shí)接枝多元醇分散體由于來(lái)自空氣入口48的壓力而通過(guò)清潔過(guò)濾介質(zhì)28進(jìn)入第二儲(chǔ)槽22中。這稱(chēng)為最初的干燥循環(huán)。當(dāng)大部分接枝多元醇已經(jīng)通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)28并進(jìn)入第二儲(chǔ)槽22時(shí)，發(fā)生“穿透”，即壓力突然下降。該壓力下降由系統(tǒng)10檢測(cè)到，該系統(tǒng)10隨后進(jìn)入最后的干燥循環(huán)，其中閥50在一定時(shí)間內(nèi)保持敞開(kāi)，以推動(dòng)最后部分的接枝多元醇通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)28進(jìn)入第二儲(chǔ)槽22。然后打開(kāi)排出或回收閥54并釋放第一儲(chǔ)槽20中的任何殘留壓力。當(dāng)分散體在過(guò)濾介質(zhì)28之上截留時(shí)，即當(dāng)不發(fā)生穿透時(shí)，它經(jīng)由回收管52離開(kāi)。排出的材料可以收集在單獨(dú)的收集容器或儲(chǔ)槽38中，其中收集刮削物。在最后的干燥循環(huán)完成后，將第一儲(chǔ)槽20從與過(guò)濾介質(zhì)28液密接合的狀態(tài)移開(kāi)，這通常通過(guò)抬高第一儲(chǔ)槽20而實(shí)現(xiàn)，并且過(guò)濾介質(zhì)控制組件24將清潔過(guò)濾介質(zhì)28換入第一儲(chǔ)槽20和第二儲(chǔ)槽22之間的位置。用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34如上所述通過(guò)用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)收集器30收集。刮削組件36將未過(guò)濾的接枝多元醇從用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34頂部除去以收集在第三儲(chǔ)槽38中。
合適過(guò)濾介質(zhì)28的選擇對(duì)本發(fā)明的效力非常重要。在使用本發(fā)明時(shí)，選擇過(guò)濾介質(zhì)28以與表面過(guò)濾或?yàn)V餅過(guò)濾相反提供深度過(guò)濾。在表面過(guò)濾系統(tǒng)中，過(guò)濾介質(zhì)通常具有充分限定的恒定孔尺寸且通常為單絲單層織網(wǎng)。表面過(guò)濾介質(zhì)通過(guò)濾出大于孔尺寸的顆粒并僅允許小于孔尺寸的顆粒通過(guò)而操作。該過(guò)濾介質(zhì)在本發(fā)明中更快速地被接枝多元醇封閉或堵塞。因此，表面過(guò)濾型過(guò)濾介質(zhì)不適于本發(fā)明。濾餅過(guò)濾系統(tǒng)是其中顆粒濾餅聚集在過(guò)濾介質(zhì)表面上的系統(tǒng)。事實(shí)上是聚集在過(guò)濾介質(zhì)表面上的顆粒濾餅實(shí)際完成過(guò)濾。
相反，能夠深度過(guò)濾的過(guò)濾介質(zhì)28通常為非織造多層材料或針織氈材料。盡管對(duì)本發(fā)明不實(shí)際，但深床砂濾器以類(lèi)似原理操作。深度過(guò)濾發(fā)生在顆粒在介質(zhì)28的深度內(nèi)截留時(shí)，即使顆粒本身遠(yuǎn)小于通過(guò)介質(zhì)28的流動(dòng)通道或孔。引起該過(guò)濾的機(jī)理是復(fù)雜的且包括過(guò)濾介質(zhì)28的孔壁和顆粒之間的吸引，相鄰顆粒之間的吸引，范德華力和其他類(lèi)型的表面力引起的吸引。深度過(guò)濾允許使用具有足夠大的孔以提供足夠的物料通過(guò)量且同時(shí)在孔壁上捕獲并分離小于過(guò)濾介質(zhì)28的孔尺寸的分散體顆粒的過(guò)濾介質(zhì)28。尺寸大于該孔尺寸的顆粒濾出在過(guò)濾介質(zhì)28的表面上。另一對(duì)本發(fā)明過(guò)濾介質(zhì)28重要的部分是它具有足以提供足夠的深度過(guò)濾時(shí)間的厚度。對(duì)本發(fā)明而言，所用深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)28的重要參數(shù)是它具有15-75微米，更優(yōu)選15-50微米的平均流動(dòng)孔尺寸和足夠的厚度。如下所述，這可以使用具有較大平均流動(dòng)孔尺寸的較厚過(guò)濾介質(zhì)28或具有較小平均流動(dòng)孔尺寸的較薄過(guò)濾介質(zhì)28完成。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)可以用于寬范圍接枝多元醇的一系列過(guò)濾介質(zhì)28由CrystalFiltration Company以Crystal 2220市購(gòu)。過(guò)濾介質(zhì)28-Crystal 2220是非織造、濕編的多層介質(zhì)28，包含聚酯頂層、97％纖維素和3％微玻璃的中間層，所述微玻璃為與紙漿混合的研磨玻璃纖維；和聚酯底層。接枝多元醇最先通過(guò)的頂層具有中等孔尺寸，而中間層具有最緊的孔尺寸。底層具有大孔尺寸以允許過(guò)濾后的接枝多元醇快速通過(guò)。過(guò)濾介質(zhì)28優(yōu)選具有約0.06英寸的厚度，使其平均流動(dòng)孔尺寸為約25微米。另一系列購(gòu)自Crystal的合適過(guò)濾介質(zhì)28包括針織氈如Crystal 3195和Crystal 3220系列。這些針織氈具有約0.25英寸的厚度和42-49微米的平均流動(dòng)孔尺寸。另一有用的過(guò)濾介質(zhì)是平均流動(dòng)孔尺寸為約18微米的Crystal 510。盡管平均流動(dòng)孔尺寸為重要的度量，但它并不是過(guò)濾介質(zhì)28的唯一選擇標(biāo)準(zhǔn)。由上述討論可見(jiàn)，平均流動(dòng)孔尺寸可以在至少18-49微米之間變化且仍提供合適的接枝多元醇過(guò)濾，只要過(guò)濾介質(zhì)28的厚度足以提供本發(fā)明必需的深度過(guò)濾。據(jù)信在合適的厚度下，甚至75微米或更大的平均流動(dòng)孔尺寸可以用于本發(fā)明，尤其當(dāng)發(fā)泡體系具有較大的預(yù)過(guò)濾孔尺寸時(shí)。優(yōu)選過(guò)濾介質(zhì)28具有0.04-0.3英寸的厚度以提供足夠的深度過(guò)濾。
本發(fā)明的另一重要方面是將接枝多元醇分散體引入第一儲(chǔ)槽20中的過(guò)濾介質(zhì)28上的溫度。接枝多元醇分散體的粘度可以極高且升高溫度降低了粘度。這可以通過(guò)許多方式完成，這些方式包括在將接枝多元醇分散體裝入第一儲(chǔ)槽20中之前預(yù)先將其加熱和/或也加熱第一儲(chǔ)槽20。對(duì)本發(fā)明而言，有利的是正過(guò)濾的接枝多元醇分散體的溫度為25-98℃。更優(yōu)選的是，待過(guò)濾的接枝多元醇分散體的溫度為50-80℃。在壓力換位過(guò)濾系統(tǒng)中通過(guò)空氣入口48施加于第一儲(chǔ)槽20上的壓力可以為20-150psi，更優(yōu)選為20-80psi，最優(yōu)選為20-50psi。顯而易見(jiàn)的是在上述真空換位過(guò)濾系統(tǒng)中真空壓力通常低于20psig。
許多提供深度過(guò)濾的其他過(guò)濾介質(zhì)28也適用于本發(fā)明。所提出的過(guò)濾介質(zhì)28的適用性可以利用分批實(shí)驗(yàn)室壓力過(guò)濾系統(tǒng)快速評(píng)價(jià)，這對(duì)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員是已知的。關(guān)鍵變量包括每單位面積的過(guò)濾速率、在過(guò)濾介質(zhì)堵塞之前加工的分散體量以及濾液的最終質(zhì)量。該質(zhì)量通常作為其與標(biāo)準(zhǔn)發(fā)泡配方混合時(shí)堵塞大約100微米孔尺寸的網(wǎng)篩的傾向測(cè)量。標(biāo)準(zhǔn)發(fā)泡配方通常包含下列組分接枝多元醇分散體、常規(guī)多元醇、催化劑、表面活性劑和活化劑。為了發(fā)泡，然后將該配方與至少一種多異氰酸酯和二氧化碳發(fā)泡劑混合。
實(shí)施例1在油罐車(chē)中收集一卡車(chē)負(fù)荷的購(gòu)自BASF Corporation的市售Pluracol1442接枝多元醇。Pluracol1442為仲羥基封端的接枝聚醚三醇，具有大約43％的共聚苯乙烯和丙烯腈固體。Pluracol1442在油罐車(chē)中的溫度利用蒸汽旋管加熱到52-54℃。油罐車(chē)的出口連接到換位過(guò)濾系統(tǒng)10的入口管線44。入口管線44和與油罐車(chē)的連接使用水夾套軟管維持在合適的溫度。換位過(guò)濾系統(tǒng)10具有20英寸×17.25英寸的過(guò)濾面積，以提供2.4平方英尺的過(guò)濾面積。使用具有包含購(gòu)自Crystal Filtration Company的Crystal3195的過(guò)濾介質(zhì)28的過(guò)濾系統(tǒng)10。過(guò)濾介質(zhì)28的厚度為3/16英寸且過(guò)濾介質(zhì)28的底側(cè)被燒毛以防止過(guò)濾介質(zhì)28漏入過(guò)濾后的接枝多元醇中。該過(guò)濾介質(zhì)28為100％聚酯的針織氈。將11加侖/換位循環(huán)的接枝多元醇分散體以7加侖/分鐘的速率引入第一儲(chǔ)槽20中。使用來(lái)自氣體入口48的40psi空氣壓力推動(dòng)接枝多元醇分散體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)28并在進(jìn)料停止后大約1分鐘內(nèi)收集在第二儲(chǔ)槽22中。利用如上所述的2分鐘干燥循環(huán)干燥過(guò)濾介質(zhì)28并將通過(guò)氣體入口48的壓力維持在40psi。用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34用刮削器組件36刮削到儲(chǔ)槽38中并如上所述將回收的接枝多元醇分散體存放以供將來(lái)加工。將沒(méi)有發(fā)生穿透時(shí)截留在過(guò)濾介質(zhì)28上的分散體存放以供將來(lái)過(guò)濾。過(guò)濾系統(tǒng)10能夠過(guò)濾1,100磅/小時(shí)的接枝多元醇分散體且整個(gè)油罐車(chē)在約37小時(shí)內(nèi)過(guò)濾。在用過(guò)的過(guò)濾介質(zhì)34中，Pluracol1442的收率損失為1.6％。以根據(jù)本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)發(fā)泡配方利用過(guò)濾后的Pluracol1442，在泡沫機(jī)器上的150微米預(yù)過(guò)濾器能操作40小時(shí)以上而不堵塞，而以前借助具有50微米×500微米楔形網(wǎng)篩(wedgewirescreen)的Ronningen-Petter自潔式過(guò)濾器過(guò)濾的Pluracol1442在約1-2小時(shí)內(nèi)堵塞。
實(shí)施例2準(zhǔn)備一油罐車(chē)的來(lái)自BASF Corporation的Pluracol1543。Pluracol1543是仲羥基封端的接枝聚醚三醇，含有約44％的共聚苯乙烯和丙烯腈固體。將該油罐車(chē)連接到如上面在實(shí)施例1中所述的過(guò)濾系統(tǒng)10上，不同在于換位過(guò)濾系統(tǒng)10具有7平方英尺的過(guò)濾面積。所用過(guò)濾介質(zhì)28為來(lái)自Crystal Filtration Company的Crystal 2220三層層合體。該過(guò)濾介質(zhì)28為類(lèi)似于美國(guó)專(zhuān)利4,925,560所述的非織造三層層合濕編紙。過(guò)濾介質(zhì)28包括100％聚酯的頂層；97％纖維素和3％微玻璃的中間層，所述微玻璃為與紙漿混合的研磨玻璃纖維；以及聚酯底層。Crystal 2220過(guò)濾介質(zhì)28具有約25微米的平均流動(dòng)孔尺寸和0.06英寸的厚度。將Pluracol1543以22加侖/分鐘的速率引入第一儲(chǔ)槽20中并且每次換位循環(huán)使用15加侖。Pluracol1543的溫度為65℃。干燥循環(huán)為約2.5分鐘且Pluracol1543可以以2,450磅/小時(shí)的速率加工，對(duì)油罐車(chē)的總加工時(shí)間為18.3小時(shí)。過(guò)濾后的Pluracol1543利用標(biāo)準(zhǔn)發(fā)泡配方在Hennecke泡沫機(jī)器上發(fā)泡且不象以前在具有50微米×500微米楔形網(wǎng)篩的自潔式過(guò)濾器中過(guò)濾的Pluracol1543(在約15分鐘內(nèi)堵塞)，該泡沫體系在發(fā)泡過(guò)程中不堵塞。
實(shí)施例3準(zhǔn)備一油罐車(chē)的購(gòu)自BASF Corporation的市售Pluracol2130。Pluracol2130包含伯羥基封端的接枝聚醚三醇分散體，其含有約31％的共聚苯乙烯和丙烯腈固體。將Pluracol2130引入如上面的實(shí)施例2所述的過(guò)濾系統(tǒng)10中。所用過(guò)濾介質(zhì)28與實(shí)施例1相同。將過(guò)濾系統(tǒng)10設(shè)定為過(guò)濾95加侖/換位，負(fù)載速率為24加侖/分鐘，且Pluracol2130向第一儲(chǔ)槽20進(jìn)料的溫度為約75℃。干燥循環(huán)持續(xù)40秒。Pluracol2130可以以12,700磅/小時(shí)的速率過(guò)濾。
利用上述系統(tǒng)10和實(shí)施例1、2和3中所述的過(guò)濾介質(zhì)28，可以將該系統(tǒng)10用于過(guò)濾寬范圍的接枝多元醇分散體。實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的過(guò)濾研究表明能夠利用上述系統(tǒng)10成功過(guò)濾的接枝多元醇分散體包括下列BASFCorporation的產(chǎn)品Pluracol1543；Pluracol2145；Pluracol2130；Pluracol2115；Pluracol1528；Pluracol973；Pluracol1218；Pluracol1525；Pluracol1442；Pluracol1524和Pluracol1365。
以?xún)煞N方式研究用系統(tǒng)10過(guò)濾之后的已過(guò)濾接枝多元醇在的穩(wěn)定性。在第一試驗(yàn)中，將過(guò)濾后的接枝多元醇樣品室溫儲(chǔ)存9周，每周取樣。評(píng)價(jià)各樣品以確定是否保持其過(guò)濾特性。因?yàn)闃悠妨坑邢?，過(guò)濾性的估計(jì)通過(guò)測(cè)量在60℃的溫度和40psig下多少分散體在28微米孔尺寸的網(wǎng)篩堵塞之前通過(guò)該網(wǎng)篩而確定。在實(shí)驗(yàn)誤差內(nèi)的過(guò)濾性在9周內(nèi)不變化。在模擬溫度波動(dòng)條件的第二試驗(yàn)中，將樣品置于高壓釜中并進(jìn)行六小時(shí)循環(huán)，其中在6小時(shí)內(nèi)將樣品加熱到77℃并冷卻到43℃，然后重復(fù)該循環(huán)9周。在各循環(huán)的加熱部分中還以50rpm的速率攪拌樣品。在兩種情況下過(guò)濾后的接枝多元醇均穩(wěn)定，在加熱到60℃時(shí)通過(guò)28微米孔尺寸的網(wǎng)篩的能力在9周內(nèi)不發(fā)生變化。
已經(jīng)按照相關(guān)法律標(biāo)準(zhǔn)對(duì)前述發(fā)明進(jìn)行了說(shuō)明，因此該說(shuō)明實(shí)際上是示例性而非限制性的。對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施方案的變化和改進(jìn)對(duì)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員而言是清楚的且落入本發(fā)明范圍內(nèi)。因此，對(duì)本發(fā)明所提供的法律保護(hù)范圍僅通過(guò)研究隨后的權(quán)利要求書(shū)而確定。
權(quán)利要求
1.一種換位過(guò)濾接枝多元醇的方法，包括如下步驟a)提供具有第一儲(chǔ)槽和第二儲(chǔ)槽的換位過(guò)濾系統(tǒng)；b)將第一部分的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間并在第一儲(chǔ)槽和過(guò)濾介質(zhì)之間形成液密密封；c)將接枝多元醇分散體引入第一儲(chǔ)槽中；d)將接枝多元醇分散體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)并進(jìn)入第二儲(chǔ)槽；和e)從第一和第二儲(chǔ)槽之間移動(dòng)第一部分的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)并將第二部分的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)置于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
2.權(quán)利要求1的方法，其中步驟b)包括在第一儲(chǔ)槽和第二儲(chǔ)槽之間壓縮過(guò)濾介質(zhì)以形成液密密封。
3.權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括在接枝多元醇分散體處于第一儲(chǔ)槽的同時(shí)向接枝多元醇分散體施加壓力的步驟，以驅(qū)動(dòng)接枝多元醇分散體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)并進(jìn)入第二儲(chǔ)槽。
4.權(quán)利要求3的方法，包括對(duì)第一儲(chǔ)槽中的接枝多元醇分散體施加20-150磅/平方英寸的壓力。
5.權(quán)利要求3的方法，包括對(duì)第一儲(chǔ)槽中的接枝多元醇分散體施加20-80磅/平方英寸的壓力。
6.權(quán)利要求3的方法，包括對(duì)第一儲(chǔ)槽中的接枝多元醇分散體施加20-50磅/平方英寸的壓力。
7.權(quán)利要求1的方法，其中步驟c)進(jìn)一步包括在25-98℃的溫度下提供接枝多元醇溶液并同時(shí)將其引入第一儲(chǔ)槽。
8.權(quán)利要求1的方法，其中步驟c)進(jìn)一步包括在50-80℃的溫度下提供接枝多元醇溶液并同時(shí)將其引入第一儲(chǔ)槽。
9.權(quán)利要求1的方法，其中步驟b)包括將包含97％纖維素和3％微玻璃的層的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
10.權(quán)利要求9的方法，其中步驟b)包括將包含聚酯層以及97％纖維素和3％微玻璃的層的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
11.權(quán)利要求9的方法，其中步驟b)包括將包含第一聚酯層、與第一層相鄰且包含97％纖維素和3％微玻璃的第二層以及與第二層相鄰的第三層的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間，其中該第三層具有的孔尺寸大于第一層且第一層具有的孔尺寸大于第二層。
12.權(quán)利要求1的方法，其中步驟b)包括將包含針織氈的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
13.權(quán)利要求12的方法，其中步驟b)包括將包含具有燒毛側(cè)的針織氈的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
14.權(quán)利要求1的方法，其中步驟b)包括將平均流動(dòng)孔尺寸為15-75微米的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
15.權(quán)利要求1的方法，其中步驟b)包括將平均流動(dòng)孔尺寸為15-50微米的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
16.權(quán)利要求1的方法，其中步驟b)包括將厚度為0.04-0.3英寸的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
17.權(quán)利要求1的方法，其中步驟b)包括將厚度為0.06-0.15英寸的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
18.權(quán)利要求1的方法，其中步驟e)進(jìn)一步包括在第一部分深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)從第一和第二儲(chǔ)槽之間移動(dòng)時(shí)由該第一部分取出接枝多元醇分散體。
19.權(quán)利要求18的方法，進(jìn)一步包括收集取出的接枝多元醇分散體并將其裝入第一儲(chǔ)槽。
20.權(quán)利要求1的方法，其中步驟a)包括提供壓力換位過(guò)濾系統(tǒng)。
21.權(quán)利要求1的方法，其中步驟a)包括提供真空換位過(guò)濾系統(tǒng)。
22.一種換位過(guò)濾接枝多元醇的方法，包括如下步驟a)提供具有第一和第二儲(chǔ)槽的換位過(guò)濾系統(tǒng)；b)將第一部分平均流動(dòng)孔尺寸為15-75微米的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)固定于第一和第二儲(chǔ)槽之間并在第一儲(chǔ)槽和過(guò)濾介質(zhì)之間形成液密密封；c)將接枝多元醇分散體引入第一儲(chǔ)槽中；d)將接枝多元醇分散體通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)并進(jìn)入第二儲(chǔ)槽；和e)從第一和第二儲(chǔ)槽之間移動(dòng)第一部分的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)并將第二部分的深度過(guò)濾用過(guò)濾介質(zhì)置于第一和第二儲(chǔ)槽之間。
全文摘要
公開(kāi)了一種用于過(guò)濾接枝多元醇分散體的換位過(guò)濾方法。該方法允許以經(jīng)濟(jì)方式快速過(guò)濾大量接枝多元醇分散體。該方法可以高度自動(dòng)化。所得過(guò)濾的接枝多元醇分散體主要具有25微米或更小的顆粒且在各種條件下穩(wěn)定至少9周。
文檔編號(hào)B01D39/20GK1688374SQ03824611
公開(kāi)日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2003年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月25日
發(fā)明者R·E·利薩, G·亞伯拉罕 申請(qǐng)人:巴斯福公司