專利名稱：減壓間歇精餾提純桃醛的裝置及過(guò)程的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種減壓間歇精餾提純桃醛的裝置及過(guò)程，屬于合成桃醛的分離提純技術(shù)。
背景技術(shù)：
桃醛是一種芳香性物質(zhì)，具有輕微桃子香味，它既可以一種香精原料廣泛應(yīng)用于各類奶香及果味的食用香精配方中，也可以應(yīng)用于日用化妝品中；專利US6737396介紹了桃醛在香味定型劑中的應(yīng)用；專利US5814325，CN1465244還報(bào)道了桃醛在殺蟲劑、滅鼠劑生產(chǎn)中的應(yīng)用。桃醛的化學(xué)名稱是α-庚基-γ-丁內(nèi)酯，大多是用合成的方法得到，專利US5665696報(bào)道了桃醛可以由四氫呋喃經(jīng)過(guò)加成反應(yīng)而制得。目前分離提純桃醛的方法是采用常規(guī)的間歇精餾法，該方法簡(jiǎn)單易行，投資少；但桃醛常壓沸點(diǎn)為297.0℃，沸點(diǎn)較高且具有一定的熱敏性，采用常規(guī)精餾方法容易使其遭到一定程度的破壞。由于桃醛為合成粗品中的中間組分，需將其輕、重雜質(zhì)分別從粗品中除去，目前的精餾提純桃醛的方法其純度只能達(dá)97wt％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種減壓間歇精餾提純桃醛的裝置及過(guò)程，采用該裝置提純桃醛其純度可達(dá)99wt％以上。
本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的減壓間歇精餾提純桃醛的裝置，包括精餾塔、冷凝器、回流罐、穩(wěn)壓罐、真空罐和真空泵組成，塔內(nèi)裝高效填料，其特征在于，精餾塔的塔釜為高徑比為0.6～0.3的夾套列管加熱器。
上述的塔釜的高徑比為0.5～0.4。
采用上述裝置進(jìn)行減壓間歇操作精餾提純桃醛的過(guò)程，其特征在于以下列條件進(jìn)行操作1、以塔頂壓力為133.3Pa～1333Pa，塔釜溫度為150～180℃進(jìn)行變回流比操作；
2、當(dāng)塔釜溫度為145～155℃時(shí)，以回流比5～10從塔頂采出辛醇為代表的輕組分；3、當(dāng)塔釜溫度為155～165℃時(shí)，以回流比2～8從塔頂采出純度合格的桃醛。
上述的采出辛醇為代表的輕組分的操作回流比為8；采出純度合格的桃醛的最佳操作回流比為4。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，塔釜具有液膜厚度小，蒸發(fā)效率高、傳熱系數(shù)大、物料停留時(shí)間短特點(diǎn)，塔的操作工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度可達(dá)99wt％以上，過(guò)程中不產(chǎn)生任何其它有機(jī)物質(zhì)，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。


圖1為本發(fā)明裝置示意圖。
圖中，1為塔釜，2為塔身，3為冷凝器，4為回流罐，5為穩(wěn)壓罐，6為真空泵，7為儲(chǔ)罐。
具體實(shí)施例方式
(1)在高徑比為0.45的間歇精餾塔(塔高1米，內(nèi)裝高效不銹鋼絲網(wǎng)填料)釜中加入150ml桃醛粗品，粗品中有效成分桃醛的含量為66.77wt％，其中比桃醛輕的雜質(zhì)含量為17.90wt％，比桃醛重的雜質(zhì)含量為15.33wt％。
(2)調(diào)節(jié)調(diào)壓電加熱套升溫，勻速升高到95℃，當(dāng)塔頂出現(xiàn)液滴時(shí)，進(jìn)行全回流操作約40分鐘，使輕組分在塔頂富集，此時(shí)塔頂溫度、塔底溫度不斷升高。
(3)然后調(diào)節(jié)回流比為12，將輕雜質(zhì)從塔頂采出，操作約50分鐘，此時(shí)釜溫、頂溫緩慢升高，即雜質(zhì)脫除階段。
(4)隨著輕組分的切除，當(dāng)塔頂產(chǎn)品純度達(dá)到99.0wt％，調(diào)節(jié)恒回流比為8，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行收集，操作約180分鐘，即產(chǎn)品收集階段，塔頂與塔釜溫度分別穩(wěn)定在96℃和155℃左右，純度穩(wěn)定在99.1％以上，即產(chǎn)品收集階段。
(5)當(dāng)塔釜溫度開始上升，原料中的重組分雜質(zhì)開始在塔頂富集，產(chǎn)品純度有所下降；此時(shí)再次提高回流比為10，一直保持桃醛的純度在99％的范圍內(nèi)；當(dāng)產(chǎn)品純度低于99.0wt％時(shí)，停止采出；殘留在塔釜中的部分為雜質(zhì)。
分離提純的結(jié)果證明，產(chǎn)品中桃醛的含量達(dá)到了99.0wt％以上，收率為72.4wt％，辛醇含量小于5ppm，不會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。以上實(shí)施例的最終產(chǎn)品組成如下辛醇 0.00004wt％桃醛 99.35wt％其他成分 0.64996wt％
權(quán)利要求
1.一種減壓間歇精餾提純桃醛的裝置，包括精餾塔、冷凝器、回流罐、穩(wěn)壓罐、真空泵和儲(chǔ)罐組成，塔內(nèi)裝高效填料，其特征在于精餾塔的塔釜為高徑比為0.6～0.3的夾套列管加熱器。
2.按權(quán)利要求1所述的減壓間歇精餾提純桃醛的裝置，其特征在于塔釜的高徑比為0.5～0.4。
3一種采用按權(quán)利要求1所述的裝置進(jìn)行減壓間歇精餾提純桃醛的過(guò)程，其特征在于以下列條件進(jìn)行操作1)、以塔頂壓力為133.3Pa～1333Pa，塔釜溫度為150～180℃進(jìn)行變回流比操作；2)、當(dāng)塔釜溫度為145～155℃時(shí)，以回流比5～10從塔頂采出辛醇為代表的輕組分；3)、當(dāng)塔釜溫度為155～165℃時(shí)，以回流比2～8從塔頂采出純度合格的桃醛。
4.按權(quán)利要求3所述的減壓間歇精餾提純桃醛的過(guò)程，其特征在于采出辛醇為代表的輕組分的操作回流比為8；采出純度合格的桃醛的操作回流比為4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種減壓間歇精餾提純桃醛的裝置及過(guò)程，屬于合成桃醛的分離提純技術(shù)。該裝置包括精餾塔、冷凝器、回流罐、穩(wěn)壓罐、真空泵和儲(chǔ)罐組成，塔內(nèi)裝高效填料，其特征在于精餾塔的塔釜為高徑比為0.6～0.3的夾套列管加熱器。采用該裝置進(jìn)行減壓間歇精餾提純桃醛的過(guò)程，以塔頂壓力為133.3Pa～1333Pa，塔釜溫度為150℃～180℃進(jìn)行變回流比操作；從塔頂分別采出辛醇為代表的輕組分和純度合格的桃醛。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，塔釜具有液膜厚度小，蒸發(fā)效率高、傳熱系數(shù)大、物料停留時(shí)間短特點(diǎn)，塔的操作工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度可達(dá)99wt％以上。
文檔編號(hào)B01D3/14GK1583734SQ200410019539
公開日2005年2月23日 申請(qǐng)日期2004年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月9日
發(fā)明者許松林, 應(yīng)安國(guó), 向愛雙, 王淑華, 鄭弢, 徐世民 申請(qǐng)人:天津大學(xué)