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低溫差壓式提取技術(shù)的制作方法

文檔序號(hào):5048093閱讀:348來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:低溫差壓式提取技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及生物物質(zhì)提取技術(shù),具體為低溫差壓式提取技術(shù)。
背景技術(shù)
隨著人類“回歸自然”傾向的逐漸升溫,人們對(duì)于動(dòng)物、植物、微生物等生物有機(jī)體中含有的對(duì)人類健康保健具有積極作用的有效成分或有效部位的需求不斷增長(zhǎng)。
生物有機(jī)體都是由復(fù)雜的化學(xué)成分組成,但所含有的有效活性成分,往往含量極少。如中藥延胡索塊莖,其含有活血、止痛的有效部位——生物堿含量?jī)H約1%。
生物有機(jī)體的天然資源十分豐富,近年隨著分子生物技術(shù)的發(fā)展,轉(zhuǎn)基因生物有機(jī)體物類日漸豐富。為提高有效活性,研究成分的“構(gòu)效氣“譜效”關(guān)系,尋找新保健治療產(chǎn)品、新資源或開發(fā)利用對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)有價(jià)值的資源,都必須首先從復(fù)雜的有機(jī)體的組成成分中,提取分離有活性的成分或部位。
通常情況下,有效成分或部位的提取均采用溶媒法。當(dāng)溶媒加入到一定粒度的被提取物中時(shí),溶媒由于擴(kuò)散、滲透作用逐漸通過(guò)細(xì)胞壁或細(xì)胞膜進(jìn)入到細(xì)胞內(nèi),溶解可溶性物質(zhì),造成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差,于是細(xì)胞內(nèi)外溶液不斷往復(fù)交換制止細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,將飽和溶液分離繼續(xù)加入新溶媒,就可以將需要的成分或組分完全溶出或大部分溶出。
提取過(guò)程中,溶媒的選擇和提取方法是關(guān)鍵。
一般情況下,“相似相溶”原理是選擇溶媒的重要依據(jù),即只要生物有機(jī)體中含有的化學(xué)成分與溶媒的極性一致,就會(huì)在溶媒中有較大的溶解度。
傳統(tǒng)的提取方法主要有煎煮法、浸漬法和滲漉法。但存在著工藝過(guò)程和/或產(chǎn)品熱不穩(wěn)定性、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、溶媒損耗量大的弊端。
近年來(lái),隨著技術(shù)的進(jìn)步,提取方法方面引入了一些新的技術(shù)。如熱回流法、超聲提取法、纖維素酶法等提取技術(shù)。這些技術(shù)需要提供可產(chǎn)生熱量連續(xù)能源給提取物,存在著熱不穩(wěn)定性或需外加物質(zhì)可能形成二次污染等缺點(diǎn),且難以形成連續(xù)化生產(chǎn)線。
合理的選擇溶媒及提取方法的前提下,原料的粉碎度、提取時(shí)間、提取溫度及設(shè)備條件等因素也對(duì)提取效率有明顯的影響。
大多數(shù)情況下,提取液必須經(jīng)過(guò)濾澄清后再進(jìn)行下一步操作?,F(xiàn)采用的澄清技術(shù)主要是對(duì)已經(jīng)提取的提取液的離心和過(guò)濾。
實(shí)際上,無(wú)論動(dòng)物、植物或微生物,均是由細(xì)胞組成的,細(xì)胞及其組成的組織間存在各種生物膜,如細(xì)胞膜、細(xì)胞壁、原生質(zhì)膜、內(nèi)質(zhì)膜等,這些膜大部分是一種選擇通透的半透膜。
利用壓差變化,改變生物膜的選擇通透性、加速細(xì)胞內(nèi)外的溶液交換速度、同時(shí)利用生物膜的機(jī)械通透性,低溫環(huán)境下提取同時(shí)獲得較為澄清的提取液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從動(dòng)物、植物、微生物中提取化學(xué)成分的技術(shù)。
本發(fā)明的原理為在低溫度條件下,將一定細(xì)度的動(dòng)物、植物、微生物等生物有機(jī)體與選定的溶媒共存狀態(tài)下通過(guò)壓力變化促進(jìn)溶媒與細(xì)胞中含有的化學(xué)成分結(jié)合并經(jīng)細(xì)胞膜或/和細(xì)胞壁濾過(guò)或/和直接溶出,同時(shí)利用不同化學(xué)成分在選定溶媒中溶出速度的不同進(jìn)行提取液經(jīng)進(jìn)一步分離精制,從而提取精制化學(xué)成分。
本發(fā)明通過(guò)以下步驟實(shí)施被提取物在提取器內(nèi)抽真空、加入溶媒、減真空或/和加壓、固-液分離。它采用以下具體步驟
1.被提取物解碎如被提取物長(zhǎng)徑超過(guò)10mm或/和如被提取物性質(zhì)需要,將被提取物經(jīng)粉碎機(jī)械解碎為粒度為10mm以下的顆粒。
2.將被提取物與溶媒混合將被提取物置提取器中,通過(guò)攪拌保持動(dòng)態(tài),并在步驟3的真空狀態(tài)下均勻連續(xù)的加入選定的且限定溫度的溶媒,溶媒與被提取物的體積重量比按0∶1~100∶1的范圍內(nèi)按需要確定。
3.差壓提取按抽真空、噴溶媒、減真空、加壓,再減壓、真空、噴溶媒、減真空、加壓,循環(huán)往復(fù)至需要的次數(shù),一般至檢測(cè)提取液中無(wú)選定的指標(biāo)成分鑒別反應(yīng)。
4.固-液分離將提取液經(jīng)固-液分離機(jī)械進(jìn)行固-液分離至澄清,得提取液。
本發(fā)明的作用特別適合從動(dòng)物、植物、微生物中提取精制有效成分用于藥品、保健品和食品的開發(fā)、生產(chǎn)的一種提取技術(shù)。它具有以下優(yōu)點(diǎn)1.低溫操作真空狀態(tài)下,在無(wú)額外熱能供給的情況下,提取物的溫度將保持在常溫以下。
2.過(guò)濾溶出利用生物膜的通透特性結(jié)合外加的機(jī)械過(guò)濾器輔助在提取時(shí)即可達(dá)過(guò)濾效果。
3.相對(duì)選擇性可利用被提取物中化學(xué)成分在不同提取溫度、不同溶媒極性條件下的溶出速率差異,進(jìn)行相對(duì)選擇性的提取,有利于精制的簡(jiǎn)化。
4.流程化可同時(shí)滿足批量提取和連續(xù)提取。
具體實(shí)施例方式
為了更好的解釋本發(fā)明的原理和它的實(shí)際應(yīng)用,本文將對(duì)一些具體情況作一闡述。下列各項(xiàng)描述將能使本技術(shù)領(lǐng)域的其他人在各種不同的情況下應(yīng)用本發(fā)明,用各種不同的修正、調(diào)整去適應(yīng)預(yù)期不同的應(yīng)用。
實(shí)施步驟1時(shí),被提取物可以是含水量大于15%的新鮮動(dòng)物、植物組織或器官及微生物,也可以是含水量在15%以下的經(jīng)干燥后的動(dòng)物、植物組織或微生物。被提取物可以解碎或不解碎提取。
如解碎,粉碎機(jī)械可以是各種形式的粉碎機(jī)、破碎機(jī)或球磨機(jī)、振動(dòng)磨、鐵碾船、舂斗、碎茶機(jī)等可使固體物體積變小而不發(fā)生化學(xué)性質(zhì)變化的機(jī)械。一般地,含水量在15%以下的被提取物選帶分級(jí)裝置、收料容器的粉碎機(jī),含水量大于15%的選擇碎茶機(jī)或組織攪碎機(jī)。
實(shí)施步驟2時(shí),溶媒一般是各種工藝用水,也可以是乙醇或乙醇與一定量的水配制的不同濃度的乙醇水溶液,有時(shí)也可以選擇其他液態(tài)的有機(jī)溶劑或不同溶劑的混合物使提取用溶媒表現(xiàn)出不同極性;所選擇的溶媒可以通過(guò)各種酸、堿調(diào)節(jié)至不同的pH值。當(dāng)多次提取時(shí),每次提取的溶媒可以相同或不同。一般選純化水及不同濃度的乙醇。
混合的均勻性與溶媒量是關(guān)鍵技術(shù)條件。一般情況下,溶媒是被呈霧狀分次噴入的,被提取物與溶媒也可通過(guò)攪拌等機(jī)械方式保持動(dòng)態(tài)均勻性;每次提取加入的溶媒量與被提取物的容積重量比一般為0∶1~100∶1。
實(shí)施步驟3時(shí),采用加壓-減壓-負(fù)壓-常壓循環(huán)進(jìn)行的方式。減壓及負(fù)壓一般采用真空泵,用水溶液提取時(shí),真空度13.33Pa~1.00MPa,達(dá)到穩(wěn)定真空度后需保持一段時(shí)間加壓一般采用壓縮空氣,壓力1MPa~15MPa,達(dá)到穩(wěn)定壓力時(shí)須保持一段時(shí)間。一般每批次提取循環(huán)4~8次。
實(shí)施步驟4時(shí),將提取液經(jīng)固-液分離機(jī)械進(jìn)行固-液分離,分離液儲(chǔ)藏于保溫儲(chǔ)罐中;分離渣可根據(jù)需要重復(fù)步驟2、3、4或棄去。分離機(jī)械可以是各種用于固-液分離的離心機(jī)、各種過(guò)濾器。一般選擇臥螺離心機(jī)、高速離心機(jī)、中空纖維過(guò)濾器、超濾器的組合。
在實(shí)施步驟2時(shí),有時(shí)應(yīng)根據(jù)被提取物的性質(zhì)特點(diǎn)加入保持化學(xué)成分穩(wěn)定性的添加劑。一般情況下,可添加維生素C、D-異維生素C-Na、維生素E等對(duì)人體無(wú)害甚至是有益的抗氧化劑及安全劑量下的pH調(diào)節(jié)劑或緩沖液。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明,實(shí)施例中的被提取物及選用的設(shè)備和工藝條件僅是代表性的,而非對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)施例一目的建立一種從新鮮橙皮制備提取物的技術(shù),該提取物為具有鮮橙特有的香氣的淺橙黃色澄清液體。
主要材料剪成塊狀的鮮橙皮。
主要設(shè)備帶冷凝裝置的壓差提取器、真空泵。
制備工藝過(guò)程1.橙皮剪碎取新鮮的橙皮,剪成約1×1cm的塊,至壓差提取器中;2.冷凝水溫確認(rèn)確認(rèn)冷凝水溫在0℃以下。
3.抽真空1分鐘時(shí)間內(nèi),利用真空站抽真空使壓差提取器內(nèi)形成真空,真空度控制在50Pa~100Pa,保持3分鐘,噴入適量的0℃~4℃純化水。
4.減真空緩緩?fù)ㄈ虢?jīng)凈化的壓縮空氣,使壓差提取器內(nèi)壓力逐漸升至0MPa,約需時(shí)2分鐘。
5.加壓繼續(xù)快速通入凈化的壓縮空氣,使1分鐘內(nèi)達(dá)3MPa,保持3分鐘。
6.減壓停止加壓,啟動(dòng)抽真空,使壓差提取器內(nèi)壓力逐漸降至0MPa,約需時(shí)2分鐘。
7.循環(huán)提取繼續(xù)步驟3~6,循環(huán)15次。
8.分離將被提取物、液離心分離,離心液經(jīng)適當(dāng)孔徑的中空纖維過(guò)濾器過(guò)濾至澄清。
9.再次提取重復(fù)步驟3~8,至提取液無(wú)橙皮苷反應(yīng)。
以上舉例說(shuō)明了本發(fā)明的應(yīng)用,在不違背本發(fā)明的宗旨及范圍的前提下,在一些技術(shù)細(xì)節(jié)上可能有些修改,這些修改可能是例如設(shè)備、技術(shù)條件、實(shí)施步驟等。
權(quán)利要求
1.低溫差壓式提取技術(shù),其特征在于提取過(guò)程是在常溫以下的溫度條件,“常壓—真空—加溶媒—常壓—加壓—常壓”不斷循環(huán)的壓力變化促進(jìn)溶媒與被提取物細(xì)胞中含有的化學(xué)成分結(jié)合并經(jīng)細(xì)胞膜或/和細(xì)胞壁濾過(guò)或/和直接溶出,然后進(jìn)行分離精制,提取有效化學(xué)成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫差壓式提取技術(shù),其特征在于溫度條件指介于-35℃~40℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫差壓式提取技術(shù),其特征在于真空的真空度根據(jù)需要在13.33Pa~0.99Pa范圍選擇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫差壓式提取技術(shù),其特征在于加壓的壓力根據(jù)需要在0.99Pa~15.00MPa范圍選擇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫差壓式提取技術(shù),其特征在于溶媒根據(jù)需要選取水、有機(jī)溶劑或它們的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫差壓式提取技術(shù),其特征在于加溶媒的加入量根據(jù)需要按被提取物與溶媒的重量體積比在1∶1~1∶1000的范圍選擇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫差壓式提取技術(shù),其特征在于不同循環(huán)次數(shù)指每次提取時(shí)“常壓—真空—加溶媒—常壓—加壓—常壓”的次數(shù),根據(jù)需要在1~100次范圍選擇。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)溶劑,其特征在于有機(jī)溶劑選用乙醇及含水的不同濃度的乙醇、甲醇、丙酮、氨水、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、己烷、石油醚、正丁醇、二氯甲烷、甲苯乙酸、甲酸、丁酮、四氯化碳、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、乙酸酐、二甲亞砜、丙醇、環(huán)己烷、四氫呋喃、甘油、硅油、液體石蠟油、植物油或上述有機(jī)溶劑的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及生物物質(zhì)提取技術(shù),具體為低溫差壓式提取技術(shù)。即通過(guò)真空-常壓或真空-加壓的壓力變化加速細(xì)胞內(nèi)溶液溶出的提取技術(shù)。該技術(shù)主要通過(guò)抽真空、噴溶媒、減真空、加壓,再減壓、真空、噴溶媒、減真空、加壓,循環(huán)往復(fù)至需要的次數(shù),一般至檢測(cè)提取液中無(wú)選定的指標(biāo)成分鑒別反應(yīng)進(jìn)行實(shí)施。本技術(shù)適合從動(dòng)物、植物、微生物中提取精制有效成分用于藥品、保健品和食品的開發(fā)、生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B01D11/02GK1788822SQ200410077308
公開日2006年6月21日 申請(qǐng)日期2004年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月15日
發(fā)明者劉鄉(xiāng)鄉(xiāng) 申請(qǐng)人:劉鄉(xiāng)鄉(xiāng)
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