專利名稱：多歧管真空器、固相萃取管、液相萃取管及固相/固液相負(fù)壓萃取儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種分析儀器以及該儀器的主體部件，具體涉及一種多歧管真空器，與多歧管真空器裝配使用的固相萃取管，以及一種由該多歧管真空器為主體和固相萃取管等共同構(gòu)成的固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀。屬于現(xiàn)代色譜分析過(guò)程中用于生物樣品、環(huán)境樣品和食品中各種微量或痕量有機(jī)化合物的分離和凈化技術(shù)。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代色譜分析技術(shù)的飛速發(fā)展，分析手段越來(lái)越向著快速、微量、痕量、多組分、高選擇性方向發(fā)展，對(duì)樣品前處理過(guò)程也提出了越來(lái)越高的要求，完成一個(gè)實(shí)驗(yàn)70-80％甚至更多時(shí)間用在樣品的前處理上，實(shí)驗(yàn)誤差有60％以上來(lái)自樣品前處理過(guò)程。目前用于各種樣品微量或痕量有機(jī)物分離凈化手段，主要有固相萃取(SPE)、凝膠層析(GPC)、基體分散固相萃取(MSPD)、超臨界萃取(SFE)、固相微萃取(SPME)及傳統(tǒng)的溶劑萃取，液液分配，柱層析凈化等方法。傳統(tǒng)方法自動(dòng)化程度低、凈化的效率低，速度慢，工作環(huán)境污染嚴(yán)重。新的方法所用儀器及其耗材費(fèi)用較高，難以滿足大批量樣品的分析，且缺乏通用性，無(wú)法在實(shí)驗(yàn)室普及。
例如，現(xiàn)有技術(shù)中的“固相萃取儀”，主體是一個(gè)氣密性的箱體，箱體側(cè)面設(shè)有與真空泵連接的排氣口(或排氣管)；其上蓋上設(shè)有若干歧管，在上歧管的管口插入裝有固體萃取劑萃取管，歧管與萃取管同軸安裝并保持氣密；歧管的下方安裝有收集管或收集瓶(收集管或收集瓶與歧管之間為非氣密性連接)。對(duì)箱體抽取真空，從萃取管上方滴入淋洗液，下方即可收集到淋洗下來(lái)的萃取物。
在實(shí)際操作中，這種固相萃取儀存在明顯的缺陷1、安裝或取出收集管時(shí)，必需打開(kāi)箱體的上蓋，十分不便；2、在該上蓋的下方，只能安裝收集管或收集瓶，所以只能進(jìn)行一種固相萃取，無(wú)法實(shí)施液相萃取或同時(shí)進(jìn)行兩種萃??；3、萃取管中的萃取劑是固定的，只有更換萃取管才能更換萃取劑，不僅不方便，而且費(fèi)用很高；4、每次打開(kāi)箱體都會(huì)造成有機(jī)溶劑的彌散，污染空氣，損害操作人員健康。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)在樣品前處理儀器存在的上述問(wèn)題，本實(shí)用新型將提供一種新結(jié)構(gòu)的分析儀器，以便快速、高效地對(duì)不同樣品目標(biāo)有機(jī)物進(jìn)行分析預(yù)處理。新儀器將具備不同樣品目標(biāo)有機(jī)物分析預(yù)處理過(guò)程中，儀器操作的簡(jiǎn)便性、樣品處理的高效性、功能的多樣性、成本的低廉性，同時(shí)本申請(qǐng)的儀器采用密閉系統(tǒng)可以明顯降低有機(jī)溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員健康的影響。
為了完成上述發(fā)明任務(wù)，本申請(qǐng)?zhí)峁┑募夹g(shù)方案是，固相/固液相負(fù)壓萃取儀。
由于本萃取儀結(jié)構(gòu)的新穎性，其部件無(wú)法在現(xiàn)有技術(shù)中得到，所以本申請(qǐng)將同時(shí)提供這種儀器的三種部件的結(jié)構(gòu)方案多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。三種部件與整體萃取儀的四個(gè)技術(shù)方案屬于同一發(fā)明構(gòu)思，共同完成同一發(fā)明任務(wù)。分別說(shuō)明如下多歧管真空器，構(gòu)成固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀的主體，該多歧管真空器的結(jié)構(gòu)是真空器本體為一個(gè)中空的剛性容器，其側(cè)面設(shè)有與真空泵連接的排氣口，其特征在于真空器本體的上方、下方分別設(shè)有若干個(gè)歧管，上、下歧管一一對(duì)應(yīng)，同軸設(shè)置；上歧管的上端設(shè)有氣密性內(nèi)口；下歧管的下端設(shè)有氣密性外口。
與上述多歧管真空器的上歧管裝配使用的固相萃取管，其結(jié)構(gòu)是一個(gè)上、下貫通的管體，管體上端設(shè)有氣密性內(nèi)口，該內(nèi)口的下方設(shè)有氣密性外口，外口以下的管徑比其以上部分縮小。管內(nèi)可裝載萃取劑。
與上述多歧管真空器的下歧管裝配使用的液相萃取管，其結(jié)構(gòu)是一個(gè)上、下貫通的管體，管體上端設(shè)有氣密性內(nèi)口，下端設(shè)有閥門和排液管。
固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀的結(jié)構(gòu)是以多歧管真空器為主體，其排氣口與真空泵連接，多歧管真空器的上歧管上安裝有固相萃取管，其中裝有樣品和萃取劑；固相萃取管的氣密性外口與多歧管真空器上歧管的氣密性內(nèi)口真空配合；固相萃取管上端的氣密性內(nèi)口與淋洗液容器氣密性連接；在安裝有固相萃取管的對(duì)應(yīng)的下歧管上，安裝有收集管、收集瓶或液相萃取管；收集管、收集瓶或液相萃取管上端的氣密性內(nèi)口，與多歧管真空器下歧管的氣密性外口真空配合；未安裝固相萃取管或收集管、收集瓶或液相萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。
下歧管上安裝有液相萃取管時(shí)，液相萃取管中裝有萃取液。
以上所述的收集管、收集瓶與傳統(tǒng)的收集管、收集瓶結(jié)構(gòu)相同，但是其上口需要設(shè)置成氣密性內(nèi)口。
以上所述的氣密性連接，除直接裝配以外，均采用真空軟管連接。所述的真空軟管是指管壁強(qiáng)度可抵御抽吸真空時(shí)的大氣壓力的軟管。
使用時(shí)，抽取真空，并從萃取管上方滴入淋洗液；收集管、收集瓶或液相萃取管接收淋洗液淋出的萃取物。
下歧管上安裝有液相萃取管時(shí)，液相萃取管中的萃取液對(duì)上述萃取物再次進(jìn)行液相萃取，液相萃取物由液相萃取管下端的排液管排出。
上述方案有以下進(jìn)一步的優(yōu)化改進(jìn)1、上述各部件均采用玻璃制造，其中所述的氣密性內(nèi)口、氣密性外口分別為內(nèi)磨口與外磨口。
2、多歧管真空器的形狀可以有多種選擇，本申請(qǐng)推進(jìn)采用截球形或截橢球形，即多歧管真空器的上、下面為平面，其上分別設(shè)置上、下歧管；上、下面之間的部分為截球形或截橢球形。
3、液相萃取管的優(yōu)化方案是管壁上設(shè)有刻度，成為刻度收集管?？潭仁占苡刹煌w積系列組成。
4、若干個(gè)多歧管真空器串聯(lián)，構(gòu)成更大規(guī)模的萃取儀。其連接方式是后一個(gè)固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀的排氣口，與前一個(gè)固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀的一個(gè)歧管氣密性連接。
5、與歧管真空器連接的真空泵采用可調(diào)式真空泵，或者，在歧管真空器與真空泵的連接處設(shè)有調(diào)節(jié)閥。
6、多歧管真空器的下歧管上，收集管、收集瓶或液相萃取管上，均設(shè)置有兩個(gè)“固定耳”，用以鉤掛皮筋或線繩，作為下歧管與收集管等連接的加固裝置。
本實(shí)用新型設(shè)計(jì)了多歧管真空器，將接收萃取物的收集管、收集瓶或液相萃取管的位置移到真空容器的外面，安裝使用十分方便；因各部件之間均為氣密性連接，萃取過(guò)程完全在密封容器中進(jìn)行，可消除有機(jī)溶劑的污染和侵害。在多歧管真空器的下歧管上，可以方便地安裝液相萃取管，改變了傳統(tǒng)萃取器只能安裝收集管，不能同時(shí)進(jìn)行液相萃取的不足。同時(shí)，儀器的制造成本與使用成本均明顯小于傳統(tǒng)儀器。由于多歧管真空器的上、下歧管數(shù)量眾多，還可以用串聯(lián)方式將若干多歧管真空器連接成具有更多歧管的整體，是可提供多種組合，組成多種功能的萃取處理設(shè)備。


圖1為多歧管真空器結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為圖1的俯視圖；圖3為固相萃取管結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為液相萃取管結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1，固相/固液相負(fù)壓萃取儀，以多歧管真空器為主體；其上安裝有固相萃取管和液相萃取管。
參照?qǐng)D1、圖2，多歧管真空器的結(jié)構(gòu)是真空器本體1為一個(gè)玻璃制造的中空剛性容器，其側(cè)面設(shè)有與真空泵連接的排氣口2。真空器本體的上方設(shè)有若干上歧管3，下方設(shè)有若干下歧管5；上、下歧管一一對(duì)應(yīng)，同軸設(shè)置；上歧管3的上端設(shè)有氣密性內(nèi)磨口4；下歧管5的下端設(shè)有氣密性外磨口6。多歧管真空器的排氣口2與真空泵連接，真空泵采用可調(diào)式真空泵。
參照?qǐng)D3，固相萃取管7，玻璃制造的上、下貫通管體，管體上端設(shè)有氣密性內(nèi)磨口8，下方設(shè)有氣密性外磨口9，外磨口以下的管徑比其以上部分縮小。管內(nèi)可裝載萃取劑。
參照?qǐng)D4，液相萃取管10，玻璃制造的上、下貫通的管體，管體上端設(shè)有氣密性內(nèi)口11，下端設(shè)有閥門12和排液管13。
固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀的結(jié)構(gòu)是以多歧管真空器1為主體，上歧管3上安裝有固相萃取管7，其中裝有樣品和萃取劑；固相萃取管的外磨口9與上歧管的內(nèi)磨口真空配合；固相萃取管7上端的內(nèi)磨口8與淋洗液容器通過(guò)軟管氣密性連接；在安裝有固相萃取管的對(duì)應(yīng)的下歧管上，安裝有液相萃取管10；液相萃取管上端的內(nèi)磨口11，與下歧管的氣密性外口真空配合；未安裝固相萃取管和液相萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。多歧管真空器的下歧管上，液相萃取管上，均設(shè)置有兩個(gè)“固定耳”14，用以鉤掛皮筋，固定兩者的連接。
實(shí)施例2，與實(shí)施例1基本相同，但下歧管上安裝的是收集管。
實(shí)施例3，與實(shí)施例1基本相同，但由五個(gè)多歧管真空器串聯(lián)成一個(gè)大的固相/固液相負(fù)壓萃取儀。
實(shí)施例4，與實(shí)施例1基本相同，但在歧管真空器與真空泵的連接處設(shè)有調(diào)節(jié)閥。
權(quán)利要求1.一種固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀，其特征在于以多歧管真空器為主體，其排氣口與真空泵連接，多歧管真空器的上歧管上安裝有固相萃取管，其中裝有樣品和萃取劑；固相萃取管的氣密性外口與多歧管真空器上歧管的氣密性內(nèi)口真空配合；固相萃取管上端的氣密性內(nèi)口與淋洗液容器氣密性連接；在安裝有固相萃取管的對(duì)應(yīng)的下歧管上，安裝有收集管、收集瓶或液相萃取管；收集管、收集瓶或液相萃取管上端的氣密性內(nèi)口，與多歧管真空器下歧管的氣密性外口真空配合；未安裝固相萃取管或收集管、收集瓶或液相萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。
2.按照權(quán)利要求1所述的固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀，其特征在于真空器、固相、液相萃取管均采用玻璃制造，其中所述的氣密性內(nèi)口、氣密性外口分別為內(nèi)磨口與外磨口。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀，其特征在于若干個(gè)多歧管真空器串聯(lián)，構(gòu)成大型萃取儀，其連接方式是后一個(gè)固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀的排氣口，與前一個(gè)固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀的歧管氣密性連接。
4.一種權(quán)利要求1所述的固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀中的多歧管真空器，本體為一個(gè)中空的剛性容器，其側(cè)面設(shè)有與真空泵連接的排氣口，其特征在于真空器本體的上方、下方分別設(shè)有若干個(gè)歧管，上、下歧管一一對(duì)應(yīng)，同軸設(shè)置；上歧管的上端設(shè)有氣密性內(nèi)口；下歧管的下端設(shè)有氣密性外口。
5.按照權(quán)利要求4所述的多歧管真空器，其特征在于其形狀采用截球形或截橢球形其上、下面為平面，其上分別設(shè)置上、下歧管；上、下面之間的部分為截球形或截橢球形。
6.按照權(quán)利要求4或5所述的多歧管真空器，其特征在于下歧管上設(shè)置有“固定耳”。
7.一種權(quán)利要求1所述的固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀中的固相萃取管，其特征在于上、下貫通的管體上端設(shè)有氣密性內(nèi)口，該內(nèi)口的下方設(shè)有氣密性外口，外口以下的管徑比其以上部分縮小。
8.按照權(quán)利要求7所述的固相萃取管，其特征在于萃取管采用玻璃制造，所述的氣密性內(nèi)口、氣密性外口分別為內(nèi)磨口與外磨口。
9.一種權(quán)利要求1所述的固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀中的液相萃取管，其特征在于上、下貫通的管體上端設(shè)有氣密性內(nèi)口，下端設(shè)有閥門和排液管。
10.按照權(quán)利要求9所述的液相萃取管，其特征在于萃取管上設(shè)置有“固定耳”。
專利摘要固相/固液相負(fù)壓萃取儀及其部件多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器為中空的剛性容器，與真空泵連接；設(shè)有若干同軸設(shè)置、一一對(duì)應(yīng)的上、下歧管；固相萃取管的上端設(shè)有氣密性內(nèi)口，內(nèi)口下方設(shè)有氣密性外口；液相萃取管上端設(shè)有氣密性內(nèi)口，下端設(shè)有閥門和排液管。固相/固液相負(fù)壓多歧管萃取儀以多歧管真空器為主體，上歧管安裝固相萃取管；固相萃取管上端的氣密性內(nèi)口與淋洗液容器氣密性連接；對(duì)應(yīng)的下歧管上安裝收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本實(shí)用新型安裝使用十分方便；消除了溶劑污染；可同時(shí)進(jìn)行液相萃取。制造成本與使用成本均明顯小于傳統(tǒng)儀器。還可以用串聯(lián)方式組成多種功能的萃取處理設(shè)備。
文檔編號(hào)B01L3/00GK2805875SQ20042005423
公開(kāi)日2006年8月16日 申請(qǐng)日期2004年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月10日
發(fā)明者李清波, 駱永明 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所