專利名稱：陶瓷蜂窩式過(guò)濾器及其制造方法、以及陶瓷蜂窩式過(guò)濾器用封堵材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于從柴油機(jī)的廢氣中除去微粒的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器及其制造方法、以及用于制造該陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的封堵材料。
背景技術(shù)：
為了從柴油機(jī)的廢氣中除去微粒，開發(fā)了具有下述結(jié)構(gòu)的微粒收集用陶瓷蜂窩式過(guò)濾器、即DPF(Diesel Particulate Filter柴油粒子過(guò)濾器)并被實(shí)用，所述的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器是將陶瓷蜂窩式燒成體的隔板形成為多孔結(jié)構(gòu)，并使含有微粒的廢氣通過(guò)該隔板的結(jié)構(gòu)。陶瓷蜂窩式過(guò)濾器是由具有形成流路的多孔性隔板及外周壁的陶瓷蜂窩式燒成體、和交替封堵流路的兩端面的封堵部構(gòu)成。陶瓷蜂窩式過(guò)濾器由于在使用過(guò)程中處在高溫下，因此，在陶瓷蜂窩式燒成體中使用熱膨脹系數(shù)小的耐熱性堇青石(cordierite)質(zhì)陶瓷，為了縮小與陶瓷蜂窩式燒成體之間的熱膨脹差，在封堵材料上，也使用與蜂窩式結(jié)構(gòu)體相同材質(zhì)的堇青石質(zhì)陶瓷。
如果含有微粒的廢氣流入這樣的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器，則廢氣中的微粒被收集在多孔性隔板的細(xì)孔內(nèi)。如果被收集的微粒被過(guò)度蓄積在陶瓷蜂窩式過(guò)濾器內(nèi)，則過(guò)濾器的壓力損失增大，從而存在導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)的輸出下降之患。因而，使用電加熱器或燃燒器等外部點(diǎn)火機(jī)構(gòu)，定期使所收集的微粒進(jìn)行燃燒，再生陶瓷蜂窩式過(guò)濾器。通常，有一對(duì)陶瓷蜂窩式過(guò)濾器搭載在汽車上，采用以下所述的交替再生方式，即一方的過(guò)濾器在再生過(guò)程中時(shí)，使用另一方的過(guò)濾器。
關(guān)于陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的特性，為了不降低發(fā)動(dòng)機(jī)性能，要求如下較低地抑制壓力損失，同時(shí)具有克服再生時(shí)或發(fā)動(dòng)機(jī)停止時(shí)等情況下的由急劇的溫度變化帶來(lái)的熱沖擊的耐熱沖擊性。因而，對(duì)于陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的封堵部，至今為止，提出如下所述的改良方法。
在特公昭63-28875號(hào)中，作為對(duì)陶瓷蜂窩式燒成體的開口端進(jìn)行封堵的方法，公開了將燒成的蜂窩式結(jié)構(gòu)體利用堇青石質(zhì)原料批料(batch)進(jìn)行封堵，然后在1300℃以上的溫度下燒成而使堇青石質(zhì)原料批料發(fā)生堇青石化的方法。通過(guò)該方法，能夠完全密封陶瓷蜂窩式燒成體的流路的規(guī)定的開口端，得到耐熱沖擊性優(yōu)越的可靠性高的堇青石質(zhì)蜂窩式過(guò)濾器。
在特開2002-136817號(hào)中，公開了以下所述的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器，即將已燒成或未燒成的陶瓷蜂窩式燒成體的流路的規(guī)定的開口端，用封堵材料進(jìn)行密封，并在1400℃的高溫下加熱并形成封堵部而成，其中，所述封堵材料由組成與陶瓷蜂窩式燒成體相同的燒成粉和未燒成粉構(gòu)成。在該陶瓷蜂窩式過(guò)濾器中，由于封堵材料含有組成與陶瓷蜂窩式燒成體相同的粉碎粉末，因此，即使在高溫下，封堵部或其附近的蜂窩式結(jié)構(gòu)體上也不會(huì)發(fā)生由熱膨脹差引起的裂縫，另外，也不發(fā)生封堵部的剝落等不妥善的情況。
然而，如果如上述以往技術(shù)一樣，將封堵材料加熱到堇青石化溫度(例如，1300℃)以上并使其固著在陶瓷蜂窩式燒成體上，可知難以使堇青石質(zhì)陶瓷蜂窩式結(jié)構(gòu)體和封堵部的熱膨脹系數(shù)一致。即，在作為陶瓷蜂窩式燒成體的原料的堇青石質(zhì)陶土(material)的擠壓成形中，原料中的板狀高嶺土粒子在通過(guò)擠壓模具的狹小間隙時(shí)發(fā)生取向，因此，在燒成過(guò)程中生成的堇青石結(jié)晶也發(fā)生取向，所得到的蜂窩式結(jié)構(gòu)體的流路方向或徑向的熱膨脹系數(shù)小。但是，由于封堵材料不通過(guò)擠壓模具的狹小間隙，因此，堇青石結(jié)晶的取向?yàn)闊o(wú)序(random)，熱膨脹系數(shù)較大。因而，蜂窩式結(jié)構(gòu)體和封堵部之間的熱膨脹系數(shù)差較大。
加之，在1300℃以上的固著溫度下，封堵部和陶瓷蜂窩式燒成體的界面上產(chǎn)生大的殘留應(yīng)力。由于大的殘留應(yīng)力，有可能通過(guò)安裝在汽車上時(shí)由廢氣引起的熱沖擊、或來(lái)自發(fā)動(dòng)機(jī)振動(dòng)或路面振動(dòng)的機(jī)械沖擊，在封堵部或封堵部和蜂窩式結(jié)構(gòu)體的界面上產(chǎn)生裂縫、或封堵部脫落。
在特公昭63-24731號(hào)中，公開了以下所述的方法，即在貼于多孔性陶瓷蜂窩式結(jié)構(gòu)體的開口端的薄膜的規(guī)定部位處開孔，并由這些孔將封堵材料導(dǎo)入到流路內(nèi)來(lái)密封規(guī)定的流路。在該文獻(xiàn)的實(shí)施例3中，一邊對(duì)含有礬土水泥和多鋁紅柱石的粉碎物的生料施加振動(dòng)，一邊導(dǎo)入到陶瓷蜂窩式結(jié)構(gòu)體的規(guī)定的流路，將得到的封堵部在55℃溫度及90％濕度條件下保持2小時(shí)并使其硬化，一體化形成蜂窩式結(jié)構(gòu)體和封堵部。在該方法中，由于封堵部的固著溫度較低且為55℃，因此，封堵部和陶瓷蜂窩式結(jié)構(gòu)體的界面的殘留應(yīng)力小。
但是，堇青石蜂窩式結(jié)構(gòu)體的熱膨脹系數(shù)小，由多鋁紅柱石和礬土水泥構(gòu)成的封堵部的熱膨脹系數(shù)較大，因此，在安裝于汽車上時(shí)，通過(guò)由廢氣引起的熱沖擊，有可能在陶瓷蜂窩式結(jié)構(gòu)體和封堵部之間產(chǎn)生裂縫，或封堵部剝離并脫落。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供由于陶瓷蜂窩式燒成體的隔板和封堵部的熱膨脹系數(shù)差較小且封堵部的固著溫度低而殘留應(yīng)力小、并具有優(yōu)越的耐熱沖擊性的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，提供制造該陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的方法。
本發(fā)明的進(jìn)而另一個(gè)目的在于，提供在制造該陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的過(guò)程中使用的封堵材料。
本發(fā)明人等發(fā)現(xiàn)，通過(guò)以堇青石為主成分的材料形成陶瓷蜂窩式燒成體，同時(shí)，如果由含有陶瓷粒子及膠態(tài)氧化物的封堵材料形成封堵部，則即使在低溫下加熱，膠態(tài)氧化物也形成非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)(matrix)，陶瓷蜂窩式燒成體和封堵部的熱膨脹系數(shù)差較小，且由于在低溫下固著封堵部，因此，得到殘留應(yīng)力小的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器，從而想到了本發(fā)明。
即，就本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器而言，其具有具有對(duì)流路進(jìn)行劃分的多孔性隔板的陶瓷蜂窩式燒成體、和形成在規(guī)定的流路上的封堵部，其從通過(guò)所述多孔性隔板的廢氣中除去微粒，其中，所述陶瓷蜂窩式燒成體由以堇青石為主成分的陶瓷材料構(gòu)成，所述封堵部的至少一部分含有陶瓷粒子和非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)，所述非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)是由膠態(tài)氧化物形成。
所述陶瓷粒子優(yōu)選堇青石粒子和/或非晶質(zhì)二氧化硅粒子。另外，所述陶瓷粒子優(yōu)選由材質(zhì)與陶瓷蜂窩式燒成體相同的粉碎粉末構(gòu)成。所述膠態(tài)氧化物優(yōu)選是膠態(tài)氧化硅和/或膠態(tài)氧化鋁。
本發(fā)明的上述陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的制造方法，其特征在于，由以堇青石為主成分的陶瓷材料形成所述陶瓷蜂窩式燒成體，在1000℃以下的溫度下加熱在所述陶瓷蜂窩式燒成體的規(guī)定的流路中填充的封堵材料，由此，形成固著在所述陶瓷蜂窩式燒成體上的封堵部。
所述封堵材料的固著溫度優(yōu)選為500℃以下，更優(yōu)選為150℃以下。
優(yōu)選由含有陶瓷粒子和膠態(tài)氧化物的封堵材料形成所述封堵部的至少一部分。
本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器用封堵材料，其特征在于，含有陶瓷粒子和膠態(tài)氧化物。
本發(fā)明的效果在于(a)由于封堵部含有陶瓷粒子，因此，封堵部和陶瓷蜂窩式燒成體的熱膨脹系數(shù)差較小，另外，(b)由于封堵部含有由膠態(tài)氧化物形成的非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)，因此，將封堵材料固著在陶瓷蜂窩式燒成體上的溫度低，陶瓷蜂窩式燒成體的殘留應(yīng)力小。因而，本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器具有優(yōu)越的耐熱沖擊性，并且，大幅度降低制造成本。


圖1是表示本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的外觀的立體圖。
圖2是表示本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的結(jié)構(gòu)的概略剖視圖。
圖3(a)是表示將封堵部形成在陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的規(guī)定的流路上的方法的概略剖視圖。
圖3(b)是表示將封堵部形成在陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的規(guī)定的流路上的方法的概略剖視圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器，是由陶瓷蜂窩式燒成體、和形成在所述陶瓷蜂窩式燒成體的規(guī)定的流路上的封堵部構(gòu)成，所述陶瓷蜂窩式燒成體由以堇青石為主成分的陶瓷材料構(gòu)成，所述封堵部的至少一部分是由含有陶瓷粒子和膠態(tài)氧化物的封堵材料形成。通過(guò)將封堵材料填充到陶瓷蜂窩式燒成體的規(guī)定的流路后進(jìn)行加熱，膠態(tài)氧化物成為非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)，強(qiáng)化封堵部和陶瓷蜂窩式燒成體之間的固著。首先，對(duì)形成封堵部的封堵材料進(jìn)行說(shuō)明，其次，對(duì)陶瓷蜂窩式過(guò)濾器及其制造方法進(jìn)行說(shuō)明。
(1)封堵材料本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器用封堵材料中的陶瓷粒子，優(yōu)選堇青石粒子和/或非晶質(zhì)氧化硅粒子。這是因?yàn)?，堇青石粒子和非晶質(zhì)氧化硅粒子的熱膨脹系數(shù)小，能夠減小封堵部的熱膨脹系數(shù)，能夠減小封堵部和堇青石質(zhì)陶瓷蜂窩式燒成體的熱膨脹系數(shù)差。在含有這樣的陶瓷粒子的封堵部中，伴隨與蜂窩式結(jié)構(gòu)體的隔板的固著的殘留應(yīng)力小。另外，除了堇青石粒子和/或非晶質(zhì)氧化硅粒子之外，也可以配合多鋁紅柱石質(zhì)陶瓷等。陶瓷粒子的最大粒徑優(yōu)選為200μm以下，更優(yōu)選為100μm以下，另外，平均粒徑優(yōu)選為5～50μm，更優(yōu)選為5～15μm。
構(gòu)成封堵部的陶瓷粒子，特別優(yōu)選由材質(zhì)與陶瓷蜂窩式燒成體相同的粉碎粉末構(gòu)成。這是因?yàn)?，封堵部和堇青石質(zhì)陶瓷蜂窩式燒成體的熱膨脹系數(shù)差小，故能夠避免在封堵部、或封堵部和蜂窩式結(jié)構(gòu)體的界面上產(chǎn)生裂縫、或封堵部脫落的問(wèn)題。此時(shí)，陶瓷粒子無(wú)需只是材質(zhì)與陶瓷蜂窩式燒成體相同的粉碎粉末，也可以是堇青石粒子、或混合非晶質(zhì)氧化硅粒子、多鋁紅柱石質(zhì)陶瓷粒子等。
形成封堵部的非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)的膠態(tài)氧化物，優(yōu)選以膠態(tài)氧化硅和/或膠態(tài)氧化鋁為主成分。這是因?yàn)椋?a)能夠適當(dāng)調(diào)節(jié)由膠態(tài)氧化硅和/或膠態(tài)氧化鋁構(gòu)成的封堵材料的粘度，故能夠?qū)⒎舛虏牧峡煽康靥畛涞搅髀返慕遣?，能夠提高隔板和封堵部的粘附力，并且?b)能夠形成與陶瓷粒子的膠粘性優(yōu)越且具有高強(qiáng)度的封堵部。
膠態(tài)氧化物優(yōu)選相對(duì)于陶瓷粒子100質(zhì)量份通過(guò)固態(tài)成分換算為1～50質(zhì)量份的比例。在膠態(tài)氧化物以固態(tài)成分換算不到1質(zhì)量份時(shí)，由膠態(tài)氧化物形成的非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)與陶瓷粒子結(jié)合的力不夠充分，而封堵部有可能脫落。另一方面，如果膠態(tài)氧化物以固態(tài)成分換算超過(guò)50質(zhì)量份時(shí)，則封堵部的熱膨脹系數(shù)過(guò)大，封堵部固著的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的耐熱沖擊性有可能變差。就膠態(tài)氧化物的通過(guò)固態(tài)成分換算的配合比例而言，更優(yōu)選相對(duì)100質(zhì)量份陶瓷粒子為2～35質(zhì)量份，最優(yōu)選為5～20質(zhì)量份。
本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器封堵材料，除了含有陶瓷粒子及膠態(tài)氧化物之外，根據(jù)需要還可以含有陶瓷纖維或水泥(cement)等。另外，出于調(diào)節(jié)封堵材料的粘度而使作業(yè)性良好的目的，還可以含有甲基纖維素等有機(jī)粘合劑、分散劑等。
(2)陶瓷蜂窩式過(guò)濾器圖1是表示可以應(yīng)用本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的外觀的一個(gè)例子的立體圖，圖2是將圖1的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器作為廢氣凈化過(guò)濾器使用的情況下的剖視圖。如圖1及圖2所示，可以應(yīng)用本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器1，由具有外周壁11a和其內(nèi)側(cè)的多孔性隔板11b的陶瓷蜂窩式燒成體11、和對(duì)被多孔性隔板11b包圍的流路11c的兩側(cè)的開口端進(jìn)行交替密封的封堵部12a、12b構(gòu)成。陶瓷蜂窩式過(guò)濾器1收容在金屬制的收容容器14內(nèi)，外周壁11a被把持部件13a、13b所固定。
封堵部12a、12b中的非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)的比例，與封堵材料中的膠態(tài)氧化物的比例實(shí)質(zhì)上相同。即，相對(duì)于陶瓷粒子100質(zhì)量份，非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)的含量?jī)?yōu)選為1～50質(zhì)量份，更優(yōu)選為2～35質(zhì)量份，最優(yōu)選為5～20質(zhì)量份。
含有微粒的廢氣10a從流入側(cè)的開口端流入到流路11c，通過(guò)多孔性隔板11b之后，經(jīng)過(guò)相鄰的流路11c，從流出側(cè)的開口端作為凈化氣體10b排出。在通過(guò)多孔性隔板11b時(shí)，在廢氣10a中含有的微粒被多孔性隔板11b的細(xì)孔所收集，因此，陶瓷蜂窩式過(guò)濾器1作為廢氣凈化過(guò)濾器發(fā)揮功能。
勿庸置疑，本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器可以用于交替再生方式，還可以用于通過(guò)與貴重金屬催化劑的組合來(lái)使微粒連續(xù)燃燒的連續(xù)再生方式。
(3)陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的制造方法本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的制造方法，其特征在于，在由以堇青石為主成分的陶瓷材料構(gòu)成的陶瓷蜂窩式燒成體的規(guī)定的流路中，填充含有陶瓷粒子和膠態(tài)氧化物的封堵材料，并加熱至1000℃以下的溫度。
在本發(fā)明中，由于存在膠態(tài)氧化物，因此，能夠?qū)⒎舛虏牧系墓讨鴾囟冉档偷?000℃以下，不需要像以往那樣在1300℃以上的堇青石轉(zhuǎn)化溫度下進(jìn)行燒成。因而，能夠減小伴隨陶瓷蜂窩式燒成體和封堵部的固著的殘留應(yīng)力。通過(guò)控制殘留應(yīng)力為較小，能夠避免以下問(wèn)題，即通過(guò)安裝在汽車上時(shí)由廢氣引起的熱沖擊、或來(lái)自發(fā)動(dòng)機(jī)振動(dòng)或路面振動(dòng)的機(jī)械沖擊，在封堵部、或封堵部和蜂窩式結(jié)構(gòu)體的界面上產(chǎn)生裂縫，或封堵部脫落的問(wèn)題。另外，由于是1000℃以下的固著溫度，故能夠降低加熱能源費(fèi)。
如果封堵材料中的膠態(tài)氧化物在1000℃以下的溫度下脫水，則不可逆地得到強(qiáng)固的固態(tài)形狀的非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)，牢固地結(jié)合陶瓷粒子，同時(shí)，與陶瓷蜂窩式燒成體的隔板牢固固著。由于封堵部含有由陶瓷粒子和膠態(tài)氧化物形成的非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)，因此，封堵部的熱膨脹系數(shù)小，與具有低熱膨脹系數(shù)的堇青石質(zhì)陶瓷蜂窩式燒成體的熱膨脹系數(shù)差小。因而，本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的殘留應(yīng)力小。
之所以能夠使隔板和封堵部的固著溫度為1000℃以下，是因?yàn)榉舛虏牧现械哪z態(tài)氧化物的水性膠體在1000℃以下充分脫水，不可逆地得到強(qiáng)固的固態(tài)物，即得到非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)。從而，在1000℃以下的溫度下牢固地結(jié)合陶瓷粒子，同時(shí)與陶瓷蜂窩式燒成體的隔板牢固結(jié)合，一體式固著隔板和封堵部。使隔板和封堵材料固著的溫度可以為膠態(tài)氧化物的脫水溫度以上，但其上限一般可以為1000℃，尤其可以為500℃，進(jìn)而還可以為150℃。尤其是當(dāng)封堵部的固著溫度為500℃以下時(shí)，能夠進(jìn)一步減小由蜂窩式結(jié)構(gòu)體和封堵部的熱膨脹系數(shù)差引起的殘留應(yīng)力，同時(shí)，還能夠降低固著伴隨的能源費(fèi)。還有，封堵部的固著溫度的下限優(yōu)選為50℃。
使用本發(fā)明的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器用封堵材料，分別將封堵材料填充到兩個(gè)陶瓷蜂窩式燒成體的規(guī)定的流路的開口端，使兩個(gè)陶瓷蜂窩式燒成體的封堵材料彼此相抵接，加熱至1000℃以下的溫度，由此，能夠得到借助封堵部一體式將兩個(gè)陶瓷蜂窩式燒成體固著在流路方向上的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器。在這種情況下，通過(guò)只在上游側(cè)的陶瓷蜂窩式燒成體的下游側(cè)開口端形成封堵部，能夠得到在流入側(cè)封堵部的上游側(cè)具有空間的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器。在這樣的結(jié)構(gòu)的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器中，廢氣中的微粒有效地被收集到流入側(cè)封堵部的上游側(cè)的空間。通過(guò)設(shè)置在過(guò)濾器流入側(cè)的外部點(diǎn)火機(jī)構(gòu)燃燒所收集的微粒，能夠再生過(guò)濾器。在這種情況下，封堵部和兩個(gè)陶瓷蜂窩式燒成體的隔板被牢固地一體化固著，因此，還能克服急劇的溫度變化引起的熱沖擊。
通過(guò)以下的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明不限于此。
(實(shí)施例1～27、比較例1～3、以往例1)(1)陶瓷蜂窩式燒成體的制造攪拌堇青石轉(zhuǎn)化原料，通過(guò)擠壓成形法得到蜂窩式結(jié)構(gòu)的成形體。在1425℃的溫度下燒成該成形體，得到外徑為266.7mm及全長(zhǎng)為304.8mm的堇青石質(zhì)陶瓷蜂窩式燒成體。
(2)封堵材料生料的制造按表2的實(shí)施例1～27的欄所示的配合比，混合表l中所示的陶瓷粒子及膠態(tài)氧化物，進(jìn)而相對(duì)陶瓷粒子100質(zhì)量份，添加1.2質(zhì)量份的甲基纖維素和水作為有機(jī)粘合劑，得到能夠密封陶瓷蜂窩式燒成體的實(shí)施例1～27的封堵材料生料。作為陶瓷粒子，在實(shí)施例1～9中，使用熔融氧化硅A，在實(shí)施例10～12中，使用熔融氧化硅B，在實(shí)施例13～27中，使用堇青石粉(氣孔率為65％的堇青石蜂窩式結(jié)構(gòu)體的粉碎粉末)。另外，作為膠態(tài)氧化物，在實(shí)施例1～25中，使用膠態(tài)氧化硅，在實(shí)施例26及27中，使用膠態(tài)氧化鋁。
向表3所示的比較例1～3的封堵材料中，添加1.2質(zhì)量份的甲基纖維素和水作為有機(jī)粘合劑并攪拌，得到能夠密封陶瓷蜂窩式燒成體的比較例1～3的封堵材料生料。在比較例1及2中，使用表1所示的堇青石粉(氣孔率為65％的堇青石蜂窩式結(jié)構(gòu)體的粉碎粉末)、和堇青石質(zhì)未燒成原料粉末(以質(zhì)量基準(zhǔn)計(jì)由滑石15％、焙燒過(guò)(calcined)的滑石24％、高嶺土20％、焙燒過(guò)的高嶺土26.5％、以及氧化鋁14.5％構(gòu)成)，在比較例3中，只使了用堇青石質(zhì)未燒成原料粉末。
相對(duì)于特公昭63-28875號(hào)的實(shí)施例中記載的原料批料No.1(以質(zhì)量基準(zhǔn)計(jì)，焙燒過(guò)的滑石38.2％、高嶺土20.0％、焙燒過(guò)的高嶺土21.8％、氧化鋁10.5％、以及氫氧化鋁為9.5％)的堇青石質(zhì)未燒成原料粉末100質(zhì)量份，添加甲基纖維素1質(zhì)量份、甘油9.25質(zhì)量份、以及水30質(zhì)量份并攪拌，得到能夠密封陶瓷蜂窩式燒成體的以往例1的封堵材料生料。
(3)封堵方法如圖3所示，為了對(duì)陶瓷蜂窩式燒成體的規(guī)定的流路進(jìn)行封堵，準(zhǔn)備已形成開口部的樹脂制掩模(mask)21。為了在掩模21上形成開口部，使用機(jī)械加工、加熱、沖孔法等。
如圖3(a)所示，在用掩模21只閉塞蜂窩式結(jié)構(gòu)體11的一端側(cè)的流路11c的開口端的規(guī)定開口端的狀態(tài)下，將上述流路11c的開口端浸漬于已放入到容器20內(nèi)的各封堵材料生料12c中。用隔板吸收生料中的水分，從而形成封堵部，所述生料是從蜂窩式結(jié)構(gòu)體11的開口端浸入到流路內(nèi)。如圖3(b)所示，將蜂窩式結(jié)構(gòu)體11從封堵材料生料12c拔出并干燥封堵部12a。對(duì)陶瓷蜂窩式燒成體11的另一端側(cè)的開口端，也進(jìn)行同樣的浸漬處理，得到流路被交替封堵的蜂窩式結(jié)構(gòu)體。
為了將封堵部固著在陶瓷蜂窩式燒成體11的隔板11b上，在表2及表3所示的溫度下，加熱各蜂窩式結(jié)構(gòu)體的封堵部?？紤]到對(duì)耐熱沖擊性產(chǎn)生的影響，將得到的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的封堵部的深度都設(shè)為10mm。
(4)評(píng)價(jià)對(duì)得到的各陶瓷蜂窩式過(guò)濾器進(jìn)行耐熱沖擊性及封堵部的強(qiáng)度的評(píng)價(jià)。
(a)耐熱沖擊性在電爐內(nèi)，將各陶瓷蜂窩式過(guò)濾器從室溫加熱到設(shè)定溫度，在設(shè)定溫度下保持2小時(shí)后，取出到電爐外，觀察是否有裂縫。耐熱沖擊性的評(píng)價(jià)基準(zhǔn)如下所示。
在600℃上的條件下未產(chǎn)生裂縫的情況優(yōu)在550℃以上且不到600℃的條件下未產(chǎn)生裂縫的情況良在500℃以上且不到550℃的條件下未產(chǎn)生裂縫的情況中在不到500℃的條件下產(chǎn)生裂縫的情況差在500℃以上的條件下未產(chǎn)生裂縫的情況(優(yōu)～中)屬于合格，在未到500℃的條件下產(chǎn)生裂縫的情況屬于不合格。耐熱沖擊性的評(píng)價(jià)結(jié)果如表2及表3所示。
(b)封堵部的強(qiáng)度用前端的直徑為1.0mm的球狀壓頭按壓各封堵部，測(cè)定各封堵部的破壞強(qiáng)度。在將以往例1的封堵部的強(qiáng)度設(shè)為1.0時(shí)，各封堵材料的強(qiáng)度的相對(duì)值如表2及表3所示。
表1

表1(續(xù))

表2

注(1)膠態(tài)氧化硅以及膠態(tài)氧化鋁的配合比以固態(tài)物換算。
表2(續(xù))

類似于實(shí)施例1進(jìn)行評(píng)價(jià)。
表D-單一活性化合物

表E-本發(fā)明混合物

*)使用Colby公式計(jì)算的效力測(cè)試結(jié)果顯示，對(duì)于所有的混合比而言，本發(fā)明混合物的觀察效力顯著高于用Colby公式預(yù)期的效力。
權(quán)利要求
1.一種陶瓷蜂窩式過(guò)濾器，其具有具有對(duì)流路進(jìn)行劃分的多孔性隔板的陶瓷蜂窩式燒成體、和形成在規(guī)定的流路上的封堵部，并且從通過(guò)所述多孔性隔板的廢氣中除去微粒，其中，所述陶瓷蜂窩式燒成體是由以堇青石為主成分的陶瓷材料構(gòu)成，所述封堵部的至少一部分含有陶瓷粒子和非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)，所述非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)由膠態(tài)氧化物形成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器，其特征在于，所述陶瓷粒子是堇青石粒子和/或非晶質(zhì)氧化硅粒子。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器，其特征在于，所述陶瓷粒子是由材質(zhì)與陶瓷蜂窩式燒成體相同的粉碎粉末構(gòu)成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任何一項(xiàng)所述的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器，其特征在于，所述膠態(tài)氧化物是膠態(tài)氧化硅和/或膠態(tài)氧化鋁。
5.一種陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的制造方法，所述的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器具有具有對(duì)流路進(jìn)行劃分的多孔性隔板的陶瓷蜂窩式燒成體、和形成在規(guī)定的流路上的封堵部，并且從通過(guò)所述多孔性隔板的廢氣中除去微粒，其特征在于，由以堇青石為主成分的陶瓷材料形成所述陶瓷蜂窩式燒成體，將填充在所述陶瓷蜂窩式燒成體的規(guī)定的流路的封堵材料加熱至1000℃以下的溫度，由此，形成固著在所述陶瓷蜂窩式燒成體上的封堵部。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的制造方法，其特征在于，將所述封堵材料的固著溫度設(shè)成500℃以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的制造方法，其特征在于，由含有陶瓷粒子和膠態(tài)氧化物的封堵材料形成所述封堵部的至少一部分。
8.根據(jù)權(quán)利要求5～7中任何一項(xiàng)所述的陶瓷蜂窩式過(guò)濾器的制造方法，其特征在于，所述陶瓷粒子由材質(zhì)與陶瓷蜂窩式燒成體相同的粉碎粉末構(gòu)成。
9.一種陶瓷蜂窩式過(guò)濾器用封堵材料，其特征在于，含有陶瓷粒子和膠態(tài)氧化物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種陶瓷蜂窩式過(guò)濾器，其具有具有對(duì)流路進(jìn)行劃分的多孔性隔板的陶瓷蜂窩式燒成體、和形成在規(guī)定的流路上的封堵部，并且從通過(guò)所述多孔性隔板的廢氣中除去微粒，其中，由以堇青石為主成分的陶瓷材料構(gòu)成所述陶瓷蜂窩式燒成體，所述封堵部的至少一部分含有陶瓷粒子及非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)，所述非晶質(zhì)氧化物基質(zhì)由膠態(tài)氧化物形成。
文檔編號(hào)B01D46/24GK1859962SQ200480028178
公開日2006年11月8日 申請(qǐng)日期2004年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月29日
發(fā)明者德丸慎彌 申請(qǐng)人:日立金屬株式會(huì)社