專利名稱：一種殼聚糖復(fù)合吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水處理吸附技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種殼聚糖復(fù)合劑的制備方法，殼聚糖復(fù)合吸附劑在水處理中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
面對日益加劇的水源污染，傳統(tǒng)的混凝—沉淀—過濾—消毒四段式水處理工藝除了去除雜質(zhì)顆粒和渾濁度之外，還可以去除小部分有機(jī)物(包括色度)。但要進(jìn)一步提高有機(jī)物的去除率，必須采用包括活性炭吸附、生物降解等工藝的深度處理設(shè)施。
吸附，是一種表面現(xiàn)象，也即固體對水中有機(jī)化合物的表面吸附作用。表面吸附一般分為物理吸附和化學(xué)吸附兩種類型。在實(shí)際的吸附過程中，各種吸附并不是孤立的，往往相伴發(fā)生。物理吸附和化學(xué)吸附在一定條件下也是可以相互轉(zhuǎn)化的。同一物質(zhì)，可能在較低溫度下進(jìn)行物理吸附，而在較高溫度所經(jīng)歷的往往又是化學(xué)吸附。在用吸附法處理廢水時，常常要利用它們的綜合作用以達(dá)到去除污染物的目的。
在各種改善水質(zhì)處理效果的深度處理技術(shù)中，活性炭吸附是完善常規(guī)處理工藝，去除水中有機(jī)污染物最成熟有效的方法之一。自19世紀(jì)30年代活性炭開始應(yīng)用于水處理中，至今已成為目前國內(nèi)外最常用的吸附劑。西歐、美國目前已有90％以上的以地面水為水源的水廠采用活性炭吸附法。但是活性炭對水中有機(jī)物的吸附，受到其本身特性和水中有機(jī)物性質(zhì)等因素的影響，而不能有效地去除源水中的有機(jī)物。
現(xiàn)有水處理吸附劑的這些弱點(diǎn)促使吸附劑的研究和開發(fā)向各種復(fù)合型吸附劑發(fā)展。
由于制造殼聚糖的甲殼素資源豐富，制造工藝簡單，又具有良好的物理化學(xué)性質(zhì)，并且能和多種物質(zhì)如膽固醉、脂肪、金屬離子、蛋白質(zhì)和腫瘤細(xì)胞等結(jié)合。同時甲殼素及其衍生物有無毒無味、耐堿耐熱、耐曬、耐腐蝕和不畏蟲蛀等特點(diǎn)，因此制取的殼聚糖復(fù)合吸附劑可廣泛應(yīng)用于紡織、印染、食品、醫(yī)藥、化妝品、水果保鮮和污水處理等領(lǐng)域。
關(guān)于本殼聚糖復(fù)合吸附劑的制備及其應(yīng)用，作者已經(jīng)在《城市環(huán)境與城市生態(tài)》2004年17卷6期《殼聚糖復(fù)合吸附劑去除水源水中天然有機(jī)物的試驗(yàn)》一文中有簡要的介紹，本專利更進(jìn)一步詳細(xì)說明了制備復(fù)合吸附劑的各原料的名稱、質(zhì)量、濃度、各原料之間可取的比例范圍、制備的具體溫度、反應(yīng)時間，并詳細(xì)描述了產(chǎn)品的外觀、性能及其處理水的應(yīng)用實(shí)例。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種殼聚糖復(fù)合吸附劑的制備方法，本吸附劑以殼聚糖為原料直接制備。該吸附劑具有原料資源豐富、制造工藝簡單、物理化學(xué)性質(zhì)優(yōu)良、無毒無味、耐腐蝕、在水處理領(lǐng)域適用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。采用該復(fù)合吸附劑處理東湖(武漢)水時，在pH偏酸性條件下，對UV254的去除率可從單獨(dú)使用活性炭時的20～50％提高到60～70％。
本發(fā)明提出的殼聚糖復(fù)合吸附劑的制備方法，包括以下步驟1、稱取4-6g殼聚糖，向其中加入2％醋酸溶液約40-60ml至殼聚糖全部溶解。
2、按照殼聚糖∶粉末活性炭＝1∶9～3∶7的質(zhì)量比例加入活性炭粉末，高速攪拌使溶液均勻。
3、按照戊二醛∶殼聚糖＝0.5mL/g～2mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，充分?jǐn)嚢韬蟮渭託溲趸c溶液調(diào)整溶液pH值在8～9之間。
4、將溶液置于電熱恒溫水浴鍋中，在40℃～80℃下恒溫交聯(lián)反應(yīng)2.5-3.5h，使原料凝成直徑為1mm～3mm小球。
5、交聯(lián)反應(yīng)之后采用紗布(孔徑小于1mm)濾出固體小球，并采用除鹽水沖洗至中性。
6、將得到的固體小球在78-82℃下烘干7.5-8.5h后，采用研缽磨碎，并通過16目篩和20目篩進(jìn)行篩分，得到粒徑為0.90mm～1.25mm的黑色固體粉末。
本發(fā)明制備的殼聚糖復(fù)合吸附劑，具有以下優(yōu)點(diǎn)原料殼聚糖來源廣泛、加工過程簡單。制造殼聚糖的甲殼素主要來源于蝦、蟹殼，殼聚糖的生產(chǎn)不僅能使蝦，蟹殼資源能得到充分利用，獲得較大的經(jīng)濟(jì)效益，還減少了環(huán)境污染，創(chuàng)造了社會效益。
產(chǎn)品制備工藝過程簡單，無需復(fù)雜的設(shè)備，生產(chǎn)周期短，操作簡單，生產(chǎn)成本低。
本產(chǎn)品為天然、無毒、對人體健康無任何損害的水處理劑，可用于飲用水的處理。
本產(chǎn)品是一種具有高效吸附功能和抑菌功能的復(fù)合吸附劑，能夠達(dá)到高效去除源水中天然有機(jī)物的目的。
本產(chǎn)品對天然有機(jī)物有較快的吸附速率，實(shí)用性較強(qiáng)。
本產(chǎn)品經(jīng)過再生之后可以循環(huán)使用，無二次污染，是一種環(huán)境友好型的水處理劑。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11、稱取5g殼聚糖，向其中加入2％醋酸溶液約50ml至殼聚糖全部溶解。按照殼聚糖∶粉末活性炭＝1∶9的質(zhì)量比例加入活性炭粉末，高速攪拌使溶液均勻。
2、按照戊二醛∶殼聚糖＝0.5mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，充分?jǐn)嚢韬蟮渭託溲趸c溶液調(diào)整溶液pH值為8或8.2或8.4或8.6或8.8。將溶液置于電熱恒溫水浴鍋中，在40℃下恒溫交聯(lián)反應(yīng)3h，使原料凝成直徑為1mm～3mm小球。
3、交聯(lián)反應(yīng)之后對原料進(jìn)行固液分離，并將分離出的固體沖洗至中性，在80℃下烘干8h后，采用研缽磨碎，將得到的固體粉末通過16目和20目篩進(jìn)行篩分，得到粒徑為0.90mm～1.25mm的黑色固體粉末。
4、使用該產(chǎn)品處理經(jīng)中速濾紙過濾、UV254為0.1465cm-1的東湖(武漢)水，對UV254的去除率為67.39％。
實(shí)施例21、稱取5g殼聚糖，向其中加入2％醋酸溶液約50ml至殼聚糖全部溶解。按照殼聚糖∶粉末活性炭＝2∶8的質(zhì)量比例加入活性炭粉末，高速攪拌使溶液均勻。
2、按照戊二醛∶殼聚糖＝1mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，充分?jǐn)嚢韬蟮渭託溲趸c溶液調(diào)整溶液pH值為8.1或8.3或8.5或8.7或8.9或9。將溶液置于電熱恒溫水浴鍋中，在65℃下恒溫交聯(lián)反應(yīng)3h，使原料凝成直徑為1mm～3mm小球。
3、交聯(lián)反應(yīng)之后對原料進(jìn)行固液分離，并將分離出的固體沖洗至中性，在79或81℃下烘干8h后，采用研缽磨碎，將得到的固體粉末通過16目和20目篩進(jìn)行篩分，得到粒徑為0.90mm～1.25mm的黑色固體粉末。
4、使用該產(chǎn)品處理經(jīng)中速濾紙過濾、UV254為0.1465cm-1的東湖(武漢)水，對UV254的去除率為68.23％。
實(shí)施例31、稱取5g殼聚糖，向其中加入2％醋酸溶液約50ml至殼聚糖全部溶解。按照殼聚糖∶粉末活性炭＝3∶7的質(zhì)量比例加入活性炭粉末，高速攪拌使溶液均勻。
2、按照戊二醛∶殼聚糖＝2mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，充分?jǐn)嚢韬蟮渭託溲趸c溶液調(diào)整溶液pH值在8～9之間。將溶液置于電熱恒溫水浴鍋中，在80℃下恒溫交聯(lián)反應(yīng)3h，使原料凝成直徑為1mm～3mm小球。
3、交聯(lián)反應(yīng)之后對原料進(jìn)行固液分離，并將分離出的固體沖洗至中性，在80℃下烘干8h后，采用研缽磨碎，將得到的固體粉末通過16目和20目篩進(jìn)行篩分，得到粒徑為0.90mm～1.25mm的黑色固體粉末。
4、使用該產(chǎn)品處理經(jīng)中速濾紙過濾、UV254為0.1465cm-1的東湖(武漢)水，對UV254的去除率為66.74％。
權(quán)利要求
1.一種殼聚糖復(fù)合吸附劑的制備方法，它包括下列步驟A、稱取4-6g殼聚糖，加入2％醋酸溶液40-60ml至殼聚糖全部溶解；B、按照殼聚糖∶粉末活性炭＝1∶9～3∶7的質(zhì)量比例加入活性炭粉末，攪拌使溶液均勻；C、按照戊二醛∶殼聚糖＝0.5mL/g～2mL/g的比例向上述溶液中加入25％的戊二醛溶液，攪拌后滴加氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液pH值在8～9之間；D、將溶液置于電熱恒溫水浴鍋中，在40℃～80℃下恒溫交聯(lián)反應(yīng)2.5-3.5h，使原料凝成直徑為1mm～3mm小球；E、交聯(lián)反應(yīng)之后采用紗布濾出固體小球，并采用除鹽水沖洗至中性；F、將得到的固體小球在78-82℃下烘干7.5-8.5h后，采用研缽磨碎，并通過16目和20目篩進(jìn)行篩分，得到粒徑為0.90mm～1.25mm的黑色固體粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種殼聚糖復(fù)合吸附劑的制備方法。首先將殼聚糖溶解在醋酸溶液中；其次按比例加入活性炭粉末；第三是加入戊二醛溶液，調(diào)整pH值；第四是置于電熱恒溫水浴鍋中進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)；第五是行固液分離并將固體水洗至中性，最后將所得固體烘干、磨碎、過篩，得到相應(yīng)粒徑的黑色粉末，此固體粉末即為殼聚糖復(fù)合吸附劑產(chǎn)品。本產(chǎn)品制備工藝過程較簡單，無需復(fù)雜的設(shè)備，生產(chǎn)周期短，操作簡單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品整體吸附性能優(yōu)良，用量少，吸附速度快，可再生后循環(huán)使用，無二次污染。
文檔編號B01J20/22GK1724142SQ20051001886
公開日2006年1月25日 申請日期2005年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月7日
發(fā)明者張敬東, 鄧永華, 張芳 申請人:武漢大學(xué)