專利名稱：分流器及高通量并行催化反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通用的分流器及高通量的并行流體-固體多相催化反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
組合化學(xué)的特點是能在短時間內(nèi)合成成百上千種具有不同組成的樣品，并對所希望的化學(xué)性質(zhì)進行同時測定，以及對反應(yīng)條件進行快速優(yōu)化。目前催化領(lǐng)域的組合化學(xué)研究的成敗主要在于反應(yīng)系統(tǒng)設(shè)計的優(yōu)劣。
在催化領(lǐng)域開展組合化學(xué)工作比其它領(lǐng)域如超導(dǎo)、電磁及熒光材料領(lǐng)域的工作更加富有挑戰(zhàn)性。這主要包括以下幾方面1)反應(yīng)器的流量控制系統(tǒng)必須保證各通道間的流量差別在允許范圍內(nèi)(而對釜式反應(yīng)則無流量控制問題)；2)高溫高壓下反應(yīng)器內(nèi)的密封問題；3)反應(yīng)器內(nèi)存在大面積溫度控制問題，必須保持各催化劑樣品上溫度均勻。
在組合化學(xué)的催化反應(yīng)研究中，Moates小組設(shè)計的腔體式反應(yīng)器[Ind.Eng.Chem.Res.1996，35，4801]雖然可以實現(xiàn)大規(guī)模催化劑library上的同時反應(yīng)，但是由于反應(yīng)物是在催化劑上的漂流模式，其流動狀態(tài)差，反應(yīng)物和產(chǎn)物都同時充滿一個腔體，存在相互擴散效應(yīng)，反應(yīng)結(jié)果不能完全代表催化劑的真實性能。
Jochen Lauterbach小組報道了一個催化組合化學(xué)反應(yīng)及檢測系統(tǒng)[J.Comb.Chem.2000，2，243；CatalysisToday 2001，67，357.]，在反應(yīng)器方面他們把16個固定床反應(yīng)器并聯(lián)在一起組成一個組合反應(yīng)器，在文中沒有涉及16路反應(yīng)氣的流量控制問題。
Senkan[NATURE 1998，394(23)，350.]小組設(shè)計的催化組合反應(yīng)系統(tǒng)是一個并行反應(yīng)及檢測系統(tǒng)，它可以進行大規(guī)模催化劑庫的評價，但是在他們報道的反應(yīng)系統(tǒng)中沒有相應(yīng)的分流器，不同通道間催化劑上的微小阻力差別就會導(dǎo)致通道間流量的差別，所得數(shù)據(jù)相對誤差大。
Symyx Technologies Inc.的Catalysis Scanning Mass Spectroscopy(CSMS)的工作原理是催化劑庫被制備于石英玻璃板上，用CO2激光從后面加熱，用IR溫度傳感器進行溫度測控，在催化劑上方是反應(yīng)氣供給及產(chǎn)物回吸探針，反應(yīng)物氣體從這根同心管內(nèi)管流出，經(jīng)催化劑表面進行反應(yīng)，然后經(jīng)外管吸回進入質(zhì)譜進行分析，測定完一個催化劑后，步進馬達移動石英玻璃板使加熱激光和探針對準(zhǔn)下一個催化劑，每個催化劑的測試及反應(yīng)時間大約為1分鐘[Angew.Chem.1999，111，508；Appl.1998，WO-A98/15969.]。該技術(shù)不是一種同時并行技術(shù)，它仍然屬于傳統(tǒng)的序列測試技術(shù)并且不能用于液相反應(yīng)，滿足不了組合化學(xué)高通量的要求，而且這一工作模式所得到的數(shù)據(jù)可靠性不高，因為多相催化劑在反應(yīng)前一般需要在反應(yīng)氣氛中穩(wěn)定幾小時，轉(zhuǎn)化率和選擇性數(shù)據(jù)才會穩(wěn)定，而新鮮催化劑上幾分鐘內(nèi)的反應(yīng)收集的數(shù)據(jù)可靠性不高。這種玻璃板上漂流流動模式和固定床微型反應(yīng)器中的流動模式也相差很遠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在于提供一種通用的分流器及高通量的并行催化反應(yīng)裝置。幾種反應(yīng)流體分別經(jīng)分流器分流后按配比相應(yīng)混合，進入該并行催化反應(yīng)裝置中的相應(yīng)通道進行獨立的催化反應(yīng)，可以大大提高發(fā)現(xiàn)新催化劑和優(yōu)化工藝條件的效率。而所述的通用分流器是一種可獨立使用的通用多通道分流裝置。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的流體-固體組合催化反應(yīng)裝置包括流量控制器、分流器、多通道并行反應(yīng)器、溫度控制器、冷卻器和產(chǎn)物收集器，如圖1所示，冷卻器和產(chǎn)物收集器集成在多通道并行反應(yīng)器中。
所述的通用分流器是一種能把一路流體分成每一個流路的流量單獨可調(diào)的多路流體的通用裝置。其工作原理是通過改變各通道流動阻力和彈性填料空隙率的方法調(diào)節(jié)其流量，可以獲得各通道均一的流量，也可以按需要任意分流為各通道不同流量。該分流器不僅解決了組合化學(xué)研究的分流難題，而且是一種通用的多通道分流裝置，適合于需要多路分流的廣泛領(lǐng)域獨立使用。
如圖2所示，分流器包括頂蓋、分流柱體、底板及緊固密封件。在分流柱體頂端，開有一個環(huán)形凹槽，通過在槽內(nèi)放置一個密封圈2并且用螺桿3緊固頂蓋1和分流柱體4進行整體密封。分流柱體中均勻分布著MxN個控流通道和流量調(diào)節(jié)機構(gòu)，每個通道底部裝有一個多孔板9，在通道中裝入彈性填料小球，在彈性填料小球上再放置一個多孔板，通過調(diào)節(jié)頂端中空螺桿7來推進中空推桿8推動多孔板，從而改變彈性填料空隙率和通道空體積，改變流體阻力調(diào)節(jié)控制各通道流量。流體由導(dǎo)管導(dǎo)出，在分流柱體底部、底板6和流體導(dǎo)出管之間采用彈性密封件5進行密封。
從物料儲罐出來的流體經(jīng)過質(zhì)量流量控制器進入分流器，各通道出來的流體通過連接頭與來自其它分流器的其它流體相應(yīng)混合后進入反應(yīng)器的各個通道進行催化反應(yīng)。
如圖3所示，高通量反應(yīng)裝置包括多通道頂接頭、反應(yīng)管、陣列加熱板、支架、冷卻器和產(chǎn)物收集器等。多通道頂接頭包括蓋板10、多通道接頭板14、多通道密封板15、緊固螺絲11、13和密封墊12與16等，多通道頂接頭的作用是密封連接各反應(yīng)管27與流體導(dǎo)管。陣列加熱板17中相應(yīng)鉆有MxN個孔陣列，反應(yīng)管穿過加熱板中的各個孔，各反應(yīng)管中的催化劑床層都放置于導(dǎo)熱良好的加熱板恒溫區(qū)進行加熱，加熱板上鉆有溫度傳感器孔18和加熱桿孔19，由支架20支撐。經(jīng)過溫度控制器精密控溫，反應(yīng)物與催化劑接觸反應(yīng)后，繼續(xù)在各反應(yīng)管中向下流入冷卻區(qū)，把高沸點物料冷卻成液體流入產(chǎn)物收集器23。冷卻區(qū)的冷卻由冷卻器完成，冷卻器包括密封板21、冷卻板22、密封墊16等，密封板21和冷卻板22中相應(yīng)鉆有MxN個孔陣列使各反應(yīng)管從中穿過，通過密封墊16把冷卻板22與各反應(yīng)管密封在一起，冷卻板22中構(gòu)建有冷卻液通道26與常規(guī)低溫循環(huán)系統(tǒng)連接進行冷卻。產(chǎn)品收集器23上相應(yīng)構(gòu)建有MxN個小容器陣列，用于收集液體產(chǎn)物。底板24和密封板25中相應(yīng)鉆有MxN個孔的陣列以讓尾氣管28從中穿過，由密封墊16密封，收集器與尾氣管28之間由密封墊25密封，在密封板21、冷卻板22、產(chǎn)品收集器23、底板24和密封板25之間通過螺桿穿過螺孔29緊固密封。
另外，在上述多通道并行反應(yīng)裝置中，在多通道頂接頭與陣列加熱板之間的縫隙、陣列加熱板的外壁和陣列加熱板與冷卻器之間的縫隙需設(shè)置保溫層。


圖1為本發(fā)明的流體-固體多相組合催化反應(yīng)裝置的示意圖。
圖2為本發(fā)明的通用分流器。
圖3為本發(fā)明的高通量反應(yīng)裝置。
圖4為在不同催化劑上生成的丙烯醛水溶液中丙烯醛的摩爾濃度。
具體實施例方式
下面以8×8通道分流器及多通道并行催化反應(yīng)系統(tǒng)為例，結(jié)合丙烷氧化制丙烯醛反應(yīng)的催化劑篩選，對本發(fā)明裝置進行進一步地說明。
如圖1所示，系統(tǒng)氣密性檢驗合格后，原料A(如丙烷)和B(如氧氣)分別經(jīng)過兩個質(zhì)量流量控制器進入兩個分流器中。通過調(diào)節(jié)分流器內(nèi)部的螺桿使反應(yīng)氣分別形成64路均勻流量的氣體(實驗已證明也可非常方便地按需調(diào)節(jié)成不同流量和配比進行快速工藝優(yōu)化)，分流器出口的氧氣流量分布如表1所示，丙烷流量為氧氣流量的1/2，各通道間的流量差別在允許范圍內(nèi)。通過64個相應(yīng)的連接頭混合后進入多通道反應(yīng)裝置，程序升溫現(xiàn)場活化催化劑后，在400℃進行反應(yīng)。氣體流過裝有等量不同催化劑AiBi的反應(yīng)管陣列，冷卻后在產(chǎn)品收集器中收集生成的丙烯醛水溶液，采用一種高通量檢測系統(tǒng)進行同時分析(在單獨的專利中描述)，結(jié)果如圖4所示，不同催化劑的催化效果有明顯差異，而且重現(xiàn)性好。
表1氧氣分流器出口的流量分布

權(quán)利要求
1.本發(fā)明涉及一種通用的分流器及高通量的并行催化反應(yīng)裝置，包括分流器、流量控制器、多通道并行反應(yīng)器、溫度控制器、冷卻器和產(chǎn)物收集器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通用分流器及高通量的并行催化反應(yīng)裝置，其特征在于分流器是一種能把一路流體分成每一個流路的流量單獨可調(diào)的多路流體的通用裝置，也可在需要多路分流的領(lǐng)域獨立使用。
3.據(jù)權(quán)利要求2所述的分流器，其特征在于分流器包括頂蓋、分流柱體、底板、流體導(dǎo)出管及緊固密封件。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分流柱體，其特征在于分流柱體中構(gòu)造有MxN個控流通道陣列，M、N為整數(shù)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分流柱體中的MxN個控流通道陣列，其特征在于在每一個單獨的控流通道中設(shè)有流量調(diào)節(jié)機構(gòu)，包括通道頂端中空螺桿、中空推桿、多孔板和彈性填料小球。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通用的分流器及高通量的并行催化反應(yīng)裝置，其特征在于高通量的并行催化反應(yīng)裝置包括多通道頂接頭、反應(yīng)管、陣列加熱板、支架、冷卻器和產(chǎn)物收集器。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的多通道頂接頭，其特征在于多通道頂接頭是連接相應(yīng)的MxN個反應(yīng)物流體導(dǎo)管陣列和反應(yīng)管陣列的整體性接頭，它包括蓋板、多通道接頭板、多通道密封板、緊固螺絲和密封墊。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的陣列加熱板，其特征在于陣列加熱板是構(gòu)建有相應(yīng)的MxN個孔陣列板，并且構(gòu)建有若干加熱桿孔和溫度傳感器孔的導(dǎo)熱板。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的冷卻器，其特征在于冷卻器包括密封板、冷卻板及密封墊，且冷卻板內(nèi)構(gòu)建有相應(yīng)的MxN個孔陣列，并且板上單獨構(gòu)建有冷卻介質(zhì)循環(huán)通道。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的產(chǎn)物收集器，其特征在于產(chǎn)物收集器內(nèi)構(gòu)建有相應(yīng)的MxN個小容器的陣列。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種通用的分流器及高通量的并行催化反應(yīng)裝置，適于流體－固體多相催化反應(yīng)。該裝置包括分流器(可獨立使用)、流量控制器、并行反應(yīng)器、溫度控制器、冷卻器和產(chǎn)物收集器。反應(yīng)流體進入流量控制器中控制一種流體的總流量，然后經(jīng)分流器分流，再與從其它分流器出來的流體分別混合得到與各單個分流器通道數(shù)相同的多路流體混合物，然后分別進入反應(yīng)器的相應(yīng)通道與催化劑(每一通道裝一種催化劑)接觸，進行催化反應(yīng)，從而評價催化劑的性能。整個系統(tǒng)易于控溫、控流，密封性好，操作簡便，效率高，安全經(jīng)濟。發(fā)明的通用分流器不僅解決了組合化學(xué)領(lǐng)域的分流控制難題，而且是一種通用的分流裝置，也可在需要多路分流的其他領(lǐng)域獨立使用。
文檔編號B01J8/02GK1803271SQ200510032548
公開日2006年7月19日 申請日期2005年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月14日
發(fā)明者易江平, 黃莉, 李文生, 周小平 申請人:湖南大學(xué)