專利名稱：納米顆粒合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米顆粒的合成方法，尤其涉及一種噴霧式混合進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)而合成納米顆粒的方法。
背景技術(shù)：
小尺寸微結(jié)構(gòu)的納米顆粒因其具有獨(dú)特的電學(xué)、光學(xué)及機(jī)械特性，而使得大量研究致力于納米顆粒的合成?，F(xiàn)有的納米顆粒的合成方法有以下幾種真空沉積法、溶膠凝膠法、化學(xué)沉淀法及噴霧熱解法等。上述納米顆粒的合成方法中，真空沉積法、溶膠凝膠法及噴霧熱解法等方法一般需要較為貴重的設(shè)備，且工藝復(fù)雜，不利于納米顆粒的大批量生產(chǎn)，化學(xué)沉淀法則具有設(shè)備較為簡(jiǎn)單，成本低廉，適于大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
現(xiàn)有的化學(xué)沉淀方法制備納米顆粒技術(shù)，其反應(yīng)液的混合多為注入加攪拌式，即將一反應(yīng)體系注入另一反應(yīng)體系中，同時(shí)以攪拌器攪拌混合。上述混合方法中各反應(yīng)體系接觸面積有限，且反應(yīng)不均勻、不充分，導(dǎo)致所獲得的顆粒尺寸及均一性不夠理想。
中國(guó)專利第00112586.9號(hào)專利提供一種納米顆粒的合成方法，其特征在于利用高壓空氣將兩種反應(yīng)劑溶液壓入一個(gè)三通管中，根據(jù)流體力學(xué)的湍流擴(kuò)散理論，該兩種反應(yīng)劑溶液流體破碎為大量的微團(tuán)，使得其發(fā)生反應(yīng)的接觸面積增大，從而使得顆粒尺寸降低且均勻性得到增強(qiáng)。但該方法各反應(yīng)體系的有效接觸面積仍不理想，亦不能很好控制納米顆粒尺寸的分布。

發(fā)明內(nèi)容鑒于以上內(nèi)容，有必要提供一種可大大增加各反應(yīng)體系的有效接觸面積，以獲得具有理想的粒子尺寸及粒子尺寸分布的納米顆粒合成方法。
一種納米顆粒的合成方法，其特征在于包括以下步驟提供至少一個(gè)霧化噴嘴及一反應(yīng)室，該霧化噴嘴與該反應(yīng)室相通；提供至少兩種反應(yīng)劑，其中至少一種為液相反應(yīng)劑；通過(guò)該霧化噴嘴將該液相反應(yīng)劑霧化并噴射入該反應(yīng)室；將該至少兩種反應(yīng)劑相混合，其發(fā)生反應(yīng)沉淀出納米結(jié)構(gòu)的顆粒。
相較現(xiàn)有的納米顆粒的合成方法，本發(fā)明是采用噴霧式混合反應(yīng)沈淀法合成納米顆粒，其將反應(yīng)體系中的液相反應(yīng)劑霧化，高壓噴射入一反應(yīng)室，其余各反應(yīng)體系可以為氣相及固相中的一種或幾種，也噴射入該反應(yīng)室內(nèi)，該液相反應(yīng)劑霧化后，具有微觀結(jié)構(gòu)的液滴，其與其它各項(xiàng)反應(yīng)體系的有效接觸面積大大增加，混合液各組分分布更均勻，反應(yīng)更充分，從而顆粒粒子尺寸及分布更理想。

圖1是本發(fā)明較佳實(shí)施方式一所用裝置的示意圖；圖2是本發(fā)明較佳實(shí)施方式二所用裝置的示意圖；圖3是本發(fā)明較佳實(shí)施方式三所用裝置的示意圖。
具體實(shí)施方式請(qǐng)參照?qǐng)D1所示，本發(fā)明的實(shí)施方式一是通過(guò)噴霧式混合反應(yīng)法合成碳酸鍶(SrCO3)。其所采用的裝置包括一反應(yīng)室5、容器1、2、霧化噴嘴3、4、收集瓶8、攪拌器9、真空閥6、真空泵7以及復(fù)數(shù)個(gè)導(dǎo)通管10；霧化噴嘴3、4以一定的夾角分別固定于反應(yīng)室5的側(cè)壁上，容器1、2通過(guò)導(dǎo)通管分別與霧化噴嘴3、4連接，收集瓶8內(nèi)容置有攪拌器9，該收集瓶8置于反應(yīng)室5的底部，并通過(guò)導(dǎo)通管10與反應(yīng)室5連接，收集瓶8、真空閥6、真空泵7以及容器2通過(guò)一導(dǎo)通管依次連接。
本實(shí)施方式所取反應(yīng)劑為硝酸鍶(Sr(NO3)2)溶液和碳酸納(Na2CO3)溶液，其構(gòu)成一個(gè)液相-液相反應(yīng)體系，該方法可通過(guò)下面的步驟具體實(shí)施首先，將可溶性鹽Sr(NO3)2和Na2CO3按一定的摩爾濃度比分別配制成Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液，將上述Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液分別置于容器1和容器2中。
然后，通過(guò)霧化噴嘴3和霧化噴嘴4在2～20Mpa高壓下，分別將Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液霧化，以此得到20～60微米的微小液滴，并以2.0升/小時(shí)的速度噴入反應(yīng)室5中混合，其中，霧化噴嘴3與霧化噴嘴4的噴射角度優(yōu)選為兩者成90°夾角。
Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液在反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生初步的成核反應(yīng)，生成碳酸鍶(SrCO3)晶核。其中，反應(yīng)式為(l)Sr(NO3)2溶液和Na2CO3溶液經(jīng)過(guò)上述噴霧混合、反應(yīng)，所獲得的混合液則為包括NaNO3溶液、SrCO3懸浮體，以及少量未反應(yīng)完全的Sr(NO3)2與Na2CO3的共混合溶液。
然后將上述混合液通過(guò)導(dǎo)通管10導(dǎo)入到收集瓶8。同時(shí)，收集瓶8中的混合液可在真空閥6及真空泵7的作用下抽吸至容器2，也可以將收集瓶8中的混合液抽吸至容器1，該混合液再重復(fù)上述噴霧混合過(guò)程，以此進(jìn)一步達(dá)到反應(yīng)劑的充分反應(yīng)。
在攪拌器9攪拌下，晶核進(jìn)一步成長(zhǎng)，以得到沉淀物。將該沉淀物烘干，從而得到碳酸鍶納米顆粒。
請(qǐng)參照?qǐng)D2所示，本發(fā)明的實(shí)施方式二是通過(guò)噴霧式混合反應(yīng)法合成氫氧化鋁(Al(OH)3)。其所采用的裝置包括一反應(yīng)室14、容器11、霧化噴嘴12、進(jìn)氣管13、氣壓閥131、收集瓶18、攪拌器17、真空閥15、真空泵16以及復(fù)數(shù)個(gè)導(dǎo)通管19；霧化噴嘴12固定于反應(yīng)室14的頂壁上，容器11通過(guò)導(dǎo)通管與霧化噴嘴12連接，進(jìn)氣管13固定于反應(yīng)室14的側(cè)壁，并通過(guò)氣壓閥131與供氣裝置(圖未示)連接，收集瓶18內(nèi)容置有攪拌器17，該收集瓶18置于反應(yīng)室14的底部，并通過(guò)導(dǎo)通管19與反應(yīng)室14連接，收集瓶18、真空閥15、真空泵16以及容器11通過(guò)一導(dǎo)通管依次連接。
本實(shí)施方式所取反應(yīng)劑為偏鋁酸鈉(NaAlO2)溶液和二氧化碳(CO2)氣體，其構(gòu)成一個(gè)液相-氣相反應(yīng)體系，該方法可通過(guò)下面的步驟具體實(shí)施。
首先配制0.1mol/l的NaAlO2溶液，將NaAlO2溶液置于容器11內(nèi)。
然后，通過(guò)霧化噴嘴12在2～20Mpa高壓下，將NaAlO2溶液霧化，以此得到20～50微米的微小液滴。將該霧化的NaAlO2溶液以2.0升/小時(shí)的速度噴入反應(yīng)室14中，同時(shí)經(jīng)由進(jìn)氣管13通入CO2氣體，并且通過(guò)氣壓閥131控制反應(yīng)室內(nèi)氣壓大約為0.1MPa。
NaAlO2溶液和CO2氣體在反應(yīng)室內(nèi)發(fā)生初步的成核反應(yīng)，生成氫氧化鋁(Al(OH)3)晶核。其化學(xué)反應(yīng)式為(s)NaAlO2溶液和CO2氣體經(jīng)過(guò)上述噴霧混合、反應(yīng)，所獲得的混合液則為包括Na2CO3溶液、Al(OH)3懸浮體，以及少量未反應(yīng)完全的NaAlO2溶液與CO2氣體的共混合溶液。
然后將上述混合液通過(guò)導(dǎo)通管19導(dǎo)入到收集瓶18。同時(shí)，收集瓶18中的混合液可在真空閥15及真空泵16的作用下抽吸至容器11，該混合液再重復(fù)上述噴霧混合過(guò)程，以此進(jìn)一步達(dá)到反應(yīng)劑的充分反應(yīng)。
進(jìn)入收集瓶18的混合液在攪拌器17攪拌下，晶核進(jìn)一步成長(zhǎng)，以得到沉淀物。將該沉淀物烘干，從而得到氫氧化鋁納米顆粒。
請(qǐng)參照?qǐng)D3所示，本發(fā)明的實(shí)施方式三是通過(guò)噴霧式混合反應(yīng)法碳酸鈣(CaCO3)。其所采用的裝置包括一反應(yīng)室24、容器21、霧化噴嘴22、進(jìn)氣管23、氣壓閥231、粉料噴嘴30、收集瓶28、攪拌器27、真空閥25、真空泵26以及復(fù)數(shù)個(gè)導(dǎo)通管29；霧化噴嘴22固定于反應(yīng)室24的頂壁上，容器21通過(guò)導(dǎo)通管與霧化噴嘴22連接，進(jìn)氣管23固定于反應(yīng)室24的側(cè)壁，并通過(guò)氣壓閥231與供氣裝置(圖未示)連接，粉料噴嘴30固定于反應(yīng)室24的側(cè)壁，且位于進(jìn)氣管23上方，收集瓶28內(nèi)容置有攪拌器27，該收集瓶28置于反應(yīng)室24的底部，并通過(guò)導(dǎo)通管29與反應(yīng)室24連接，收集瓶28、真空閥25、真空泵26以及容器21通過(guò)一導(dǎo)通管依次連接。
本實(shí)施方式所取反應(yīng)劑為蒸餾水、CO2氣體及Ca(OH)2粉末，其構(gòu)成一個(gè)液相-氣相-固相反應(yīng)體系，該方法可通過(guò)下面的步驟具體實(shí)施首先，將蒸餾水置于容器21內(nèi)。通過(guò)霧化噴嘴22在2～20Mpa高壓下，將蒸餾水霧化，以此得到20～50微米的微小液滴。將該霧化的液滴以2.0升/小時(shí)的速度噴入反應(yīng)室24中混合。同時(shí)，以CO2為負(fù)載氣體將Ca(OH)2粉末經(jīng)由粉料噴嘴30噴射入反應(yīng)室24，進(jìn)氣管23亦通入CO2氣體，并且通過(guò)氣壓閥231控制反應(yīng)室內(nèi)氣壓為0.1～1.0MPa。
蒸餾水、CO2氣體及Ca(OH)2粉末在反應(yīng)室24內(nèi)發(fā)生初步的成核反應(yīng)，生成碳酸鈣(CaCO3)晶核。其化學(xué)反應(yīng)式為(l)蒸餾水、CO2氣體及Ca(OH)2粉末經(jīng)過(guò)上述噴霧混合、反應(yīng)，所獲得的混合液則為包括水、CaCO3懸浮體，以及少量未反應(yīng)完全的Ca(OH)2溶液與CO2氣體的共混合溶液。
然后將上述混合液通過(guò)導(dǎo)通管29導(dǎo)入到收集瓶28。同時(shí)，收集瓶28中的混合液可在真空閥25及真空泵26的作用下抽吸至容器21內(nèi)，該混合液再重復(fù)上述噴霧混合過(guò)程，以此進(jìn)一步達(dá)到反應(yīng)劑的充分反應(yīng)。
進(jìn)入收集瓶28的混合液在攪拌器27攪拌下，晶核進(jìn)一步成長(zhǎng)，以得到沉淀物。將該沉淀物烘干，從而得到碳酸鈣納米顆粒。
根據(jù)本發(fā)明所制備的碳酸鍶、氫氧化鋁及碳酸鈣納米顆粒尺寸在20～50納米之間，且粒度分布均勻。
權(quán)利要求
1.一種納米顆粒合成方法，其特征在于包括以下步驟提供至少一個(gè)霧化噴嘴及一反應(yīng)室，該霧化噴嘴與該反應(yīng)室相通；提供至少兩種反應(yīng)劑，其中至少一種為液相反應(yīng)劑；通過(guò)該霧化噴嘴將該液相反應(yīng)劑霧化并噴射入該反應(yīng)室；將該至少兩種反應(yīng)劑相混合，其發(fā)生反應(yīng)沉淀出納米結(jié)構(gòu)的顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的納米顆粒合成方法，其特征在于所述的納米顆粒合成方法還包括以下步驟將該至少兩種反應(yīng)劑的混合液抽吸至該霧化噴嘴，該霧化噴嘴將該混合液霧化后再次噴射入該反應(yīng)室。
3.如權(quán)利要求2所述的納米顆粒合成方法，其特征在于該至少兩種反應(yīng)劑包括兩種液相反應(yīng)劑。
4.如權(quán)利要求3所述的納米顆粒合成方法，其特征在于該兩種液相反應(yīng)劑為硝酸鍶溶液和碳酸鈉溶液。
5.如權(quán)利要求4所述的納米顆粒合成方法，其特征在于該反應(yīng)室內(nèi)的壓力為0.1～1.0Mpa。
6.如權(quán)利要求2所述的納米顆粒合成方法，其特征在于該至少兩種反應(yīng)劑包括一種氣相反應(yīng)劑。
7.如權(quán)利要求6所述的納米顆粒合成方法，其特征在于該液相反應(yīng)劑為偏鋁酸鈉溶液，而該氣相反應(yīng)劑為二氧化碳?xì)怏w。
8.如權(quán)利要求2所述的納米顆粒合成方法，其特征在于該至少兩種反應(yīng)劑包括一種氣相反應(yīng)劑及一種粉末狀固相反應(yīng)劑。
9.如權(quán)利要求8所述的納米顆粒合成方法，其特征在于該液相反應(yīng)劑為蒸餾水，該氣相反應(yīng)劑為二氧化碳?xì)怏w，該固相反應(yīng)劑為氫氧化鈣粉末。
10.如權(quán)利要求1所述的納米顆粒合成方法，其特征在于該納米結(jié)構(gòu)的顆粒尺寸為20～50納米。
全文摘要
一種納米顆粒的合成方法，其特征在于包括以下步驟提供至少一個(gè)霧化噴嘴及一反應(yīng)室，該霧化噴嘴與該反應(yīng)室相通；提供至少兩種反應(yīng)劑，其中至少一種為液相反應(yīng)劑；通過(guò)該霧化噴嘴將該液相反應(yīng)劑霧化并噴射入該反應(yīng)室；將該至少兩種反應(yīng)劑相混合，其發(fā)生反應(yīng)沉淀出納米結(jié)構(gòu)的顆粒。
文檔編號(hào)B01J19/26GK1883786SQ20051003553
公開日2006年12月27日 申請(qǐng)日期2005年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月24日
發(fā)明者林孟東 申請(qǐng)人:鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司, 鴻海精密工業(yè)股份有限公司