專利名稱：一種從蜂花粉中提取脂肪類化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品和藥品原料加工中采用的一種生物化學技術(shù)方法，尤其是一種從蜂花粉中提取脂肪類化合物的方法。
背景技術(shù)：
蜂花粉為蜜蜂采集回來的花粉，除有一般花粉的成分外，還含有在采集時加進去的少量花蜜和分泌物。蜂花粉具有較強的生理活性，可增強人體免疫功能、抗腫瘤、抗便秘、延緩衰老，具有美容作用；是一種值得研究開發(fā)的理想的高級天然營養(yǎng)品。該類花粉中含有豐富的脂肪類化合物，現(xiàn)有技術(shù)中提取脂肪類化合物廣泛采用乙醚、石油醚等有機溶劑萃取法。其主要缺點是提取成本高，且提取物中殘留有機溶劑，直接影響產(chǎn)品質(zhì)量。CN1052417A公開了《用超臨界二氧化碳對花粉進行脫臭保鮮》的技術(shù)方案，其提供了一種在低于40℃的條件下，對花粉進行脫臭，保鮮，并保留其酶的生物活性和營養(yǎng)價值的生產(chǎn)工藝。在超臨界流體萃取設(shè)備中，應用高效吸附劑，在溫度低于40℃及壓力為6-22兆帕(MPa)的條件下，通過二氧化碳流體對花粉進行連續(xù)萃取和吸附，即可獲得脫臭，保鮮花粉。但該技術(shù)方案權(quán)限于對蜜蜂傳媒花粉進行脫臭及保鮮，獲得的產(chǎn)品是脫臭、滅菌的保鮮花粉。
CN1307092A公開了《用CO2超臨界萃取松花粉中脂肪類化合物》，提供一種從以風為傳媒的松花粉中提取脂肪類物質(zhì)的技術(shù)方案。其提供了將經(jīng)過干燥，物理破壁或發(fā)酵生物法破壁及滅菌處理后的松花粉放/入CO2超臨界萃取裝置中，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進入萃取器，與其中的松花粉充分接觸，在溫度為30-50℃、壓力為8-40MPa、CO2流速為0.5-15L/min的條件下，萃取0.5-2小時，帶著脂肪類萃取物的CO2流體經(jīng)節(jié)流膨脹閥后分別進入一級和二級分離器中分離。該技術(shù)僅限于對以風為傳媒的松花粉進行脂肪類化合物的萃取，且有效提取率僅為80％左右。同樣，實驗證明，采用該技術(shù)方案對以風為傳媒的蜂花粉進行脂肪類化合物的萃取，有效提取率也不超過80％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種有效提取率較高的適于從蜂花粉中提取脂肪類化合物的方法。
本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)措施來實現(xiàn)先將蜂花粉粉碎后置入設(shè)有夾套的萃取器，再將純度為99％以上的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后進入高壓泵，加壓后的液態(tài)CO2經(jīng)加熱器加熱后送入萃取器，與細度為10～200目、含水量為3～12％的粉狀蜂花粉充分接觸，萃取結(jié)束后，攜帶著萃取脂肪類化合物的CO2流體進入設(shè)有夾套的分離器，將萃取出的脂肪類化合物分離后，CO2返回冷凝箱進行下一循環(huán)的重復使用。
本發(fā)明的目的還可通過如下技術(shù)措施來實現(xiàn)所述的萃取是在溫度為30～65℃、壓力為20～40MPa、CO2流速為20～50Kg/h的條件下，連續(xù)1～3小時，脂肪類化合物的有效提取率可達93～95％。所述的萃取是在溫度為55～65℃、壓力為30～40MPa、CO2流速為20～30Kg/h的條件下，連續(xù)2～3小時，脂肪類化合物的有效提取率可達97％以上。
本發(fā)明將經(jīng)過不同粉碎處理的(如粉碎處理、研磨過篩等)、含水量不同的蜂花粉放入CO2超臨界萃取裝置中。該裝置主要由一個萃取器和兩級分離器組成。該萃取器和分離器都設(shè)有夾套，可用熱水加熱和保持恒溫。來自鋼瓶的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后進入高壓泵，經(jīng)加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進入萃取器，與蜂花粉充分接觸、萃取，攜帶脂肪類萃取物的CO2流體經(jīng)節(jié)流膨脹閥后，分別進入一級和二級分離器中。在分離器中，由于壓力降低，CO2流體密度減小，大量溶解于CO2流體中的脂肪類化合物就會被分離出來。而CO2流體經(jīng)流量計后回到冷凝箱，形成循環(huán)。
本發(fā)明用液體CO2超臨界萃取蜂花粉中脂肪類化合物后，蜂花粉原料可以用其它方法再進行其它有效成份的提取，并進而用作加工藥品、保健食品、美容護膚品的原料。經(jīng)萃取得到的蜂花粉中脂肪類物質(zhì)含有大量不同種類的不飽和脂肪酸，具有增強免疫力以及其它保健功能。同時經(jīng)萃取得到的蜂花粉中脂肪類物質(zhì)具有品質(zhì)好，成本低，有效提取率高，不含殘留有機溶劑等優(yōu)點。
如果將本發(fā)明與CN1052417A公開的技術(shù)方案相比較，可以看出本發(fā)明是從經(jīng)過不同破碎處理的(末處理、研磨過篩等)、含水量不同的(3％-7％左右)蜂花粉中提取脂肪類化合物，獲得的產(chǎn)品一個是脫臭、滅菌的保鮮花粉，另一個是從蜂花粉中萃取出的脂肪類化合物，兩個技術(shù)方案的發(fā)明目的不同，原料及作用對象不同，獲得的產(chǎn)品及效果不同。
如果將本發(fā)明與CN1307092A公開的技術(shù)方案相比較，可以看出本發(fā)明是從經(jīng)過不同破碎處理的(末處理、研磨過篩等)、含水量不同的(3％-12％左右)蜂花粉中提取脂肪類化合物，獲得的產(chǎn)品是脫脂的蜂花粉和萃取出的脂肪類化合物，本發(fā)明的有效提取率最高可達97％以上，兩個技術(shù)方案的發(fā)明目的不同，原料及作用對象不同，技術(shù)方法不同，獲得的產(chǎn)品成分及萃取效果不同。
具體實施例方式實施例1將含水量為12％的蜂花粉粉碎過10目篩，放入CO2超臨界萃取裝置中；該裝置主要由一個萃取器和兩級分離器組成，該萃取器和分離器都有夾套，可用熱水加熱和保持恒溫。由循環(huán)來的純度為99％的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后，進入高壓泵，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進入萃取器，與粉末狀的蜂花粉充分接觸。在溫度為65℃、壓力為20MPa、CO2流速為50Kg/h的條件下，循環(huán)萃取1小時。帶著脂肪類萃取物的CO2，流體經(jīng)節(jié)流膨脹閥后，分別進入一級和二級分離器；在分離器中，由于壓力降低，CO2流體密度減小，大量溶解于CO2流體中的脂肪類化合物就會被分離出來，CO2流體回到冷凝箱，循環(huán)使用。蜂花粉中脂肪類化合物的有效提取率94％。
實施例2將烘干的蜂花粉(含水量為8％)，研磨后過200目篩，放入實施例1所述的CO2超臨界萃取裝置中；由循環(huán)來的純度為99.9％的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后，進入高壓泵，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進入萃取器，與過20目篩后的蜂花粉充分接觸。在溫度為30℃、壓力為25MPa、CO2流速為20Kg/h的條件下，循環(huán)萃取3小時。帶著脂肪類萃取物的CO2，流體經(jīng)節(jié)流膨脹閥后，分別進入一級和二級分離器；在分離器中，由于壓力降低，CO2流體密度減小，大量溶解于CO2流體中的脂肪類化合物就會被分離出來，CO2流體回到冷凝箱，循環(huán)使用。蜂花粉中脂肪類化合物的有效提取率95％。
實施例3將含水量為3％的蜂花粉粉碎過120目篩，放入實施例1所述的CO2超臨界萃取裝置中；來自鋼瓶的純度為99.5％的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后，進入高壓泵，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進入萃取器，與蜂花粉細末充分接觸；在溫度為45℃、壓力為30MPa、CO2流速為25Kg/h的條件下，循環(huán)萃取2小時。帶著脂肪類萃取物的CO2，流體經(jīng)節(jié)流膨脹閥后，分別進入一級和二級分離器；在分離器中，由于壓力降低，CO2流體密度減小，大量溶解于CO2流體中的脂肪類化合物就會被分離出來，CO2流體回到冷凝箱，循環(huán)使用。蜂花粉中脂肪類化合物的有效提取率93％。
實施例4將含水量為7％的蜂花粉粉碎過80目篩，放入實施例1所述的CO2超臨界萃取裝置中；來自鋼瓶的純度為99.7％的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后，進入高壓泵，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進入萃取器，與蜂花粉細末充分接觸；在溫度為50℃、壓力為25MPa、CO2流速為40Kg/h的條件下，循環(huán)萃取1.5小時。帶著脂肪類萃取物的CO2，流體經(jīng)節(jié)流膨脹閥后，分別進入一級和二級分離器；在分離器中，由于壓力降低，CO2流體密度減小，大量溶解于CO2流體中的脂肪類化合物就會被分離出來，CO2流體回到冷凝箱，循環(huán)使用。蜂花粉中脂肪類化合物的有效提取率94.5％。
實施例5將含水量為6％的蜂花粉粉碎過10目篩，放入CO2超臨界萃取裝置中；該裝置主要由一個萃取器和兩級分離器組成，該萃取器和分離器都有夾套，可用熱水加熱和保持恒溫。由循環(huán)來的純度為99％的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后，進入高壓泵，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進入萃取器，與粉末狀的蜂花粉充分接觸。在溫度為65℃、壓力為30MPa、CO2流速為30Kg/h的條件下，循環(huán)萃取2.5小時。帶著脂肪類萃取物的CO2，流體經(jīng)節(jié)流膨脹閥后，分別進入一級和二級分離器；在分離器中，由于壓力降低，CO2流體密度減小，大量溶解于CO2流體中的脂肪類化合物就會被分離出來，CO2流體回到冷凝箱，循環(huán)使用。蜂花粉中脂肪類化合物的有效提取率97.5％。
實施例6將烘干的蜂花粉(含水量為10％)，研磨后過60目篩，放入實施例1所述的CO2超臨界萃取裝置中；由循環(huán)來的純度為99.9％的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后，進入高壓泵，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進入萃取器，與過20目篩后的蜂花粉充分接觸。在溫度為55℃、壓力為40MPa、CO2流速為20Kg/h的條件下，循環(huán)萃取3小時。帶著脂肪類萃取物的CO2，流體經(jīng)節(jié)流膨脹閥后，分別進入一級和二級分離器；在分離器中，由于壓力降低，CO2流體密度減小，大量溶解于CO2流體中的脂肪類化合物就會被分離出來，CO2流體回到冷凝箱，循環(huán)使用。蜂花粉中脂肪類化合物的有效提取率98％。
實施例7將含水量為4％的蜂花粉粉碎過150目篩，放入實施例1所述的CO2超臨界萃取裝置中；來自鋼瓶的純度為99.5％的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后，進入高壓泵，加壓后的CO2經(jīng)加熱器加熱后進入萃取器，與蜂花粉細末充分接觸；在溫度為58℃、壓力為35MPa、CO2流速為25Kg/h的條件下，循環(huán)萃取2小時。帶著脂肪類萃取物的CO2，流體經(jīng)節(jié)流膨脹閥后，分別進入一級和二級分離器；在分離器中，由于壓力降低，CO2流體密度減小，大量溶解于CO2流體中的脂肪類化合物就會被分離出來，CO2流體回到冷凝箱，循環(huán)使用。蜂花粉中脂肪類化合物的有效提取率97.3％。
權(quán)利要求
1.一種從蜂花粉中提取脂肪類化合物的方法，其特征在于先將蜂花粉粉碎后置入設(shè)有夾套的萃取器，再將純度為99％以上的CO2經(jīng)冷凝箱冷凝為液體后進入高壓泵，加壓后的液態(tài)CO2經(jīng)加熱器加熱后送入萃取器，與細度為10～200目、含水量為3～12％的粉狀蜂花粉充分接觸，萃取結(jié)束后，攜帶著萃取脂肪類化合物的CO2流體進入設(shè)有夾套的分離器，將萃取出的脂肪類化合物分離后，CO2返回冷凝箱重復使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蜂花粉中提取脂肪類化合物的方法，其特征在于所述的萃取是在溫度為30～65℃、壓力為20～40MPa、CO2流速為20～50Kg/h的條件下，連續(xù)1～3小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從蜂花粉中提取脂肪類化合物的方法，其特征在于所述的萃取是在溫度為55～65℃、壓力為30～40MPa、CO2流速為20～30Kg/h的條件下，連續(xù)2～3小時。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從蜂花粉中提取脂肪類化合物的方法，先將蜂花粉粉碎后置入設(shè)有夾套的萃取器，再將純度為99％以上的CO
文檔編號B01D11/00GK1733009SQ20051004436
公開日2006年2月15日 申請日期2005年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月3日
發(fā)明者耿越, 張健, 涂文利 申請人:山東師范大學