專利名稱：一種納米超順磁材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁體材料及其制備方法，具體地說涉及一種納米級超順磁半固體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
磁流體是一種將強磁性納米粒子分散到液相中得到的非常穩(wěn)定且?guī)Т判缘哪z態(tài)體系，它將固體的磁性和液體的流變性結(jié)合起來，呈現(xiàn)出許多特殊的磁、光、電現(xiàn)象。因此，近年來航空航天、軍事科技、光纖通訊、石油化工、醫(yī)療機械、食品機械、煙草設(shè)備、紡織、交通等得到了廣泛的應(yīng)用。
1965年，美國宇航局為宇航員的帽子的密封研制了氧化鐵磁流體，這種磁流體是采用油酸為表面活性劑將納米磁粉分散在煤油中的方法制成的。DE19516323A1中公開了一種水基磁流體，他們給出的飽和磁化高達25mT，但是這些水基磁流體存在著在水相具有相當(dāng)高濃度的表面活性劑的缺點，妨礙了基本磁飽和的實現(xiàn)。CN 1039733A公開了一種磁流體的制備方法，利用高速攪拌作用，將漿料中的超微粒磁性物質(zhì)和表面活性劑充分彌散，并通過表面活性劑的吸附捕收作用，制備出磁流體；其中固體粒子與表面活性劑的加入比例為1∶0.5～1.5。該專利中所用的表面活性劑量太大，而且直接以超微粒磁性物質(zhì)為原料，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備成本低廉、表面活性劑含量低的納米級超順磁半固體材料及其制備方法。
本發(fā)明納米超順磁材料，包括如下組分(以納米超順磁膠體材料重量計)無機鹽81.0～95.0％烴類組分 3.0～15.0％乳 化 劑 0.2～3.0％助 乳 劑 0～1.0％本發(fā)明納米超順磁材料的最好組成為無機鹽88.0～95.0％烴類組分 3.0～9.0％乳 化 劑 0.4～2.0％助 乳 劑 0.1～1.0％本發(fā)明納米超順磁材料的飽和磁化強度達到無機鹽飽和磁化強度，或高于無機鹽飽和磁化強度，磁性粒子的平均粒徑為1～100nm，優(yōu)選為5-25nm。本發(fā)明中，平均粒徑是采用透射電鏡(TEM)測定的平均直徑。
本發(fā)明的無機鹽選自為氯化鏑、硝酸錳、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸釹、氯化釹、氯化錳、氯化鈷和氯化鐵中的一種或多種，可以選擇含結(jié)晶水的無機鹽，也可以選擇不含結(jié)晶水的無機鹽。
所述的烴類組分選自常三線油、減壓餾分油、減壓蠟膏、渣油蠟膏、輕脫油、重脫油中的一種或多種。其中所說的減壓餾分油是減一線油、減二線油、減三線油、減四線油和相應(yīng)的脫蠟油中的一種或多種。所說的減壓蠟膏是減二線蠟膏、減三線蠟膏和減四線蠟膏中的一種或多種。
本發(fā)明的乳化劑為VB值小于1的油包水型乳化劑，選自SP-40、SP-60、SP-65、SP-80、SP-85、M-201、脂肪酸單甘酯及二甘酯、乙二醇單硬脂酸酯、一縮二乙二醇單硬脂酸酯、丙烯乙二醇單十二烷基酯、聚異丁烯基馬來酸酐多元醇酯、醇胺酯類乳化劑和丁二酰亞胺類乳化劑中的一種或多種。有關(guān)VB值概念的請參考本專利人發(fā)表于Journal of colloid and interface science 2002年第四期的《A Study of Identifying Emulsion Type of Surfactant--VolumeBalance Value》。
本發(fā)明的助乳劑選自烷基磺酸鹽、硬脂酸鹽、卵磷脂、磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚乙二醇、妥爾油酰胺和十二烷基醇酰磷脂中的一種或多種。
本發(fā)明納米超順磁材料的制備方法包括如下步驟將無機鹽加熱熔化，熔化溫度是20～250℃，較好是50～200℃，最好是80～150℃，再將烴類組分、乳化劑混合，混合溫度為20～250℃，最好為無機鹽熔化溫度±20℃，上述混合物中優(yōu)選加入助乳劑，然后將熔化的無機鹽加入到上述的混合物中，混合均勻，混合時間是1分鐘～120分鐘，較好是3分鐘～40分鐘，最好是5分鐘～20分鐘，得到本發(fā)明的納米超順磁材料。
上述所得的納米超順磁材料在采用含結(jié)晶水的無機鹽為原料時，最好在100～150℃條件下脫水2～10小時。
本發(fā)明的納米超順磁材料為了提高磁飽和強度，降低結(jié)晶水的含量，使大部分結(jié)晶水脫出而熔點不致于太高，可以加入反磁性無機鹽，達到降低順磁性鹽熔點的目的，可以選擇鹵鹽、硫酸鹽硝酸鹽的一種或多種；金屬離子可以選擇鈉、鉀、鋰和銫的一種或多種。
本發(fā)明提供的納米超順磁材料具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明方法納米超順磁材料是利用油包熔融鹽的高內(nèi)相分散體系的性質(zhì)。該體系是熔融鹽超可超增溶于由油相、表面活性劑組成的膠團中形成透明的、穩(wěn)定的、粒徑在1～100nm的超增溶膠團體系中。
2、本發(fā)明方法納米超順磁材料中具有超順磁性金屬鹽的用量大。最顯著的特點是不用水作溶劑制備納米超順磁材料，還可除去大量的金屬鹽中含的結(jié)晶水，使飽和磁強度增大。
3、本發(fā)明方法納米超順磁材料中表面活性劑組分用量小，成本低。
4、本發(fā)明方法納米超順磁材料是不導(dǎo)電的半固體。
5、本發(fā)明方法工藝簡單，可以進行大批量工業(yè)生產(chǎn)。


圖1為實施例1所得納米超順磁流體的透射電鏡圖。將實施例1所得納米超順磁流體用石油醚稀釋后，用透射電鏡拍攝的照片。
具體實施例方式
下面通過實施例具體說明本發(fā)明。
本發(fā)明實施例中所用的烴類組分采自蘭州石油化工總廠，其性質(zhì)見表1。
表1烴類組分的性質(zhì)

本發(fā)明實施例配方是以原料總重量為基準(zhǔn)計，具體的重量百分比(wt％)及所得產(chǎn)品的性質(zhì)見表2。
實施例1
在90℃，50g減三線脫蠟油與1gSP-80混合均勻，940g六水合硝酸錳加熱至90℃熔化，然后將熔化的硝酸錳加入到上述的混合物中，混合15分鐘至均勻成超增溶膠體，最后在150℃脫水3小時，即是本實施例納米超順磁材料。
實施例2-4按實施例1條件表2中實施例2-4的配方，即是實施例2-4的納米超順磁材料。
表2實施例組成及性能

權(quán)利要求
1.一種不導(dǎo)電的半固體納米超順磁材料，以納米超順磁材料的重量計，包括以下組分無機鹽81.0～95.0烴類組分 3.0～15.0％乳化劑0.2～3.0％助乳劑0～1.0％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米超順磁材料，其特征在于以納米超順磁材料的重量計，包括以下組分無機鹽88.0～95.0％烴類組分 3.5～9.0％乳化劑0.4～2.0％助乳劑0.1～1.0％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米超順磁材料，其特征在于所述的無機鹽選自為含結(jié)晶水或不含結(jié)晶水的氯化鏑、硝酸錳、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸釹、氯化釹、氯化錳、氯化鈷和氯化鐵中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米超順磁材料，其特征在于所述的烴類組分選自常三線油、減壓餾分油、減壓蠟膏、渣油蠟膏、輕脫瀝青油、重脫瀝青油中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米超順磁材料，其特征在于其中所說的減壓餾分油是減一線油、減二線油、減三線油、減四線油和相應(yīng)的脫蠟油中的一種或多種；所說的減壓蠟膏是減二線蠟膏、減三線蠟膏和減四線蠟膏中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米超順磁材料，其特征在于所述的乳化劑選自SP-40、SP-60、SP-65、SP-80、SP-85、脂肪酸單甘酯及二甘酯、乙二醇單硬脂酸酯、一縮二乙二醇單硬脂酸酯、丙烯乙二醇單十二烷基酯、聚異丁烯基馬來酸多元醇酯、聚異丁烯基馬來酸醇胺酯和丁二酰亞胺乳化劑中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米超順磁材料，其特征在于所述的助乳劑選自烷基磺酸鹽、硬脂酸鹽、卵磷脂、磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚乙二醇、妥爾油酰胺、十二烷基醇酰磷脂中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一所述的納米超順磁材料，其特征在于所述的納米超順磁材料的平均粒徑為5～100nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的納米超順磁材料，其特征在于所述的納米超順磁材料的平均粒徑為5～25nm。
10.權(quán)利要求1～9任一所述的納米超順磁材料的制備方法，包括如下步驟將烴類組分和乳化劑混合，混合物的溫度為20～250℃，再將熔化的無機鹽加入到上述的混合物中，混合均勻，混合時間是1分鐘～120分鐘；所述的烴類組分和乳化劑混合時選擇加入助乳劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于無機鹽的熔化溫度為50～200℃；所述烴類組分和乳化劑混合溫度為50～200℃；所述的加入無機鹽后的混合時間為3分鐘～40分鐘。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于無機鹽的熔化溫度50～150℃，所述烴類組分和乳化劑的混合溫度為無機鹽熔化溫度±20℃；所述的加入無機鹽后的混合時間為5分鐘～20分鐘。
13.根據(jù)權(quán)利要求9～12任一所述的制備方法，其特征在于將無機鹽加入到烴類組分和乳化劑的混合物中混合均勻之后，在100～150℃條件下脫水2～10小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米超順磁材料。該納米超順磁材料的組成為無機鹽81.0～95.0％、烴類組分3.0～15.0％、乳化劑0.2～3.0％、助乳劑0～1.0％。制備方法如下將熔化的無機鹽加到烴類組分和乳化劑的混合物中，混合均勻，混合溫度20～250℃，即可得到本發(fā)明的納米超順磁材料。該納米超順磁材料制備成本低廉、表面活性劑含量低、飽和磁性高，可用于磁流體或其它領(lǐng)域。
文檔編號B01F3/02GK1866418SQ200510046479
公開日2006年11月22日 申請日期2005年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月18日
發(fā)明者王鼎聰 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院