專利名稱：一種常溫納米脫硫劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脫硫劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅脫硫劑以其脫硫性能好，精度高，操作方便而受到國內(nèi)外研究人員的關(guān)注，但長久以來主要應用于中、高溫脫硫。近年來生產(chǎn)、生活過程中產(chǎn)生的大量含硫化合物在常溫條件下釋放到環(huán)境中，這樣就導致了大量的硫化合物污染。當脫硫溫度降低時，氧化鋅脫硫劑脫硫精度提高了，但反應速度減慢，硫容降低，僅為0.36％～7.86％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決目前常溫條件下氧化鋅脫硫劑反應速度慢，硫容低的缺陷，而提供的一種常溫納米脫硫劑及其制備方法。常溫納米脫硫劑包括納米氧化鋅和納米氧化鐵，其中納米氧化鐵與納米氧化鋅的摩爾比為1∶13～47。常溫納米脫硫劑按以下步驟制備(一)將硝酸鐵固體溶于濃度為0.4mol/L的硝酸鋅溶液中，使溶液中鋅離子與鐵離子的摩爾比為100∶2～5；(二)按溶液中金屬離子與尿素1∶3.45的摩爾比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的環(huán)境中反應1～3h后再在50～110℃的環(huán)境中靜置1h；(四)過濾反應物，用水洗滌固相物2～3次，然后放入120℃的環(huán)境中干燥2h；(五)經(jīng)過干燥的固相物在250～300℃的條件下焙燒1h，即得到常溫納米脫硫劑。本發(fā)明常溫納米脫硫劑經(jīng)X射線衍射儀的測試，常溫納米脫硫劑粒徑為12.4～14nm，脫硫反應速度快，硫容高，硫容為10～16％。本發(fā)明常溫納米脫硫劑的制備工藝簡單，加工設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低，易于推廣實施。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式常溫納米脫硫劑包括納米氧化鋅和納米氧化鐵，其中納米氧化鐵與納米氧化鋅的摩爾比為1∶13～47。
本實施方式鐵元素的加入抑制了氧化鋅晶粒的生長，減小了脫硫劑的粒徑，提高了脫硫劑常溫硫容。表1為不同脫硫劑常溫(25～30℃)條件下脫硫?qū)Ρ仍囼灁?shù)據(jù)。
表1

具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同點是納米氧化鐵與納米氧化鋅的摩爾比為1∶15～45。其它與實施方式一相同。
具體實施例方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同點是納米氧化鐵與納米氧化鋅的摩爾比為1∶20～40。其它與實施方式一相同。
具體實施例方式
四本實施方式與具體實施方式
一的不同點是常溫納米脫硫劑還包括占納米氧化鐵與納米氧化鋅總摩爾量1.1％～1.4％的納米氧化鈰。其它與實施方式一相同。
本實施方式常溫納米脫硫劑硫容提高為14～20％。
具體實施例方式
五本實施方式常溫納米脫硫劑按以下步驟制備(一)將硝酸鐵固體溶于濃度為0.4mol/L的硝酸鋅溶液中，使溶液中鋅離子與鐵離子的摩爾比為100∶2～5；(二)按溶液中金屬離子與尿素1∶3.45的摩爾比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的環(huán)境中反應1～3h后再在50～110℃的環(huán)境中靜置1h；(四)過濾反應物，用水洗滌固相物2～3次，然后放入120℃的環(huán)境中干燥2h；(五)經(jīng)過干燥的固相物在250～300℃的條件下焙燒1h，即得到常溫納米脫硫劑。
本實施方式制備的常溫納米脫硫劑呈粉末狀，粒徑為12.4～14nm，比表面積大。
具體實施例方式
六本實施方式與具體實施方式
五的不同點是步驟(一)中溶液中鋅離子與鐵離子的摩爾比為100∶3～4。其它步驟與實施方式五相同。
具體實施例方式
七本實施方式與具體實施方式
五的不同點是步驟(一)中溶液中鋅離子與鐵離子的摩爾比為100∶5。其它步驟與實施方式五相同。
具體實施例方式
八本實施方式與具體實施方式
五的不同點是步驟(三)中加入尿素的溶液置于90～100℃的環(huán)境中反應1.5～2.5h后再在60～100℃的環(huán)境中靜置1h。其它步驟與實施方式五相同。
具體實施例方式
九本實施方式與具體實施方式
五的不同點是步驟(三)中加入尿素的溶液置于108℃的環(huán)境中反應1h后再在80℃的環(huán)境中靜置1h。其它步驟與實施方式五相同。
具體實施例方式
十本實施方式與具體實施方式
五的不同點是步驟(三)中加入尿素的溶液置于95℃的環(huán)境中反應2h后再在80℃的環(huán)境中靜置1h。其它步驟與實施方式五相同。
具體實施例方式
十一本實施方式與具體實施方式
五的不同點是步驟(五)中經(jīng)過干燥的固相物在260～290℃的條件下焙燒1h。其它步驟與實施方式五相同。
具體實施例方式
十二本實施方式與具體實施方式
五的不同點是步驟(五)中經(jīng)過干燥的固相物在270℃的條件下焙燒1h。其它步驟與實施方式五相同。
具體實施例方式
十三本實施方式常溫納米脫硫劑按以下步驟制備(一)將硝酸鐵固體溶于濃度為0.4mol/L的硝酸鋅溶液中，使溶液中鋅離子與鐵離子的摩爾比為100∶2～5，再向溶液中加入硝酸鈰固體，使溶液中鋅、鐵離子總量與鈰離子的摩爾比為85∶1；(二)按溶液中金屬離子與尿素1∶3.45的摩爾比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的環(huán)境中反應1～3h后再在50～110℃的環(huán)境中靜置1h；(四)過濾反應物，用水洗滌固相物2～3次，然后放入120℃的環(huán)境中干燥2h；(五)經(jīng)過干燥的固相物在250～300℃的條件下焙燒1h，即得到常溫納米脫硫劑。
本實施方式制備的常溫納米脫硫劑中納米氧化鈰占納米氧化鐵與納米氧化鋅總摩爾量的1.1％～1.4％。
權(quán)利要求
1.一種常溫納米脫硫劑，其特征在于常溫納米脫硫劑包括納米氧化鋅和納米氧化鐵，其中納米氧化鐵與納米氧化鋅的摩爾比為1∶13～47。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫納米脫硫劑，其特征在于納米氧化鐵與納米氧化鋅的摩爾比為1∶15～45。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫納米脫硫劑，其特征在于納米氧化鐵與納米氧化鋅的摩爾比為1∶20～40。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫納米脫硫劑，其特征在于常溫納米脫硫劑還包括占納米氧化鐵與納米氧化鋅總摩爾量1.1％～1.4％的納米氧化鈰。
5.一種常溫納米脫硫劑的制備方法，其特征在于常溫納米脫硫劑按以下步驟制備(一)將硝酸鐵固體溶于濃度為0.4mol/L的硝酸鋅溶液中，使溶液中鋅離子與鐵離子的摩爾比為100∶2～5；(二)按溶液中金屬離子與尿素1∶3.45的摩爾比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的環(huán)境中反應1～3h后再在50～110℃的環(huán)境中靜置1h；(四)過濾反應物，用水洗滌固相物2～3次，然后放入120℃的環(huán)境中干燥2h；(五)經(jīng)過干燥的固相物在250～300℃的條件下焙燒1h，即得到常溫納米脫硫劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種常溫納米脫硫劑的制備方法，其特征在于步驟(一)中溶液中鋅離子與鐵離子的摩爾比為100∶3～4。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種常溫納米脫硫劑的制備方法，其特征在于步驟(一)中溶液中鋅離子與鐵離子的摩爾比為100∶5。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種常溫納米脫硫劑的制備方法，其特征在于步驟(三)中加入尿素的溶液置于90～100℃的環(huán)境中反應1.5～2.5h后再在60～100℃的環(huán)境中靜置1h。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種常溫納米脫硫劑的制備方法，其特征在于步驟(三)中加入尿素的溶液置于108℃的環(huán)境中反應1h后再在80℃的環(huán)境中靜置1h。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種常溫納米脫硫劑的制備方法，其特征在于步驟(五)中經(jīng)過干燥的固相物在260～290℃的條件下焙燒1h。
全文摘要
一種常溫納米脫硫劑及其制備方法，它涉及一種脫硫劑及其制備方法。它解決了目前常溫條件下氧化鋅脫硫劑反應速度慢，硫容低的缺陷。常溫納米脫硫劑包括納米氧化鋅和納米氧化鐵，其中納米氧化鐵與納米氧化鋅的摩爾比為1∶13～47。制備方法(一)將硝酸鐵溶于濃硝酸鋅溶液中使溶液中鋅離子與鐵離子的摩爾比為100∶2～5；(二)按溶液中金屬離子與尿素1∶3.45的摩爾比加入尿素；(三)加入尿素的溶液置于85～110℃的環(huán)境中反應1～3h后再靜置；(四)過濾，洗滌固相物，然后干燥；(五)固相物經(jīng)過焙燒，即得到常溫納米脫硫劑。本發(fā)明常溫納米脫硫劑粒徑為12.4～14nm，脫硫反應速度快，硫容為10～16％。本發(fā)明常溫納米脫硫劑的制備工藝簡單，加工設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低，易于推廣實施。
文檔編號B01D53/50GK1907544SQ20061001034
公開日2007年2月7日 申請日期2006年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月28日
發(fā)明者閆波, 李芬, 邵純紅, 姜安璽, 徐桂芹 申請人:哈爾濱工業(yè)大學