專利名稱：一種超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能高分子材料領(lǐng)域，特別涉及一種超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
纖維素和纖維素吸附劑已經(jīng)被廣泛用作色譜載體。在色譜學(xué)中，既可以用于分析色譜又可以用于制備色譜；在凝膠色譜、離子色譜、疏水色譜、親和色譜等主要的幾種色譜技術(shù)中都有廣泛應(yīng)用。
纖維素顆粒及其吸附劑的制備和應(yīng)用早在五十年代初就已經(jīng)開始，當(dāng)時(shí)由于制備手段的有限性，商品纖維素顆粒及其吸附劑大多數(shù)存在兩個(gè)主要缺陷1.外觀多為粉狀，纖維狀或無定形的微粒狀，裝柱后水力學(xué)特性不好，易造成床層流速減慢，柱壓增高的缺陷；2.沒有大孔結(jié)構(gòu)，造成溶液傳質(zhì)速度慢，大分子物質(zhì)難向孔內(nèi)擴(kuò)散的弊病。
為了克服第一個(gè)缺陷，許多國家的學(xué)者用多種方法制備球形纖維素。這些方法基本上可以分為兩大類一種與懸浮聚合相似，即將纖維素及其衍生物的溶液分散在與之不混溶的介質(zhì)中，形成“水包油”或者“油包水”體系，然后再固化成型和再生；另一種方法可稱為“噴射法”，即由一種帶有合適孔徑噴嘴的設(shè)備噴射入凝固浴而成型，這種方法需要特殊的設(shè)備才能得到均一的球形纖維素顆粒。而且這兩種方法制備的球形纖維素顆粒只能耐低壓(1-3bar)，不能耐中壓(5-7bar)。為了克服第二個(gè)缺陷，一些國家的學(xué)者采用不同的致孔劑來獲得較大孔徑的纖維素顆粒。已經(jīng)報(bào)道的致孔方法有碳酸鈣(JP 04057836、JP 03259934、JP 03231942、JP 03170501)、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀(CN1456593A)等無機(jī)粉末作為致孔劑和發(fā)泡劑，用酸除去無機(jī)粉末就可以獲得較大孔徑的纖維素顆粒。但是這些球形纖維素顆粒外表面或者內(nèi)部常帶有裂縫，而且孔徑的分布很寬，不適合工業(yè)色譜操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種具有球形度高、粒徑分布窄、具有超大孔和大孔結(jié)構(gòu)、機(jī)械性能優(yōu)異、中壓(5-7bar)下保持高流速等特點(diǎn)的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法。
為達(dá)到上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案是以普通棉花為原料制得纖維素黃酸粘膠，采用混合致孔劑，用“熱溶膠轉(zhuǎn)相”法制備超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和功能基化制備吸附劑的方法，具體包括四個(gè)步驟粘膠的制備、“熱溶膠轉(zhuǎn)相”法制球、后處理、和功能基化(見圖1)。
(1)粘膠制備以質(zhì)量份計(jì)，稱取普通棉花1份，加入18％氫氧化鈉水溶液20份，浸漬2h，將棉花撈出擠干，老化3天，放入密閉容器中，然后加入CS20.5份，室溫下震蕩3小時(shí)，冰水浴，用10份5.5％氫氧化鈉水溶液攪拌7小時(shí)，調(diào)成纖維素黃酸粘膠液。
(2)“熱溶膠轉(zhuǎn)相”法制球以質(zhì)量份計(jì)，將油相非極性有機(jī)溶劑2-5份與分散劑0.02-0.25份的混合物混合均勻，將水相所述纖維素黃酸粘膠液1份與混合致孔劑0.1-4份的混合物混合均勻后加入到油相中，攪拌半小時(shí)，快速加熱到70℃，保溫半小時(shí)，傾析出油相，得到含致孔劑的球形纖維素黃酸酯顆粒。
所述非極性有機(jī)溶劑是變壓器油、真空泵油、氯苯或者其中兩者的混合物。所述分散劑是碳酸鈣、非離子表面活性劑與陰離子表面活性劑的混合物，它們的質(zhì)量配比為10∶(1-10)∶(0.5-5)。所述的非離子表面活性劑是span20、span40、span60、span80和span85中的一種。所述的陰離子表面活性劑是油酸鉀和油酸鈉中的一種。
步驟(2)中混合致孔劑是指線性高分子、小分子物質(zhì)和表面活性劑的混合物，它們的質(zhì)量配比為100∶(0.5-10)∶(0.5-10)。所述線性高分子是指聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚氧乙烯、聚乙二醇中的一種。所述小分子物質(zhì)指苯，或者低分子量醇甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇，或者胺類化合物脂肪胺、環(huán)狀脂肪胺、多胺化合物、乙醇胺中的一種。所述表面活性劑指toween60、toween65、toween80、toween85、聚氧乙烯蓖麻油中的一種。
(3)后處理向所述含致孔劑的球形纖維素黃酸酯顆粒中加入1M硫酸，攪拌1小時(shí)，大量水洗，過濾，將纖維素顆粒置于0.1M氫氧化鈉水溶液中浸泡，大量水洗，過濾后，得到球形纖維素顆粒；取1份經(jīng)上述處理的纖維素顆粒，用2-5份7％氫氧化鈉水溶液活化，0.1-5份環(huán)氧氯丙烷作為交聯(lián)劑，60℃反應(yīng)3h，抽濾，用丙酮和去離子水洗凈，得到超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒。
(4)功能基化超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，經(jīng)過堿活化，分別與鹵代烷鹽類、鹵代烷、配基反應(yīng)，可分別得到相應(yīng)的各種離子型、疏水型和親和型纖維素吸附劑A強(qiáng)堿型纖維素吸附劑的制備1份超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，經(jīng)過0.5-5份5M氫氧化鈉水溶液活化，與0.25-5份3-鹵丙基-三乙基銨鹽反應(yīng)，可以得到強(qiáng)堿型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
B弱堿型纖維素吸附劑的制備1份超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，經(jīng)過0.5-5份5M氫氧化鈉水溶液活化，與0.25-5份2-鹵乙基-二乙基胺鹽反應(yīng)，可以得到弱堿型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
C強(qiáng)酸型纖維素吸附劑的制備1份超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，加入0.5-10份7％氫氧化鈉溶液，冰水浴，攪拌充分溶脹，再加入0.25-5份30％3-鹵丙基磺酸鈉溶液，60℃反應(yīng)1h。過濾，水洗，得到強(qiáng)酸型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
D弱酸型纖維素吸附劑的制備1份超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，經(jīng)過0.5-10份5M氫氧化鈉水溶液活化，與0.25-5份鹵代乙酸鈉反應(yīng)可以得到弱酸型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
E烷基疏水型纖維素吸附劑的制備1份超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，經(jīng)過0.5-10份5M氫氧化鈉水溶液活化，與0.5-10份鹵代烷反應(yīng)，可以得到烷基疏水型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
F親和型纖維素吸附劑的制備1份超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，加入0.5-10份1.6％氫氧化鈉溶液(含0.01-0.05份NaBH4)和0.5-10份二醇縮水甘油醚，60℃反應(yīng)3h，抽濾，用丙酮和去離子水洗凈，得到環(huán)氧基超大孔耐中壓的球形纖維素吸附劑，與含羥基、氨基和巰基的配基反應(yīng)，可以得到相應(yīng)的親和型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明所述的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒為再生纖維素，制備方法簡(jiǎn)單，外觀為球形或橢球形，粒徑分布范圍為40-75μm、75-150μm、150-300μm、300-600μm、600-1000μm；具有超大孔和大孔結(jié)構(gòu)，孔徑為50nm-30μm，可以耐5-7bar操作壓力，流速最高可以達(dá)到465cm/h。功能基化后，可制得離子型、疏水型或親和型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑，用于蛋白質(zhì)、酶、核酸、多糖等生物大分子的分離和純化過程。


圖1超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法工藝示意圖；圖2超大孔耐中壓球形纖維素顆粒的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施方案本發(fā)明的制備方法工藝步驟示于圖1，超大孔耐中壓球形纖維素顆粒的掃描電鏡照片示于圖2，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1(1)粘膠的制備將500g普通棉花，浸漬在10kg 18％氫氧化鈉水溶液中2h后將棉花撈出擠干，老化3天。放入密閉容器中，然后加入250g CS2，室溫下震蕩3h，冰水浴，加入5kg 5.5％氫氧化鈉水溶液，攪拌7小時(shí)制得纖維素黃酸粘膠液。
(2)“熱溶膠轉(zhuǎn)相”法制球?qū)⒂拖?500mL氯苯與分散劑37g(30g碳酸鈣、2g油酸鉀和5g span85)、水相500g纖維素黃酸粘膠液和混合致孔劑235g(20g苯、200g平均分子量10,000聚苯乙烯、15g Tween80)分別混合均勻，再將水相加入到油相中，200rpm攪拌半小時(shí)，快速加熱到70℃，保溫半小時(shí)。傾析出油相，得到含致孔劑的球形纖維素黃酸酯顆粒。
(3)后處理含致孔劑的球形纖維素黃酸酯顆粒中加入1M硫酸，攪拌1小時(shí)，大量水洗，過濾。將纖維素顆粒置于0.1M氫氧化鈉水溶液中浸泡過夜，再大量水洗，過濾。
取60g經(jīng)上述處理的纖維素顆粒，用1L 7％氫氧化鈉水溶液活化，20g環(huán)氧氯丙烷作為交聯(lián)劑，60℃反應(yīng)3h，抽濾，用丙酮和去離子水洗凈，得到超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒。
經(jīng)測(cè)定，這種方法制得的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，外觀為球形或者橢球形，粒徑300-600μm占60％，粒徑600-1000μm占30％。平均孔徑5.7μm，可耐壓5.3bar，最高流速為450cm/h。
實(shí)施例2(1)粘膠的制備按與實(shí)施例1相同操作步驟操作。
(2)“熱溶膠轉(zhuǎn)相”法制球?qū)⒂拖?500mL真空泵油與分散劑47g(30g碳酸鈣、2g油酸鉀和15g span85)混合均勻，再將水相500g纖維素黃酸粘膠液和和混合致孔劑275g(20g異丙醇、250g平均分子量為10,000的聚乙烯醇、5g Tween60)混合均勻后加入到油相中，200rpm攪拌半小時(shí)，快速加熱到70℃，保溫半小時(shí)。傾析出油相，得到含致孔劑的球形纖維素黃酸酯顆粒。
(3)后處理按與實(shí)施例1相同操作步驟操作。
經(jīng)測(cè)定，這種方法制得的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，外觀為球形或者橢球形，粒徑300-600μm占75％，粒徑600-1000μm占12％。平均孔徑2.4μm，可耐壓5.8bar，最高流速為460cm/h。
實(shí)施例3(1)粘膠的制備按與實(shí)施例1相同操作步驟操作。
(2)“熱溶膠轉(zhuǎn)相”法制球?qū)⒂拖?500mL變壓器油與分散劑62g(30g碳酸鈣、2g油酸鉀和30g span85)混合均勻，再將水相500g纖維素黃酸粘膠液和混合致孔劑258g(3g環(huán)己胺、250g平均分子量為10,000的聚氧乙烯、5g聚氧乙烯蓖麻油)混合均勻后加入到油相中，200rpm攪拌半小時(shí)，快速加熱到70℃，保溫半小時(shí)。傾析出油相，得到含致孔劑的球形纖維素黃酸酯顆粒。
(3)后處理按與實(shí)施例1相同操作步驟操作。
經(jīng)測(cè)定，這種方法制得的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，外觀為球形或者橢球形，粒徑300-600μm占68％，粒徑600-1000μm占21％。平均孔徑1.5μm，可耐壓6.2 bar，最高流速為460cm/h。
實(shí)施例4(1)粘膠的制備按與實(shí)施例1相同操作步驟操作。
(2)“熱溶膠轉(zhuǎn)相”法制球?qū)⒂拖?250mL真空泵油和250mL變壓器油與分散劑44g(30g碳酸鈣、4g油酸鉀和10g span60)混合均勻，再將水相500g纖維素黃酸粘膠液和混合致孔劑258g(3g環(huán)己胺、250g平均分子量為20,000的聚乙二醇、5g tween80)混合均勻后加入到油相中，200rpm攪拌半小時(shí)，快速加熱到70℃，保溫半小時(shí)。傾析出油相，得到含致孔劑的球形纖維素黃酸酯顆粒。
(3)后處理按與實(shí)施例1相同操作步驟操作。
經(jīng)測(cè)定，這種方法制得的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，外觀為球形或者橢球形，粒徑150-300μm占60％，粒徑300-600μm占28％。平均孔徑750nm，可耐壓7.0bar，最高流速為465cm/h。
實(shí)施例5200g實(shí)施例1中制備的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，加入300g 5M氫氧化鈉溶液，充分溶脹，再加入150g 50％3-氯丙基-三乙基銨鹽溶液，70℃反應(yīng)1h。過濾，水洗，得到強(qiáng)堿超大孔耐中壓的球形纖維素吸附劑，其強(qiáng)堿基團(tuán)的密度為0.20mmol/mL，蛋白吸附量為130mg HSA/mL。
實(shí)施例6200g實(shí)施例1中制備的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，加入300g 5M氫氧化鈉溶液，充分溶脹，再加入150g 50％2-氯乙基-二乙基胺鹽溶液，70℃反應(yīng)1h。過濾，水洗，得到弱堿超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑，其弱堿基團(tuán)的密度為0.12mmol/mL，蛋白吸附量為65mg BSA/mL。
實(shí)施例7200g實(shí)施例1中制備的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，加入600g 5M氫氧化鈉溶液，冰水浴，攪拌充分溶脹，再加入300g 30％3-氯丙基磺酸鈉溶液，60℃反應(yīng)1h。過濾，水洗，得到強(qiáng)酸超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，其強(qiáng)酸基團(tuán)的密度為0.17mmol/mL，蛋白吸附量為80mg核糖核酸酶A/mL。
實(shí)施例8200g實(shí)施例1中制備的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，加入300g 5M氫氧化鈉溶液，充分溶脹，再加入100g 60％氯乙酸鈉溶液，70℃反應(yīng)1h。過濾，水洗，得到弱酸超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，其弱酸基團(tuán)的密度為0.25mmol/mL，蛋白吸附量為160mg溶菌酶/mL。
實(shí)施例9200g實(shí)施例1中制備的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，加入300g 5M氫氧化鈉溶液，充分溶脹，再加入100g氯丁烷，70℃反應(yīng)1h。過濾，水洗，得到正丁烷基型超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，其正丁烷基密度為20μmol/mL，蛋白吸附量為20mg HSA/mL。
實(shí)施例10200g實(shí)施例1中制備的超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，加入200g 1.6％的氫氧化鈉溶液(含2g NaBH4)，600g 1，4丁二醇二縮水甘油醚，25℃下恒溫振蕩反應(yīng)8小時(shí)。過濾，分別用丙酮、大量去離子水洗滌，得到環(huán)氧活化纖維素。加入1000g的5％單寧酸水溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)下40℃恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后過濾收集顆粒，依次用大量去離子水、丙酮和大量去離子水洗滌，即得單寧配基纖維素。單寧配基密度為50μmol/mL，吸附量為45mg胃蛋白酶/mL。
實(shí)施例10中采用單寧配基，當(dāng)然也可以采用其他含羥基的配基，用類似的方法合成親和型超大孔耐中壓的球形纖維素吸附劑。
實(shí)施例1120g實(shí)施例1中制備的超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒，得到按照實(shí)施例10方法制備的環(huán)氧活化纖維素顆粒，加入30ml磷酸鹽緩沖液(pH為10，含300mg蛋白A)室溫下攪拌反應(yīng)24小時(shí)。用1.0M NaCl和去離子水充分洗滌。將環(huán)氧活化纖維素顆粒懸浮在30mL pH9.0，含1.0M NaCl的乙醇胺溶液中，并在室溫?cái)嚢?小時(shí)。再用1.0M NaCl和去離子水充分洗滌。即得蛋白A配基纖維素，蛋白A配基密度為6mg蛋白A/mL，吸附量為50mg IgG/mL。
實(shí)施例11中采用蛋白A配基，此外，也可以采用其他含氨基的配基，用類似的方法合成親和型超大孔耐中壓的球形纖維素吸附劑。
實(shí)施例1220g實(shí)施例1中制備的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，得到按照實(shí)施例10方法制備的環(huán)氧活化纖維素，預(yù)先用冷磷酸鹽緩沖液(pH為7.2，0.1M磷酸鈉，0.15M NaCl)洗滌，再加入30ml冷磷酸鹽緩沖液(pH為7.2，0.1M磷酸鈉，0.15M NaCl，含350μmol谷光甘肽)迅速混合，4℃下攪拌反應(yīng)4小時(shí)。用冷磷酸鹽緩沖液(pH為7.2，0.1M磷酸鈉，0.15M NaCl)、1.0M NaCl和去離子水充分洗滌。即得谷光甘肽配基纖維素，谷光甘肽配基密度為7μmol谷光甘肽/mL，吸附量為8mg谷光甘肽S-轉(zhuǎn)移酶/mL。
實(shí)施例12中采用谷光甘肽配基，此外，也可以采用其他含巰基的多肽或者蛋白配基，用類似的方法合成親和型超大孔耐中壓的球形纖維素吸附劑。
權(quán)利要求
1.一種超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，依次包括如下步驟(1)粘膠制備以質(zhì)量份計(jì)，稱取普通棉花1份，加入18％氫氧化鈉水溶液20份，浸漬2h，將棉花撈出擠干，老化3天，放入密閉容器中，然后加入CS20.5份，室溫下震蕩3小時(shí)，冰水浴，用10份5.5％氫氧化鈉水溶液攪拌7小時(shí)，調(diào)成纖維素黃酸粘膠液；(2)“熱溶膠轉(zhuǎn)相”法制球以質(zhì)量份計(jì)，將油相非極性有機(jī)溶劑2-5份與分散劑0.02-0.25份的混合物混合均勻，將水相所述纖維素黃酸粘膠液1份與混合致孔劑0.1-4份的混合物混合均勻后加入到油相中，攪拌半小時(shí)，快速加熱到70℃，保溫半小時(shí)，傾析出油相，得到含致孔劑的球形纖維素黃酸酯顆粒；(3)后處理向所述含致孔劑的球形纖維素黃酸酯顆粒中加入1M硫酸，攪拌1小時(shí)，大量水洗，過濾，將纖維素顆粒置于0.1M氫氧化鈉水溶液中浸泡，大量水洗，交聯(lián)后，得到超大孔耐中壓球形纖維素顆粒；(4)功能基化所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒經(jīng)過堿活化，分別與鹵代烷鹽類、鹵代烷、配基反應(yīng)，分別得到相應(yīng)的各種離子型、疏水型和親和型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于步驟(2)所述非極性有機(jī)溶劑是變壓器油、真空泵油、氯苯中的一種或者其中二種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述分散劑是碳酸鈣、非離子表面活性劑與陰離子表面活性劑的混合物，它們的質(zhì)量配比為10∶(1-10)∶(0.5-5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于所述的非離子表面活性劑是span20、span40、span60、span80和span85中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于所述的陰離子表面活性劑是油酸鉀和油酸鈉中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中混合致孔劑是指線性高分子、小分子物質(zhì)和表面活性劑的混合物，它們的質(zhì)量配比為100∶(0.5-10)∶(0.5-10)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于所述線性高分子是指聚苯乙烯、聚乙烯醇、聚氧乙烯、聚乙二醇中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于所述小分子物質(zhì)指苯，或者低分子量醇甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇，或者胺類化合物脂肪胺、環(huán)狀脂肪胺、多胺化合物、乙醇胺中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于所述表面活性劑指toween60、toween65、toween80、toween85、聚氧乙烯蓖麻油中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，經(jīng)過堿活化，與鹵代烷鹽類反應(yīng)，得到各種離子型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒1份，經(jīng)過0.5-10份5M氫氧化鈉水溶液活化，與0.5-10份鹵代烷反應(yīng)，可以得到烷基疏水型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述超大孔耐中壓球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的超大孔耐中壓球形纖維素顆粒1份，加入0.5-10份1.6％氫氧化鈉溶液(含0.01-0.05份NaBH4)和0.5-10份二醇縮水甘油醚，60℃反應(yīng)3h，抽濾，用丙酮和去離子水洗凈，得到環(huán)氧基超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑，與含羥基、氨基和巰基的配基反應(yīng)，可以得到相應(yīng)的親和型超大孔耐中壓球形纖維素吸附劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒和吸附劑的制備方法以普通棉花為原料，經(jīng)堿化老化和黃化制得纖維素黃酸粘膠，與混合致孔劑混合均勻后分散到油相中，采用“熱溶膠轉(zhuǎn)相”法制備球形的纖維素黃酸酯顆粒所得顆粒經(jīng)過酸再生，堿脫硫，交聯(lián)等過程得到了不同粒徑的超大孔耐中壓的球形纖維素顆粒制得的纖維素顆粒，孔徑50nm－30μm，可耐中壓5－7bar，最高流速為465cm/h。超大孔耐中壓球形纖維素顆粒，經(jīng)過堿活化，分別與鹵代烷鹽類、鹵代烷、配基反應(yīng)，分別得到相應(yīng)的各種離子型疏水型和親和型超大孔耐中壓的球形纖維素吸附劑，可以用于蛋白質(zhì)、酶、核酸、多糖等生物大分子的分離和純化過程。
文檔編號(hào)B01J20/30GK1981924SQ20061002520
公開日2007年6月20日 申請(qǐng)日期2006年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月29日
發(fā)明者寇正福, 劉坐鎮(zhèn), 江邦和, 王玉恒, 陳玲 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué), 上海華震科技有限公司