專利名稱：多功能中試合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學產(chǎn)品的生產(chǎn)裝置，尤其涉及一種多功能中試合成裝置。
背景技術(shù)：
計算機輔助多功能模塊化化學合成裝置是精細化學特別是化學制藥工業(yè) 的一個發(fā)展方向，代表著制藥業(yè)高科技的制造技術(shù)。目前國外許多大型制藥企 業(yè)都已建立類似的裝置，并大力發(fā)展和不斷完善這類裝置。目前國外制藥企業(yè)
已從過去一般的工業(yè)自動化控制裝置向計算機輔助的多功能裝置(CAPE)發(fā) 展。由于計算機輔助多功能模塊化化學合成裝置具有可以進行公斤級規(guī)模的生 產(chǎn)、生產(chǎn)驗證、產(chǎn)品生產(chǎn)工藝研究和改進等多項功能，特別是可以進行量小、 附加值高的產(chǎn)品和用于臨床研究藥物的生產(chǎn)，因此是目前國內(nèi)外制藥行業(yè)十分 重視的領(lǐng)域。
目前我國在化學制藥領(lǐng)域的高科技領(lǐng)域與國外的差距很大，表現(xiàn)在我國化 學制藥工業(yè)大部分仍處在粗放型生產(chǎn)、使用傳統(tǒng)工藝和傳統(tǒng)生產(chǎn)裝備狀態(tài)。而 多功能模塊化化學合成裝置的建立和使用還處在起步階段，除一部分外資企業(yè) 建立有一定規(guī)模的多功能生產(chǎn)裝置，大部分國內(nèi)企業(yè)尚未建立類似的裝置。因 此，計算機輔助多功能模塊化化學合成裝置在國內(nèi)基本上處于空白狀態(tài)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供一種直接對玻璃 設(shè)備底部開口進行控制的多功能中試合成裝置。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 一種多功能中試合成裝置，與計算機輔助控
制系統(tǒng)相連由計算機輔助控制系統(tǒng)對物料的重量和流量、反應(yīng)的溫度、壓力和
時間、電機的轉(zhuǎn)速和溶液的pH值進行控制，裝置外配套設(shè)有制熱機構(gòu)、制冷
機構(gòu)、加壓機構(gòu)、抽真空機構(gòu)、氣體吸收機構(gòu)、溶劑回收機構(gòu)和廢液收集機構(gòu) 以及潔凈產(chǎn)品精制/干燥/包裝機構(gòu)，其特點是，所述的多功能中試合成裝置包 括多個反應(yīng)器、多個冷凝器、蒸餾器、液/液分離萃取器、過濾器、多個儲槽和 相應(yīng)的連接管路；所述的多個反應(yīng)器通過管路順序相連，各反應(yīng)器上分別連接 有有至少一個冷凝器、兩個并聯(lián)的儲槽和一臺攪拌器所述的液/液分離萃取器 連接在其中一個反應(yīng)器的出口管路上；所述的過濾器連接在其中一個反應(yīng)器的 出口管路上；所述的蒸餾器連接在其中一個反應(yīng)器的出口管路上；所述的各反 應(yīng)器分別設(shè)有制熱/制冷夾套，并分別通過管路與制熱機構(gòu)、制冷機構(gòu)相連，可 根據(jù)需要在加熱條件下進行反應(yīng)或在制冷條件下進行反應(yīng)；所述的過濾器中設(shè) 有一臺攪拌器。
所述的多功能中試合成裝置的反應(yīng)器設(shè)有5L、 IOL、 20L、 30L和50L不 同容量規(guī)格，并分別與相應(yīng)的設(shè)備配套設(shè)置，分別形成5L、 IOL、 20L、 30L 和50L級中試合成裝置，能實現(xiàn)從幾百克到幾公斤化學合成藥物的制備。
所述的5L、 10L和20L級中試合成裝置中各設(shè)有順序通過管路相連的第一 反應(yīng)器、第二反應(yīng)器和第三反應(yīng)器，所述的液/液分離萃取器連接在第一反應(yīng)器 的出口管路上，所述的過濾器連接在第二反應(yīng)器的出口管路上，所述的蒸餾器 連接在第三反應(yīng)器的出口管路上，在第三反應(yīng)器的出口管路上還連接有一臺產(chǎn) 品冷凝器。
所述的第一反應(yīng)器和第三反應(yīng)器之間有管路直接相連，使從第一反應(yīng)器出 來的反應(yīng)物料可以不經(jīng)過第二反應(yīng)器和過濾器直接進入第三反應(yīng)器。
所述的30L和50L級中試合成裝置中各設(shè)有順序通過管路相連的第一反應(yīng) 器和第二反應(yīng)器，所述的液/液分離萃取器連接在第一反應(yīng)器的出口管路上，所 述的過濾器和蒸餾器分別連接在第二反應(yīng)器的出口管路上，在第二反應(yīng)器的出 口管路上還連接有一臺產(chǎn)品冷凝器。
所述的冷凝器的冷凝面積為0.02 -2 M2、過濾器的過濾面積為0.02 -0.5M2。
所述的過濾器為兩段組合式玻璃過濾器，并設(shè)有自動升降裝置分別控制兩 段玻璃過濾器的升降，使玻璃過濾器能分開成兩段或合并成一體。
所述的各反應(yīng)器的底部連接有可保證反應(yīng)器內(nèi)的物料全部參加反應(yīng)的頂 底閥。
本發(fā)明多功能中試合成裝置具備
1) 建立公斤級生產(chǎn)能力；
2) 形成新產(chǎn)品中試能力；
3) 具備生產(chǎn)技術(shù)驗證和技術(shù)改進能力；
4) 作為后續(xù)多功能大生產(chǎn)裝置的示范；
5) 可以根據(jù)不同的模塊化組合分別進行?；磻?yīng)、垸基化反應(yīng)、酰胺化 反應(yīng)、硝化反應(yīng)、胺化反應(yīng)、重氮化反應(yīng)、氫化反應(yīng)、糖苷化反應(yīng)、氯化反應(yīng)、 溴化反應(yīng)、Friedel-Crafts反應(yīng)、Diels-Aider反應(yīng)、Grignard反應(yīng)、Wittig反應(yīng)、 Aldor縮合反應(yīng)、Heck反應(yīng)、還原反應(yīng)、氧化反應(yīng)、水解反應(yīng)、環(huán)合反應(yīng)、重 排反應(yīng)、游離基反應(yīng)、加成反應(yīng)和消除反應(yīng)中的一種反應(yīng)或多種反應(yīng)的組合。


圖1為本發(fā)明多功能中試合成裝置的結(jié)構(gòu)流程示意圖。
具體實施例方式
本發(fā)明的多功能中試合成裝置是由計算機輔助控制系統(tǒng)控制進行操作的 (計算機輔助控制系統(tǒng)是本申請人的另一專利)，計算機輔助控制系統(tǒng)可對反 應(yīng)物料的重量和流量、反應(yīng)的溫度、壓力和時間、電機的轉(zhuǎn)速和溶液的pH值 分別進行控制，主裝置外還配套設(shè)有制熱機構(gòu)、制冷機構(gòu)、加壓機構(gòu)、抽真空 機構(gòu)、氣體吸收機構(gòu)、溶劑回收機構(gòu)和廢液收集機構(gòu)以及潔凈產(chǎn)品精制/干燥/ 包裝機構(gòu)。本發(fā)明的多功能中試合成裝置中的反應(yīng)器設(shè)有5L、 IOL、 20L、 30L 和50L不同容量規(guī)格，并分別與相應(yīng)的設(shè)備配套設(shè)置，分別形成5L、 IOL、 20L、 30L和50L級中試合成裝置，能實現(xiàn)從幾百克到幾公斤化學合成藥物的制備。
參見圖1,圖1是本發(fā)明的多功能中試合成裝置一個實施例的結(jié)構(gòu)流程示 意圖，該實施例為含有三個反應(yīng)器的中試合成裝置，相應(yīng)于5L、 10L和20L級 的中試合成裝置。圖l所示的多功能中試合成裝置包括三反應(yīng)器ll、 12、 13， 五個冷凝器21、 22、 23、 24、 25， 一臺蒸餾器3， 一臺液/液分離萃取器4， 一 臺過濾器5，六個儲槽61、 62、 63、 64、 65、 66，各設(shè)備通過相應(yīng)的連接管路
相連，在不同的連接管路中根據(jù)需要分別設(shè)有不同數(shù)量的閥門和輸送泵。另外 還有圖中未示出的制熱機構(gòu)、制冷機構(gòu)、加壓機構(gòu)和抽真空機構(gòu)都分別與本裝
置中的有關(guān)設(shè)備相連。三個反應(yīng)器U、 12、 13通過管路順序相連，可以對物 料分三個階段分別進行不同的反應(yīng)和處理。在反應(yīng)器11上連接有冷凝器21、 22、兩個并聯(lián)的儲槽61、 62和一臺攪拌器71,在反應(yīng)器11的出口管路上連接 有液/液分離萃取器4。在反應(yīng)器12上連接有冷凝器23、兩個并聯(lián)的儲槽63、 64和一臺攪拌器72，在反應(yīng)器12的出口管路上連接有過濾器5，過濾器5中 設(shè)有一臺攪拌器74，過濾器5為兩段組合式玻璃過濾器(本申請人的另一專利)， 并設(shè)有自動升降裝置(本申請人的另一專利)可分別控制兩段玻璃過濾器的升 降，使玻璃過濾器能分開成兩段或合并成一體。在反應(yīng)器13上連接有冷凝器 24、 25 (25為產(chǎn)品冷凝器)，兩個并聯(lián)的儲槽65、 66和一臺攪拌器73，在反 應(yīng)器13的出口管路上還連接有蒸餾器3。各反應(yīng)器的底部分別連接有頂?shù)组y 81、 82、 83 (本申請人的另一專利)，可保證反應(yīng)器內(nèi)的物料全部參加反應(yīng)， 不留死角。各反應(yīng)器分別設(shè)有制熱/制冷夾套，并分別通過管路(圖中位于反應(yīng) 器兩側(cè)的連接管路)與制熱機構(gòu)、制冷機構(gòu)相連，可根據(jù)需要在加熱條件下進 行反應(yīng)或在制冷條件下進行反應(yīng)；在第一反應(yīng)器11和第三反應(yīng)器13之間有管 路直接相連，使從第一反應(yīng)器11出來的反應(yīng)物料可以不經(jīng)過第二反應(yīng)器12和 過濾器5直接進入第三反應(yīng)器13，適于只需要進行兩步反應(yīng)的產(chǎn)品的制備。
本發(fā)明中的冷凝器的冷凝面積為0.02 -2 M2、過濾器的過濾面積為0.02 -0.5 M2。
本發(fā)明中的制冷機構(gòu)包括普通制冷機和低溫制冷機，釆用聚乙二醇為冷 媒，普通制冷機的制冷溫度為-20 'C，循環(huán)量為100L/h，低溫制冷機的制冷溫 度為-80 'C，循環(huán)量為20L/h。
本發(fā)明中的制熱機構(gòu)包括電制熱機和蒸汽制熱機，采用聚乙二醇/水為熱 媒，電制熱機的制熱溫度為250 'C，循環(huán)量為200L/h，蒸汽制熱機的制熱溫 度為100 'C，循環(huán)量為200L/h。
本發(fā)明中的30L和50L級中試合成裝置的結(jié)構(gòu)與上述5L、 10L和20L級 的中試合成裝置基本相同，不同之處在于，30L和50L級中試合成裝置中只各 設(shè)兩個反應(yīng)器，兩個反應(yīng)器順序通過管路相連，液/液分離萃取器連接在第一反應(yīng)器的出口管路上，過濾器和蒸餾器分別連接在第二反應(yīng)器的出口管路上，在 第二反應(yīng)器的出口管路上還連接有一臺產(chǎn)品冷凝器。
權(quán)利要求
1、一種多功能中試合成裝置，與計算機輔助控制系統(tǒng)相連由計算機輔助控制系統(tǒng)對物料的重量和流量、反應(yīng)的溫度、壓力和時間、電機的轉(zhuǎn)速和溶液的pH值進行控制，裝置外配套設(shè)有制熱機構(gòu)、制冷機構(gòu)、加壓機構(gòu)、抽真空機構(gòu)、氣體吸收機構(gòu)、溶劑回收機構(gòu)和廢液收集機構(gòu)以及潔凈產(chǎn)品精制/干燥/包裝機構(gòu)，其特征在于所述的多功能中試合成裝置包括多個反應(yīng)器、多個冷凝器、蒸餾器、液/液分離萃取器、過濾器、多個儲槽和相應(yīng)的連接管路；所述的多個反應(yīng)器通過管路順序相連，各反應(yīng)器上分別連接有有至少一個冷凝器、兩個并聯(lián)的儲槽和一臺攪拌器；所述的液/液分離萃取器連接在其中一個反應(yīng)器的出口管路上；所述的過濾器連接在其中一個反應(yīng)器的出口管路上；所述的蒸餾器連接在其中一個反應(yīng)器的出口管路上；所述的各反應(yīng)器分別設(shè)有制熱/制冷夾套，并分別通過管路與制熱機構(gòu)、制冷機構(gòu)相連，可根據(jù)需要在加熱條件下進行反應(yīng)或在制冷條件下進行反應(yīng)；所述的過濾器中設(shè)有一臺攪拌器。
2、 如權(quán)利要求1所述的多功能中試合成裝置，其特征在于所述的多功能中試合成裝置的反應(yīng)器設(shè)有5L、 IOL、 20L、 30L和50L不同容量規(guī)格，并 分別與相應(yīng)的設(shè)備配套設(shè)置，分別形成5L、 IOL、 20L、 30L和50L級中試合 成裝置，能實現(xiàn)從幾百克到幾公斤化學合成藥物的制備。
3、 如權(quán)利要求2所述的多功能中試合成裝置，其特征在于所述的5L、 10L和20L級中試合成裝置中各設(shè)有順序通過管路相連的第一反應(yīng)器、第二反 應(yīng)器和第三反應(yīng)器，所述的液/液分離萃取器連接在第一反應(yīng)器的出口管路上， 所述的過濾器連接在第二反應(yīng)器的出口管路上，所述的蒸餾器連接在第三反應(yīng) 器的出口管路上，在第三反應(yīng)器的出口管路上還連接有一臺產(chǎn)品冷凝器。
4、 如權(quán)利要求3所述的多功能中試合成裝置，其特征在于所述的第一 反應(yīng)器和第三反應(yīng)器之間有管路直接相連，使從第一反應(yīng)器出來的反應(yīng)物料可 以不經(jīng)過第二反應(yīng)器和過濾器直接進入第三反應(yīng)器。
5、 如權(quán)利要求2所述的多功能中試合成裝置，其特征在于所述的30L 和50L級中試合成裝置中各設(shè)有順序通過管路相連的第一反應(yīng)器和第二反應(yīng) 器，所述的液/液分離萃取器連接在第一反應(yīng)器的出口管路上，所述的過濾器和 蒸餾器分別連接在第二反應(yīng)器的出口管路上，在第二反應(yīng)器的出口管路上還連 接有一臺產(chǎn)品冷凝器。
6、 如權(quán)利要求1所述的多功能中試合成裝置，其特征在于所述的冷凝器的冷凝面積為0.02 -2 M2、過濾器的過濾面積為0.02 -0.5 M2。
7、 如權(quán)利要求1所述的多功能中試合成裝置，其特征在于所述的過濾 器為兩段組合式玻璃過濾器，并設(shè)有自動升降裝置分別控制兩段玻璃過濾器的 升降，使玻璃過濾器能分開成兩段或合并成一體。
8、 如權(quán)利要求1所述的多功能中試合成裝置，其特征在于所述的各反 應(yīng)器的底部連接有可保證反應(yīng)器內(nèi)的物料全部參加反應(yīng)的頂?shù)组y。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種多功能中試合成裝置，它包括多個反應(yīng)器、多個冷凝器、蒸餾器、液/液分離萃取器、過濾器、多個儲槽和相應(yīng)的連接管路。多個反應(yīng)器通過管路順序相連，各反應(yīng)器上分別連接有有至少一個冷凝器、兩個并聯(lián)的儲槽和一臺攪拌器。各反應(yīng)器分別設(shè)有制熱/制冷夾套，并分別通過管路與制熱機構(gòu)、制冷機構(gòu)相連，可根據(jù)需要在加熱條件下進行反應(yīng)或在制冷條件下進行反應(yīng)。本發(fā)明多功能中試合成裝置由5L到50L不同尺寸的反應(yīng)釜組成，能夠進行大多數(shù)類型的化學反應(yīng)，可以進行靈活的合成制備組合，適應(yīng)不同的生產(chǎn)需要。
文檔編號B01L99/00GK101096018SQ20061002839
公開日2008年1月2日 申請日期2006年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月29日
發(fā)明者毛振民 申請人:上海金色醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司