專利名稱：連續(xù)水分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)水分離裝置，尤其涉及一種化學(xué)化工領(lǐng)域中用于實驗室或工業(yè)裝置中高效地連續(xù)分離水和有機物的裝置。
背景技術(shù)：
在化學(xué)化工領(lǐng)域?qū)嶒炇已芯考肮I(yè)生產(chǎn)中，常常涉及一類化學(xué)反應(yīng)，該類化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物中有水的生成。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)平衡原理，為了保證反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行，以得到合適的反應(yīng)速度和較高的轉(zhuǎn)化率，在反應(yīng)過程中，需要不斷地將反應(yīng)所產(chǎn)生的水，與反應(yīng)物或者溶劑的有機物進(jìn)行高效地分離，并從反應(yīng)體系中脫離。例如，對常見的酯化反應(yīng)，醇與酸進(jìn)行縮合反應(yīng)會生成水，反應(yīng)體系中所存在的水，會阻礙反應(yīng)向所希望的方向進(jìn)行。為連續(xù)地將反應(yīng)所生成的水從反應(yīng)體系中除去，通常將水和有機物帶水劑的混合蒸汽冷凝，利用其互不相溶性和密度的差異，將混合冷凝液在一個分離裝置中進(jìn)行相分離，從而連續(xù)地將水從反應(yīng)體系中除去，而有機物帶水劑可以重新導(dǎo)入反應(yīng)體系。帶水劑可以是反應(yīng)溶劑，甚至是反應(yīng)物本身，或加入反應(yīng)體系的適當(dāng)?shù)娜魏蔚谌N有機物或有機物組合。本說明書中，下文所稱的有機物指有機物帶水劑。水分離的效率往往成為整個反應(yīng)過程的關(guān)鍵。
現(xiàn)有的水分離裝置存在缺點。比如目前實驗室常用的水分離裝置都是如附圖1所示的分水器。這種分水器在分離過程中，返混現(xiàn)象嚴(yán)重，因為在其溢流口處，經(jīng)冷凝的水-有機物的混合物很容易未進(jìn)入分水器直接溢流至反應(yīng)器中，特別是當(dāng)冷凝液流量較大時，大量的水-有機物的混合冷凝液未經(jīng)分離直接回到反應(yīng)體系中，水分離效率很低；而且由于分離過程停留時間短，當(dāng)油水乳化嚴(yán)重時，分水顯得比較困難；等等。化工生產(chǎn)中常用的水分離裝置存在著相類似的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所涉及的連續(xù)水分離裝置，克服了現(xiàn)有裝置存在的返混現(xiàn)象嚴(yán)重，分離過程停留時間短，兩相分離困難，因而水分離效率低的缺陷，能夠消除返混現(xiàn)象，延長分離停留時間，有效地改善分離，提高水分離的效率。
本發(fā)明所涉及的連續(xù)水分離裝置，其技術(shù)方案是
一種高效的連續(xù)水分離裝置，包括進(jìn)液口2、容器1、溢流管3和出口閥4，進(jìn)液口2和出口閥4分別位于容器1的頂部和底部，溢流管3位于容器1的上部。在所述水分離裝置的進(jìn)液口2處，安裝有一根導(dǎo)液管5，該導(dǎo)液管5插入至容器1的下部，在導(dǎo)液管5的上部開有一壓力平衡孔6，其位置高于容器1的液面，作為氣體通道，以平衡水分離器內(nèi)外的壓力。來自冷凝器的水-有機物的混合冷凝液，由進(jìn)液口2經(jīng)導(dǎo)液管5進(jìn)入容器1的底部?；旌侠淠涸谌萜?中進(jìn)行水和有機物的分離，分為兩相，比重較大的相在容器1的底部，將連續(xù)地由出口閥4排除出體系；比重較小的相在容器1的上部，由溢流管3自分離裝置中溢出。
現(xiàn)有技術(shù)中的分水器，水和有機物的混合冷凝液由進(jìn)液口2進(jìn)入容器1中時，直接滴入容器1中冷凝液液體表面上，該表面與溢流管3為同一高度。顯而易見，在現(xiàn)有的分水器中，混合冷凝液在容器1的液面處，很容易未進(jìn)入分水器直接經(jīng)溢流管3溢出，特別是當(dāng)冷凝液流量較大時，水分離效率很低。
本發(fā)明一種優(yōu)選的方案是，容器1內(nèi)，在溢流管3和出口閥4之間，安裝至少一塊帶孔篩板7作為再分布器，能夠顯著地提高水和有機物的分離效果。帶孔篩板7的作用在于，能夠有效的改善混合冷凝液的傳質(zhì)作用，增加混合冷凝液的停留時間，特別是當(dāng)水和有機物發(fā)生乳化現(xiàn)象時，能夠顯著地提高分離效果。
本發(fā)明一種更為優(yōu)選的方案是，在上述裝有帶孔篩板7的水分離裝置的外部，增加一個冷凝夾套9。化學(xué)反應(yīng)所形成的水和有機物的混合物，雖然經(jīng)過冷凝器冷凝為液體，但是進(jìn)入水分離裝置的混合冷凝液仍有較高的溫度。經(jīng)過冷凝夾套中冷凝水的作用，可以進(jìn)一步降低水分離裝置中混合冷凝液的溫度，水和有機物的互溶性顯著降低，分離效率可以大大得到提高。
綜上，本發(fā)明所涉及的連續(xù)水分離裝置，能夠消除返混現(xiàn)象，延長分離停留時間，有效地改善分離，提高水分離的效率。在需要進(jìn)行水-有機物的連續(xù)分離的反應(yīng)中應(yīng)用本發(fā)明，能顯著提高反應(yīng)的產(chǎn)率。且本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，制作方便，成本較低，適于實驗室或工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。


圖1現(xiàn)有技術(shù)中實驗室常用分水器圖2用于實驗室的連續(xù)水分離裝置圖3導(dǎo)液管示意4裝有帶孔篩板的連續(xù)水分離裝置圖5帶孔篩板示意6裝有帶孔篩板、冷凝夾套的連續(xù)水分離裝置圖7工業(yè)用連續(xù)水分離裝置具體實施方式
下面結(jié)合附圖與具體實施方式
對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
實施例一如圖2所示，一種用于實驗室中的連續(xù)水分離裝置，包括帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口的進(jìn)液口2、容器1、帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口的溢流管3和出口閥4，進(jìn)液口2和出口閥4分別位于容器1的頂部和底部，溢流管3位于容器1的上部。進(jìn)液口2處安裝有一根導(dǎo)液管5，該導(dǎo)液管5插入至容器1的底部，其出口位于出口閥4的上方。如圖3所示，在導(dǎo)液管5的上部開有一壓力平衡孔6，作為氣體通道，其位置高于容器1的液面。來自冷凝器的水-有機物的混合冷凝液，不斷地由進(jìn)液口2經(jīng)導(dǎo)液管5進(jìn)入容器1的底部，并在容器1中分為兩相，比重較大的水連續(xù)地從出口閥4排除出體系，比重較小的有機物由溢流管3自分離裝置中溢出并重新導(dǎo)入反應(yīng)體系。調(diào)節(jié)出口閥4的流量，使水-有機物界面位于導(dǎo)液管5的出口處。導(dǎo)液管5上的小孔，用作氣體通道，使水分離裝置內(nèi)外的壓力保持平衡。
實施例二如圖4所示，在上述實施方式一所實現(xiàn)的連續(xù)水分離裝置中，在容器1內(nèi)安裝適當(dāng)數(shù)量的帶孔篩板7，帶孔篩板7位于溢流管3和出口閥4之間。帶孔篩板7上分布有許多的小孔，如圖5所示，作為再分布器，能夠顯著地提高水和有機物的分離效果。特別是當(dāng)水和有機物發(fā)生乳化現(xiàn)象時，能夠克服現(xiàn)有水分離裝置分離困難的缺陷。
實施例三如圖6所示，上述實施方式二所實現(xiàn)的連續(xù)水分離裝置，在其外部再增加一個冷凝夾套9。冷凝夾套9起冷卻作用，可以進(jìn)一步降低水分離裝置中混合冷凝液的溫度，顯著降低水和有機物的互溶性，因而分離效率可以大大得到提高。
實施例四本發(fā)明也可以用于工業(yè)連續(xù)水分離裝置中，如圖7所示。反應(yīng)器11中的水和有機物混合蒸汽經(jīng)冷凝器13冷凝后，進(jìn)入連續(xù)水分離裝置。該連續(xù)水分離裝置包括進(jìn)液口2、容器1、溢流管3和出口閥4，進(jìn)液口2帶有一根導(dǎo)液管5，該導(dǎo)液管5插入至容器1的下部?；旌侠淠河蛇M(jìn)液口2經(jīng)導(dǎo)液管5進(jìn)入容器1，容器1中安裝有適當(dāng)數(shù)量的帶孔篩板7，其外部帶有冷凝夾套9?；旌侠淠涸谌萜?中分為水相和有機物兩相，兩相界面位于8處，可由視鏡17進(jìn)行觀察。有機物不斷經(jīng)溢流管3溢出，返回反應(yīng)器11中，水相連續(xù)地經(jīng)出口閥4從體系中排除，在出口閥4上裝有破虹吸管15。為保證水分離裝置內(nèi)的壓力平衡，在導(dǎo)液管5高于溢流管3的位置上開有壓力平衡孔6。此裝置可以連續(xù)高效地對水和有機物進(jìn)行分離。
上述
具體實施例方式
中，水相的比重大于有機物相的比重。本發(fā)明并不以此為限，同樣適用于有機物相比重大于水相比重的水分離裝置。如果有機物相比重大于水相比重，那么水相不斷經(jīng)溢流管3溢出并將其從體系中排除，分離后的有機物相則連續(xù)地經(jīng)出口閥4得到，再根據(jù)工藝的要求處理。
發(fā)明人將實施例一所述的連續(xù)水分離裝置用于取代尿嘧啶的實驗室制備中。在專利號為U.S.3,235,362的專利中，其實例14所說明的取代脲嘧啶的最后產(chǎn)率為67.82％。而發(fā)明人采用完全相同的實驗方法和相同的工藝條件，只是其中的水分離裝置替換為采用本發(fā)明的連續(xù)水分離裝置，制備的取代脲嘧啶，其最后的產(chǎn)率為89.40％。可見由于水分離效率的顯著提高，大大提高了反應(yīng)的產(chǎn)率。
盡管為說明本發(fā)明之目的，本說明書披露了典型的實施方式，顯而易見的是，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以在不脫離本發(fā)明的要旨或范圍的情況下，進(jìn)行各種變化和改進(jìn)。本發(fā)明的范圍并不以具體實施方式
或附圖為限，而是由權(quán)利要求的范圍加以限定。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)水分離裝置，包括進(jìn)液口(2)、容器(1)、溢流管(3)和出口閥(4)，進(jìn)液口(2)和出口閥(4)分別位于容器(1)的頂部和底部，溢流管(3)位于容器(1)的上部，其特征在于進(jìn)液口(2)處，安裝有一根導(dǎo)液管(5)，該導(dǎo)液管(5)插入至容器(1)的下部，并在導(dǎo)液管(5)的上部開有一壓力平衡孔(6)，其位置高于溢流管(3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)水分離裝置，其特征在于容器(1)內(nèi)，在溢流管(3)和出口閥(4)之間，安裝至少一塊帶孔篩板(7)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)水分離裝置，其特征在于所述的帶孔篩板(7)上分布有許多小孔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)水分離裝置，其特征在于在容器(1)的外部，帶有冷凝夾套(9)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種連續(xù)水分離裝置，包括進(jìn)液口(2)、容器(1)、溢流管(3)和出口閥(4)，進(jìn)液口(2)和出口閥(4)分別位于容器(1)的頂部和底部，溢流管(3)位于容器(1)的上部，在進(jìn)液口(2)處安裝有導(dǎo)液管(5)，該導(dǎo)液管(5)插入至容器(1)的下部，并在導(dǎo)液管(5)的上部開有一壓力平衡孔(6)。本發(fā)明能夠消除返混現(xiàn)象，延長分離停留時間，顯著提高水分離的效率。且本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，制作方便，成本較低，適于實驗室或工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。
文檔編號B01L3/00GK1879968SQ20061004003
公開日2006年12月20日 申請日期2006年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月29日
發(fā)明者芮必勝, 范曉泉, 顧浩 申請人:南京大學(xué)