專利名稱：帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置及其操作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性離子液體為介質(zhì)及萃取劑的萃取裝置，具體地說是呈酸 性且具有磁性功能的疏水性離子液體作為萃取劑的磁性攪拌分散體系的萃取 裝置，同時(shí)也適用于磁性離子液體作為介質(zhì)的其它兩相過程的旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁 場的萃取裝置。
背景技術(shù)：
20世紀(jì)60年代，F(xiàn)ilippov提出了一種新型的流化床體系，它是以磁性 顆粒為固相，在外加磁場作用下的流化床。按磁場方向劃分，它可分為軸向 磁場流化床和橫向磁場流化床。磁穩(wěn)定床是在軸向不隨時(shí)間變化的均勻外加 磁場作用下形成的穩(wěn)定床，是一個(gè)很有前景的反應(yīng)器。磁穩(wěn)定床有很多優(yōu)點(diǎn) (1)有效的控制返混，使流體停留時(shí)間得以顯著改變；(2)有效的抑制氣泡 的長大和溝流發(fā)生；(3)增大操作范圍，增加設(shè)備生產(chǎn)力；(4)采用細(xì)的粒 子而無需擔(dān)心過大壓降。磁穩(wěn)定床結(jié)構(gòu)簡單，由筒體、分布器、線圈組成， 筒體由透磁的不銹鋼制成，通直流電后可提供穩(wěn)定的磁場。磁穩(wěn)定床在工業(yè) 上已經(jīng)取得令人滿意的效果，對處理量為70kt的己內(nèi)酰胺加氫精制過程顯示 出它的優(yōu)越性。與工業(yè)上常用的連續(xù)攪拌釜相比，體積由10nf下降為1.8iif， 而且生產(chǎn)質(zhì)量大幅度提高。近年來，橫向旋轉(zhuǎn)磁場流態(tài)化的研究有所發(fā)展。 橫向磁場流態(tài)化就是在設(shè)備上外加一個(gè)能夠產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場的線圈，其設(shè)計(jì)的 優(yōu)點(diǎn)是不需要轉(zhuǎn)動(dòng)線圈。此設(shè)備要求能夠建立一個(gè)線圈組固定、磁場方向不 斷旋轉(zhuǎn)的橫向磁場，通過磁場旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)器內(nèi)的磁性介質(zhì)重生自旋，對顆粒 起到混合攪拌的作用，目前還未見工業(yè)應(yīng)用?？傊?，磁場流態(tài)化對傳質(zhì)、傳 熱以及化學(xué)反應(yīng)均有強(qiáng)化作用。由于磁場具有良好的操作特性，對一些高活 性物質(zhì)具有明顯的優(yōu)越性。
離子液體(ionic liquids)又稱為室溫離子液體，是在室溫及相鄰溫度
下呈液態(tài)的物質(zhì)，由不對稱的有機(jī)陽離子和有機(jī)或無機(jī)陰離子組成。常見的
離子液體有疏水性離子液體[bmim]PF6，親水性離子液體[bmim]BF" [bmim]C] 等。離子液體具有污染少，毒害小，溶解能力強(qiáng)，揮發(fā)性低，熱穩(wěn)定性強(qiáng)， 結(jié)構(gòu)可調(diào)，回收容易等優(yōu)點(diǎn)，是新型的綠色溶劑，在溶劑萃取與有機(jī)催化方 面有廣泛的應(yīng)用。
磁性離子液體是一種特殊的物質(zhì)，近年來，日本Hayashi等發(fā)現(xiàn)將親水 性離子液體[bmim]Cl與FeCh 6H20或FeCL在&環(huán)境下混合即可得疏水的 [bmim]FeCL，這種離子液體能夠強(qiáng)烈的感應(yīng)磁場，具有順磁性(Chem. Lett.， Vol. 33， 1590 1591， 2004))。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置。根據(jù) [bmim]FeCh很強(qiáng)的順磁性這一特點(diǎn)，設(shè)計(jì)而成了旋轉(zhuǎn)磁場攪拌式分散反應(yīng)器； 該反應(yīng)器所用磁性離子液體為[bmini]FeCL，也適用于其它具有磁性，疏水性 離子液體。磁穩(wěn)定床線圈控制處于分散相的磁性離子液體液珠的相互碰撞、 凝并。萃取裝置實(shí)現(xiàn)了一塔兩種操作狀態(tài)，磁性離子液體相中水溶液為分散 相，水溶液相中離子液體為分散相，減少夾帶現(xiàn)象。
本發(fā)明的另一目的是提供一種帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置的操 作方法，采用磁穩(wěn)定床線圈控制處于分散相的磁性離子液體液珠的相互碰撞、 凝并，及采用旋轉(zhuǎn)馬達(dá)控制磁場的旋轉(zhuǎn)，以磁性離子液體為萃取劑，如萃取 青霉素的方法；利用[bmim]FeCL的疏水性與被萃取物水溶液形成兩相，磁性 離子液體作為萃取劑避免了傳統(tǒng)揮發(fā)性有機(jī)溶劑的使用。
本發(fā)明的帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示。旋轉(zhuǎn) 馬達(dá)控制立式圓形銣鐵硼永磁鐵的旋轉(zhuǎn)；被萃取物料液經(jīng)環(huán)形分布器進(jìn)入磁 性離子液體；磁性離子液體出口管及收集罐與被萃取物料液出口管及收集罐 控制離子液體與被萃取物料液層的液面穩(wěn)定。
本發(fā)明的帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置包括旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，立式圓
形釹鐵硼永磁鐵，環(huán)形分布器，磁性離子液體收集罐，磁穩(wěn)定床線圈，被萃 取物料液收集罐，磁性離子液體計(jì)量泵，磁性離子液體儲(chǔ)罐，料液儲(chǔ)罐，料
液計(jì)量泵，反應(yīng)罐；
一底部中間部位為向內(nèi)凹的反應(yīng)罐，在該底部的凹槽里有一與旋轉(zhuǎn)馬達(dá)
的軸相連接的立式圓形釹鐵硼永磁鐵；在反應(yīng)罐的下部一側(cè)的壁上開有磁性 離子液體出口，并通過管路與一磁性離子液體收集罐相連通；在反應(yīng)罐的下 部另一側(cè)的壁上開有磁性離子液體進(jìn)口和被萃取物料液進(jìn)口 ；在反應(yīng)罐的上 部一側(cè)的壁上開有被萃取物料液的出口， 一被萃取物料液收集罐通過管路與 被萃取物料液出口相連通；在反應(yīng)器上部的外側(cè)壁上安裝有磁穩(wěn)定床線圈；
一磁性離子液體儲(chǔ)罐通過管路與一磁性離子液體計(jì)量泵的進(jìn)口相連通， 磁性離子液體計(jì)量泵的出口通過管路與反應(yīng)罐的磁性離子液體進(jìn)口相連通 --料液儲(chǔ)罐通過管路與一料液計(jì)量泵的進(jìn)口相連通，料液計(jì)量泵的出U通過 管路與反應(yīng)罐的被萃取物料液進(jìn)口相連通，在反應(yīng)器里， 一帶有一個(gè)以上孔 洞的環(huán)形分布器的進(jìn)液口與該被萃取物料液進(jìn)口相連通；
所述的磁性離子液體出口低于被萃取物料液的進(jìn)口，被萃取物料液的進(jìn) 口低于磁性離子液體的進(jìn)口。
所述的磁穩(wěn)定床線圈的安裝位置是在低于及高于被萃取物料液出口的反 應(yīng)器的壁上。
本發(fā)明的利用帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置萃取的操作方法包括 以下步驟
1) 開動(dòng)裝置中的旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的軸帶動(dòng)其上的立式圓形釹鐵硼永 磁鐵旋轉(zhuǎn)，調(diào)制轉(zhuǎn)速為50 300轉(zhuǎn)/分鐘，磁場強(qiáng)度是1000 3000奧斯特； 然后開動(dòng)磁性離子液體計(jì)量泵，磁性離子液體儲(chǔ)罐中的磁性離子液體進(jìn)入反 應(yīng)罐中，當(dāng)達(dá)到指定體積后停止磁性離子液體計(jì)量泵運(yùn)轉(zhuǎn)；
2) 開啟被萃取物料液計(jì)量泵，使料液儲(chǔ)罐中的料液經(jīng)環(huán)形分布器進(jìn)入反
應(yīng)罐中的磁性離子液體層；料液由于比重小于離子液體而向上層移動(dòng)；
3) 待料液剛開始溢出磁性離子液體層時(shí)，開動(dòng)萃取物料液計(jì)量泵和磁性
離子液體計(jì)量泵，保證料液與磁性離子液體的體積比，待穩(wěn)定一定時(shí)間后， 混合液分為上層水相被萃取物料液，下層為磁性離子液體，上層被萃取物料
液由被萃取物料液收集罐收集，下層離子液體層由磁性離子液體收集罐收集; 分別取上、下層液體分析溶質(zhì)含量。
所述的磁穩(wěn)定床線圈的磁場強(qiáng)度是1000 3000奧斯特。 所述的具有磁性的疏水性離子液體是磁性離子液體[bmim]FeCl，。 磁性離子液體[bmim]FeCL的合成方法為等摩爾FeCl:, 6H"或FeCh與
離子液體[bmim]Cl在氮?dú)猸h(huán)境下混合，產(chǎn)生磁性離子液體[bmim]FeCL(Chem. Lett. ， Vol. 33，畫 1591' 2004)。
本發(fā)明所述的離子液體具有順磁性；磁性離子液體為疏水性離子液體； 采用旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁場，底部采用永磁鐵提供旋轉(zhuǎn)磁場攪拌，設(shè)備底部有環(huán)流 擾動(dòng)，并逐漸帶動(dòng)整個(gè)磁性離子液體轉(zhuǎn)動(dòng)，促迸水溶液的分散，萃取分層所 需時(shí)間更短。磁鐵與萃取體系隔離，避免與萃取體系內(nèi)物質(zhì)的直接接觸。攪 拌的剪切力低，能夠防止萃取過程的乳化現(xiàn)象，萃取后無需離心操作即可實(shí) 現(xiàn)兩相分離，減少兩相夾帶現(xiàn)象。永磁鐵攪拌所需電量更低，電機(jī)調(diào)速功率 比攪拌槳更小，功率遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于常規(guī)攪拌裝置，大大減少了萃取過程的能耗。 帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置實(shí)現(xiàn)了一塔兩種操作狀態(tài)，離子液體相 中被萃取物水溶液為分散相，水溶液相中離子液體為分散相，由于磁場的作 用，被水溶液夾帶到上層的磁性離子液體液珠相互碰撞、凝并，形成較大的 液珠，從上層落下到離子液體相，從而有效解決乳化及夾帶問題，對溶質(zhì)具 有生物活性的物質(zhì)尤其適用。
本發(fā)明所用萃取劑為具有磁性的疏水性離子液體呈酸性，所用攪拌裝置 為帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置，能夠?qū)崿F(xiàn)離子液體相在水相的充分 分散、接觸，加強(qiáng)傳質(zhì)。帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置，充分利用了 所用離子液體的磁性實(shí)現(xiàn)低剪切攪拌，攪拌過程剪切力低，防止生物活性物 質(zhì)萃取過程中的乳化，快速自然分層，避免了傳統(tǒng)方法分離中的兩相夾帶問 題。
下面通過附圖及實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于下述實(shí)施例。


圖l.本發(fā)明的帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn) 附圖標(biāo)記 1、旋轉(zhuǎn)馬達(dá) 3、環(huán)形分布器 5、磁性離子液體 7、被萃取物料液收集罐
磁力攪拌的萃取裝置示意圖。
2、立式圓形釹鐵硼永磁鐵 4、磁性離子液體收集罐 6、磁穩(wěn)定床線圈 8、被萃取物料液 9、磁性離子液體計(jì)量泵 10、磁性離子液體儲(chǔ)罐
11、料液儲(chǔ)罐 12、料液計(jì)量泵
13、反應(yīng)罐
具體實(shí)施例方式
對比實(shí)施例磁性的離子液體[bmim]FeCl4萃取青霉素，萃取裝置中所用
攪拌槳為三葉螺旋槳。
青霉素含量為lg/100ml的青霉素溶液15ml與10ml磁性離子液體FeCh混合。采用螺旋槳攪拌式萃取裝置，轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘。10分
鐘后仍有乳化現(xiàn)象，離心5分鐘，萃取體系分層，分別取上層水相、下層離
子液體相，水相溶液采用旋光儀分析青霉素含量，離子液體相采用高效液相
色譜分析青霉素含量，得到離子液體萃取青霉素的萃取率為76.65%。
實(shí)施例1.
請參見如圖1。該帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置包括旋轉(zhuǎn)馬達(dá)L 立式圓形釹鐵硼永磁鐵2，環(huán)形分布器3，磁性離子液體收集罐4，磁穩(wěn)定床 線圈6，被萃取物料液收集罐7，磁性離子液體計(jì)量泵9，磁性離子液體儲(chǔ)罐 10，料液儲(chǔ)罐ll，料液計(jì)量泵12，反應(yīng)罐13;
一底部中間部位為向內(nèi)凹的反應(yīng)罐13，在該底部的凹槽里有一與旋轉(zhuǎn)馬 達(dá)1的軸相連接的磁場強(qiáng)度是1000 3000奧斯特的立式圓形釹鐵硼永磁鐵2; 在反應(yīng)罐13的下部一側(cè)的壁上開有磁性離子液體出口，并通過管路與一磁性 離子液體收集罐4相連通；在反應(yīng)罐13的下部另一側(cè)的壁上開有一高于磁性 離子液體出口的料液進(jìn)口，及一高于料液進(jìn)口的磁性離子液體進(jìn)口；在反應(yīng) 罐13的上部一側(cè)的壁上開有被萃取物料液的出口， 一被萃取物料液收集罐7 通過管路與被萃取物料液出口相連通；在反應(yīng)器上部的外側(cè)壁上安裝有磁場 強(qiáng)度是1000 3000奧斯特的磁穩(wěn)定床線圈6，安裝位置是在低于及高于被萃 取物料液出口的反應(yīng)器的壁上；
一磁性離子液體儲(chǔ)罐10通過管路與一磁性離子液體計(jì)量泵9的進(jìn)口相連 通，磁性離子液體計(jì)量泵9的出口通過管路與反應(yīng)罐13的磁性離子液體進(jìn)口 相連通； 一料液儲(chǔ)罐11通過管路與一料液計(jì)量泵12的進(jìn)口相連通，料液計(jì) 量泵12的出口通過管路與反應(yīng)罐13的料液進(jìn)口相連通，在反應(yīng)器13里，一 帶有一個(gè)以上孔洞的環(huán)形分布器3的進(jìn)液口與該料液進(jìn)口相連通。
1) 開動(dòng)裝置中的旋轉(zhuǎn)馬達(dá)1，旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的軸帶動(dòng)其上的立式圓形釹鐵硼 永磁鐵2旋轉(zhuǎn)，調(diào)制轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘，磁場強(qiáng)度是1000 3000奧斯特； 然后開動(dòng)磁性離子液體[bmim]FeCl3十量泵9，磁性離子液體[bmim]FeCl"諸罐 10中的磁性離子液體[bmim]FeCl4進(jìn)入反應(yīng)罐13中，當(dāng)達(dá)到指定體積后停止 磁性離子液體[bmim]FeCL計(jì)量泵9運(yùn)轉(zhuǎn)；
2) 開啟被萃取物青霉素料液計(jì)量泵12，使青霉素料液儲(chǔ)罐11中的青霉 素含量為lg/100ml的青霉素料液，經(jīng)環(huán)形分布器3進(jìn)入反應(yīng)罐中的磁性離子 液體[bmim]FeCL層5中；青霉素料液由于比重小于磁性離子液體[bmim]FeCl， 而向上層移動(dòng)；
3) 待青霉素料液剛開始溢出磁性離子液體[bmim]FeCL層時(shí)，開動(dòng)萃取物 青霉素料液計(jì)量泵12和磁性離子液體[bmim]FeCL計(jì)量泵9，保證青霉素料液 與磁性離子液體[bmim]FeCl4的體積比為3: 2 ，青霉素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5 8%， 混合液中的磁性離子液體[bmim]FeCl4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 60%。待穩(wěn)定一定時(shí)間 后，混合液分為上層水相被萃取青霉素料液層8，下層為磁性離子液體 [bmim]FeCL層5，上層青霉素料液由被萃取青霉素料液收集罐7收集，下層 離子液體[bmim]FeCl4層由磁性離子液體收集罐4收集；分別取上、下層液體， 上層青霉素料液采用旋光儀分析青霉素含量，下層磁性離子液體相釆用高效 液相色譜分析青霉素含量。得到離子液體萃取青霉素的萃取率為79. 89%。
權(quán)利要求
1.一種帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置，包括旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，立式圓形釹鐵硼永磁鐵，環(huán)形分布器，磁性離子液體收集罐，磁穩(wěn)定床線圈，被萃取物料液收集罐，磁性離子液體計(jì)量泵，磁性離子液體儲(chǔ)罐，料液儲(chǔ)罐，料液計(jì)量泵，反應(yīng)罐；其特征是一底部中間部位為向內(nèi)凹的反應(yīng)罐，在該底部的凹槽里有一與旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的軸相連接的立式圓形釹鐵硼永磁鐵；在反應(yīng)罐的下部一側(cè)的壁上開有磁性離子液體出口，并通過管路與一磁性離子液體收集罐相連通；在反應(yīng)罐的下部另一側(cè)的壁上開有磁性離子液體進(jìn)口和被萃取物料液進(jìn)口；在反應(yīng)罐的上部一側(cè)的壁上開有被萃取物料液的出口，一被萃取物料液收集罐通過管路與被萃取物料液出口相連通；在反應(yīng)器上部的外側(cè)壁上安裝有磁穩(wěn)定床線圈；一磁性離子液體儲(chǔ)罐通過管路與一磁性離子液體計(jì)量泵的進(jìn)口相連通，磁性離子液體計(jì)量泵的出口通過管路與反應(yīng)罐的磁性離子液體進(jìn)口相連通；一料液儲(chǔ)罐通過管路與一料液計(jì)量泵的進(jìn)口相連通，料液計(jì)量泵的出口通過管路與反應(yīng)罐的被萃取物料液進(jìn)口相連通，在反應(yīng)器里，一帶有孔洞的環(huán)形分布器的進(jìn)液口與該被萃取物料液進(jìn)口相連通；所述的磁性離子液體出口低于被萃取物料液的進(jìn)口，被萃取物料液的進(jìn)口低于磁性離子液體的進(jìn)口。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是所述的磁穩(wěn)定床線圈的安裝 位置是在低于及高于被萃取物料液出口的反應(yīng)器的壁上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是所述的環(huán)形分布器上的孔洞 是一個(gè)以上。
4. 一種權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的帶有旋轉(zhuǎn)、穩(wěn)定磁力攪拌的萃取裝置 的操作方法，以一塔實(shí)現(xiàn)兩種操作狀態(tài)，磁性離子液體相中被萃取物料液為 分散相，水溶液相中磁性離子液體為分散相；其特征是，該方法包括以下步 驟1)開動(dòng)裝置中的旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的軸帶動(dòng)其上的立式圓形釹鐵硼永磁鐵旋轉(zhuǎn)，調(diào)制轉(zhuǎn)速為50 300轉(zhuǎn)/分鐘，磁場強(qiáng)度是1000 3000奧斯特； 然后開動(dòng)磁性離子液體計(jì)量泵，磁性離子液體儲(chǔ)罐中的磁性離子液體進(jìn)入反 應(yīng)罐中，當(dāng)達(dá)到指定體積后停止磁性離子液體計(jì)量泵運(yùn)轉(zhuǎn)；2) 開啟被萃取物料液計(jì)量泵，使料液儲(chǔ)罐中的料液經(jīng)環(huán)形分布器進(jìn)入反 應(yīng)罐中的磁性離子液體層；料液由于比重小于離子液體而向上層移動(dòng)；3) 待料液剛開始溢出磁性離子液體層時(shí)，開動(dòng)萃取物料液計(jì)量泵和磁性 離子液體計(jì)量泵，保證萃取物料液與磁性離子液體的體積比，待混合液分為 上層水相被萃取物料液，下層為磁性離子液體，上層被萃取物料液由被萃取 物料液收集罐收集，下層離子液體層由磁性離子液體收集罐收集；分別取上、 下層液體分析溶質(zhì)含量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是所述的磁穩(wěn)定床線圈的磁場強(qiáng)度是1000 3000奧斯特。
全文摘要
本發(fā)明涉及呈酸性且具有磁性功能的疏水性離子液體作為萃取劑的磁性攪拌分散體系的萃取裝置。一底部中間部位為向內(nèi)凹的反應(yīng)罐，在凹槽里有一與旋轉(zhuǎn)馬達(dá)的軸相連接的立式圓形釹鐵硼永磁鐵；在反應(yīng)罐的下部一側(cè)的壁上開有磁性離子液體出口，另一側(cè)的壁上開有磁性離子液體進(jìn)口和料液進(jìn)口，在反應(yīng)器上部的外側(cè)壁上安裝有磁穩(wěn)定床線圈；在反應(yīng)器里，一環(huán)形分布器的進(jìn)液口與該料液進(jìn)口相對接；磁穩(wěn)定床線圈控制處于分散相的磁性離子液體液珠的相互碰撞、凝并。萃取裝置實(shí)現(xiàn)了一塔兩種操作狀態(tài)，磁性離子液體相中水溶液為分散相，水溶液相中離子液體為分散相，減少夾帶現(xiàn)象。該裝置的功率遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于常規(guī)攪拌裝置，降低了萃取過程的能耗。
文檔編號B01D11/00GK101096003SQ200610089480
公開日2008年1月2日 申請日期2006年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月28日
發(fā)明者江 余, 劉會(huì)洲, 安震濤, 江洋洋, 晨 郭 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所