專利名稱：催化法合成納米碳管新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米碳管的合成方法，涉及一種采用新的催化劑合成納米碳管的工藝。
背景技術(shù)：
自從1991年發(fā)現(xiàn)納米碳管以來，比較典型的制備方法有電弧放電法，催化裂解法，等離子體化學(xué)氣相沉積法(PVCD)等，其中催化裂解法具有如下優(yōu)點(diǎn)反應(yīng)溫度較低，條件溫和；設(shè)備簡單穩(wěn)定可靠，投資少，成本低；產(chǎn)量較大，產(chǎn)物收集方便。使用的原料主要為碳?xì)浠衔?，包括烷烴、烯烴、炔烴等，目前常用的原料為乙炔、乙烯、二茂鐵，但是這些原料成本高，此外還要使用價(jià)值昂貴的催化劑。本發(fā)明采用正己烷作碳源，大洋錳結(jié)核(大洋錳結(jié)核是一種在大洋底部通過沉積作用形成的含錳、鐵、鈷等微量元素的結(jié)核狀的礦物)作為催化劑，降低碳源和催化劑成本，通過控制反應(yīng)溫度、流量等條件，生產(chǎn)出成本低，而且產(chǎn)品質(zhì)量好的納米碳管。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好的納米碳管生產(chǎn)新工藝。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用正己烷為碳源原料，大洋錳結(jié)核為催化劑，催化劑的用量為正己烷重量的0.8～1.2％。制作納米碳管時(shí)，氫氣作為載氣，氬氣為保護(hù)氣，反應(yīng)溫度為1000～1200℃；反應(yīng)溶液(正己烷)的引入流量為1.0～2.0mL/min；載氣(氫氣)的引入量為50～500mL/min，保護(hù)氣(氬氣)的引入量為80～120mL/min。采用催化法設(shè)備，密閉反應(yīng)室為陶瓷管，反應(yīng)室放置在電爐上，反應(yīng)室下面安裝產(chǎn)物收集器及尾氣出口，反應(yīng)室的上部是蒸發(fā)器，上面裝有進(jìn)氣口及反應(yīng)溶液(正己烷的溶液)入口，電阻爐立式放置，電爐的溫度由控溫儀控制。將大洋錳結(jié)核均勻平鋪在陶瓷管的底部，置于管式電爐中部的耐高溫陶瓷管中，然后向密封反應(yīng)室內(nèi)通氬氣以排除空氣，并開始升溫，升溫至750～850℃時(shí)開始通氫氣并同時(shí)停止通氬氣，繼續(xù)升溫到1000～1200℃的預(yù)定反應(yīng)溫度。引入反應(yīng)溶液正己烷，開始制備產(chǎn)物，保持30～60min后停止。關(guān)閉電阻爐電源，通氬氣并同時(shí)停止通氫氣，冷卻至室溫即得到納米碳管。
本發(fā)明采用新的工藝方法合成納米碳管，以環(huán)己烷為碳源，以大洋錳結(jié)核為催化劑，使用催化裂解法生產(chǎn)出成本低，而且產(chǎn)品質(zhì)量好的納米碳管。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將0.4g大洋錳結(jié)核均勻平鋪在陶瓷管的底部，置于管式電爐中部的耐高溫陶瓷管中，密封反應(yīng)室，向反應(yīng)室內(nèi)以80mL/min的流量通氬氣45min，排除空氣，并開始升溫，升溫至750℃時(shí)開始以50mL/min的流量通氫氣并停止通氬氣，繼續(xù)升到預(yù)定的反應(yīng)溫度1000℃；以流量1.0mL/min引入反應(yīng)溶液正己烷開始制備產(chǎn)物，保持50min后，切斷電阻爐電源，通氬氣并停止通氫氣，冷卻至室溫取出反應(yīng)產(chǎn)物納米碳管。
實(shí)施例2將1.2g大洋錳結(jié)核均勻平鋪在陶瓷管的底部，置于管式電爐中部的耐高溫陶瓷管中，密封反應(yīng)室，向反應(yīng)室內(nèi)以120mL/min的流量通氬氣60min，排除空氣，并開始升溫，升溫至850℃時(shí)開始以500mL/min的流量通氫氣并停止通氬氣，繼續(xù)升到預(yù)定的反應(yīng)溫度1200℃；以流量2.0mL/min引入反應(yīng)溶液正己烷開始制備產(chǎn)物，保持50min后，切斷電阻爐電源，通氬氣并停止通氫氣，冷卻至室溫取出反應(yīng)產(chǎn)物納米碳管。
權(quán)利要求
1.一種催化法合成納米碳管新工藝，包括將催化劑平鋪在密封反應(yīng)室內(nèi)，通氬氣以排除空氣，同時(shí)升溫至750～850℃，通氫氣并同時(shí)停止通氬氣，繼續(xù)升溫至1000～1200℃，引入反應(yīng)溶液正己烷，保持30～60min后停止加熱，通氬氣并同時(shí)停止通氫氣，冷卻至室溫即得到納米碳管，其特征在于所述催化劑為大洋錳結(jié)核，其用量為正己烷質(zhì)量的0.8～1.2％。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米碳管的合成方法，涉及一種采用新的催化劑合成納米碳管的工藝。本發(fā)明采用正己烷為碳源原料，大洋錳結(jié)核為催化劑，催化劑的用量為正己烷重量的一定比例，氫氣作為載氣，氬氣為保護(hù)氣，采用催化法設(shè)備，將催化劑平鋪在密封反應(yīng)室內(nèi)，通氬氣排除空氣，同時(shí)升至一定溫度，開始通氫氣并同時(shí)停止通氬氣，繼續(xù)升至反應(yīng)溫度，引入反應(yīng)溶液正己烷，保持一定時(shí)間后停止加熱，通氬氣并同時(shí)停止通氫氣，冷卻至室溫即得到納米碳管。采用本發(fā)明的新工藝合成納米碳管，可以生產(chǎn)出成本低，而且產(chǎn)品質(zhì)量好的納米碳管。
文檔編號(hào)B01J23/76GK1962430SQ200610128438
公開日2007年5月16日 申請(qǐng)日期2006年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月18日
發(fā)明者馮有利, 于立竟 申請(qǐng)人:河南理工大學(xué)