專利名稱：一種氯乙酸尾氣凈化及綜合利用方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氯乙酸尾氣凈化及綜合利用方法，屬精細化工與 化工環(huán)保領域。
背景技術：
采用醋酸氯化法生產(chǎn)氯乙酸的過程中，理論上每生產(chǎn)1噸氯乙酸
產(chǎn)生386公手氯化氫。日本特許昭63-30303報道，氯乙酸尾氣中各 組分含量為CH3COOH0.1%-3% ， CH3COC10.1°/。-3% ， C1CH2COC10.1%。日本專利60-65701介紹，氯乙酸尾氣中含有氯化 氫80%，余者為氯化中間體乙酰氯、氯乙酰氯、氯化硫、氯乙酸等和 未反應的醋酸、氯氣，約占尾氣的20%。由于尾氣成份復雜，不能直 接用于其它化工產(chǎn)品的生產(chǎn)，因此，目前國內(nèi)大多數(shù)廠家將尾氣用水 吸收制成低質量的副產(chǎn)鹽酸，低價出售給金屬加工等行業(yè)，做為酸洗 除銹用。
中國專利CN18375A《氯乙酸生產(chǎn)工藝的改進》介紹，利用一個 內(nèi)裝鹽酸的吸收罐可以把尾氣中的醋酸、酰氯和硫化物部分地回收， 并將氯化氫尾氣再進入三級吸收塔制成30%左右的鹽酸。這無疑是對 氯乙酸生產(chǎn)工藝的改進，但不足之處是只是部分的回收了醋酸、酰 氯和硫化物，對這些氯化中間體的回收還很不夠，以致于回收后的尾 氣制成的鹽酸仍含有一定量的有機物，仍是一種副產(chǎn)鹽酸，低價售給
低檔鹽酸用戶，這樣不但收益不高，面且在一定程度上轉移了污染， 浪費了資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于盡量回收氯乙酸尾氣帶走的醋酸、氯乙酰、 氯乙酰氯和氯乙酸、氯化硫等；致使回收后的尾氣可以制成符合國家 標準GB320-93的工業(yè)用合成鹽酸和符合化工行業(yè)標準HG/T-2778的 高純鹽酸，甚至可以制成高純干燥的氯化氫氣體，用于精細化工的生
本發(fā)明的技術方案為將氯乙酸尾氣用冷水和-2(TC的冷凍鹽水 分兩段冷卻冷凝，分離回收尾氣中的醋酸及氯化中間體。然后尾氣進 入絕熱吸收塔，用20%-21%的稀鹽酸在70-80。C的溫度下進行逆流吸 收，制得濃度為31%的仍含有一些有機物的鹽酸。此酸經(jīng)冷卻后放入 濃酸貯槽。吸收塔出來的尾氣經(jīng)水流泵處理制得稀酸，作為吸收劑用。 將31%的鹽酸送至解吸塔，解吸后的恒沸鹽酸濃度為20%-21%，溫 度為120'C，冷卻至常溫后流入稀酸貯槽，作為吸收劑用。從解吸塔 頂出來的氯化氫氣體進入兩個串聯(lián)的冷凝器，利用冷水和冷凍鹽水將 氣體冷至O'C左右，分離出來的干燥氯化氫氣進入硅膠吸附器，吸附 分離出氯化氫氣中的少量氯氣及有機氯化物，得到高純干燥的氯化氫 氣。若用純水再一次吸收這種高純氯化氫，就可以制得符合國家工業(yè) 用合成鹽酸標準GB320-93的鹽酸產(chǎn)品和符合化工行業(yè)標準 HG/T2778-1996的高純鹽酸。
采用上述技術方案后，本發(fā)明所能產(chǎn)生的有益效果為可以回收 醋酸消耗定額10%-15%的醋酸和氯化中間體；有效地解決了硫和氯的凈化和回收利用問題；制出了符合國家標準和化工行業(yè)標準的工業(yè) 用合成鹽酸及高純鹽酸產(chǎn)品，特別是制得的高純干燥氯化氫，可以用 于附加值更高的精細化工產(chǎn)品的開發(fā)。實施本方案不僅給企業(yè)帶來經(jīng) 濟效益，還較好的解決了環(huán)保問題，增強了企業(yè)的競爭力。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步描述。
實施例h用玻璃管冷卻器冷卻冷凝從氯化反應釜氣液分離出來 的尾氣，得到的冷凝液，分析組成(重量)為氯化酰氯5%，乙酰 氯35%，醋酸、氯乙酸、氯化硫等40%，水20%。
實施例2:用水吸收己分離出氯化中間體的尾氣，制得31%的鹽酸，將鹽酸加熱蒸餾，解吸出氯化氫，再次用冷凍鹽水(-2(TC)冷 卻冷凝，分離出冷凝液，用純水吸收成》31%的高純鹽酸。 經(jīng)檢測H2S04含量(以硫酸根計)1PPM-10PPM。
游離氯含量(以氯根計)1PPM-10PPM。
CH3COOH含量未檢出。
權利要求
1.一種氯乙酸尾氣凈化及綜合利用方法，其特征是，將氯乙酸尾氣分別用冷水和-20℃的冷凍鹽水分兩段冷卻冷凝分離回收尾氣中的醋酸及氯化中間體；然后尾氣進入絕熱吸收塔，用20％-21％的稀鹽酸，在70-80℃的溫度下進行逆流吸收，制成31％仍含有有機物的鹽酸；將此酸送至蒸餾解吸塔，從塔頂解吸出來的氯化氫氣再一次進入兩個串聯(lián)的冷卻冷凝器，用冷水和-20℃-30℃的冷凍鹽水冷卻冷凝，分離回收氯化氫中的醋酸及氯化中間體，同時干燥氯化氫；分離出的干燥氯化氫進入硅膠吸附器，吸附分離出氯化氫氣中的微量的氯和有機氯化物，得到干燥高純的氯化氫氣體，以制備符合國家標準的工業(yè)用合成鹽酸和高純鹽酸產(chǎn)品。
全文摘要
一種氯乙酸尾氣凈化及綜合利用方法，通過冷卻、冷凝氯乙酸尾氣回收尾氣中的醋酸和氯化中間體。再通過鹽酸吸收、蒸餾解吸、氯化氫冷凝干燥及吸附等方法制成高純氯化氫，進而制得符合國家標準的工業(yè)用合成鹽酸和高純鹽酸產(chǎn)品，既可增加企業(yè)效益，又解決環(huán)保問題，提高企業(yè)的競爭力。
文檔編號B01D53/00GK101190396SQ20061014539
公開日2008年6月4日 申請日期2006年11月28日 優(yōu)先權日2006年11月28日
發(fā)明者怡 張, 張?zhí)斓?申請人:張?zhí)斓?