專利名稱::納米顆粒的濃縮方法以及聚集納米顆粒的解聚集方法
技術(shù)領域:
:本發(fā)明涉及一種制造納米顆粒的方法,特別是涉及一種有效濃縮包含在分散液內(nèi)的納米顆粒的方法以及使聚集的納米顆粒有效解聚集的方法。
背景技術(shù):
:人們已進行對降低顆粒尺寸的研究。特別是,大量研究的目的在于使顆粒大小降低為納米尺寸(例如,10nm至100nm),這通過常規(guī)的粉碎法、沉淀法以及其它常規(guī)方法是難以達到的。此外,其它研究的目的不僅在于將顆粒大小降低為納米尺寸,而且還要得到單分散狀態(tài)的顆粒。這種納米級微粒不同于大顆粒(尺寸較大),也不同于分子和原子(尺寸較小)。也就是說,這種納米級微粒的尺寸介于它們之間。因此,這種納米顆粒被認為表現(xiàn)出比常規(guī)尺寸的顆粒新穎的意想不到的特性。如果能夠?qū)⑦@些顆粒單分散化,還可以使它們的特性穩(wěn)定。所以,具備這種可能性的納米顆粒在不同的領域中都得到關(guān)注,并且在諸如生物化學、新型材料、電子元件、發(fā)光顯示裝置、印刷、醫(yī)療等多個領域中對它們的研究日益增多。特別是,由有機化合物制成的有機納米顆粒具有巨大的潛力,這是因為可以對這些有機化合物本身進行不同地改性。在有機納米顆粒中,有機顏料被用于諸如涂料、印刷用墨、電子照相用調(diào)色劑、噴墨打印機墨水(inkjetink)和濾色器等應用中,因此,目前這種有機顏料在我們的日常生活中是不可或缺的重要材料。特別是,在實用上重要的、要求高性能的有機顏料包括用于噴墨打印機墨水和濾色器的顏料。染料曾被用作噴墨打印機墨水的色素,但近年來為了解決染料的耐水性和光穩(wěn)定性的問題而采用顏料作為色素。使用顏料墨水獲得的圖像具有這樣的優(yōu)點它們的光穩(wěn)定性和耐水性要優(yōu)于用染料類墨水獲得的圖像。然而,很難使顆粒均勻地微細化到納米尺寸范圍(即單分散化),因此顏料顆粒幾乎不能滲透到紙表面上的孔隙內(nèi)。結(jié)果是,這樣的圖像具有其對紙的粘附性較弱的問題。另外,隨著數(shù)碼照相機的像素數(shù)目的提高,越來越需要光學元件(如CCD傳感器和顯示裝置)中所用的濾色器的厚度變薄。有機顏料已被用于濾色器中,并且濾色器的厚度明顯取決于有機顏料的粒徑。因此,需要制造納米尺寸的微粒,并且其在單分散狀態(tài)時具有穩(wěn)定性。關(guān)于有機納米顆粒的制造方法,人們研究了以下方法(例如)氣相法(在惰性氣體氣氛下使樣品升華,然后將顆粒沉積在基底上)、液相法(控制不良溶劑的攪拌條件和溫度,將溶解于良溶劑中的樣品通過細小噴嘴注入到該不良溶劑中而得到納米顆粒)以及激光燒蝕法(通過對溶解于溶液中的樣品用激光進行燒蝕而降低顆粒尺寸)。對采用這些方法制備具有所需粒度的單分散納米顆粒也有所報道(參見專利文獻JP-T-2002-092700,JP-A-H06-79168,JP-A-2004-91560及其它文獻;"JP-A"是指未實審的日本專利申請公開;"JP-T"是指經(jīng)檢索的日本專利公開)。另一方面,對所制得的納米顆粒進行分離和收集的方法的研究不是很多。特別是,采用液相法或激光燒蝕法制得的微粒是以分散于溶劑中的形式而得到的。因此,判斷如何分離和回收這些納米顆粒是重要的。即使在以分散體的形式制得所需的納米顆粒時,如果在分離/收集過程中,粒度發(fā)生變化,并且粒徑的均一性喪失,或者如果回收納米顆粒需要較高成本,那么這也是不實用的。雖然己公開有一些從分散體中濃縮和回收納米顆粒的方法,但從工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)角度考慮,依然沒有建立可行的方法。例如,專利文獻JP-A-2004-181312公開了一種通過加入促進蒸餾的液體來蒸餾含有納米顆粒的水溶液的納米顆粒濃縮方法。然而,在該方法中所用的蒸餾需要額外的能量(如加熱)。因此,該方法不適于工業(yè)化應用。另外,由于根據(jù)納米顆粒的種類,蒸餾時的熱量會使納米顆粒發(fā)生降解,因此,限制了該方法的應用范圍。專利文獻JP-A-2004-292632公開這樣一種方法向含有微茅立的分散體中加入在其中基本上不溶的離子液體,并且使微粒濃縮到該離子性液體中。然而,這種方法通常導致微粒不能充分濃縮到離子性^夜體中,所以這種方法的效率差。另夕卜,文獻"CurrentPigmentDispersionTechnology",TechnicalInformationInstitute株式會社,1995,166頁中公開這樣一種方》去使用一種被稱作捏和機的裝置將顏料和樹脂從水相轉(zhuǎn)移至油相。然而,該文獻所公開的方法為制備墨水的一部分工序,并且還不確定這種方法是否適用于濃縮納米顆粒。此外,該方法并不實用,因為它需要高強度的攪拌機以及用于除去油相中殘留的水分的加熱/排空工序,因此工業(yè)化生產(chǎn)時需要大型設備。此外,納米顆粒的分離和收集或者與其相關(guān)的處理會涉及到以下問題分散液中的納米顆??赡軙奂W鳛槭咕奂募{米顆茅立分散在分散液中的方法,可以考慮采用這樣的方法加入分散劑或添加劑或適當選擇的此類添加劑的混合物。然而,僅靠加入添加劑難以獲得充分分散的狀態(tài)。即使以分散狀態(tài)制得納米顆粒,加入這樣的^忝加劑有時也會導致納米顆粒的性能劣化。因此,難以選擇符合所有要求的分散劑和其它添加劑。其它的可能的分散方法包括通過施加物理能量來分離處于穸畏集狀態(tài)的顆粒的方法。例如,一種在超聲波清洗儀中分散顆粒的方纟去在文獻"CurrentPigmentDispersionTechnology",TechnicalInformationInstitute株式會社,1995,166頁中具有一般描述。作為可供選t華的另一種方法,專利文獻JP-A-H11-269432中公開這樣一種方法>|每功能性微?;旌喜⒎稚⒃诮橘|(zhì)中,通過施加超聲波防止微粒發(fā)生聚集,從而使該分散體穩(wěn)定。但是,該方法(其中,只用固定頻率的超聲波進行輻射)不能符合進一步微細化和再分散的要求。還公開有這樣的方法對分散于含有過氧化氫的水中的顏米斗輻射頻率不同的超聲波(專利文獻JP-A-2003-201419和JP-A-2004-182751)。然而,這些方法在微細分散程度方面也不是充分有效的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供以下方面(1)一種納米顆粒的濃縮方法,包括下列步驟將提取溶劑加入到在分散溶劑中分散有納米顆粒的納米顆粒分散液中并迸行混合,由此,將納米顆粒濃縮并提取至所述提取溶劑的相中;并且通過對濃縮提取液進行過濾器過濾而除去所述分散溶劑;其中,所述提取溶劑與所述分散溶劑是基本不相容的,并且在將所述提取溶劑與所述分散溶劑混合、并使所得混合物靜置之后,所述提取溶劑可與所述分散溶劑形成分界面。(2)根據(jù)(1)所述的納米顆粒的濃縮方法,其中,將納米顆粒濃縮并提取至所述提取溶劑的相中的步驟使納米顆粒的聚集達到該納米顆粒能夠再分散的程度。(3)根據(jù)(1)或(2)所述的納米顆粒的濃縮方法,其中,納米顆粒分散液中的分散溶劑是選自以下物質(zhì)中的溶劑水性溶劑、醇類化合物溶劑、酮類化合物溶劑、醚類化合物溶劑、芳香族化合物溶劑、二硫化碳溶劑、脂肪族化合物溶劑、腈類化合物溶劑、亞砜類化合物溶劑、鹵代化合物類溶劑、酯類化合物溶劑、離子溶劑及這些溶劑的混合物。(4)根據(jù)(1)到(3)中任意一項所述的納米顆粒的濃縮方法,其中,所述納米顆粒是由選自有機顏料、有機色素、富勒烯、聚合物、芳香烴和脂肪烴中的材料形成的。(5)根據(jù)(1)到(4)中任意一項所述的納米顆粒的濃縮方法,其中,所述的提取溶劑為酯類化合物溶劑。(6)—種聚集納米顆粒的解聚集方法,包括下列步驟.-對含有聚集納米顆粒的液體施加頻率不同的兩種或多種超聲波;由此使所述的聚集納米顆粒微細化和分散。(7)根據(jù)(6)所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,對含有所述的聚集納米顆粒的液體所施加的超聲波頻率是在2kHz至200kHz的范圍內(nèi)從較低頻率變化至較髙頻率的。(8)根據(jù)(6)或(7)所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,所述的不同超聲波是以如下的方式施加給含有所述的聚集納米顆粒的液體的,所述方式為首先施加等于或大于10kHz、且小于30kHz的超聲波,然后施加30kHz至60kHz的另一超聲波。(9)根據(jù)(6)到(8)中任意一項所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,一系列超聲波輻射由施加兩種或多種頻率不同的超聲波的過程構(gòu)成,并且所述的一系列超聲波輻射是以重復多次的方式進行的。(10)根據(jù)(6)到(9)中任意一項所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,所述納米顆粒是由選自有機顏料、有機色素、富勒烯、聚合物、芳香烴和脂肪烴中的材料形成的。(11)根據(jù)(6)到(10)中任意一項所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,所述的超聲波是在含有所述聚集納米顆粒的溶液的溫度保持在5'C至6(TC時施加的。本發(fā)明其它和更進一步的特點和優(yōu)點將會由以下結(jié)合附圖所進行的說明而更充分地體現(xiàn)出來。圖1為示出顏料液體的光散射強度變化與超聲波輻射量之間的關(guān)系的圖。本發(fā)明的最佳實施方式下面將對本發(fā)明進行詳細描述。本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法如下所述。對本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法中所用的納米顆粒并沒有特別限定,只要這些顆粒能夠分散在分散溶劑中即可,并且這些顆??梢詾闊o機納米顆?;蛴袡C納米顆?;蛘咚鼈兊慕M合。所述有機納米顆粒的例子包括有機顏料、有機色素、富勒烯、聚合物(如聚二乙炔)、芳香烴或脂肪烴(例如,自取向的芳香烴或脂肪烴,或可升華的芳香烴或脂肪烴)等的納米顆粒;有機顏料、有機色素和聚合物的納米顆粒是優(yōu)選的;并且有機顏料的納米顆粒是特別優(yōu)選的。也可用它們的混合物。本發(fā)明中所用的有機顏料并不受限于其色調(diào),并且其可以是品紅色顏料、黃色顏料或青色顏料。特別是,所述有機顏料可以是以下顏料的品紅色顏料、黃色顏料或青色顏料二萘嵌苯類顏料、芘酮(perynone)類顏料、喹吖啶酮類顏料、喹吖啶酮醌類顏料、蒽醌類顏料、蒽嵌蒽二酮類顏料、苯并咪唑酮類顏料、縮合雙偶氮類顏料、雙偶氮類顏料、偶氮類顏料、陰丹酮類顏料、酞菁類顏料、三芳基碳錫類顏料、二嗯嗪類顏料、氨基蒽醌類顏料、二酮基吡咯并吡咯類顏料、硫靛類顏料、異吲哚啉類顏料、異B引哚啉酮類顏料、皮蒽酮類顏料或異紫蒽酮類顏料,或它們的混合物。更具體地說,有機顏料的例子包括二萘嵌苯化合物類顏料,如C.I.顏料紅l卯(C.I.No.71140)、C.I.顏料紅224(C.I.No.71127)、C.I.顏料紫29(C.I.No.71129)等;芘酮化合物類顏料,如C.I.顏料橙43(C.I.No.71105)、C.I.顏料紅194(C.I.No.71100)等;喹吖啶酮化合物類顏料,如C.I.顏料紫19(C.I.No.73900)、C.I.顏料紫42、C.I.顏料紅122(C.I.No.73915)、C.I.顏料紅192、C.I.顏料紅202(C.I.No.73907)、C.I.顏料紅207(C.I.No.73900、73906)、或C.I.顏料紅209(C.I.No.73905);喹吖啶酮醌化合物類顏料,如C.I.顏料紅206(C.I.No.73卯0/73920)、C.I.顏料橙48(C.I.No.73900/73920)、C.I.顏料橙49(C.I.No.73900〃3920)等;蒽醌化合物類顏料,如C.I.顏料黃147(C.I.No.60645)等;蒽嵌蒽二酮化合物類顏料,如C.I.顏料紅168(C.I.No.59300)等;苯并咪唑酮化合物類顏料,如C.I.顏料棕25(C.I.No.12510)、C.I.顏料紫32(C.I.No.12517)、C.I.顏料黃180(C.I.No.21290)、C.I.顏料黃181(C.I.No.11777)、C.I.顏料橙62(C.I.No.11775)、C.I.顏料紅185(C.I.No.12516)等;縮合雙偶氮化合物類顏料,如C.I.顏料黃93(C.I.No.20710)、C.I.顏料黃94(C.I.No.20038)、C.I.顏料黃95(C.I.No.20034)、C.I.顏料黃128(C.I,No.20037)、C.I.顏料黃166(C.I.No.20035)、C.I.顏料橙34(C.I.No.21115)、C.I.顏料橙13(C.I.No.21110)、C.L顏料橙31(C.I.No.20050)、C.I.顏料紅144(C.I.No.20735)、C.I.顏料紅166(C.I.No.20730)、C.I.顏料紅220(C.I.No.20055)、C.I.顏料紅221(C.I.No.20065)、C.I.顏料紅242(C.I.No.20067)、C.I.顏料紅248、C.I.顏料紅262、C.1.顏料棕23(C.I.No.20060)等;雙偶氮化合物類顏料,如C.I.顏料黃13(C.I.No.21100)、C.I.顏料黃83(C.I.No.21108)、C.I.顏料黃188(C.I.No.21094)等;偶氮化合物類顏料,如C.I.顏料紅187(C.I.No.12486)、C.I.顏料紅170(C.I.No.12475)、C.I.顏料黃74(C.I.No.11714)、C.I.顏料紅48(C.I.No.15865)、C.I.顏料紅53(C.I.No.15585)、C.I.顏料橙64(C.I.No.12760)、C.I.顏料紅247(C.I.No.15915)等;陰丹酮化合物類顏料,如C.I.顏料藍60(C.I.No.69800)等;酞菁化合物類顏料,如C.I.顏料綠7(C.I.No.74260)、C.I.顏料綠36(C.I.No.74265)、顏料綠37(C.I.No,74255)、顏料藍16(C.I.No.74100)、C.I.顏料藍75(C.I.No.74160:2)、15(C.I.No.74160)等;三芳基碳鏡化合物類顏料,如C.I.顏料藍56(C.I.No.42800)、C.I.顏料藍61(C.I.No.42765:1);二嚼、嗪化合物類顏料,如C.I.顏料紫23(C.I.No.51319)、C.I.顏料紫37(C.LNo.51345)等;氨基蒽醌化合物類顏料,如C.I.顏料紅177(C.I.No.65300)等;二酮基吡咯并吡咯化合物類顏料,如C.I.顏料紅254(C.I.No.56110)、C.I.顏料紅255(C.I.No.561050)、C.I.顏料紅264、C.I.顏料紅272(C.I.No.561150)、C.L顏料橙71、C.I.顏料橙73等;硫靛藍化合物類顏料,如C.I.顏料紅88(C.I.No.73312)等;異噴哚啉化合物類顏料,如C.I.顏料黃139(C.I.No.56298)、C.I.顏料橙66(C.I.No.48210)等;異卩引哚啉酮化合物類顏料,如C.I.顏料黃109(C.I.No.56284)、C.I.顏料橙61(C.說明書第8/20頁I.No.11295)等;皮蒽酮化合物類顏料,如C.I.顏料橙40(C.I.No.59700)、C.I.顏料紅216(C丄No.59710)等;異紫蒽酮類顏料,如C.I.顏料紫31(C.I.No.60010)等。優(yōu)選的顏料為喹吖啶酮化合物類顏料、二酮基吡咯并吡咯化合物類顏料、酞菁化合物類顏料或偶氮化合物類顏料。在本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法中,也可以使用兩種或多種有機顏料的混合物、有機顏料的固體溶液、或有機顏料與無機顏料的組合°有機色素的例子包括偶氮化合物類色素、花青化合物類色素、部花青化合物類色素、香豆素化合物類色素等。聚合物的例子包括聚二乙炔、聚酰亞胺等。對本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法中所用的納米顆粒在分散液中的粒徑、顆粒形狀、顆粒均一性(即粒子大小不變化)沒有特別限定,只要這些顆??梢杂欣胤稚⒃谌軇┲屑纯?。關(guān)于顆粒的平均直徑,可以通過多種測定方法使一組顆粒的平均尺寸數(shù)值化。常用的參數(shù)為例如表現(xiàn)分布最大值的模型直徑、對應于積分頻率分布曲線的中值的中位直徑、各種平均直徑(數(shù)均、長度平均、面積平均、重均、體積平均直徑等)等。本發(fā)明中,除非另外特別指出,否則粒徑是指數(shù)均直徑。本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法中所用的包含在納米顆粒分散液中的納米顆粒(初級顆粒)的粒徑優(yōu)選為lnm至200nm,更優(yōu)選為2nm至lOOnm,特別優(yōu)選為5nm至80nm。另外,本發(fā)明中,除非另外特別指出,否則體積平均直徑(Mv)與數(shù)均直徑(Mn)的比值(Mv/Mn)被用作顆粒尺寸均一度(單分散顆粒的尺寸均一程度)的指標。本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法中所用的包含在納米顆粒分散液中的顆粒(初級顆粒)的Mv/Mn比值優(yōu)選為1.0至2.0,更優(yōu)選為1.0至1.8,特別優(yōu)選為l.O至1.5。下面對本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法中適合使用的分散溶劑進行說明。對該分散溶劑沒有特別限定,只要它能分散納米顆粒,并且適合于分散聚集的納米顆粒即可,并且該分散溶劑優(yōu)選為納米顆粒的不良溶劑。分散溶劑的例子包括水性溶劑(例如水、或主要含有水的溶液(如鹽酸水溶液、氫氧化鈉水溶液以及含有表面活性劑的水溶液))、醇類化合物溶劑、酮類化合物溶劑、醚類化合物溶劑、芳香族化合物溶劑、二硫化碳溶劑、脂肪族化合物溶劑、腈類化合物溶劑、亞砜類化合物溶劑、鹵代化合物溶劑、酯類化合物溶劑、離子溶劑以及它們的混合溶劑等。醇類化合物溶劑的例子包括甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、1-甲氧基-2-丙醇等。酮類化合物溶劑的例子包括甲乙酮、甲基異丁酮、環(huán)己酮等。醚類化合物溶劑的例子包括二甲醚、二乙醚、四氫呋喃等。芳香族化合物溶劑的例子包括苯、甲苯、二甲苯等。脂肪族化合物溶劑的例子包括己烷等。腈類化合物溶劑的例子包括乙腈等。亞砜類化合物溶劑的例子包括二甲亞砜等。鹵代化合物溶劑的例子包括二氯甲垸、三氯乙烯等。酯類化合物溶劑的例子包括乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸2-(l-甲氧基)丙酯等。離子溶劑的例子包括l-丁基-3-甲基咪唑镎與PF[的鹽等。合適的分散溶劑包括水性溶劑、酮類化合物溶劑、醇類化合物溶劑和酯類化合物溶劑;水性溶劑和醇類化合物溶劑是更優(yōu)選的。分散溶劑可以是一種上述優(yōu)選溶劑的純?nèi)軇?,也可以是多種溶劑的混合溶劑。對所用的分散溶劑的量沒有特別限定,只要其能夠分散納米顆粒即可,并且優(yōu)選的是,對10mg至10,000mg的納米顆粒使用l,OOOml的分散溶劑,更優(yōu)選的是,對20mg至7,000mg的納米顆粒使用l,OOOml的分散溶劑,特別優(yōu)選的是,對50mg至5,000mg的納米顆粒使用l,OOOml的分散溶劑。分散溶劑的量過多會導致濃縮時間太長的問題,而如果分散溶劑的量過少則會導致使粒徑過大等問題。對本發(fā)明的納米顆粒濃縮方法中所用的分散劑沒有特別限定,只要其能夠使顆粒產(chǎn)生有利的分散狀態(tài)即可。可以使用任何一種常規(guī)的方法來制備納米顆粒分散液,例如,制備溶解于分散劑中的有機顏料溶液和不良溶劑(如水性溶劑),并且在用攪拌器等攪拌不良溶劑的同時,將上述顏料溶液逐漸加入到該不良溶劑中。另一方面,可以使用通過液相法或激光燒蝕法所制備的納米顆粒分散液。這意味著,可以將粒度受控的納米顆粒的分散液的制備方法與本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法相結(jié)合。即,可以實現(xiàn)下列一系列的制備過程在分散液中制備所需要的納米顆粒,濃縮并提取該納米顆粒,然后分離和收集該納米顆粒。另外,優(yōu)選的是,在本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法之后可以結(jié)合使用以下段落中所述的聚集納米顆粒的解聚集方法。由此,可以在一個批次中進行納米顆粒的形成、濃縮、提取和再分散,因此,可提高生產(chǎn)效率和質(zhì)量??梢允褂迷趯@墨I(例如)JP-A-H06-79168和JP-A-2004-91560和其它文獻中所描述的方法作為納米顆粒分散液的制備方法。此時,納米顆粒分散液可以含有在生產(chǎn)過程中所加入的添加劑,除非這些添加劑會妨礙本發(fā)明中的提取和濃縮操作。對本發(fā)明的納米顆粒濃縮方法中所用的提取溶劑沒有特別限定,只要該溶劑能夠提取納米顆粒即可,但是,其優(yōu)選為這樣的溶劑.-該溶劑與分散溶劑是基本上不相容的(本發(fā)明中,術(shù)語"基本上不相容"是指兩者的相容性較低,并且溶劑的溶解量優(yōu)選為50重量%或更低,更優(yōu)選為30重量%或更低。對溶解量的下限沒有特別限定,但是溶劑的實際溶解量為1重量%或更高),并且在將提取溶劑與分散溶劑混合并使它們靜置之后,提取溶劑會形成界面。另外,本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法中所用的提取溶劑優(yōu)選為這樣的溶劑它引起納米顆粒輕度聚集而達到納米顆粒在該提取溶劑中能夠再分散的程度。本發(fā)明中,"可再分散的輕度聚集"是指通過攪拌可以使聚集體再分散,并且優(yōu)選的是,即使在不使用高剪切力(如研磨或高速攪拌)的條件下也可以使聚集體再分散。這樣的狀態(tài)是優(yōu)選的,這是因為這種狀態(tài)還可以防止可能改變粒度的重度聚集發(fā)生,并且可以用提取溶劑使所需的納米顆粒溶脹,此外,通過過濾器過濾還可以簡便、迅速地除去分散溶劑(如水)。對聚集顆粒的尺寸沒有特別限定,只要可以進行過濾即可,但是數(shù)均粒徑的下限(例如)優(yōu)選為5nm,更優(yōu)選為10nm,特別優(yōu)選為20nm;數(shù)均粒徑的上限(例如)優(yōu)選為5000nm,更優(yōu)選為2000nm,進一步優(yōu)選為1000nm,特別優(yōu)選為200nm??梢圆捎萌魏纬R?guī)的方法來分散聚集的顆粒,并且(例如)可以進行超聲波輻射。優(yōu)選的是,在考慮到提取溶劑與分散溶劑以及與納米顆粒的關(guān)系的基礎上來確定本發(fā)明的納米顆粒濃縮方法中所用的提取溶劑。例如,當納米顆粒為由有機顏料制成的顆粒,并且分散溶劑是水性溶劑時,提取溶劑為這樣的溶劑該溶劑與水性溶劑基本上不相容,當使兩者混合并靜置后該溶劑會形成界面,并且優(yōu)選的是,該溶劑使納米顆粒輕度聚集。提取溶劑的例子包括酯類化合物溶劑(乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯等)、正丁醇、異丁醇、正己垸、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯等;酯類化合物溶劑(乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸丁酯等)是優(yōu)選的;乳酸乙酯或乙酸2-(1-甲氧基)丙酯是更優(yōu)選的;乙酸2-(l-甲氧基)丙酯是特別優(yōu)選的。提取溶劑可以是以上一種優(yōu)選溶劑的純?nèi)軇?,同時提取溶劑也可以是多種溶劑的混合溶劑。對提取溶劑的量沒有特別限定,只要能夠提取納米顆粒即可,但是從濃縮提取的角度考慮優(yōu)選的是,提取溶劑的量低于納米顆粒分散液的量。當用體積比表示時,所加入提取溶劑的量相對于100體積的納米顆粒分散液優(yōu)選為1體積至50體積,更優(yōu)選為2體積至33體積,特別優(yōu)選為10體積至25體積。提取溶劑的量過多可能導致濃縮時間的延長,而如果提取溶劑的量過少則會導致提取不充分。加入提取溶劑后,優(yōu)選的是,將其與分散液攪拌均勻以使兩者充分接觸(例如,在10rpm至2,000rpm的條件下)??梢允褂萌魏纬R?guī)的方法進行攪拌和混合。對提取溶劑的加入和混合過程中的溫度沒有特別限定,但是優(yōu)選為5T至60°C,更優(yōu)選為10'C至5(TC。可以使用任何裝置來加入和混合提取溶劑,只要該裝置適合于每道工序即可,但是也可以使用分液漏斗型裝置等。對本發(fā)明的納米顆粒濃縮方法中所用的過濾方法沒有特別限定,只要該方法能夠?qū)饪s提取液(本發(fā)明中,術(shù)語"濃縮提取液"是指通過對納米顆粒分散液進行濃縮和提取后得到的液體)與殘存的分散溶劑分開即可,并且通過采用過濾器進行過濾是優(yōu)選的。用于過濾器過濾的裝置為(例如)高壓過濾裝置。優(yōu)選的過濾器包括納米過濾器、超濾器等。優(yōu)選的是,通過過濾器過濾除去殘存的分散溶劑,更優(yōu)選的是,為了制備納米顆粒濃縮液而通過過濾器過濾對濃縮提取液中的納米顆粒進行濃縮。采用本發(fā)明的制備方法所得到的納米顆粒濃縮液的濃度優(yōu)選為0.1重量%至50重量%,更優(yōu)選為1重量%至40重量%,特別優(yōu)選為5重量%至30重量%。納米顆粒濃縮液可以為高濃度的糊狀。根據(jù)本發(fā)明的納米顆粒濃縮方法,可以有效地從納米顆粒分散液中對納米顆粒進行濃縮。關(guān)于濃縮倍數(shù),(例如)可以將納米顆粒的濃度從原料液體(即,納米顆粒分散液)的濃度優(yōu)選提高100倍至1,000倍,更優(yōu)選提高500倍至1,000倍。此外,根據(jù)本發(fā)明的納米顆粒濃縮方法,通過在提取納米顆粒之后,幾乎去除殘余分散溶劑中的殘留納米顆??梢赃_到高提取率,例如,可以將分散溶劑中殘留納米顆粒的量降低到約0.1重量%至1重量%。以下將對本發(fā)明中的聚集納米顆粒的解聚集方法進行說明。根據(jù)本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法,可以將處于聚集狀態(tài)的納米顆粒微細化和分散(本發(fā)明中,微細化和分散是指破壞分散液中的納米顆粒的聚集狀態(tài),并且增加分散度)。納米顆粒通常由于濃縮而聚集,當使上述的納米顆粒濃縮液處于可以迅速進行過濾器過濾的狀態(tài)時尤其是如此。由此,通過常規(guī)的解聚集方法進行再分散不足以使聚集的納米顆粒轉(zhuǎn)換成納米顆粒,所以需要具有更高效率的用于微細化和分散的方法。即使在這樣的聚集納米顆粒(本發(fā)明中,術(shù)語"聚集納米顆粒"是指通過二次力結(jié)合的納米顆粒群,如聚集體)的情況下,也可以根據(jù)本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法、通過依次施加頻率不同的超聲波來使納米顆粒微細化和再分散。優(yōu)選的是,依次施加的超聲波的頻率從低頻率增加至高頻率。優(yōu)選的是,所述頻率是在2kHz至200kHz的范圍內(nèi)變化到較高頻率的,即優(yōu)選的是,在2kHz至200kHz的范圍內(nèi)使頻率提高。更優(yōu)選的是,首先施加頻率等于或大于2kHz、且小于30kHz的超聲波,然后施加頻率大于或等于30kHz、且小于100kHz的超聲波,再施加頻率為100kHz至200kHz的超聲波。特別優(yōu)選的是,先施加頻率等于或大于10kHz、且小于30kHz的超聲波,然后施加頻率為30kHz至60kHz的超聲波。此外,也可以多次重復地施加頻率不同的一系列不同的超聲波輻射??梢赃B續(xù)地或不連續(xù)地轉(zhuǎn)換頻率??梢詿o限地多次施加超聲波輻射,直至可以完成分散為止,但是循環(huán)次數(shù)優(yōu)選為2次至100次,更優(yōu)選為2次至10次。對各個頻率的超聲波輻射的時間沒有限定,但優(yōu)選為IO分鐘至1,000分鐘,更優(yōu)選為10分鐘至600分鐘。本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法中所用的超聲波輻射裝置優(yōu)選為能夠施加頻率大于或等于10kHz的超聲波的裝置,并且其例子包括超聲波均化儀、超聲波清洗儀等。優(yōu)選的是,將超聲波輻射過程中液體的溫度保持在TC至IO(TC,更優(yōu)選為5X:至6(TC,這是因為液體溫度升高會導致納米顆粒發(fā)生熱聚集(文獻"CurrentPigmentDispersionTechnology",TechnicalInformationInstitute株式會社,1995,166頁)。(例如)通過調(diào)節(jié)用于控制分散液溫度的控溫層的溫度等來間接調(diào)節(jié)分散液的溫度,可以控制溫度。與以固定頻率輻射超聲波的方法不同,本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法通過使納米顆粒與溶劑之間具有充分的親和力而將聚集的納米顆粒微細化和分散。優(yōu)選的是,將通過本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法所得到的納米顆粒分散成初級顆粒,其粒徑優(yōu)選為1nm至200nm,更優(yōu)選為2nm至lOOnm,特別優(yōu)選為5nm至80nm。與通過固定頻率的超聲波輻射所得到的分散狀態(tài)相比,本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法可以將平均粒徑優(yōu)選降低10%至卯%,更優(yōu)選為20%至90%,更優(yōu)選為20%至90%。此外,關(guān)于粒徑分布,本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法可以將Mv/Mn優(yōu)選降低10%至90%,更優(yōu)選為20%至90%。根據(jù)本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法,通過從納米顆粒分散液(例如,含有由液相法所制得的有機顏料納米顆粒的分散液)中去除分散溶劑,可以有效地濃縮納米顆粒(例如,約500倍至1,000倍)。也可以使用實際上為商業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模的方法,而不需要額外的能量或額外的設備。此外,該方法通過使用引起輕度聚集至聚集體可再分散程度的提取溶劑可以快速地濃縮納米顆粒,從而可以得到的具有微細粒徑的單分散態(tài)納米顆粒(初級顆粒)。通過本發(fā)明的濃縮方法制備的納米顆粒濃縮液以及由此得到的納米顆??梢杂欣赜糜趪娔蛴C墨水中或者用作其原料微粒,并且可以用于濾色器涂料溶液中或者用作其原料微粒。另外,根據(jù)本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法,可以有效地使聚集的納米顆粒(例如,處于漿狀的顆粒)再分散。該方法也可以有效地在短時間內(nèi)以低能耗分散濃縮液中的聚集納米顆粒,其中,所述的濃縮液是由液相法或激光燒蝕法所制得的分散液獲得的。根據(jù)本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法,通過使用不同頻率的超聲波輻射也可以使顆粒分散到迄今為止尚未達到的微細程度。還可以制造適用于商業(yè)化規(guī)模的濾色器涂料溶液和噴墨打印機墨水中的納米顆粒及基于以下的例子對本發(fā)明進行更詳細地說明,但是本發(fā)明并不限于于此。例子下述例子中,采用掃描電子顯微鏡和由日本Nikkiso株式會社制造的NanotrackUPA-EX150來測定顆粒的分散/聚集狀態(tài)。(實施例1)將410mg顏料(顏料紅122)溶于120ml1-甲基-2-P比咯烷酮中從而得到顏料溶液。另準備1000ml水作為不良溶劑。在用FujisawaPharmaceutical株式會社制造的GK-0222-10型Ramond攪拌機以500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌不良溶劑的條件下,用NihonSeimitsuKagaku株式會社制造的NP-KX-500型大容量無脈動泵將顏料溶液以50ml/分鐘的流速注入到溫度保持在rC的上述不良溶劑中,從而得到納米顏料分散液(粒徑20nm,Mv/Mn:1.41)。將200ml乙酸2-(l-甲氧基)丙酯加入到以上制得的納米顏料分散液物(納米顏料的濃度約0.04重量^)中,并且在20。C下以100rpm的轉(zhuǎn)速將所得混合物攪拌10分鐘以使納米顏料被提取至乙酸2-(1-甲氧基)丙酯相中,從而得到濃縮提取液。提取后,殘留的分散溶劑中所含有的納米顏料的量降低為約5重量%或更低。使用SumitomoElectricFinePolymer株式會社制造的FP-100型過濾器將含有所提取的納米顏料的濃縮提取液過濾,從而得到含有顏料的糊狀濃縮液(納米顏料的濃度約30重量%)。通過該結(jié)果可以看出,根據(jù)本發(fā)明的納米顆粒濃縮方法,可以簡便地將納米顏料由原分散液濃縮約750倍。(實施例2)將610mg顏料(顏料紅122)和10ml1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液溶于120mll-甲基-2-吡咯烷酮中,從而得到顏料溶液。另準備1000ml含有8ml濃度為1摩爾/升的鹽酸水溶液的超純水作為不良溶劑。在用FujisawaPharmaceutical株式會社制造的GK-0222-10型Ramond攪拌機以500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌不良溶劑的條件下,用NihonSeimitsuKagaku株式會社制造的NP-KX-500型大容量無脈動泵將顏料溶液以50ml/min的流速注入到溫度保持在rC的上述不良溶劑中,從而得到納米顏料分散液(粒徑21nm,Mv/Mn:1.35)。將200ml乙酸2-(l-甲氧基)丙酯加入到以上制得的納米顏料分散液(納米顏料的濃度約0.06重量%)中,并且在2(TC下以100rpm的轉(zhuǎn)速將所得混合物攪拌10分鐘以使納米顏料被提取至乙酸2-(1-甲氧基)丙酯相中,從而得到濃縮提取液。提取后,殘留的分散溶劑中所含有的納米顏料的量降為約5重量%或更低。使用SumitomoElectricFinePolymer株式會社制造的FP-100型過濾器將含有所提取的納米顏料的濃縮提取液過濾,從而得到含有顏料的糊狀濃縮液(納米顏料的濃度約30重量%)。通過該結(jié)果可以看出,根據(jù)本發(fā)明的納米顆粒濃縮方法,納米顏料由原分散液被濃縮約500倍。(試驗例)采用與實施例2相似的方式來濃縮納米顏料,不同之處為在其它例子中分別用乙酸乙酯、甲苯、正己烷或環(huán)己垸替換乙酸2-(1-甲氧基)丙酯,并在對比例中用氯仿替換乙酸2-(l-甲氧基)丙酯。將這些結(jié)果以及實施例2的結(jié)果總結(jié)于表1中。<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>根據(jù)殘余分散溶劑中顏料的剩余量來評價提取效率,并且將剩余量少于10重量%表示為"良",將剩余量等于或大于10重量%、且小于20重量%表示為"中",將剩余量等于或大于20重量%表示為"差"。根據(jù)濃縮倍數(shù)來評價過濾效率,并且將濃縮倍數(shù)等于或大于200倍表示為"良",將濃縮倍數(shù)等于或大于IOO倍、且小于200倍表示為"中"。根據(jù)再分散后的粒徑與分散時的粒徑的比例來評價分散效率,并且將比例等于或大于l、且小于2表示為"良",將比例等于或大于2、且小于5表示為"中"。由于用氯仿難以進行提取試驗,提取效率"差",因此,不可能進行其它試驗項目(過濾和分散效率)。由此,在表1中將這些項目表示為"不可行"。(實施例3)將410mg顏料(顏料紅122)溶于120mll-甲基-2-吡咯烷酮中,從而得到顏料溶液。另準備1000ml水作為不良溶劑。在用FujisawaPharmaceutical株式會社制造的GK-0222-10型Ramond攪拌機以500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌不良溶劑的條件下,用NihonSeimitsuKagaku株式會社制造的NP-KX-500型大容量無脈動泵將顏料溶液以50ml/min的流速注入到溫度保持在rC的上述不良溶劑中,從而得到納米顏料分散液。將200ml乙酸2-(l-甲氧基)丙酯加入到以上制得的納米顏料分散液(納米顏料的濃度約0.04重量%)中,并且在25'C下以500rpm的轉(zhuǎn)速將所得混合物攪拌IO分鐘,并使其靜置180分鐘,以使納米顏料被提取至乙酸2-(l-甲氧基)丙酯相中,從而得到濃縮提取液。使用SumitomoElectricFinePolymer株式會社制造的FP-100型過濾器將含有所提取的納米顏料的濃縮提取液過濾,從而得到含有顏料的糊狀濃縮液(納米顏料的濃度約30重量%)。該狀態(tài)下,顏料呈聚集狀態(tài),并且粒徑為103nm。將5ml環(huán)己酮加入到l.Og含有顏料的糊狀濃縮液中,從而得到用于超聲波輻射的顏料液體樣品(I)。將該顏料液體樣品(I)用Branson公司生產(chǎn)的SonifierII型超聲波均化儀以20kHz的頻率超聲5分鐘(超聲波輻射i)。將該液體再用Branson公司生產(chǎn)的200bdc-h40:0.8型超聲波均化儀以40kHz的頻率超聲10分鐘(超聲波輻射ii)。將上述超聲波輻射i和ii重復5次,直至通過目視觀察確認顏料顆粒完全分散為止。超聲輻射時,在用YamatoScientific株式會社生產(chǎn)的CoolnicsCTW400使顏料液體樣品冷卻的同時,將顏料液體樣品的溫度保持在25T:。所得的液體樣品中的顏料微粒的粒徑為22nm,并且Mv/Mn比為1.39。(實施例4)將610mg顏料(顏料紅122)和10ml濃度為1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液溶于120mll-甲基-2-吡咯烷酮中,從而得到顏料溶液。另準備1000ml含有8ml濃度為1摩爾/升的鹽酸水溶液的超純水作為不良溶劑。在用FujisawaPharmaceutical株式會社制造的GK-0222-10型Ramond攪拌機以500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌不良溶劑的條件下,用NihonSeimitsuKagaku株式會社制造的NP-KX-500型大容量無脈動泵將顏料溶液以50ml/min的流速注入到溫度保持在1'C的上述不良溶劑中,從而得到納米顏料分散液。將200ml乙酸2-(l-甲氧基)丙酯加入到以上制得的納米顏料分散液(納米顏料的濃度約0.06重量%)中,并且在25'C下以500rpm的轉(zhuǎn)速將所得混合物攪拌IO分鐘,并使其靜置180分鐘,以使納米顏料被提取至乙酸2-(l-甲氧基)丙酯相中,從而得到濃縮提取液。使用SumitomoElectricFinePolymer株式會社制造的FP-100型過濾器將含有所提取的納米顏料的濃縮提取液過濾,從而得到含有顏料的糊狀濃縮液(納米顏料的濃度約30重量%)。該狀態(tài)下,顏料呈聚集狀態(tài),并且粒徑為120nm。將5ml環(huán)己酮加入到l.Og含有顏料的糊狀濃縮液中,從而得到用于超聲波輻射的顏料液體樣品(II)。將該顏料液體樣品(II)用Branson公司生產(chǎn)的SonifierII型超聲波均化儀以20kHz的頻率超聲5分鐘(超聲波福射iii)。將該液體再用Branson公司生產(chǎn)的200bdc-h40:0.8型超聲波均化儀以40kHz的頻率超聲10分鐘(超聲波輻射iv)。將上述超聲波輻射iii和iv重復5次,直至通過目視觀察確認顏料顆粒完全分散為止。超聲輻射時,在用YamatoScientific株式會社生產(chǎn)的CoolnicsCTW400使顏料液體樣品冷卻的同時,將顏料液體樣品的溫度保持在25'C。所得的液體樣品中的顏料微粒的粒徑為25nm,并且Mv/Mn比為1.40。(實施例5)將通過實施例4所述的方法制得的顏料液體樣品(II)在20kHz的頻率下超聲10分鐘,再在40kHz的頻率下超聲10分鐘。將Branson公司制造的450型超聲波均化儀用于頻率為20kHz的超聲波輻射,而用Honda株式會社制造的W-121型超聲波清洗儀用于頻率為40kHz的超聲波輻射。然后,超聲輻射時,在用YamatoScientific株式會社生產(chǎn)的CoolnicsCTW400使顏料液體樣品冷卻的同時,將顏料液體樣品的溫度保持在25°C。將顏料液體的光散射強度變化與超聲輻射量的關(guān)系繪制在圖l中。用安捷侖公司制造的8453型分光光度計測定光散射強度。從圖1所示的結(jié)果可以明顯看出,在20kHz下進行超聲波輻射時,光散射強度停止降低,但是當再在40kHz下進行超聲波輻射時,光散射強度進一步降低。結(jié)果表明通過施加不同頻率的超聲波,可以使微粒更精細地微細化和分散。所用的試劑具體如下試劑生產(chǎn)商顏料紅122(Lionogen品紅R)ToyolnkMfg株式會社甲醇WakoPureChemicalIndustries株式會社環(huán)己酮WakoPureChemicalIndustries株式會社l-甲基-2-吡咯烷酮(脫水)WakoPureChemicalIndustries株式會社乙酸2-(l-甲氧基)丙酯WakoPureChemicalIndustries株式會補1摩爾/升氫氧化鈉水溶液WakoPureChemicalIndustries株式會社1摩爾/升鹽酸水溶液WakoPureChemicalIndustries株式會社工業(yè)實用性根據(jù)本發(fā)明的納米顆粒的濃縮方法,可以提取和濃縮具有納米尺寸(例如,10nm至100nm)的微小粒徑的納米顆粒。此外,根據(jù)本發(fā)明的聚集納米顆粒的解聚集方法,即使在納米顆粒在濃縮液中發(fā)生聚集時,也可以通過有效地將其微細化和分散而得到微細的、分散成初級顆粒的納米顆粒。因此,可以使用所獲得的納米顆?;蚝羞@些納米顆粒的混合液來制造光密度高、色度大、色彩鮮明、以及圖像表面均勻性優(yōu)異的噴墨打印機墨水。還可以用它們來制造光密度高、濾色器表面均勻性優(yōu)異、對比度高、圖像噪音少的濾色器。雖然己參照本實施方案對我們的發(fā)明進行了描述,但是,我們的意圖在于,除非特別說明,否則本發(fā)明并不限于本說明書中的任何細節(jié),而應當廣泛地理解為本發(fā)明在所附權(quán)利要求指出的實質(zhì)和范圍內(nèi)。根據(jù)35U.S.C§119(a),本非臨時專利申請要求于2005年5月6日在日本提交的專利申請No.2005-135205以及2005年5月6日在日本提交的專利申請No.2005-135206的優(yōu)先權(quán),這兩個申請的全部內(nèi)容都以引用的方式并入本文。權(quán)利要求1.一種納米顆粒的濃縮方法,該方法包括下列步驟將提取溶劑加入到在分散溶劑中分散有納米顆粒的納米顆粒分散液中并進行混合,由此,將納米顆粒濃縮并提取至所述提取溶劑的相中;并且通過對濃縮提取液進行過濾器過濾而除去所述分散溶劑;其中,所述提取溶劑與所述分散溶劑是基本不相容的,并且在將所述提取溶劑與所述分散溶劑混合、并使所得混合物靜置之后,所述提取溶劑可與所述分散溶劑形成分界面。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米顆粒的濃縮方法,其中,將所述納米顆粒濃縮和提取至所述提取溶劑的相中的步驟使得所述納米顆粒的聚集達到該納米顆粒能夠再分散的程度。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米顆粒的濃縮方法,其中,納米顆粒分散液中的分散溶劑是選自以下物質(zhì)中的溶劑水性溶劑、醇類化合物溶劑、酮類化合物溶劑、醚類化合物溶劑、芳香族化合物溶劑、二硫化碳溶劑、脂肪族化合物溶劑、腈類化合物溶劑、亞砜類化合物溶劑、鹵代化合物類溶劑、酯類化合物溶劑、離子溶劑及這些溶劑的混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任意一項所述的納米顆粒的濃縮方法,其中,所述納米顆粒是由選自有機顏料、有機色素、富勒烯、聚合物、芳香烴和脂肪烴中的材料形成的。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任意一項所述的納米顆粒的濃縮方法,其中,所述提取溶劑為酯類化合物溶劑。6.—種聚集納米顆粒的解聚集方法,該方法包括下列步驟對含有聚集納米顆粒的液體施加頻率不同的兩種或多種超聲波;由此使所述的聚集納米顆粒微細化和分散。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,對含有所述的聚集納米顆粒的所述液體所施加的所述超聲波的頻率是在2kHz至200kHz的范圍內(nèi)從較低頻率變化至較高頻率的。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,所述的不同超聲波是以如下的方式施加給含有所述的聚集納米顆粒的所述液體的,所述方式為首先施加等于或大于10kHz、且小于30kHz的超聲波,然后施加30kHz至60kHz的另一超聲波。9.根據(jù)權(quán)利要求6至8中任意一項所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,一系列超聲波輻射由施加兩種或多種頻率不同的超聲波的過程構(gòu)成,并且所述的一系列超聲波輻射是以重復多次的方式進行的。10.根據(jù)權(quán)利要求6至9中任意一項所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,所述納米顆粒是由選自有機顏料、有機色素、富勒烯、聚合物、芳香烴和脂肪烴中的材料形成的。11.根據(jù)權(quán)利要求6至10中任意一項所述的聚集納米顆粒的解聚集方法,其中,所述的超聲波是在含有所述聚集納米顆粒的所述溶液的溫度被保持在5'C至6(TC時施加的。全文摘要一種納米顆粒的濃縮方法,包括下列步驟將提取溶劑加入到在分散溶劑中分散有納米顆粒的納米顆粒分散液中并進行混合,由此,將納米顆粒濃縮并提取至所述提取溶劑的相中;并且對濃縮提取液進行過濾器過濾而除去所述分散溶劑,其中,所述提取溶劑與所述分散溶劑是基本不相容的,并且在將所述提取溶劑與所述分散溶劑混合、并使所得混合物靜置之后,所述提取溶劑可以形成分界面;本發(fā)明還涉及一種聚集納米顆粒的解聚集方法,具有下列步驟對含有聚集納米顆粒的液體施加頻率不同的兩種或多種超聲波,由此使所述的聚集納米顆粒微細化和分散。文檔編號B01D11/02GK101171064SQ20068001551公開日2008年4月30日申請日期2006年5月8日優(yōu)先權(quán)日2005年5月6日發(fā)明者中西八郎,增原陽人,宮下陽介,笠井均申請人:富士膠片株式會社;國立大學法人東北大學