專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種三氯氫硅生產(chǎn)尾氣回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及化工
技術(shù)領(lǐng)域：
的一種工藝，特別是一種三氯氫硅生產(chǎn)尾氣回收方法。
背景技術(shù)：
：^氯氫硅(HSiCl》是一種用途非常廣泛的有.機(jī)硅單體，主要用于生產(chǎn)半導(dǎo)體硅、單晶硅和多晶硅的原料，廣泛應(yīng)用于國(guó)防、國(guó)民經(jīng)濟(jì)乃至人們?nèi)粘Ｉ畹母鱾€(gè)領(lǐng)域。近年來(lái)，我國(guó)對(duì)三氯氫硅的需求量越來(lái)越大。在建或擬建三氯氫硅裝置也越來(lái)越多。但是，各個(gè)地方鑒于對(duì)環(huán)保要求越來(lái)越高、為了使得三氯氫硅生產(chǎn)達(dá)到環(huán)保要求、滿(mǎn)足國(guó)家節(jié)能減排的要求，對(duì)尾氣的回-收利用也日益重要。~眾所周知，在流化床反應(yīng)器生產(chǎn)三氯氫硅過(guò)程中，合成氣體從流化床反應(yīng)器出來(lái)，溫度達(dá)到了250°C350°C，經(jīng)過(guò)除塵、逐級(jí)冷卻以及冷凝后，還有一部分不凝氣體，這部分氣體中含有氯化氫、氫氣、以及三氯氫硅和四氯化硅。通常的理解是，三氯氫硅和四氯化硅的常壓下沸點(diǎn)分別是31.8°C和57.6°C，理論上講只要能夠冷卻到低于其最低沸點(diǎn)即可將三氯氫硅全部冷凝下來(lái)，但是、實(shí)際^h由于混合氣體中有氫氣的存在，即使,冷到〒3(TC，也不能全部冷凝下來(lái)，此部分含有約13%左右的三氯氫硅和四氯化硅的混合氣體，在傳統(tǒng)的或者目前現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝中，此部分直接送去了洗滌，沒(méi)有將這部分氣體進(jìn)一步回收(主要是回收三氯氫硅、四氯化硅和氯化氫)，造成原料消耗高、不經(jīng)濟(jì)，也不利于環(huán)境保^。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種三氯氫硅生產(chǎn)尾氣回收方法。為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案一種三氯氫硅生產(chǎn)尾氣回收方法，其特征在于，該方法將流化床反應(yīng)器合成氣體經(jīng)冷凝后，不凝氣體(即尾氣)送入壓縮機(jī)經(jīng)過(guò)壓縮后進(jìn)入氫氣膜分離器分離氫氣，氫氣膜分離器的非滲透氣送入回收冷凝器中，經(jīng)過(guò)回收冷凝器進(jìn)一步冷凝后，得到三氯氫硅、四氯化硅，不凝氣體為氯化氫，其中的氯化氫重新作為原料返回流化床反應(yīng)器使用，三氯氫硅和四氯化硅則為回收的產(chǎn)品。本發(fā)明利用氫氣滲透性強(qiáng)的特點(diǎn)，采用壓縮、氫氣膜分離器分離氫氣和非滲透氣，使得氫氣可以很容易的經(jīng)過(guò)膜滲、透出來(lái)，而其它的氣體則不易滲透該膜(非滲透氣)，從而達(dá)到氫氣從混合氣體中分離出來(lái)(滲透氣)的目的，分離出來(lái)的氫氣(滲透氣)可以作為燃料或用于生產(chǎn)其它產(chǎn)品的原料，也可直接排入大氣。非滲透氣在經(jīng)過(guò)冷凝后又可以將三氯氫硅和四氯化硅冷凝下來(lái)，不凝^體中的氯化氫則返回使用。圖1是三氯氫硅生產(chǎn)尾氣回收方法框圖；圖2是生產(chǎn)工藝過(guò)程框圖；以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。具體實(shí)施例方式-本發(fā)明的方法，對(duì)現(xiàn)有的流化床反應(yīng)器生產(chǎn)三氯氫硅的工藝經(jīng)過(guò)除塵、合^氣體采用氟里昂直接蒸發(fā)冷凝工藝，逐級(jí)冷卻以及冷凝后，還有一部分不凝氣體溢出，因此，這部分氣體必須加以回收，回收的氯化氫重新作為原料返回使用；回收的三氯氫硅作為產(chǎn)品，回收的氫氣作為燃料或用于生產(chǎn)其它產(chǎn)品的原料。申請(qǐng)人首次在生產(chǎn)工藝中使用本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)尾氣回收方法(圖1)，該方法利用氫氣滲透性強(qiáng)的特點(diǎn)，經(jīng)過(guò)壓縮、氫氣一級(jí)膜分離、再壓縮，氫氣二級(jí)膜分離工藝，使得氫氣可以很容易的經(jīng)過(guò)膜滲透出來(lái)將氫氣從工藝尾氣中分離出來(lái)。分離氫氣的目的就是進(jìn)一步回收三氯氫硅和氯化氫，提高總收率。.經(jīng)過(guò)流化床反應(yīng)器出來(lái)的合成氣體經(jīng)冷凝后，不凝氣體(尾氣)經(jīng)過(guò)壓縮(0.65MPaA)后進(jìn)入氫氣膜分離器(該氫氣膜分離器為大連化學(xué)物理研究所提供)，滲透過(guò)氫氣膜分離器中的氣體稱(chēng)之滲透氣，即回收的氫氣，純度可達(dá)到98%以上；沒(méi)有滲透過(guò)膜的氣體稱(chēng)之非滲透氣，即氯化氫和三氯氫硅等混合氣體。除去氫氣的非滲透氣再經(jīng)過(guò)回收冷凝器回收三氯氫硅，以提高產(chǎn)品收率；不凝氣體則為氯化氫返回至原料系統(tǒng)中。本發(fā)明的三氯氫硅生產(chǎn)尾氣回收方法見(jiàn)圖1，各物流號(hào)名稱(chēng)、組成及操作參數(shù)見(jiàn)表l.。表l:各物流號(hào)名稱(chēng)、組成及操作參數(shù)如下'<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>合計(jì)薦100100100操作壓力(MPaA)0.570.57操作溫度°c-35-35采用本發(fā)明的方法的生產(chǎn)工藝過(guò)程參見(jiàn)附圖2。在該工藝中，原料硅粉，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下通過(guò)管道將其輸送到硅粉原料倉(cāng)。通過(guò)星型加料器把原料倉(cāng)中的硅粉加入到倉(cāng)式氣力輸送泵中，由倉(cāng)式氣力輸送泵將硅粉通過(guò)管道連續(xù)送入單體合成裝置的烘粉爐，且在烘粉爐內(nèi)進(jìn)行干燥，設(shè)定烘粉爐溫度為150°C。""在烘粉爐經(jīng)熱氮?dú)夂娓珊蟮暮细窆璺?，用加熱?5(TC的氯化氫氣體輸送到本發(fā)明的三氯氫硅大型流化床反應(yīng)器底部。在三氯氫硅流化床反應(yīng)器內(nèi)，控制溫度在250。C35(TC和0.05MPa(G)壓力下，硅粉和氯化氫進(jìn)行氣固相反應(yīng)，生成三氯氫硅和四氯化硅。以上反應(yīng)均是放熱反應(yīng)。.反應(yīng)放出的的熱量采用22(TC的導(dǎo)熱油將及應(yīng)熱的移出，導(dǎo)熱油吸熱后，溫度升到235'C，此時(shí)將導(dǎo)熱油和水在廢熱鍋爐中發(fā)生熱交換，可產(chǎn)生l.OMPa的蒸汽，導(dǎo)熱油如此循環(huán)可有效控制合成反應(yīng)器反應(yīng)溫度，達(dá)到安全、穩(wěn)定運(yùn)行的目的。三氯氫硅流化床反應(yīng)器反應(yīng)生成的三氯氫硅和四氯化硅混合氣體先經(jīng)旋風(fēng)分離器及袋式過(guò)濾器，將其中殘存的硅粉回收，再送入冷凝器冷卻，冷凝器將部分尾氣送尾氣洗滌塔，由尾氣洗滌塔排至界外區(qū)進(jìn)行廢'水處理或放空，其余絕大部分氯硅垸冷凝為液體。所得的氯硅垸混合物送至單體精餾裝置進(jìn)行分離，從而得到較高純度的三氯氫硅和四氯化硅產(chǎn)品(99.5%以上)。反應(yīng)放出的的熱量采用22(TC25(TC的導(dǎo)熱油將反應(yīng)熱的移出，導(dǎo)熱油吸熱后，溫度升到235265°C，此時(shí)將導(dǎo)熱油和水在廢熱鍋爐中發(fā)生熱交換，可產(chǎn)生l.OMPa的蒸汽，導(dǎo)熱油如此循環(huán)可有效控制合成反應(yīng)器反應(yīng)溫度，達(dá)到安全、穩(wěn)定運(yùn)行的目的。本發(fā)明的特點(diǎn)是利用氫氣滲透性強(qiáng)的特點(diǎn)，首先將氫氣從尾氣系統(tǒng)中分離出來(lái)，進(jìn)而通過(guò)冷凝將三氯氫硅和四氯化硅冷凝下來(lái)，不凝氣為氯化氫氣體，返回至三氯氫硅流化床反應(yīng)器原料系統(tǒng)。采用本發(fā)明可以使三氯氫硅的生產(chǎn)工藝過(guò)程中產(chǎn)生一定量的尾氣，通過(guò)本發(fā)明的尾氣回收方法，可以完全回收尾氣，達(dá)到節(jié)能減排的效果，滿(mǎn)足環(huán)保要求。而且三氯氫硅生產(chǎn)總收率達(dá)到92%，降低了原料消耗，經(jīng)濟(jì)效益顯著。權(quán)利要求1.一種三氯氫硅生產(chǎn)尾氣回收方法，其特征在于，該方法將流化床反應(yīng)器生產(chǎn)尾氣冷凝后的不凝氣體送入壓縮機(jī)過(guò)壓縮后進(jìn)入氫氣膜分離器分離氫氣，氫氣膜分離器的非滲透氣送入回收冷凝器中，經(jīng)過(guò)回收冷凝器進(jìn)一步冷凝后，得到三氯氫硅、四氯化硅以及氯化氫，其中的氯化氫重新作為原料返回流化床反應(yīng)器使用，三氯氫硅和四氯化硅則為回收的產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述的壓縮機(jī)的出口壓力為0.65MPa，以滿(mǎn)足膜分離器要求。'3.如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述的非滲透氣經(jīng)過(guò)回收冷凝器冷到-35。。。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種三氯氫硅生產(chǎn)尾氣回收方法，其特征在于，該方法將流化床反應(yīng)器的合成氣體經(jīng)冷凝后，不凝氣體(尾氣)送入壓縮機(jī)過(guò)壓縮后進(jìn)入氫氣膜分離器分離氫氣，氫氣膜分離器的非滲透氣送入回收冷凝器中，經(jīng)過(guò)回收冷凝器進(jìn)一步冷凝后，得到三氯氫硅、四氯化硅，不凝氣體為氯化氫，重新作為原料返回流化床反應(yīng)器使用，三氯氫硅和四氯化硅則為回收的產(chǎn)品。分離出的氫氣可以作為燃料或用于生產(chǎn)其它產(chǎn)品的原料，也可直接排入大氣。文檔編號(hào)B01D5/00GK101125276SQ20071001858公開(kāi)日2008年2月20日申請(qǐng)日期2007年9月4日優(yōu)先權(quán)日2007年9月4日發(fā)明者文孫,廖端友,汪玉林,程惠亭,鄭云峰,閆小茹,濤魏申請(qǐng)人:浙江開(kāi)化合成材料有限公司;華陸工程科技有限責(zé)任公司