專利名稱：分析金屬元素用的柱填料與濃縮柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析金屬元素用的柱填料與濃縮柱，特別涉及分析海水、河口水、河水中所含金屬元素用的柱填料與濃縮柱。
背景技術(shù)：
柱填料是濃縮柱的重要組成部分，濃縮柱是分析海水、河口水、河水中所含金屬元素的儀器的關(guān)鍵部件，例如，可以與離子色譜分析儀、流動注射分析儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜連用分析儀、原子吸收分光光度儀等儀器配合使用對試樣中的金屬元素進(jìn)行富集與分析，而濃縮柱中起富集與分離作用的是柱填料。因此，圍繞柱填料與濃縮柱的研究從未中斷。
中國專利ZL200410040361.5公開了一種痕量金屬元素分析用的濃縮柱，該濃縮柱的柱填料由溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂經(jīng)3mol/L NH4OH-1mol/L HAC-3.0～6.0×10-4mol/L吡啶-(2-偶氮-4-)間苯二酚的混合液或0.5mol/LNa2HPO4-1.0～2.0×10-4mol/L吡啶-(2-偶氮-4-)間苯二酚的混合液動態(tài)上柱處理或靜態(tài)浸泡處理而成。此種柱填料和濃縮柱雖然可簡化試樣處理流程和試樣處理裝置的結(jié)構(gòu)，提高試樣處理速度，并且將Hg2+吸附在濃縮柱上，但在極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂的上柱處理或浸泡處理時，所需處理劑〔3mol/L NH4OH-1mol/L HAC-3.0～6.0×10-4mol/L吡啶-(2-偶氮-4-)間苯二酚的混合液或0.5mol/L Na2HPO4-1.0～2.0×10-4mol/L吡啶-(2-偶氮-4-)間苯二酚的混合液〕的量較大，致使成本的降低受到限制，有礙于柱填料使用范圍的擴(kuò)大和濃縮柱成本的進(jìn)一步降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一類新型的柱填料及用所述柱填料制備的濃縮柱，在保持試樣處理流程和試樣處理裝置結(jié)構(gòu)簡化、所吸附的金屬元素種類多的同時，降低柱填料的成本，擴(kuò)大柱填料和濃縮柱的使用范圍。
本發(fā)明的技術(shù)方案對溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂提供了新的處理液I和處理液II，使用處理液I或處理液II動態(tài)上柱處理或靜態(tài)浸泡處理，即可實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的。
本發(fā)明所述分析金屬元素用的柱填料由溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II靜態(tài)浸泡處理而成。
本發(fā)明所述濃縮柱主要由柱體及安裝在柱體液體進(jìn)口端、出口端內(nèi)腔的濾膜和柱體內(nèi)腔填充的柱填料構(gòu)成，柱填料由溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II動態(tài)上柱處理或靜態(tài)浸泡處理而成。
所述極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂的溶脹是用乙醇在室溫下浸泡溶脹，浸泡時間至少為8小時，極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂的凈化是將浸泡溶脹后的樹脂用去離子水洗凈。
所述處理液I為0.02～0.06g/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、1.60～1.90g/LNa2B4O7·10H2O、6.0×10-3～8.0×10-3mol/LHCl、體積百分?jǐn)?shù)0.3～0.8％聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)的混合水溶液；所述處理液II為0.04～0.10g/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、0.05～0.08mol/L甘氨酸、0.05～0.08mol/L NaOH、0.010～0.015mol/LNaCl、體積百分?jǐn)?shù)0.3～0.8％聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)的混合水溶液。配制處理液I和處理液II的化學(xué)試劑均為常規(guī)化學(xué)試劑，有市售商品。
所述溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂的靜態(tài)浸泡處理是將溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂放入配制好的處理液I或處理液II中，在室溫下浸泡，浸泡時間至少為4分鐘，浸泡結(jié)束后用去離子水清洗，直至清洗液無色為止。靜態(tài)浸泡處理時，溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂與處理液I或處理液II的體積比為1∶2～1∶4。
所述溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂的動態(tài)上柱處理是將溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂裝柱，然后將配制好的處理液I或處理液II用泵泵入濃縮柱或加去離子水稀釋2～4倍后用泵泵入濃縮柱，當(dāng)濃縮柱的流出液由無色變?yōu)闇\紅色時停止泵入，換去離子水泵入濃縮柱清洗，當(dāng)濃縮柱的流出液由淺紅色變?yōu)闊o色時為止。
本發(fā)明具有以下有益效果1、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂靜態(tài)浸泡處理或動態(tài)上柱處理所需時間短(為專利ZL200410040361.5的1/20～1/10，見實(shí)施例7)，消耗的處理液非常少(為專利ZL200410040361.5的1/20～1/10，見實(shí)施例7)，因而降低了柱填料的成本。
2、由于柱填料成本的降低，可以將柱填料用于環(huán)境水的處理，例如除去水中的有害金屬元素Cd、Hg等。
3、柱填料能吸附的金屬元素種類多，Cu、Zn、Cd、Hg、Fe、Mn、Co、Ni等都可吸附。
4、使用本發(fā)明所述柱填料制作的濃縮柱，不需對被測試樣進(jìn)行絡(luò)合處理，因而簡化了試樣處理流程和試樣處理裝置的結(jié)構(gòu)。
5、使用本發(fā)明所述柱填料制作的濃縮柱，解吸時解吸液可用5～8×10-3mol/L的HNO3溶液或0.010mol/L草酸-0.0075mol/L檸檬酸-1.15 g/L LiOH混合液。
6、本發(fā)明所述濃縮柱可與離子色譜分析儀、流動注射分析儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析儀、原子吸收分光光度儀等儀器配套使用。


圖1是本發(fā)明所述痕量金屬元素分析用的濃縮柱的一種結(jié)構(gòu)圖。
圖中，1-導(dǎo)管、2-壓管螺栓、3-連接套、4-密封環(huán)、5-堵頭、6-濾膜、7-柱管、8-柱填料。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1本實(shí)施例中的柱填料由非極性大孔吸附樹脂靜態(tài)浸泡處理而成，非極性大孔吸附樹脂選用美國Rohm&Hass公司生產(chǎn)的Amberlite XAD-1～Amberlite XAD-5與中國天津南開大學(xué)生產(chǎn)的D3520，工藝步驟如下1、浸泡溶脹與凈化將上述非極性大孔吸附樹脂放入裝有乙醇的容器中在25℃下浸泡(乙醇的量無嚴(yán)格要求，淹過非極性大孔吸附樹脂即可)，浸泡時間為8小時即符合溶脹的要求，然后將浸泡溶脹后的樹脂用去離子水洗凈，直至不含乙醇為止。
2、用處理液I靜態(tài)浸泡處理以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、Na2B4O7·10H2O、HCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表1中的4種處理液，然后將浸泡溶脹并凈化后的非極性大孔吸附樹脂分別放入裝有上述處理液的容器中，各容器中的非極性大孔吸附樹脂與處理液的體積比為1∶4，按表1中的溫度與時間浸泡，浸泡結(jié)束后用去離子水清洗，當(dāng)清洗液無色，即獲本發(fā)明所述柱填料。
表1

3、用處理液II靜態(tài)浸泡處理以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、甘氨酸、NaOH、NaCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表2中的4種處理液，然后將浸泡溶脹并凈化后的非極性大孔吸附樹脂分別放入裝有上述處理液的容器中，各容器中的非極性大孔吸附樹脂與處理液的體積比為1∶2，按表2中的溫度與時間浸泡，浸泡結(jié)束后用去離子水清洗，當(dāng)清洗液無色，即獲本發(fā)明所述柱填料。
表2


實(shí)施例2本實(shí)施例中的濃縮柱的結(jié)構(gòu)如圖1所示，主要由柱體、濾膜6和柱填料8構(gòu)成；柱體由尼龍制作，包括柱管7、位于柱管內(nèi)腔兩端的堵頭5、對堵頭施加壓力的壓管螺栓2、連接柱管與壓管螺栓的連接套3，壓管螺栓2的中心孔內(nèi)安裝有導(dǎo)管1，導(dǎo)管1的插入端設(shè)置有與堵頭相貼的盤狀體，該盤狀體與壓管螺栓的端面之間安裝有密封環(huán)4，導(dǎo)管1與堵頭5的中心孔相通，形成液體輸入與輸出通道；濾膜6由尼龍綢制作，分別安裝在柱管內(nèi)腔兩端的堵頭插入段端面處；柱填料8填充在柱管內(nèi)腔，由美國Rohm&Hass公司生產(chǎn)的Amberlite XAD-1～Amberlite XAD-5非極性大孔吸附樹脂與中國天津南開大學(xué)生產(chǎn)的D3520非極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II動態(tài)上柱處理或靜態(tài)浸泡處理而成。濃縮柱的尺寸為φ5×30mm。
1、用處理液I動態(tài)上柱處理(1)混合液的配制以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、Na2B4O7·10H2O、HCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表3中的4種處理液備用。
(2)濃縮柱的填充將浸泡溶脹并凈化后的非極性大孔吸附樹脂用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，通去離子水洗凈。非極性大孔吸附樹脂的溶脹、凈化同實(shí)施例1。
(3)上柱處理在室溫(25℃)將配制好的處理液按表3不稀釋或加去離子水稀釋后用泵以表3的流速將其泵入濃縮柱，當(dāng)濃縮柱的流出液由無色變?yōu)闇\紅色時停止泵入，換去離子水泵入濃縮柱清洗，當(dāng)濃縮柱的流出液由淺紅色變?yōu)闊o色時為止，即制作成本發(fā)明所述濃縮柱。
表3

注表3中的上柱時間，是指向濃縮柱泵入處理液的時間。
2、用處理液II動態(tài)上柱處理(1)混合液的配制以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、甘氨酸、NaOH、NaCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表4中的4種處理液備用。
(2)濃縮柱的填充將浸泡溶脹并凈化后的非極性大孔吸附樹脂用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，通去離子水洗凈。非極性大孔吸附樹脂的溶脹、凈化同實(shí)施例1。
(3)上柱處理在室溫(25℃)將配制好的處理液按表4不稀釋或加去離子水稀釋后用泵以表4的流速將其泵入濃縮柱，當(dāng)濃縮柱的流出液由無色變?yōu)闇\紅色時停止泵入，換去離子水泵入濃縮柱清洗，當(dāng)濃縮柱的流出液由淺紅色變?yōu)闊o色時為止，即制作成本發(fā)明所述濃縮柱。
表4

注表4中的上柱時間，是指向濃縮柱泵入處理液的時間。
3、用處理液I靜態(tài)浸泡處理用處理液I對浸泡溶脹并凈化后的非極性大孔吸附樹脂進(jìn)行靜態(tài)浸泡處理同實(shí)施例1，將靜態(tài)浸泡處理所獲柱填料用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，即制作成濃縮柱。
4、用處理液II靜態(tài)浸泡處理用處理液II對浸泡溶脹并凈化后的非極性大孔吸附樹脂進(jìn)行靜態(tài)浸泡處理同實(shí)施例1，將靜態(tài)浸泡處理所獲柱填料用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，即制作成濃縮柱。
實(shí)施例3本實(shí)施例中的柱填料由中極性大孔吸附樹脂靜態(tài)浸泡處理而成，中極性大孔吸附樹脂選用美國Rohm&Hass公司生產(chǎn)的Amberlite XAD-6、Amberlite XAD-7、AmberliteXAD-8，工藝步驟如下1、浸泡溶脹與凈化將上述中極性大孔吸附樹脂放入裝有乙醇的容器中在20℃下浸泡(乙醇的量無嚴(yán)格要求，淹過中極性大孔吸附樹脂即可)，浸泡時間為10小時即符合溶脹的要求，然后將浸泡溶脹后的樹脂用去離子水洗凈，直至不含乙醇為止。
2、用處理液I靜態(tài)浸泡處理以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、Na2B4O7·10H2O、HCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表5中的4種處理液，然后將浸泡溶脹并凈化后的中極性大孔吸附樹脂分別放入裝有上述處理液的容器中，各容器中的中極性大孔吸附樹脂與處理液的體積比為1∶3，按表5中的溫度與時間浸泡，浸泡結(jié)束后用去離子水清洗，當(dāng)清洗液無色，即獲本發(fā)明所述柱填料。
表5


3、用處理液II靜態(tài)浸泡處理以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、甘氨酸、NaOH、NaCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表6中的4種處理液，然后將浸泡溶脹并凈化后的中極性大孔吸附樹脂分別放入裝有上述處理液的容器中，各容器中的中極性大孔吸附樹脂與處理液的體積比為1∶3，按表6中的溫度與時間浸泡，浸泡結(jié)束后用去離子水清洗，當(dāng)清洗液無色，即獲本發(fā)明所述柱填料。
表6


實(shí)施例4本實(shí)施例中的濃縮柱的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2相同，如圖1所示。與實(shí)施例2不同之處是濃縮柱的柱填料8，柱填料8由美國Rohm&Hass公司生產(chǎn)的Amberlite XAD-6、Amberlite XAD-7、Amberlite XAD-8中極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II動態(tài)上柱處理或靜態(tài)浸泡處理而成。濃縮柱的尺寸為φ5×30mm。
1、用處理液I動態(tài)上柱處理(1)混合液的配制以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、Na2B4O7·10H2O、HCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表7中的4種處理液備用。
(2)濃縮柱的填充將浸泡溶脹并凈化后的中極性大孔吸附樹脂用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，通去離子水洗凈。中極性大孔吸附樹脂的溶脹、凈化同實(shí)施例3。
(3)上柱處理在室溫(20℃)將配制好的處理液按表7不稀釋或加去離子水稀釋后用泵以表7的流速將其泵入濃縮柱，當(dāng)濃縮柱的流出液由無色變?yōu)闇\紅色時停止泵入，換去離子水泵入濃縮柱清洗，當(dāng)濃縮柱的流出液由淺紅色變?yōu)闊o色時為止，即制作成本發(fā)明所述濃縮柱。
表7


注表7中的上柱時間，是指向濃縮柱泵入處理液的時間。
2、用處理液II動態(tài)上柱處理(1)混合液的配制以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、甘氨酸、NaOH、NaCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表8中的4種處理液備用。
(2)濃縮柱的填充將浸泡溶脹并凈化后的中極性大孔吸附樹脂用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，通去離子水洗凈。中極性大孔吸附樹脂的溶脹、凈化同實(shí)施例3。
(3)上柱處理在室溫(20℃)將配制好的處理液按表8不稀釋或加去離子水稀釋后用泵以表8的流速將其泵入濃縮柱，當(dāng)濃縮柱的流出液由無色變?yōu)闇\紅色時停止泵入，換去離子水泵入濃縮柱清洗，當(dāng)濃縮柱的流出液由淺紅色變?yōu)闊o色時為止，即制作成本發(fā)明所述濃縮柱。
表8


注表8中的上柱時間，是指向濃縮柱泵入處理液的時間。
3、用處理液I靜態(tài)浸泡處理用處理液I對浸泡溶脹并凈化后的中極性大孔吸附樹脂進(jìn)行靜態(tài)浸泡處理同實(shí)施例3，將靜態(tài)浸泡處理所獲柱填料用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，即制作成濃縮柱。
4、用處理液II靜態(tài)浸泡處理用處理液II對浸泡溶脹并凈化后的中極性大孔吸附樹脂進(jìn)行靜態(tài)浸泡處理同實(shí)施例3，將靜態(tài)浸泡處理所獲柱填料用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，即制作成濃縮柱。
實(shí)施例5本實(shí)施例中的柱填料由極性大孔吸附樹脂靜態(tài)浸泡處理而成，極性大孔吸附樹脂選用美國Rohm&Hass公司生產(chǎn)的Amberlite XAD-9、Amberlite XAD-10與中國天津南開大學(xué)生產(chǎn)的NKA，工藝步驟如下1、浸泡溶脹與凈化將上述極性大孔吸附樹脂放入裝有乙醇的容器中在30℃下浸泡(乙醇的量無嚴(yán)格要求，淹過極性大孔吸附樹脂即可)，浸泡時間為8小時即符合溶脹的要求，然后將浸泡溶脹后的樹脂用去離子水洗凈，直至不含乙醇為止。
2、用處理液I靜態(tài)浸泡處理以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、Na2B4O7·10H2O、HCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表9中的4種處理液，然后將浸泡溶脹并凈化后的極性大孔吸附樹脂分別放入裝有上述處理液的容器中，各容器中的極性大孔吸附樹脂與處理液的體積比為1∶2，按表9中的溫度與時間浸泡，浸泡結(jié)束后用去離子水清洗，當(dāng)清洗液無色，即獲本發(fā)明所述柱填料。
表9

3、用處理液II靜態(tài)浸泡處理以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、甘氨酸、NaOH、NaCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表10中的4種處理液，然后將浸泡溶脹并凈化后的極性大孔吸附樹脂分別放入裝有上述處理液的容器中，各容器中的極性大孔吸附樹脂與處理液的體積比為1∶2，按表10中的溫度與時間浸泡，浸泡結(jié)束后用去離子水清洗，當(dāng)清洗液無色，即獲本發(fā)明所述柱填料。
表10


實(shí)施例6本實(shí)施例中的濃縮柱的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例2相同，如圖1所示。與實(shí)施例2不同之處是濃縮柱的柱填料8，柱填料8由美國Rohm&Hass公司生產(chǎn)的Amberlite XAD-9、Amberlite XAD-10與中國天津南開大學(xué)生產(chǎn)的NKA極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II動態(tài)上柱處理或靜態(tài)浸泡處理而成。濃縮柱的尺寸為φ5×30mm。
1、用處理液I動態(tài)上柱處理(1)混合液的配制以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、Na2B4O7·10H2O、HCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表11中的4種處理液備用。
(2)濃縮柱的填充將浸泡溶脹并凈化后的極性大孔吸附樹脂用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，通去離子水洗凈。極性大孔吸附樹脂的溶脹、凈化同實(shí)施例5。
(3)上柱處理在室溫(30℃)將配制好的處理液按表11不稀釋或加去離子水稀釋后用泵以表11的流速將其泵入濃縮柱，當(dāng)濃縮柱的流出液由無色變?yōu)闇\紅色時停止泵入，換去離子水泵入濃縮柱清洗，當(dāng)濃縮柱的流出液由淺紅色變?yōu)闊o色時為止，即制作成本發(fā)明所述濃縮柱。
表11

注表11中的上柱時間，是指向濃縮柱泵入處理液的時間。
2、用處理液II動態(tài)上柱處理(1)混合液的配制以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、甘氨酸、NaOH、NaCl、聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化劑)和去離子水為原料，配制成表12中的4種處理液備用。
(2)濃縮柱的填充將浸泡溶脹并凈化后的極性大孔吸附樹脂用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，通去離子水洗凈。極性大孔吸附樹脂的溶脹、凈化同實(shí)施例5。
(3)上柱處理在室溫(30℃)將配制好的處理液按表12不稀釋或加去離子水稀釋后用泵以表12的流速將其泵入濃縮柱，當(dāng)濃縮柱的流出液由無色變?yōu)闇\紅色時停止泵入，換去離子水泵入濃縮柱清洗，當(dāng)濃縮柱的流出液由淺紅色變?yōu)闊o色時為止，即制作成本發(fā)明所述濃縮柱。
表12

注表12中的上柱時間，是指向濃縮柱泵入處理液的時間。
3、用處理液I靜態(tài)浸泡處理用處理液I對浸泡溶脹并凈化后的極性大孔吸附樹脂進(jìn)行靜態(tài)浸泡處理同實(shí)施例5，將靜態(tài)浸泡處理所獲柱填料用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，即制作成濃縮柱。
4、用處理液II靜態(tài)浸泡處理用處理液II對浸泡溶脹并凈化后的中極性大孔吸附樹脂進(jìn)行靜態(tài)浸泡處理同實(shí)施例5，將靜態(tài)浸泡處理所獲柱填料用滴管加入柱體的柱管內(nèi)腔，即制作成濃縮柱。
實(shí)施例7本實(shí)施例是本發(fā)明所述柱填料、濃縮柱與專利ZL 200410040361.5所述柱填料、濃縮柱的對比實(shí)驗(yàn)。
1、非極性、中極性、極性大孔吸附樹脂的靜態(tài)浸泡處理表13處理液為專利ZL 200410040361.5所述處理液

表14處理液為本發(fā)明所述處理液


2、非極性、中極性、極性大孔吸附樹脂的動態(tài)上柱處理表15處理液為專利ZL200410040361.5所述處理液

注表15中的上柱時間，是指向濃縮柱泵入處理液的時間。
表16處理液為本發(fā)明所述處理液

注表16中的上柱時間，是指向濃縮柱泵入處理液的時間。
表13、表14、表15、表16的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，本發(fā)明與專利ZL200410040361.5相比，對凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂靜態(tài)浸泡處理或動態(tài)上柱處理所需時間短，消耗的處理液少，因而柱填料和濃縮柱的成本進(jìn)一步降低。
權(quán)利要求
1.一種分析金屬元素用的柱填料，其特征在于該柱填料由溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II靜態(tài)浸泡處理而成；所述處理液I為0.02～0.06g/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、1.60～1.90g/LNa2B4O7·10H2O、6.0×10-3～8.0×10-3mol/LHCl、體積百分?jǐn)?shù)0.3～0.8％聚乙二醇辛基苯基醚的混合水溶液；所述處理液II為0.04～0.10g/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、0.05～0.08mol/L甘氨酸、0.05～0.08mol/LNaOH、0.010～0.015mol/LNaCl、體積百分?jǐn)?shù)0.3～0.8％聚乙二醇辛基苯基醚的混合水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析金屬元素用的柱填料，其特征在于溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II靜態(tài)浸泡處理是將溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂放入配制好的處理液I或處理液II中，在室溫下浸泡，浸泡時間至少為4分鐘，浸泡結(jié)束后用去離子水清洗，直至清洗液無色為止。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分析金屬元素用的柱填料，其特征在于靜態(tài)浸泡處理時，溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂與處理液I或處理液II的體積比為1∶2～1∶4。
4.一種分析金屬元素用的濃縮柱，該濃縮柱主要由柱體及安裝在柱體液體進(jìn)口端、出口端內(nèi)腔的濾膜(6)和柱體內(nèi)腔填充的柱填料(8)構(gòu)成，其特征在于柱填料(8)由溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II動態(tài)上柱處理或靜態(tài)浸泡處理而成；所述處理液I為0.02～0.06g/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、1.60～1.90g/LNa2B4O7·10H2O、6.0×10-3～8.0×10-3mol/LHCl、體積百分?jǐn)?shù)0.3～0.8％聚乙二醇辛基苯基醚的混合水溶液；所述處理液II為0.04～0.10g/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、0.05～0.08mol/L甘氨酸、0.05～0.08mol/LNaOH、0.010～0.015mol/LNaCl、體積百分?jǐn)?shù)0.3～0.8％聚乙二醇辛基苯基醚的混合水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分析金屬元素用的濃縮柱，其特征在于溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II動態(tài)上柱處理是將溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂裝柱，然后將配制好的處理液I或處理液II用泵泵入濃縮柱或加去離子水稀釋2～4倍后用泵泵入濃縮柱，當(dāng)濃縮柱的流出液由無色變?yōu)闇\紅色時停止泵入，換去離子水泵入濃縮柱清洗，當(dāng)濃縮柱的流出液由淺紅色變?yōu)闊o色時為止。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分析金屬元素用的濃縮柱，其特征在于溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液II靜態(tài)浸泡處理是將溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂放入配制好的處理液I或處理液II中，在室溫下浸泡，浸泡時間至少為4分鐘，浸泡結(jié)束后用去離子水清洗，直至清洗液無色為止。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或6所述的分析金屬元素用的柱填料，其特征在于靜態(tài)浸泡處理時，溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂與處理液I或處理液II的體積比為1∶2～1∶4。
全文摘要
一種分析金屬元素用的柱填料和濃縮柱，柱填料由溶脹、凈化后的極性或中極性或非極性大孔吸附樹脂經(jīng)處理液I或處理液H靜態(tài)浸泡處理或動態(tài)上柱處理而成；處理液I為0.02～0.06g/L2－(5－溴－2－吡啶偶氮)－5－二乙氨基苯酚、1.60～1.90g/LNa
文檔編號B01J20/32GK101024164SQ20071004826
公開日2007年8月29日 申請日期2007年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月15日
發(fā)明者張新申, 蔣小萍 申請人:四川大學(xué)