專利名稱：一種控制化合物結(jié)晶形貌的裝置及其控制硫酸鈣結(jié)晶形貌的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種控制化合物結(jié)晶形貌的裝置及其控制結(jié)晶的方法，屬于微波在合成材料中的應(yīng)用和控制領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，微波已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)各領(lǐng)域，在合成材料領(lǐng)域也得到了充分應(yīng)用(金欽漢，戴樹柵，黃卡瑪.《微波化學(xué)》，北京科學(xué)出版社，1999年.)?，F(xiàn)有合成晶體形貌的控制方法是通過傳統(tǒng)的方法，改變不同的工藝參數(shù)，如溫度、壓力、濃度、反應(yīng)初始pH值、攪拌速度和添加劑種類等來控制產(chǎn)品的直徑、長度，以達到對合成晶體的形貌控制的目的(梅燕，韓業(yè)斌，聶祚仁，反應(yīng)溫度對Ce2(C2O4)3·10H2O粉體形貌和形成機理的影響，物理化學(xué)學(xué)報，2006，22(4)492-495.)。但是，經(jīng)過近年來的深入研究和反復(fù)實驗發(fā)現(xiàn)不同功率密度的微波輻射可以對晶體結(jié)晶情況產(chǎn)生很大的影響(Shekhar Nath，Bikramjit Basu，Arvind Sinha，A Comparative Study of Conventional Sintering with MicrowaveSintering of Hydroxyapatite Synthesized by Chemical Route.Trends in Biomaterials&ArtificialOrgans 2006，19(2)93-98.)。
硫酸鈣化學(xué)式CaSO4，它的二水合物CaSO4·2H2O俗稱石膏(或生石膏)，半水合物CaSO4·1/2H2O稱熟石膏(或燒石膏)，它是一種重要的無機化工產(chǎn)品，但是現(xiàn)有的硫酸鈣不能很好的適應(yīng)各種不同的應(yīng)用場合，迫切需要不同形貌的硫酸鈣結(jié)晶產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種控制化合物結(jié)晶形貌的裝置及其控制硫酸鈣結(jié)晶形貌的方法，其特點是采用微波輻射功率密度和流速控制的方法控制化合物結(jié)晶形貌。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實現(xiàn)
控制化合物結(jié)晶形貌的裝置含有反應(yīng)器，循環(huán)泵，管道和微波反應(yīng)器，反應(yīng)器下端與循環(huán)泵連接，循環(huán)泵通過管道進入微波反應(yīng)器后與反應(yīng)器連接導(dǎo)通。
微波反應(yīng)器與控制電源連接，控制微波反應(yīng)器的頻率為915MHz或2450MHz，功率為100-700W。
管道為基本不吸收微波的聚乙烯管或石英管。
控制化合物結(jié)晶形貌的裝置的控制硫酸鈣結(jié)晶形貌的方法將濃度為0.05-0.5mol/L硫酸的水溶液和濃度為0.05-0.5mol/L氯化鈣的水溶液加入反應(yīng)器中，開動循環(huán)泵，控制流速0.02-1m/s，開動微波反應(yīng)器的控制電源，頻率為915MHz或2450MHz，調(diào)節(jié)功率100-700W，循環(huán)反應(yīng)10-300min，關(guān)閉控制電源和循環(huán)泵，反應(yīng)結(jié)晶物經(jīng)水洗、干燥，獲得不同形貌的結(jié)晶物。
硫酸鈣結(jié)晶物用掃描電子顯微鏡(SEM)檢測，詳見圖2～4所示。
采用上述方法制備得到的不同形貌的硫酸鈣結(jié)晶物。
不同形貌的硫酸鈣結(jié)晶物用于鑄造模型、雕塑、紙張的填充劑、涂料、陶瓷和無機建材領(lǐng)域。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1) 采用微波輻射功率密度及流速控制的方法控制結(jié)晶形貌，是合成工藝上的創(chuàng)新。
(2) 簡單易行，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
(3) 擴大了硫酸鈣結(jié)晶物的使用范圍。


圖1控制晶體形貌的裝置圖1.反應(yīng)容器，2.泵，3.管道，4.微波反應(yīng)器。
圖2實施例1獲得的硫酸鈣晶體的SEM照片圖3實施例2獲得的硫酸鈣晶體的SEM照片圖4實施例3獲得的硫酸鈣晶體的SEM照片
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，有必要在此指出的是本實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。
實施例1將濃度為0.05mol/L的硫酸溶液和濃度為0.05mol/L氯化鈣溶液加入反應(yīng)器1中，開動循環(huán)泵2，使反應(yīng)物通過聚乙烯管3的流速為1.0m/s，開動微波反應(yīng)器4，頻率為2450MHz，調(diào)節(jié)功率為100W，在此條件下反應(yīng)300分鐘后，關(guān)閉微波反應(yīng)器4控制電源和循環(huán)泵2，將反應(yīng)結(jié)晶物經(jīng)過水洗和低溫干燥，獲得硫酸鈣晶體，此晶體用掃描電子顯微鏡(SEM)檢測，其形貌照片如圖2所示。
實施例2將濃度為0.2mol/L的硫酸溶液和濃度為0.2mol/L氯化鈣溶液加入反應(yīng)器1中，開動循環(huán)泵2，使反應(yīng)物通過聚乙烯管3的流速為0.4m/s，開動微波反應(yīng)器4，頻率為915MHz，調(diào)節(jié)功率為300W，在此條件下反應(yīng)120分鐘后，關(guān)閉微波反應(yīng)器4控制電源和循環(huán)泵2，將反應(yīng)結(jié)晶物經(jīng)過水洗和低溫干燥，獲得硫酸鈣晶體，此晶體用掃描電子顯微鏡(SEM)檢測，其形貌照片如圖2所示。
實施例3將濃度為0.5mol/L的硫酸溶液和濃度為0.5mol/L氯化鈣溶液加入反應(yīng)器1中，開動循環(huán)泵2，使反應(yīng)物通過石英管3的流速為0.02m/s，開動微波反應(yīng)器4，頻率為2450MHz，調(diào)節(jié)功率為700W，在此條件下反應(yīng)10分鐘后，關(guān)閉微波反應(yīng)器4控制電源和循環(huán)泵2，將反應(yīng)結(jié)晶物經(jīng)過水洗和低溫干燥，獲得硫酸鈣晶體，此晶體用掃描電子顯微鏡(SEM)檢測，其形貌照片如圖2所示。
權(quán)利要求
1.一種控制化合物結(jié)晶形貌的裝置，其特征在于該裝置含有反應(yīng)器(1)，循環(huán)泵(2)，管道(3)和微波反應(yīng)器(4)，反應(yīng)器(1)下端與循環(huán)泵(2)連接，循環(huán)泵通過管道(3)進入微波反應(yīng)器(4)后與反應(yīng)器(1)連接導(dǎo)通。
2.如權(quán)利要求1所述控制化合物結(jié)晶形貌的裝置，其特征在于微波反應(yīng)器(4)與控制電源連接，微波反應(yīng)器的頻率為915MHz或2450MHz，控制功率為100-700W。
3.如權(quán)利要求1所述控制化合物結(jié)晶形貌的裝置，其特征在于管道(3)為基本不吸收微波的聚乙烯管或石英管。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述控制化合物結(jié)晶形貌的裝置的控制硫酸鈣結(jié)晶形貌的方法，其特征在于該方法包括以下步驟將濃度0.05-0.5mol/L的硫酸的水溶液和濃度為0.05-0.5mol/L的氯化鈣水溶液加入反應(yīng)器(1)中，開動循環(huán)泵(2)，控制流速0.02-1m/s，開動微波反應(yīng)器(4)的控制電源，微波反應(yīng)器的頻率為915MHz或2450MHz，調(diào)節(jié)功率100-700W，循環(huán)反應(yīng)10-300min，關(guān)閉控制電源和循環(huán)泵，反應(yīng)結(jié)晶物經(jīng)水洗、干燥，獲得不同形貌的硫酸鈣結(jié)晶物。
5.采用權(quán)利要求4所述方法制備得到的不同形貌的硫酸鈣結(jié)晶物。
6.如權(quán)利要求5所述不同形貌的硫酸鈣結(jié)晶物用于鑄造模型、雕塑、紙張的填充劑、涂料、陶瓷和無機建材領(lǐng)域。
全文摘要
一種控制化合物結(jié)晶形貌的裝置及其控制硫酸鈣結(jié)晶形貌的方法，其特點是該裝置含有反應(yīng)器(1)，循環(huán)泵(2)，管道(3)和微波反應(yīng)器(4)，反應(yīng)器(1)下端與循環(huán)泵(2)連接，循環(huán)泵通過管道(3)進入微波反應(yīng)器(4)后與反應(yīng)器(1)連接導(dǎo)通；控制硫酸鈣結(jié)晶形貌的方法是將濃度0.05－0.5mol/L的硫酸的水溶液和濃度為0.05－0.5mol/L的氯化鈣水溶液加入反應(yīng)器(1)中，開動循環(huán)泵(2)，控制流速0.02－1m/s，開動微波反應(yīng)器(4)的控制電源，調(diào)節(jié)功率100－700W，頻率為915MHz或2450MHz，循環(huán)反應(yīng)10－300min，關(guān)閉控制電源和循環(huán)泵，反應(yīng)結(jié)晶物經(jīng)水洗、干燥，獲得不同形貌的結(jié)晶物。
文檔編號B01J19/12GK101091837SQ200710048840
公開日2007年12月26日 申請日期2007年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月10日
發(fā)明者黃卡瑪, 楊曉慶, 趙翔, 華偉, 郭慶功 申請人:四川大學(xué)