專利名稱：一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于多孔光催化材料領(lǐng)域，特別涉及一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法。
背景技術(shù)：
銳鈦型納米二氧化鈦經(jīng)紫外光照射可以分解有毒化學(xué)品、煙霧殘留物、惡臭化學(xué)品、臟物、刺激物、細(xì)菌等等為無毒、無污染的物質(zhì)，當(dāng)紫外(波長＜388nm)照射時(shí)其價(jià)帶中的電子被激發(fā)形成帶負(fù)電的高活性電子，同時(shí)產(chǎn)生帶正電的價(jià)帶空穴，電子與空穴發(fā)生分離，遷移到粒子表面的不同位置?？昭ê碗娮臃謩e與表面的水和氧氣反應(yīng)產(chǎn)生高反應(yīng)活性的羥基自由基和超氧離子自由基，這些自由基能有效地分解有毒化學(xué)品。因此，引起人們的極大興趣，希望利用這種光催化特性解決日益加劇的地球環(huán)境污染問題。
銳鈦型納米二氧化鈦只有在紫外光照射下才具有催化功能，而自然光中紫外光的含量太少，只占到達(dá)地面的太陽光輻射總量的4-6％，且隨著時(shí)間變化明顯，人工產(chǎn)生紫外光耗電量大、還需投入較高設(shè)備費(fèi)，大面積紫外光照射的費(fèi)用更高甚至難于實(shí)現(xiàn)。如果能擴(kuò)展光催化劑的光譜利用范圍，以太陽光作為光源，則可使設(shè)備投資和運(yùn)行成本大大降低，使得在自然環(huán)境中去污等成為可能。為了實(shí)現(xiàn)這一宏大目標(biāo)，很多學(xué)者開展了這一領(lǐng)域的研究工作。
Asahi(Science，2001，293(5528)269)采用30％的N2/Ar混合氣體處理銳鈦型納米二氧化鈦TiO2薄膜或采用67％的NH3/Ar混合氣體處理銳鈦型TiO2納米微粉4小時(shí)，分別制備了氮雜氧化鈦TiO2-xNx納米薄膜和納米微粉。這種納米材料在可見光即波長＜500nm的光照射下使乙醛等分解為二氧化碳和水。但是該方法反應(yīng)時(shí)間長，并且還需要?dú)鍤猓蚨杀咎摺?br> 劉長生，馬志斌(ZL03119056.1)等采用等離子體法制備了納米氮雜氧化鈦粉體和薄膜材料，明顯提高了紫外光催化能力，在可見光即波長＜500nm的光照射下，含0.5克納米氮雜氧化鈦的10毫升1％的甲基橙溶液，經(jīng)太陽光照射下30-50min，其顏色退至無色。此外，二氧化鈦光催化劑應(yīng)用于實(shí)際污染物治理，雖已取得了一定的成效，但是在利用納米粉懸浮體系進(jìn)行光催化時(shí)，由于其顆粒細(xì)微，不易沉淀，催化劑難以回收，活性成分損失大，不利于催化劑的再生與再利用。因此，要實(shí)現(xiàn)光催化技術(shù)的大規(guī)模應(yīng)用，就必須解決光催化劑納米分散所帶來的負(fù)面影響。設(shè)計(jì)具有特殊結(jié)構(gòu)的催化劑不但可以解決催化劑分離回收的問題，還可以克服粉末催化劑穩(wěn)定性差和容易中毒的缺點(diǎn)，利于提高催化劑的催化效率。
與此同時(shí)，上世紀(jì)90年代末，Velev(Nature，1997，389447～448)等用膠體晶體模板法成功地制備了三維有序大孔(3DOM)材料，使大孔材料的研究進(jìn)入了一個(gè)新階段。這種孔徑分布窄，孔道排列整齊有序，孔道內(nèi)部互穿的三維有序多孔材料使制備具有特殊結(jié)構(gòu)的光催化材料成為可能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，該方法工藝簡單，所制備的微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球具有有序多孔及可見光催化性能，且多孔結(jié)構(gòu)不易遭破壞。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液分散于黏度為50～1000cst的疏水硅油中形成懸浮液，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液與黏度為50～1000cst的疏水硅油的質(zhì)量比為2.5～3.5g∶60～70g，并控制攪拌速度為300～600rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，而后升溫至80℃繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，單分散聚合物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為50μm～200μm的由單分散聚合物微球聚集形成的大微球；2)分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的疏水硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，用二氧化鈦前驅(qū)體溶液浸泡大微球7天，之后用350目篩網(wǎng)過濾，將過濾所得大微球與二氧化鈦前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦的醇鹽充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的單分散聚合物微球，即得微米級有序多孔二氧化鈦微球；所述的二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦的醇鹽與無水乙醇混合而成，鈦的醇鹽與無水乙醇的摩爾比為3∶4；3)將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0～50cm3/min、微波功率200～1000W、溫度200～500℃、輻照處理1～60min，即得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。
所述的單分散聚合物微球?yàn)榫郾揭蚁┪⑶?PS)、聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)、聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球(P(St-AA))、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球(P(St-MAA))、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球(P(MMA-AA))或聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球(P(MMA-MAA))。
所述的疏水硅油為甲基硅油或二甲基硅油。
所述的鈦的醇鹽為鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯或鈦酸丁酯。
本發(fā)明的有益效果是1、以單分散聚合物微球?yàn)槟０逯苽涞奈⒚准売行蚨嗫椎s氧化鈦微球(微米級有序多孔二氧化鈦微球)的球形度好，孔徑呈有序分布，孔道內(nèi)部互穿；2、制備的微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球具有一定強(qiáng)度，多孔結(jié)構(gòu)不易遭破壞，；3、本發(fā)明的制備工藝簡單。
4、制備的微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球具有可見光催化性能，且光催化性能好。
鉻酸根光催化降解率實(shí)驗(yàn)表明，采用本發(fā)明制備的微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球比未改性的微米級有序多孔二氧化鈦微球具有更好的光催化性能(見表1)，吸光度越小，體系中鉻酸根濃度越少，被降解的鉻酸根越多，光催化性能越好。稱取0.5g氮雜氧化鈦于50mL燒杯中，滴加1.6mLCr2O72-溶液(Cr(VI)含量0.08g/L)后，螢光高壓汞燈照射8min，后取出并冷卻，然后加水15mL并搖勻，離心沉降，取10mL上層清液轉(zhuǎn)入25mL比色管，加入0.3mL濃度為1mol/L的H2SO4，搖勻靜置，再加入0.5mL二苯胺基脲(DCPI)，迅速用水稀至25mL，立即搖勻，靜置5min后放入島津2100型紫外可見光光度計(jì)中，在波長540nm處測定溶液的吸光度。
表1



圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
圖中1先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，而后升溫至80℃繼續(xù)攪拌12h；2.用二氧化鈦前驅(qū)體浸泡大微球；3.500℃燒結(jié)5h除去復(fù)合物中的單分散聚合物微球；4.氮等離子體輻照改性。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1如圖1所示，將3g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％的聚苯乙烯微球(PS)(微球粒徑為190nm)乳液分散于60g黏度為100cst的甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為400rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚苯乙烯微球(PS)聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為80μm的由聚苯乙烯微球(PS)聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸甲酯和無水乙醇組成，鈦酸甲酯與無水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過濾，將過濾所得大微球與二氧化鈦前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸甲酯充分水解(水解形成微球/二氧化鈦復(fù)合物)，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚苯乙烯微球(PS)，即得微米級有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率300W、溫度300℃、輻照處理15min，即得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽光照射下15min，其顏色退至無色。
實(shí)施例2將3.2g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5％的聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)(微球粒徑為500nm)乳液分散于65g黏度為200cst的甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為380rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為150μm的由聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸乙酯和無水乙醇組成，鈦酸乙酯與無水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過濾，將過濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸乙酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚甲基丙烯酸甲酯微球(PMMA)，即得微米級有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率500W、溫度400℃、輻照處理30min，即得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽光照射下15min，其顏色退至無色。
實(shí)施例3將3.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0％的聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球(微球粒徑為600nm)乳液分散于70g黏度為500cst的二甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為500rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為180μm的由聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的二甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸丙酯和無水乙醇組成，鈦酸丙酯與無水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過濾，將過濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸丙酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的單分散聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球，即得微米級有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率800W、溫度450℃、輻照處理50min，即得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽光照射下50min，其顏色退至無色。
實(shí)施例4將3.0g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.6％的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球(微球粒徑為800nm)乳液分散于64g黏度為1000cst的甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為600rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液。用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為200μm的由聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸丁酯和無水乙醇組成，鈦酸丁酯與無水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過濾，將過濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸丁酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球，即得微米級有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?5cm3/min、微波功率600W、溫度350℃、輻照處理30min，即得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽光照射下12min，其顏色退至無色。
實(shí)施例5將3.0g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.5％的聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球(微球粒徑為400nm)乳液分散于70g黏度為50cst的甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為500rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為120μm的由聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦酸丁酯和無水乙醇組成，鈦酸丁酯與無水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過濾，將過濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸丁酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球，即得微米級有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率1000W、溫度500℃、輻照處理60min，即得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽光照射下8min，其顏色退至無色。
實(shí)施例6將2.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0％的聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球(微球粒徑為300nm)乳液分散于60g黏度為800cst的二甲基硅油中形成懸浮液，控制攪拌速度為550rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，后升溫至80℃并繼續(xù)攪拌12h，隨著懸浮液中水分不斷揮發(fā)，聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球聚集在一起形成大微球，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為50μm的由聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球聚集形成的大微球。
然后分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，以除去其表面殘留的二甲基硅油，經(jīng)真空50℃干燥12h后，再用二氧化鈦前驅(qū)體溶液(鈦酸乙酯與無水乙醇的摩爾比為3∶4)浸泡大微球一星期，之后用350目篩網(wǎng)過濾，將過濾所得大微球與前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，使鈦酸乙酯充分水解，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，除去復(fù)合物中的聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球，即得微米級有序多孔二氧化鈦微球。
最后，將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0cm3/min、微波功率200W、溫度200℃、輻照處理1min，即得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。稱取這種微球0.2克于10毫升1％的甲基橙溶液中，用太陽光照射下20min，其顏色退至無色。
權(quán)利要求
1.一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于它包括如下步驟1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液分散于黏度為50～1000cst的疏水硅油中形成懸浮液，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液與黏度為50～1000cst的疏水硅油的質(zhì)量比為2.5～3.5g∶60～70g，并控制攪拌速度為300～600rpm，先于60℃下恒溫?cái)嚢?h，而后升溫至80℃繼續(xù)攪拌12h，得到含有大微球的懸浮液；用目數(shù)為350目的篩網(wǎng)過濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為50μm～200μm的由單分散聚合物微球聚集形成的大微球；2)分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，經(jīng)真空50℃干燥12h后，用二氧化鈦前驅(qū)體溶液浸泡大微球7天，之后用350目篩網(wǎng)過濾，將過濾所得大微球與二氧化鈦前驅(qū)體的復(fù)合物置于空氣中48h，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結(jié)5h，即得微米級有序多孔二氧化鈦微球；所述的二氧化鈦前驅(qū)體溶液由鈦的醇鹽與無水乙醇混合而成，鈦的醇鹽與無水乙醇的摩爾比為3∶4；3)將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮?dú)庵廖⒉ǖ入x子體發(fā)生裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬魉?0～50cm3/min、微波功率200～1000W、溫度200～500℃、輻照處理1～60min，即得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于所述的單分散聚合物微球?yàn)榫郾揭蚁┪⑶颉⒕奂谆┧峒柞ノ⑶?、?苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球或聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于所述的疏水硅油為甲基硅油或二甲基硅油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于所述的鈦的醇鹽為鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯或鈦酸丁酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法。其特征在于它包括如下步驟1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液分散于黏度為50～1000cst的疏水硅油中形成懸浮液，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液與黏度為50～1000cst的疏水硅油的質(zhì)量比為2.5～3.5g∶60～70g，制得大微球；2)洗滌大微球，干燥后，用二氧化鈦前驅(qū)體溶液浸泡大微球7天，之后用350目篩網(wǎng)過濾，制得微米級有序多孔二氧化鈦微球；3)將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發(fā)生裝置中，處理得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。本發(fā)明制備工藝簡單，制備的氮雜氧化鈦微球具有有序多孔及可見光催化性能，且多孔結(jié)構(gòu)不易遭破壞。
文檔編號B01J21/06GK101066525SQ200710052159
公開日2007年11月7日 申請日期2007年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月14日
發(fā)明者劉長生, 李俊, 韋磊, 鄧仕英, 李銘果, 朱仕惠 申請人:武漢工程大學(xué)