專利名稱：一種吸氣劑型的氬氣凈化器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于氣體凈化領域。特別涉及一種吸氣劑型的氬氣凈化器，具體說是一種可以吸收惰性氣體中的活性氣體雜質，從而起到凈化惰性氣體作用的高效的吸氣劑型的氬氣室溫凈化器。
背景技術：
惰性氣體凈化器有著廣闊的應用前景，可用于半導體生產、化合物半導體工業(yè)(MOCVD，MBE)、LED生產、太陽能電池、光學纖維生產、纖維視覺化合物、惰性氣體激光器、硅晶體生長、碳化硅晶體生長、PVD、CVD、焊接工藝、氣相色譜儀、特種燈泡、材料研究等許多方面。
氬氣的化學惰性、特有的物理性能以及相對于其它惰性氣體成本較低，使它的應用具有顯著的優(yōu)點。氬氣可用于多種工藝，例如可用氬氣作覆蓋或吹掃氣體、保護性氣體、熱傳導介質、在各種金屬加工操作中用它去除反應雜質、使熔融金屬粉化成細粉。
盡管可購得較高純度的氬氣，但進行氣體分裝或使用過程中管道和閥口的污染等都會造成氬氣純度下降而達不到使用要求，需要對氬氣進行提純或在線凈化。
在惰性氣體的凈化方面，普遍采用海綿鈦或銀分子篩多級凈化工藝提純，這些工藝的缺點是凈化溫度高、生產流程長、設備體積大。還有采用催化吸附的方法，缺點是需要低溫工作，高溫再生，操作麻煩，提純效果也不理想。隨著吸氣劑研制種類的不斷增多和吸氣性能的不斷優(yōu)化，出現了吸氣劑型純化技術。吸氣劑通過吸附和擴散作用對活性氣體有較大的抽速和吸氣容量，而對惰性氣體不起作用，利用這個特性，可采用吸氣劑來對惰性氣體進行提純。吸氣劑型氣體凈化較其它凈化方式的凈化原理簡單，凈化易于操作實現而使其受到越來越多的關注。
以往凈化惰性氣體的凈化器多采用鋯基吸氣劑ZrAl16合金作為凈化材料，該材料的激活溫度高達800~900℃，工作溫度也高達400℃，對周圍器件的熱負載較大，而且能耗較大。以往的凈化器采用單級凈化，即凈化器只有一個入口和一個出口，凈化材料對惰性氣體的作用時間短，對惰性氣體中雜質的吸附作用顯著降低，導致凈化效果不理想。而且吸氣劑并不是對所有的活性氣體均具有較大的吸收速率和吸收量。
總之，國內現有凈化惰性氣體的吸氣劑型凈化器存在以下問題，對要凈化的惰性氣體的凈化效率不高、雜質的含量不能控制在幾十個ppb以下、需要在400℃左右的高溫下工作，引起周圍器件的熱負載變大等，限制其在苛刻工作條件下的應用。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對上述已有凈化惰性氣體材料及惰性氣體提純技術的不足，提供一種吸氣劑型的氬氣凈化器，其特征在于，該凈化器對惰性氣體氬氣采用兩級吸氣劑型的凈化裝置，增加了惰性氣體流通路徑，延長吸氣材料對氬氣中活性雜質氣體吸附和擴散作用的時間，使凈化效率得以提高。其組成是彎成L型外筒11的短段伸入第一級凈化裝置10上端的過濾網7的上面，L型外筒11的長段伸入第二級凈化裝置8內，穿過上、下過濾網及過濾網間凈化材料9，至下端的過濾網7和底端部之間，將兩級凈化裝置連接起來；在第一級凈化裝置10上端伸入外筒11，穿過上、下過濾網及過濾網間純化材料9，至下端的過濾網7和底端部之間，外接第一控制閥13和壓力表14，至欲凈化的氬氣入口；在第二級凈化裝置8上端的過濾網7上面，穿出彎管連接第二控制閥6至凈化后高純氬氣出口；在L型外筒11的平底上連接第三控制閥5，第三控制閥5后面連接由熱偶計3、離子計4、分子泵2和機械泵1組成的真空系統(tǒng)。
所述兩級凈化裝置和三個控制閥的外面加裝純化材料激活用加熱爐15。
所述凈化材料Zr-V-Fe合金吸氣劑和改性5A分子篩吸氣劑按質量比Zr-V-Fe合金∶改性5A分子篩＝70～90∶10～30的比例混合。
所述兩級吸氣劑型的凈化裝置吸附氬氣中的活性雜質氣體H2、CO、CO2和O2，使從幾個~十幾個ppm減少到ppb量級，可把純度為99.997％的氬氣提純到99.9999％以上。
所述Zr-V-Fe合金錠粉碎成均勻的8~20目大小的顆粒，進一步提高吸氣材料的活性，改性5A分子篩的大小為10目以下，Zr-V-Fe合金吸氣劑和改性5A分子篩吸氣劑按質量比為85∶15。
所述單個凈化裝置的內徑47mm，高310mm，壁厚1.5mm的1Cr18Ni9Ti不銹鋼，兩個凈化裝置之間選擇6mm的管道和閥門來連接兩個圓筒；計算得容積為1.08升。
所述過濾網的孔徑為5μm，防止在振動沖擊條件下凈化材料顆粒物的脫落并過濾氬氣中的微小顆粒物。
本發(fā)明的優(yōu)點和效果在于采用兩級凈化方式凈化惰性氣體氬氣，本發(fā)明的凈化器對惰性氣體氬的純化效率高，可使氬氣中的活性雜質氣體如H2、CO、CO2和O2從幾個～十幾個ppm減少到ppb量級，可把純度為99.997％的氬純化到99.9999％。降低了吸氣劑激活和工作溫度，減少能耗。本發(fā)明中的凈化器還可以對其它種類的惰性氣體進行提純。


圖1是本發(fā)明的兩級凈化器結構示意圖。
圖2是該泵所用吸氣劑型凈化材料的吸氣速率曲線。
圖3是該泵所用吸氣劑型凈化材料的特征吸氣曲線。
具體實施例方式
本發(fā)明是針對上述已有凈化惰性氣體材料及惰性氣體提純技術的不足，提供一種高效的氬氣室溫凈化器。在圖1所示的兩級凈化器結構示意圖中，彎成L型外筒11的短段伸入第一級凈化裝置10上端的過濾網7的上面，L型外筒11的長段伸入第二級凈化裝置8內，穿過上、下過濾網及過濾網間純化材料9，至下端的過濾網7和底端部之間，將兩級凈化裝置連接起來；在第一級凈化裝置10上端伸入外筒11，穿過上、下過濾網及過濾網間凈化材料9，至下端的過濾網7和底端部之間，外接第一控制閥13和壓力表14，至欲凈化的氬氣入口；在第二級凈化裝置8上端的過濾網7上面，穿出彎管連接第二控制閥6至凈化后高純氬氣出口；在L型外筒11的平底上連接第三控制閥5，第三控制閥5后面連接由熱偶計3、離子計4、分子泵2和機械泵1組成的真空系統(tǒng)。并且在兩級凈化裝置和三個控制閥的外面加裝凈化材料激活用加熱爐15。
下面結合實例對本發(fā)明作進一步的說明該凈化器使用的凈化材料Zr-V-Fe合金1.2Kg和改性5A分子篩約0.2Kg；將該合金錠粉碎成8～20目的顆粒，以進一步提高吸氣材料的活性；另外混合添加了10目的改性5A分子篩(Ca0.81Na0.19)2O.A12O3.2SiO2.4.5H2O)以進一步去除O2。采用500℃保溫40分鐘的工藝對凈化材料進行激活處理。凈化容量每臺可連續(xù)將1000m3(標況下)的99.997％氬凈化到99.9999％，凈化后氬氣中的雜質H2、O2、CO和CO2等含量均在ppb量級；該凈化器在室溫工作，減少了能耗，不需要水冷，使用方便安全。
圖2、圖3是該泵所用吸氣劑型凈化材料的特征吸氣曲線將質量約1.2克的Zr-V-Fe合金顆粒在壓制壓強87MPa下壓制成內徑8mm、外徑15.5mm、該凈化器中吸氣材料的使用方法如下采用外部烘烤加熱方式使凈化材料在500℃下保溫40min進行激活處理；激活后的材料可在室溫工作，減少了能耗，不需要水冷，使用方便安全。
用Zr-V-Fe合金顆粒壓制成的吸氣劑環(huán)，環(huán)的內徑是8mm，外徑15.5mm，高2.6mm的吸氣劑環(huán)，其活性表面積約1.38cm2，隨后在400℃下保溫40min進行激活。采用定壓法在室溫測試該吸氣劑片的吸氫速率曲線及特征吸氫曲線，結果見圖2、圖3?？梢钥闯觯瑢τ谝黄鼩鈩?，其第十分鐘的吸氫速率可以達到400ml/s。
實施例一凈化器對靜置氬氣的凈化效果關閉凈化器氣體出口，將含有雜質氣體H2、CO、CO2和O2的氬氣由凈化器入口充入凈化器，其中氬氣壓力維持約O.4MPa，靜置1.5小時后，打開凈化器氣體出口閥門，利用氣相色譜儀檢測凈化后的氬氣中各種氣體雜質的含量，結果見表1。
表1凈化器對靜置氬氣的室溫凈化效果(氬氣為平衡氣)

從表1可以看出，本發(fā)明中的室溫氬氣凈化器對在凈化器中靜置了一段時間的氬氣具有很好的凈化效果，可使氬氣中的活性雜質氣體如H2、CO、CO2和O2從幾個～十幾個ppm減少到儀器的測量下限，即ppb量級。
實施例二凈化器對流動狀態(tài)氬氣的凈化效果將凈化器入口端接含有雜質氣體H2、CO、CO2和O2的氬氣瓶，出口端接氣相色譜儀以檢測凈化器對流動氬氣的室溫凈化效果，保持氣體流率為1000sccm，結果如表2所示。
表2凈化器對流動氬氣的室溫凈化效果(氬氣為平衡氣)

從表2可以看出，凈化器對流率高達1000sccm的流動狀態(tài)下的氬氣仍具有很好的凈化效果，可使氬氣中的活性雜質氣體如H2、CO、CO2和O2從幾個~十幾個ppm減少到ppb量級。
權利要求
1.一種吸氣劑型的氬氣凈化器，其特征在于，該凈化器采用兩級吸氣劑型的凈化裝置，其組成是彎成L型外筒(11)的短段伸入第一級凈化裝置(10)上端的過濾網(7)的上面，L型外筒(11)的長段伸入第二級凈化裝置(8)內，穿過上、下過濾網及過濾網間凈化材料(9)，至下端的過濾網(7)和底端部之間，將兩級凈化裝置連接起來；在第一級凈化裝置(10)上端伸入外筒(11)，穿過上、下過濾網及過濾網間純化材料(9)，至下端的過濾網(7)和底端部之間，外接第一控制閥(13)和壓力表(14)，至欲凈化的氬氣入口；在第二級凈化裝置(8)上端的過濾網(7)上面，穿出彎管連接第二控制閥(6)至凈化后高純氬氣出口；在L型外筒(11)的平底上連接第三控制閥(5)，第三控制閥(5)后面連接由熱偶計(3)、離子計(4)、分子泵(2)和機械泵(1)組成的真空系統(tǒng)。
2.根據權利要求1所述吸氣劑型的氬氣凈化器，其特征在于，所述兩級凈化裝置和三個控制閥的外面加裝純化材料激活用加熱爐(15)。
3.根據權利要求1所述高效的氬氣室溫凈化器，其特征在于，所述凈化材料Zr-V-Fe合金吸氣劑和改性5A分子篩((Ca0.81Na0.19)2O.Al2O3.2SiO2.4.5H2O)吸氣劑按質量比Zr-V-Fe合金∶改性5A分子篩＝70～90∶10～30的比例混合。
4.根據權利要求1所述吸氣劑型的氬氣凈化器，其特征在于，所述兩級吸氣劑型的凈化裝置吸附氬氣中的活性雜質氣體H2、CO、CO2和O2，使從幾個～十幾個ppm減少到ppb量級，可把純度為99.997％的氬氣提純到99.9999％以上。
5.根據權利要求1所述吸氣劑型的氬氣凈化器，其特征在于，所述Zr-V-Fe合金錠粉碎成均勻的8～20目大小的顆粒，進一步提高吸氣材料的活性，改性5A分子篩的大小為10目以下，Zr-V-Fe合金吸氣劑和改性5A分子篩吸氣劑按質量比為85∶15。
6.根據權利要求1所述吸氣劑型的氬氣凈化器，其特征在于，所述單個凈化裝置的內徑47mm，高310mm，壁厚1.5mm的1Cr18Ni9Ti不銹鋼，兩個凈化裝置之間選擇6mm的管道和閥門來連接兩個圓筒；計算得容積為1.08升。
7.根據權利要求1所述吸氣劑型的氬氣凈化器，其特征在于，所述過濾網的孔徑為5μm，防止在振動沖擊條件下凈化材料顆粒物的脫落并過濾氬氣中的微小顆粒物。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于氣體凈化領域的一種吸氣劑型的氬氣凈化器，此凈化器包括兩個裝吸氣劑的圓筒形金屬殼、金屬殼體內裝吸氣材料顆粒、每個吸氣劑圓形腔體頂端與預抽真空的空間相連處裝兩個金屬過濾網，防止在振動沖擊條件下凈化材料顆粒物的脫落并過濾氬氣中的微小顆粒物。有通氣和出氣的管道、凈化器與氣瓶和真空機組相連的閥門。本發(fā)明采用兩級凈化方式凈化惰性氣體氬氣，其凈化效果好，使氬氣中的活性雜質氣體從幾個～十幾個ppm減少到ppb量級。該凈化器使用Zr－V－Fe合金顆粒和改性5A分子篩混合作為凈化材料，采用400～500℃保溫40分鐘的工藝對凈化材料顆粒進行激活處理。在室溫工作，減少能耗；不需要水冷，使用方便安全。
文檔編號B01D53/18GK101070145SQ200710100348
公開日2007年11月14日 申請日期2007年6月8日 優(yōu)先權日2007年6月8日
發(fā)明者熊玉華, 尉秀英, 秦光榮, 苑鵬, 毛昌輝, 杜軍 申請人:北京有色金屬研究總院