專利名稱：層析中性氧化鋁活化再利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域中的吸附劑再生(活化)方法，確切的說，是層 析中性氧化鋁活化再利用方法。
技術(shù)背景層析中性氧化鋁作為 一種活化劑和吸附劑，在醫(yī)藥、化工等多種行業(yè)中 被廣泛使用，層析中性氧化鋁是抗生素及部分中藥生產(chǎn)過程中脫色精致專 用的氧化鋁，現(xiàn)國內(nèi)主要用于生產(chǎn)頭孢拉啶、頭孢地斧等抗生素、中藥黃 酮、三七皂等生產(chǎn)過程脫色，層析。另外，在層析干燥工藝中也廣泛應(yīng)用。層析中性氧化鋁作為吸附劑吸附化學(xué)反應(yīng)中的各種游離化學(xué)基，使被 提純的原料更純凈。但在其吸附過程中，焦著物覆蓋層析中性氧化鋁表面， 阻塞顆粒孔道，使其活性下降。層析中性氧化鋁的生產(chǎn)成本很高，而且其 生產(chǎn)過程會污染環(huán)境。 發(fā)明內(nèi)容為了降低層析中性氧化鋁的生產(chǎn)成本，減小環(huán)境污染的程度，本發(fā)明 提供 一 種層析中性氧化鋁活化利用方法。卜本發(fā)明的再生過程包括加熱水溶解，堿化洗凈，氯化更新，脫水、熔燒r過濾和還原。加熱水溶解過程是以熱水刺激提高層析中性氧化鋁的分子活性。堿化 洗凈過程是用堿化的方法帶走顆粒表面的吸附物，氯化過程是中和堿化后 的氯組元，同時使活性金屬被氧化并均勻分布載體表面。熔燒過程是除去 以上反應(yīng)所含水分。過濾過程是經(jīng)由外篩網(wǎng)和內(nèi)篩網(wǎng)組成的空間過濾炭燒 產(chǎn)生的雜質(zhì)。還原過程是在氧氣的空間使其氧化態(tài)，從而還原成顆粒狀。本技術(shù)方法應(yīng)用以后，實現(xiàn)了層析中性氧化鋁的再生，恢復(fù)其活性， 實現(xiàn)多次循環(huán)利用，降低生產(chǎn)成本。并充分考慮環(huán)保概念，氫氧化鈉廢液經(jīng) 過高溫卣煮加工成氫氧化鈉粗成品，無污染，降低成本，節(jié)省能源.具體實施方式
使用后的層析中性氧化鋁原，100-130公斤(最佳為120—公斤)投入 45(r-550立升反應(yīng)釜內(nèi)，加入300—450立升水(水的丄顯度大約40—50攝氏度)， 再加入20-30 (最佳為25公斤)公斤純度為95%—99。/。的氫氧化鈉(NaOH)， 在釜內(nèi)加熱達到55-65攝氏度(最佳為60攝氏度)，經(jīng)35-45分鐘左右，通過 充分攪拌清洗，使顆粒表面吸附物脫離載體。"將清洗后的層析中性氧化鋁溶液引流至直徑80mm的離心脫水機內(nèi)，用 水溫45-55攝氏度左右、200立升左右清水，充分沖洗，目的是清除已脫離 載體的吸附物，加入濃度為25-35%左右的(最佳為28%)鹽酸(Hcl)中和使載體的吸附物，加入濃度為25-35%左右的(最佳為28%)鹽酸(Hcl)中和使 其PH值達到7士0.5，離心機以每分鐘170-2000轉(zhuǎn)的頻率(最佳為1800轉(zhuǎn)) 轉(zhuǎn)動，脫水20-25分鐘左右,將其取出。將經(jīng)初步脫水處理的層析中性氧化鋁投入120#鐵鍋中(目的是裝得下)， 以600 800攝氏度加熱，需時2.5 4.5小時,其間需均速攪拌10 15次,目的是 使其均勻受熱，載體表面殘留雜質(zhì)焦化或氣化，徹底清除載體表面孔道全部 通暢. '通過使用內(nèi)篩網(wǎng)與外篩網(wǎng)(200目規(guī)格)，目的是篩除熔燒過程中的焦炭 粉塵顆粒,將其凈化.在氧氣空間降溫，氧化，使顆粒表面游離穩(wěn)定.層析中性氧化鋁還原成顆 粒，恢復(fù)活性。經(jīng)本發(fā)明再生的層析中性氧化鋁可以達到以下標準，孔容(ml/g)0.24 ± 0.02,比表面(m2/g) > 150，堆比重(ml/g)0.90 ± 0.05，粒度(um) ± 80<0.5,真比 重《3.40。
權(quán)利要求
1、層析中性氧化鋁活性再利用方法，其特征在于(1)將使用后的層析中性氧化鋁原料100-130公斤投入450-550立升反應(yīng)釜內(nèi)，加入300～450立升水，水的溫度大約40～50攝氏度，再加入20-30公斤純度為95％～99％的氫氧化鈉，在釜內(nèi)加熱達到55-65攝氏度，經(jīng)35-45分鐘左右，通過充分攪拌清洗，使顆粒表面吸附物脫離載體；(2)將清洗后的層析中性氧化鋁溶液引流至離心脫水機內(nèi)，用水溫45-55攝氏度左右的清水，充分沖洗，清除已脫離載體的吸附物，加入濃度為25-35％左右鹽酸中和使其PH值達到7±0.5，離心機以每分鐘170-2000轉(zhuǎn)的頻率脫水20-25分鐘左右，將其取出；(3)將經(jīng)初步脫水處理的層析中性氧化鋁投入鐵鍋中，以600～800攝氏度加熱，需時2.5～4.5小時，其間需均速攪拌，使其均勻受熱，載體表面殘留雜質(zhì)焦化或氣化，徹底清除載體表面，使孔道全部通暢；(4)通過使用篩網(wǎng)，篩除熔燒過程中的焦炭粉塵顆粒，將其凈化；(5)在氧氣空間降溫，氧化，使顆粒表面游離穩(wěn)定.層析中性氧化鋁還原成顆粒，恢復(fù)活性。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的層析中性氧化鋁活性再利用方法，其特征在 于-所述篩網(wǎng)可以是雙層。
全文摘要
本發(fā)明是層析中性氧化鋁活化再利用方法。實現(xiàn)了層析中性氧化鋁的再生，實現(xiàn)循環(huán)利用。具體工藝如下(1)將使用后的層析中性氧化鋁原料投入反應(yīng)釜內(nèi)，加水，再加入氫氧化鈉，充分攪拌清洗，使顆粒表面吸附物脫離載體；(2)將清洗后的層析中性氧化鋁用清水充分沖洗，清除吸附物，加入鹽酸中和，用離心機脫水，將其取出；(3)將脫水的層析中性氧化鋁投入鍋中，加熱，載體表面殘留雜質(zhì)焦化或氣化，徹底清除載體表面，使孔道全部通暢；(4篩除熔燒過程中的焦炭粉塵顆粒，將其凈化；(5)在氧氣空間降溫，使顆粒表面游離穩(wěn)定.層析中性氧化鋁還原成顆粒，恢復(fù)活性。本發(fā)明不但降低了生產(chǎn)成本。還充分考慮環(huán)保概念，生產(chǎn)過程基本無污染。
文檔編號B01J20/06GK101249416SQ200710158499
公開日2008年8月27日 申請日期2007年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月26日
發(fā)明者鑫 周 申請人:鑫 周