專利名稱：：一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法，屬催化劑
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：甲醇是最基本的有機化工原料之一。近年來，甲醇需求量及生產(chǎn)能力持續(xù)增長，甲醇的用途也有新的發(fā)展。工業(yè)規(guī)模的甲醇一般是用含有H2、CO、C02的合成氣在一定壓力和溫度并有催化劑存在的條件下反應(yīng)的方法生產(chǎn)。甲醇合成催化劑是合成甲醇工業(yè)技術(shù)水平高低的關(guān)鍵技術(shù)之一，隨著甲醇工業(yè)的快速發(fā)展，特別是甲醇裝置的大型化，對甲醇合成催化劑的研究開發(fā)提出了更高的要求。目前甲醇合成催化劑主要由銅、鋅和鋁等氧化物所組成。通常的催化劑制備方法是先制備銅鋅母體，然后使它負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)洗滌，過濾，烘干，焙燒和成型等工序，制得催化劑。用此方法制備的甲醇合成催化劑基本可以滿足生產(chǎn)的需要，但距更高要求尚有距離。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提出一種新的可以進一步提高銅基催化劑性能的微波處理方法。本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的它主要包括以下步驟，將銅鋅母體負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)洗滌，過濾，烘干，焙燒打片后制備成型，其特點是將制備成型的催化劑在6(TC20(rC之間進行1~5小時的微波熱處理，即制得本發(fā)明催化劑。微波是波長在lmmlm之間，頻率在3.0x1023.0405MHz具有穿透性的一種電磁波。不管是傳導(dǎo)、對流、輻射的加熱方式，熱源都是在外面，物料溫度的升高是由外及里，將表面加熱之后再傳導(dǎo)到內(nèi)部，這要受到傅立葉定律的限制，通常被加熱物料是熱的不良導(dǎo)體，有很大的熱阻，加熱時間自然很長。微波加熱熱量在被加熱物料內(nèi)部產(chǎn)生，這樣里外一起熱，不僅溫度很均勻，而且不會帶來夾生現(xiàn)象。常規(guī)加熱時，溫度表面高，內(nèi)部低，這種溫度分布，不利于水分迅速蒸發(fā)。而微波加熱里外一起熱，同時因為表面較容易散熱，往往是內(nèi)部溫度高于外部，溫度梯度方向和水分梯度的方向相同，傳熱和傳質(zhì)方向一致，促使內(nèi)部水分迅速蒸發(fā)，形成內(nèi)部壓力梯度，使水分很快擴散到表面揮發(fā)掉，這就使干燥時間大為縮短。微波干燥具有以下幾個優(yōu)點1)微波加熱可以提高熱擴散和質(zhì)擴散率；2)形成內(nèi)部的壓力梯度而提高干燥速度；3)提高干燥速度并不提高物料表面溫度和內(nèi)部溫度；4)選擇性加熱使能量在物料中按需分配；5)具有更好的產(chǎn)品質(zhì)量。用本發(fā)明方法制備的甲醇催化劑和傳統(tǒng)方法制備的催化劑相比，可降低片劑收縮率，提高片劑強度，降低堆密度，提高催化活性和熱穩(wěn)定性，能滿足更高的需要。具體實施例方式以下的實施例用以進一步說明本發(fā)明的內(nèi)容-實施例h先制備銅鋅母體，然后使它負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)老化，洗滌，過濾，干燥，焙燒和成型等工序，制得催化劑樣品。實施例2:將實例1制得的催化劑樣品在6(TC20(TC之間用烘箱進行15小時的熱處理。實施例3:制備過程同例2，但將熱處理方法改為微波加熱處理。實施例4:制備過程同例2,但將熱處理方法改為紅外熱處理。實施例5:制備過程同例2，但將熱處理方法改為烘箱和微波混合熱處理。對上述實施例制得的銅系甲醇合成催化劑樣品進行性能測試。催化劑活性檢測條件如下催化劑樣品粒度為0.425mm~1.180mm樣品活化樣品在檢測活性之前，用還原氣(H2:N2=3:97)在210。C還原16h?；钚詸z測還原后的樣品，通入含一定濃度C0及C02的合成氣，在壓力5.0MPa，一定溫度和空速條件下，測定初活性(以生成甲醇的時空產(chǎn)率g'mrLh"或CO轉(zhuǎn)化率表示)。然后樣品經(jīng)受350°C、20h的耐熱處理，再恢復(fù)到上述同一條件下，測定耐熱后的活性，以表征樣品熱穩(wěn)定性的高低。采用美國Quantachrome公司Nova2200e型孔結(jié)構(gòu)分析儀和CHEMBET-3000型全自動比表面積分析儀測定催化劑表面積、孔容與孔徑分布。采用日本理學(xué)DmaxIIIA型X光射線衍射儀，掃描范圍29=10°~60°，電壓40kV，電流30mA，Cu靶，測定催化劑物相，以寬化法計算晶粒大小。采用大連智能試驗機廠ZQJ-II型智能顆粒強度試驗機測定催化劑顆粒徑向抗壓碎力。性能測試結(jié)果列于表1-3。其中樣品3為用本發(fā)明方法制備的催化劑，樣品1為用傳統(tǒng)方法制備的參比催化劑，樣品2、4分別為烘箱干燥、紅外干燥處理后的催化劑。表1堆密度、強度、片劑收縮率、徑向抗壓碎力數(shù)據(jù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表3樣品比表面、孔容數(shù)據(jù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由測試結(jié)果可看出，采用本發(fā)明方法制備的催化劑3的堆密度和片劑收縮率低，片劑強度高，催化活性和熱穩(wěn)定性明顯高于參比樣品，表明本發(fā)明與現(xiàn)有方法相比有明顯的進步，即更高的甲醇合成活性，能滿足更高的需要。本發(fā)明方法制備的的催化劑，適用于以含有CO、C02和H2的合成氣制造甲醇，尤其適用于低溫低壓合成甲醇裝置。權(quán)利要求1.一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法，將銅鋅母體負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)洗滌，過濾，烘干，焙燒打片后制備成型，其特征在于將制備成型的催化劑在60—200℃溫度之間進行1～5小時的微波熱處理。2.如權(quán)利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于微波熱處理為微波干燥。3.如權(quán)利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于微波熱處理為烘箱和微波混合干燥。4.如權(quán)利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于微波熱處理為紅外和微波混合干燥。5.如權(quán)利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于處理后的催化劑適用于以含有CO、C02和H2的合成氣制造甲醇的裝置。6.如權(quán)利要求5所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于處理后的催化劑適用于低溫低壓合成甲醇裝置。全文摘要本發(fā)明屬于催化
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法，即將銅鋅母體負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)洗滌，過濾，烘干，焙燒打片后制備成型的催化劑在60℃-200℃之間進行1-5小時的微波熱處理。本發(fā)明方法制備的催化劑堆密度和片劑收縮率低，片劑強度高，催化活性和熱穩(wěn)定性提高。文檔編號B01J23/80GK101450311SQ200710190908公開日2009年6月10日申請日期2007年11月29日優(yōu)先權(quán)日2007年11月29日發(fā)明者冬仇,曹建平,殷惠琴,陳海波,黃金錢申請人:南化集團研究院