專利名稱：包括整體陶瓷蜂窩體的陶瓷蜂窩壁流過濾器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及陶瓷壁流整體過濾器及其制造方法。具體而言，本發(fā) 明涉及粒子捕集器，如柴油粒子捕集器。
背景技術：
由于空氣質(zhì)量標準更為嚴格，相當?shù)呐χτ谧钚』裼桶l(fā)動 機排氣中釋放的粒狀物質(zhì)。潛在的解決方案是插入柴油發(fā)動機排氣系 統(tǒng)中的粒子捕集器。
如在U.S.專利No.4，276，071中描述的蜂窩陶瓷壁流通過濾器，是 粒子捕集器的優(yōu)選類型。這些蜂窩過濾器由如下方式制造擠出包括 水，粘合劑和陶瓷粉末(例如粘土、莫來石、二氧化硅和氧化鋁)的糊劑， 該糊劑例如，在灼燒時形成堇青石。粘土一般用于使糊劑具有足夠塑 性以形成可使用蜂窩體。在擠出糊劑之后，將蜂窩體干燥，脫粘合劑 和燒結(jié)以形成蜂窩體。典型地燒結(jié)蜂窩體以向薄的通道壁提供足夠的 強度，以保證陶瓷糊劑的插入以堵塞通道，如下所述。
最后，為制造壁流粒子捕集器或過濾器，采用包括合適粉末，分 散介質(zhì)和粘合劑的糊劑，堵塞燒結(jié)的蜂窩體一端的一半開口。然后在 另一端，采用糊劑堵塞沒有堵塞的通道。隨后，再次燒結(jié)堵塞的蜂窩 體以形成壁流粒子捕集器。
令人遺憾地，此方法具有許多問題。例如，糊劑中的液體可優(yōu)先被拉入灼燒過的蜂窩體的多孔壁中，引起栓塞的非均勻干燥收縮并導 致最后栓塞中的裂紋。第二個問題是必須采用多個昂貴步驟(例如至少
兩個高溫灼燒)以制造粒子捕集器。由于陶瓷蜂窩體生坯(green)的壁 較薄和脆，當插入糊劑時，它們傾向于變形和/或斷裂，因此典型地需 要這多個步驟。當使用大規(guī)模方法時，這是特別真實的。另一個問題 是由于在栓塞燒結(jié)收縮期間灼燒過的蜂窩體的膨脹，可用于栓塞的組 成有限。
因此，需要提供一種制造壁流捕集器的方法，例如其避免現(xiàn)有技 術的一個或多個問題，如上述那些的一個。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一方面是一種堵塞陶瓷蜂窩體中通道的方法，其包括
(a) 形成包括分散液體和陶瓷粉末的混合物，
(b) 向包括粘土的陶瓷蜂窩體生坯的至少一個通道中插入該混合 物，以形成堵塞的陶瓷蜂窩體生坯，其中分散液體基本不能溶脹粘土，
和
(c) 加熱堵塞的陶瓷蜂窩體生坯到足以燒結(jié)堵塞的陶瓷蜂窩體生
坯的溫度，以形成多孔的燒結(jié)的堵塞的陶瓷蜂窩體。
本發(fā)明的第二方面是一種堵塞陶瓷蜂窩體中通道的方法，其包括:
(a) 加熱包括粘土的陶瓷蜂窩體生坯到第一溫度，第一溫度不足以
基本燒結(jié)該陶瓷蜂窩體生坯，但足以除去粘合劑和將粘土脫水，使得 脫水的粘土當與水接觸時基本不能再水合，以形成煅燒的陶瓷蜂窩體，
(b) 向煅燒的陶瓷蜂窩體的至少一個通道中插入包括陶瓷粉末和 分散液體的混合物，以形成堵塞的煅燒的陶瓷蜂窩體，和
(c) 加熱堵塞的煅燒的陶瓷蜂窩體到足以形成燒結(jié)的堵塞的蜂窩 體的溫度。
本發(fā)明的第三方面是一種包括整體陶瓷蜂窩體的陶瓷蜂窩壁流過 濾器，該陶瓷蜂窩體含有由相鄰入口和出口通道連接的入口端和出口 端，該入口和出口通道從陶瓷體的入口端向出口端延伸，入口和出口 通道由在入口和出口通道之間的多個交織薄氣體過濾多孔分配壁確定 和由陶瓷栓塞確定，使得入口通道在陶瓷體的出口端含有入口陶瓷栓塞和出口通道在陶瓷體的入口端含有出口陶瓷栓塞，使得當進入入口 端時，流體必須通過分配壁以離開出口端，其中該陶瓷蜂窩體在出口 通道的至少一個分配壁上含有區(qū)別層，區(qū)別層的組成與出口通道的出 口陶瓷栓塞基本相同。
本發(fā)明的第四方面是一種包括整體陶瓷蜂窩體的陶瓷蜂窩壁流過 濾器，該整體陶瓷蜂窩體含有由相鄰入口和出口通道連接的入口端和 出口端，該入口和出口通道從陶瓷體的入口端向出口端延伸，入口和 出口通道由在入口和出口通道之間的多個交織薄氣體過濾多孔分配壁 確定和由陶瓷栓塞確定，使得該入口通道在陶瓷體的出口端含有入口 陶瓷栓塞和出口通道在陶瓷體的入口端含有出口陶瓷栓塞，使得當進 入入口端時，流體必須通過分配壁以離開出口端，其中出口陶瓷栓塞 的組成不同于入口陶瓷栓塞。
每一種上述方法特別用于，但不限于蜂窩壁流過濾器中通道的堵 塞。令人驚奇地，這些方法不僅僅可用于堵塞通道，而且可同時提供 區(qū)別層，例如在陶瓷蜂窩壁流過濾器出口通道的壁上。該方法也可用 于在過濾器通道的壁之上或之中提供其它有用的材料(例如，催化劑或 成核劑)，而同時形成栓塞。'
附圖簡述


圖1是顯示本發(fā)明陶瓷蜂窩過濾器一個實施方案的前視圖。
圖2是一部分切掉的圖1的側(cè)視圖。 圖3是圖1過濾器中相鄰通道的放大示意圖。 圖4是圖1通道堵塞部分和原位形成的區(qū)別層的放大截面圖。 在整個附圖的視圖中，數(shù)字2是陶瓷蜂窩體，數(shù)字4是入口通道， 數(shù)字5是出口通道，數(shù)字6是在相鄰通道之間的分配壁，數(shù)字8是入 口栓塞，數(shù)字9是出口栓塞，數(shù)字10是入口端，數(shù)字ll是出口端和 數(shù)字12是區(qū)別層。
陶瓷蜂窩體生坯
包括粘土和，如果必須，其它陶瓷的蜂窩體。粘土是溶脹和吸收 水以形成塑性本體的層狀水合硅鋁酸鹽。粘土礦物質(zhì)的例子包括高嶺石、蒙脫石、綠坡縷石(atapulgite)、伊利石、膨潤土、多水高嶺土、 葉蠟石和云母。
煅燒的陶瓷蜂窩體
已經(jīng)加熱到煅燒溫度的陶瓷蜂窩體生坯，煅燒溫度足以將陶瓷蜂 窩體生坯中存在的粘土脫水，但不足以基本燒結(jié)蜂窩體的陶瓷組分。
堵塞的陶瓷蜂窩體生坯或煅燒的堵塞的陶瓷蜂窩體
已經(jīng)由混合物堵塞至少一個通道的陶瓷蜂窩體生坯或煅燒的陶瓷 蜂窩體，在加熱以形成燒結(jié)的堵塞的陶瓷蜂窩體時，混合物形成陶瓷 栓塞。
燒結(jié)的堵塞的陶瓷蜂窩體
加熱到燒結(jié)溫度的堵塞的陶瓷蜂窩體生坯或煅燒的堵塞的陶瓷蜂 窩體，燒結(jié)溫度足以熔合(燒結(jié))陶瓷組分成整體陶瓷。
參考圖1-圖4，它表示陶瓷蜂窩過濾器的一個優(yōu)選實施方案，該過 濾器包括陶瓷蜂窩體2，該蜂窩體分別含有分別通過其間(即從入口端 IO到出口端11)延伸的多個平行入口和出口通道4和5，入口和出口通 道由多孔分配壁6，入口通道栓塞8和出口通道栓塞9確定。出口通道 9也含有位于分配壁6表面上的區(qū)別層12。當將包含要過濾的物質(zhì)的 氣體或液體14導引入入口通道4時，氣體或液體14通過分配壁6和 區(qū)別層12和離開出口通道5。因此，分配壁6和區(qū)別層12從氣體或液 體14過濾出該物質(zhì)。
陶瓷蜂窩體2可以是具有足夠孔隙率和強度以作為壁流過濾器操 作的任何有用陶瓷。有用陶瓷的例子包括碳化硅、氮化硅、莫來石、 堇青石、P鋰輝石、磷酸鹽陶瓷(例如磷酸鋯)或其結(jié)合物。優(yōu)選，陶 瓷是莫來石或堇青石。更優(yōu)選，陶瓷是莫來石。最優(yōu)選，陶瓷是在氟 氣體存在下形成的莫來石，如在U.S.專利4,910,172、 4,911,902、 4，948，766、 5,098,455、 5,173,349、 5,194,154、 5,198,007、 5,252,272和 5,340,516中描述的那些。莫來石顆粒的平均長寬比至少為2，更優(yōu)選 至少5，和最優(yōu)選至少IO。一般情況下，陶瓷蜂窩體2的孔隙率是30%-80%多孔的。優(yōu)選， 陶瓷蜂窩體2是40%-70%多孔的。栓塞8和9可以為足以有效作為栓 塞的任何孔隙率。 一般情況下栓塞8和9可以是包括基本與陶瓷蜂窩 體2相同陶瓷組成的陶瓷組合物。基本相同的組成表示栓塞8和9的 化學和微結(jié)構(gòu)與陶瓷蜂窩體2基本相同。栓塞組合物的例子包括與先 前所述用于陶瓷蜂窩體2相同的陶瓷。
在陶瓷壁流過濾器的一個優(yōu)選實施方案中，栓塞8和9的組成與 陶瓷蜂窩體2相同。在此實施方案中，可以存在或可以不存在區(qū)別層 12。優(yōu)選，存在化學與陶瓷蜂窩體基本相同的區(qū)別層12。
在另一個優(yōu)選的實施方案中，燒結(jié)的陶瓷蜂窩體2在出口端11含 有入口栓塞8，入口栓塞的組成不同于在入口端10的出口栓塞9。不 同的組成表示，在燒結(jié)之后，由表征陶瓷典型采用的技術，該組合物 具有容易識別的微結(jié)構(gòu)差異(例如孔隙率，結(jié)晶結(jié)構(gòu)或晶粒大小)或化學 差異。基本相同是當差異不容易由上述技術識別時。優(yōu)選，在一端堵 塞蜂窩體2所有通道的一半(即入口通道4)和在另一端堵塞不在那一端 堵塞的剩余通道(g卩，在入口端堵塞出口通道5)。甚至更優(yōu)選，與入口 栓塞8相比，出口栓塞9具有基本相同的化學但不同的微結(jié)構(gòu)。進一 步優(yōu)選此實施方案也含有區(qū)別層12。最優(yōu)選，出口栓塞9的組成與區(qū) 別層12基本相同和入口栓塞8的組成與陶瓷蜂窩體2基本相同。
區(qū)別層12可以是用于制造過濾器的任何材料，只要區(qū)別層12的 平均孔徑大小基本小于陶瓷蜂窩體的平均孔徑大小。合適的材料包括 對于陶瓷蜂窩體描述的那些?；靖∫话惚硎緟^(qū)別層平均孔徑大小 至多是陶瓷蜂窩體平均孔徑大小的四分之三。優(yōu)選，區(qū)別層12的平均 孔徑大小至多是陶瓷蜂窩體2平均孔徑大小的一半和更優(yōu)選，至多四 分之一。
此外，陶瓷蜂窩壁流過濾器1可在至少一個分配壁6或區(qū)別層12 之上或之中含有催化劑。催化劑可以適于催化，例如，煙煤粒子燃燒 或CO(—氧化碳)或NO"氮的氧化物)氧化的任何催化劑。例示的催化 劑包括如下物質(zhì)。
第一種例示催化劑是直接結(jié)合金屬催化劑，如貴金屬、基底金屬 及其結(jié)合物。貴金屬催化劑的例子包括鉑、銠、鈀、釕、錸、銀及其合金?；捉饘俅呋瘎┑睦影ㄣ~、鉻、鐵、鈷、鎳、鋅、錳、釩、 鈦、鈧及其結(jié)合物。金屬催化劑的形式優(yōu)選為金屬，但可以存在為無 機化合物，如氧化物、氮化物和碳化物，或存在為多孔催化劑載體的 陶瓷晶粒中的缺陷結(jié)構(gòu)。可以由任何合適的技術，如本領域已知的那 些使用該金屬。例如，可以由化學氣相沉積提供金屬催化劑。
第二種例示催化劑是引入到前述陶瓷晶粒的點陣結(jié)構(gòu)的催化劑。
例如，元素可以是Ce、 Zr、 La、 Mg、 Ca、先前段落中描述的金屬元素 或其結(jié)合物?？梢圆捎萌魏魏线m的方式，如本領域己知的那些引入這 些元素。
第三種例示催化劑是含有在其上沉積的金屬的陶瓷粒子的結(jié)合 物。這些物質(zhì)典型地稱為修補基面涂層(wash-coats)。 一般情況下， 修補基面涂層由含有在其上沉積的金屬的微米級陶瓷粒子，如沸石、 硅鋁酸鹽、二氧化硅、鈰土、氧化鋯、氧化鋇、碳酸鋇和氧化鋁粒子 組成。金屬可以是先前對于直接沉積金屬所述的任何金屬。特別優(yōu)選 的修補基面涂層催化劑涂料是包括在其上含有貴金屬的氧化鋁粒子的 涂料。理解修補基面涂層可以包括多于一種金屬氧化物，如含有至少 一種如下金屬的氧化物的氧化鋁鋯、鋇、鑭、鎂和鈰。
第四種例示催化劑是包括金屬氧化物組合物的鈣鈦礦類型催化 劑，如由Golden在U.S.專利No.5，939，354中描述的那些。
第五種例示催化劑是由一種組合物形成，且沉積在在300°C -300(TC的溫度下煅燒而形成的催化劑載體上，組合物包括(a)包含至少 一種金屬鹽的鹽水溶液和(b)兩親含環(huán)氧乙垸的共聚物，其中所述共聚 物的平均分子量大于400，環(huán)氧乙烷含量為5-90%和HLB為-15~15， 如由Gruenbauer等人在PCT專利申請No.W099/18809所述。此外， 該催化劑也可以是由U.S.專利No.5,698，483禾B PCT專利申請 No.W099/03627描述的催化劑。
在進行堵塞陶瓷蜂窩體中通道的第一優(yōu)選方法中，形成包括分散 液體和陶瓷粉末的混合物。然后將該混合物插入陶瓷蜂窩體生坯的至 少一個通道以形成堵塞的陶瓷蜂窩體生坯，其中所述分散液體基本不 能溶脹粘土。然后將堵塞的陶瓷蜂窩體生坯加熱到足以燒結(jié)堵塞的陶 瓷蜂窩體生坯的溫度，以形成多孔的燒結(jié)的堵塞的陶瓷蜂窩體?？梢杂扇魏魏线m的方法，如本領域已知的那些形成該混合物。合 適的方法包括在如下文獻中描述的那些陶瓷加工原理的介紹，J.
Reed， John Wiley and Sons, NY， 1988的17章。
在此方法中，分散液體必須是基本不能溶脹陶瓷蜂窩體生坯中粘 土的液體。"基本不能溶脹粘土"表示分散液體不能溶脹粘土到足以弓I 起陶瓷生坯的分配壁變形或斷裂。 一般情況下，基本不能溶脹是當粘 土不能吸收多于1體積％的分散液體時。由于粘土不利地受水影響，分 散液體應當具有不足以引起上述溶脹的水濃度。 一般情況下，水的數(shù) 量應當小于5體積％的分散液體。
依賴于燒結(jié)的堵塞的陶瓷蜂窩體中所需的最終陶瓷，陶瓷蜂窩體 生坯中的粘土數(shù)量可在寬范圍內(nèi)變化。 一般情況下，粘土的數(shù)量應當 是足以擠出陶瓷蜂窩體生坯的數(shù)量。典型地，粘土的數(shù)量是陶瓷蜂窩 體生坯的至少1體積％。
分散液體可以是，例如，不溶脹粘土的任何有機液體，如醇、脂 族化合物、二醇、酮、醚、醛、S旨、芳族化合物、烯烴、炔烴、羧酸、 羧酸酰氯(carboxylic acid chloride )、酰胺、胺、腈、硝基化合物、硫 化物、亞砜、砜、有機金屬化合物或其混合物，如上所述。優(yōu)選，分 散液體是脂族化合物、烯烴或醇。更優(yōu)選，液體是醇。優(yōu)選，醇是甲 醇、丙醇、乙醇或其結(jié)合物。最優(yōu)選，醇是丙醇。
陶瓷粉末可以是用于形成栓塞的任何陶瓷粉末，如形成陶瓷的陶 瓷粉末，如碳化硅、氮化硅、莫來石、堇青石、P鋰輝石、磷酸鹽陶瓷 (例如磷酸鋯)或其結(jié)合物。優(yōu)選，陶瓷粉末形成莫來石或堇青石。陶瓷 的優(yōu)選例子包括二氧化硅、氧化鋁、氟化鋁、粘土、氟黃玉(fluorotopaz)、 沸石、及其混合物。更優(yōu)選，陶瓷粉末包括在如下方法中形成氟黃玉 和莫來石的粉末在該方法的一些時間中存在有氟氣體，如先前所述。
該混合物可包含其它有用的組分，如制備陶瓷懸浮液領域中已知 的那些。其它有用組分的例子包括分散劑，抗絮凝劑，絮凝劑，增塑
劑，消泡劑，潤滑劑和防腐劑，如在如下文獻中描述的那些陶瓷加
工原理的介紹，J.Reed， John Wiley and Sons, NY， 1988的10-12章。
混合物中的優(yōu)選粘合劑是溶于分散液體，但不溶于氷的粘合劑。
該混合物也可包含粘合劑。粘合劑的例子包括纖維素酯，如下文獻中描述的那些陶瓷加工原理的介紹，J.Reed， John Wiley and Sons, NY， NY， 1988的11章。優(yōu)選，粘合劑是甲基纖維素或乙基纖維素， 如以商標METHOCEL和ETHOCEL購自The Dow Chemical Company
的那些。優(yōu)選，粘合劑溶于分散液體，但不溶于水，如ETHOCEL。
在形成混合物之后，將它插入陶瓷蜂窩體生坯的通道中以形成栓 塞(即，形成堵塞的陶瓷蜂窩體生坯)。向通道中插入可以由任何合適的 方法，如本領域已知的那些完成。例如，可以將混合物傾入、噴入、 注入、壓擠入(squeezed)、擠出(extruded)或捏合入通道。
在優(yōu)選的實施方案中，該混合物是例如，僅從重力的施加，足以 插入陶瓷蜂窩體生坯通道的一端和隨后流過通道和在通道的另一端聚 集的流體。因此，例如混合物可以在分配壁上沉積區(qū)分層和形成入口 和出口栓塞，在除去足夠量分散液體之后，以向收集的混合物提供足 夠的整體性以形成栓塞。在此優(yōu)選的實施方案中，混合物的粘度優(yōu)選 至多為1000厘泊(cp)，更優(yōu)選至多200cp，甚至更優(yōu)選至多100cp和最 優(yōu)選至多20cp。
可以由任何合適的方法除去分散液體，如由在空氣中干燥、通過 熱量或真空的施加而干燥、或在陶瓷蜂窩體一端由多孔介質(zhì)封閉通道 端而除去它，該多孔介質(zhì)由毛細管作用除去分散液體。這樣多孔介質(zhì) 的例子是熟石膏，如用于滑移澆鑄陶瓷的熟石膏。特別優(yōu)選密封要堵 塞的通道，使得當在一端將混合物傾入所有的通道時，流體流過所有 的通道和僅在另一端的密封通道處收集以形成栓塞，而不密封的通道 允許混合物離開而不形成栓塞。
在混合物的插入(g卩，堵塞的陶瓷蜂窩體的形成)之后，將堵塞的陶 瓷蜂窩體生坯加熱到足以燒結(jié)堵塞的陶瓷蜂窩體生坯的燒結(jié)溫度，以 形成堵塞的燒結(jié)的陶瓷蜂窩體。 一般情況下，堵塞的燒結(jié)的陶瓷蜂窩 體是30%-80%多孔的和優(yōu)選40%-70%多孔的。
燒結(jié)溫度依賴于要形成的陶瓷，但一般情況下至少為90(TC。優(yōu)選， 燒結(jié)溫度至少為1000°C，和更優(yōu)選至少110(TC到優(yōu)選至多200(TC，更 優(yōu)選至多1750。C和最優(yōu)選至多1400 °C。
可以采用任何合適的方式或加熱設備和在任何合適的氣氛或結(jié)合 氣氛下，如制備所需特定燒結(jié)的陶瓷領域中已知的那些，進行加熱到燒結(jié)溫度。
在形成堵塞的燒結(jié)的陶瓷蜂窩體的另一種方法中，將陶瓷蜂窩體 生坯加熱到煅燒溫度，該煅燒溫度不足以基本燒結(jié)陶瓷蜂窩體生坯， 但足以將粘土脫水，使得脫水的粘土當與水接觸時基本不能再水合， 以形成煅燒的陶瓷蜂窩體。
煅燒溫度可以是適于基本將粘土脫水，使得粘土基本不能再水合 的任何溫度。"基本不能再水合"一般是當放入水中24小時時，如果
90wt。/。的粘土不能再水合。優(yōu)選，煅燒溫度足夠大使得當放入水中時， 99%和更優(yōu)選所有的脫水粘土不能再水合。
一般情況下，煅燒溫度是從40(TC到至多IOO(TC。更優(yōu)選，煅燒 溫度至少是500，更優(yōu)選至少600，最優(yōu)選至少650到優(yōu)選至多950， 更優(yōu)選至多900，和最優(yōu)選至多850。C。
煅燒氣氛可以是適于將粘土脫水的任何氣氛或兩者。例子包括空 氣、真空、惰性氣氛(例如，希有氣體)、氮氣或其結(jié)合物。用于加熱到 煅燒溫度的方法和設備可以是任何合適的設備，如本領域己知的那些。
在煅燒之后，如先前所述將該混合物插入通道，以形成堵塞的煅 燒的陶瓷蜂窩體。在此方法中，分散液體可以是水。這樣的原因是由 于煅燒的陶瓷蜂窩體并不包含足夠可再水合(即溶脹)的粘土，以引起煅 燒的陶瓷蜂窩體分配壁的有害斷裂。
然后以先前所述的相同方式燒結(jié)堵塞的煅燒的陶瓷蜂窩體以形成 燒結(jié)的堵塞的陶瓷蜂窩體。
具體實施例方式
實施例1
在Adanced Ceramics Incorporated,Atlanta,GA)上，通過J齊出禾口干 燥氧化鋁，粘土，粘合劑和水的糊劑混合物制備每cn^有37.2個泡孔 的蜂窩體生坯。將該蜂窩體生坯切割成150mm的長度。采用用于制備 蜂窩體的相同糊劑混合物堵塞蜂窩體生坯一端的一半通道，以在此端 (第一堵塞端)形成栓塞的方格圖案。將蜂窩體放入夾具中并使第一堵塞 端向上(即，另一端或第二端向下)。
將平均粒子大小為3微米的莫來石粉末(Baikalox MULCR，Baikowski International Charlotte, NC)與2丙醇和3wt。/。乙基纖維素 (ETHOCEL， The Dow Chemical, Midland, MI)混合，以形成含有10wt% 莫來石的淤漿。該淤漿是流體和容易傾注。然后將該淤槳傾入第一堵 塞端的未堵塞通道。淤漿流入通道和向下流動，涂敷通道的壁和在蜂 窩體另一端聚集。由于在第一堵塞端中未堵塞的通道中的毛細管作用， 淤漿在第二端收集和形成栓塞的方格圖案，以形成堵塞的蜂窩過濾器 生坯。
在干燥之后，將堵塞的蜂窩過濾器生坯加熱到IOOO'C以除去粘合 劑和輕微燒結(jié)氧化物。然后使用由Moyer等人在U.S.專利No.5,198,007 中描述的方法，將輕微燒結(jié)的蜂窩體轉(zhuǎn)化成針形莫來石。獲得的蜂窩 壁流過濾器含有莫來石細針的區(qū)分層，其中莫來石淤槳接觸蜂窩體的 壁。在第一端的栓塞的莫來石微結(jié)構(gòu)與蜂窩體基本相同，而第二端的 栓塞的莫來石微結(jié)構(gòu)類似于區(qū)分層。
實施例2
由以上相同的方法制備在一端堵塞的蜂窩體生坯。將在一端堵塞 的蜂窩體生坯加熱到'100(TC以除去粘合劑和輕微燒結(jié)氧化物。
將實施例1的相同莫來石粉末與4wtW的METHOCEL在水中的溶 液混合，以形成含有10wty。莫來石的淤漿。以實施例1的相同方式， 將淤衆(zhòng)向下傾入第一端的開放通道，以在第二端形成栓塞。在干燥之 后，將蜂窩體加熱到600°C以從在第二端的栓塞除去METHOCEL粘合 劑。在此之后，使用由Moyer等人在U.S.專利No.5，198，007中描述的 方法，將堵塞的蜂窩體轉(zhuǎn)化成針形莫來石。獲得的蜂窩壁流過濾器具 有與實施例1中過濾器基本相同的微結(jié)構(gòu)特性。
權(quán)利要求
1. 一種包括整體陶瓷蜂窩體的陶瓷蜂窩壁流過濾器，該陶瓷蜂窩 體含有由相鄰入口和出口通道連接的入口端和出口端，該入口和出口 通道從所述陶瓷體的入口端向出口端延伸，所述入口和出口通道由在 該入口和出口通道之間的多個交織薄氣體過濾多孔分配壁確定和由陶 瓷栓塞確定，使得所述入口通道在所述陶瓷體的出口端含有入口陶瓷 栓塞和所述出口通道在所述陶瓷體的入口端含有出口陶瓷栓塞，使得 當進入入口端時，流體必須通過分配壁以離開出口端，其中所述陶瓷 蜂窩體在出口通道的至少一個分配壁上含有區(qū)別層，所述區(qū)別層的組 成與所述出口通道的出口陶瓷栓塞基本相同。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷蜂窩壁流過濾器，其中所述整體陶瓷蜂窩體是莫來石和所述區(qū)別層是孔隙率比所述整體陶瓷蜂窩體的莫 來石更細的莫來石。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷蜂窩壁流過濾器，其中所述入口陶 瓷栓塞和整體陶瓷蜂窩體具有基本相同的組成。
4. 一種包括整體陶瓷蜂窩體的陶瓷蜂窩壁流過濾器，所述陶瓷蜂 窩體含有由相鄰入口和出口通道連接的入口端和出口端，該入口和出 口通道從所述陶瓷體的入口端向出口端延伸，所述入口和出口通道由 在所述入口和出口通道之間的多個交織薄氣體過濾多孔分配壁確定和 由陶瓷栓塞確定，使得所述入口通道在所述陶瓷體的出口端含有入口 陶瓷栓塞和所述出口通道在所述陶瓷體的入口端含有出口陶瓷栓塞， 使得當進入入口端時，流體必須通過分配壁以離開所述出口端，其中 所述出口陶瓷栓塞的組成不同于所述入口陶瓷栓塞。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陶瓷蜂窩壁流過濾器，其中所述陶瓷蜂 窩體在所述出口通道的至少一個分配壁上含有區(qū)別層，所述區(qū)別層的 組成與所述出口通道中的出口陶瓷栓塞基本相同。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的陶瓷蜂窩壁流過濾器，其中所述區(qū)別層具有與所述陶瓷蜂窩體實質(zhì)相同的化學，但具有與所述陶瓷蜂窩體不 同的微結(jié)構(gòu)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷蜂窩壁流過濾器，其中在至少一個 分配壁、入口栓塞或出口栓塞之中或之上存在催化劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陶瓷蜂窩壁流過濾器，其中在至少一個 分配壁、入口栓塞或出口栓塞之中或之上存在催化劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及包括整體陶瓷蜂窩體的陶瓷蜂窩壁流過濾器，該陶瓷蜂窩體含有由相鄰入口和出口通道連接的入口端和出口端，該入口和出口通道從所述陶瓷體的入口端向出口端延伸，所述入口和出口通道由在該入口和出口通道之間的多個交織薄氣體過濾多孔分配壁確定和由陶瓷栓塞確定，使得所述入口通道在所述陶瓷體的出口端含有入口陶瓷栓塞和所述出口通道在所述陶瓷體的入口端含有出口陶瓷栓塞，使得當進入入口端時，流體必須通過分配壁以離開出口端，其中所述陶瓷蜂窩體在出口通道的至少一個分配壁上含有區(qū)別層，所述區(qū)別層的組成與所述出口通道的出口陶瓷栓塞基本相同；或者其中所述出口陶瓷栓塞的組成不同于所述入口陶瓷栓塞。
文檔編號B01J35/04GK101311501SQ200710194158
公開日2008年11月26日 申請日期2002年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月23日
發(fā)明者F·W·萬斯, S·A·沃林 申請人:陶氏環(huán)球技術公司