專利名稱：一種錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜及其浸取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種錯(cuò)流的浸取反應(yīng)釜，特別是涉及一種錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波的 浸取反應(yīng)釜，和適用于中草藥中活性成分的浸取的方法。
背景技術(shù)：
中草藥提取現(xiàn)在所利用的方法主要是高溫高壓浸取、溶劑萃取、超臨界萃取等， 這些方法存在操作時(shí)間長(zhǎng)，雜質(zhì)含量高、提取率低等問題。利用超聲波浸取中草藥是 一項(xiàng)中草藥提取的新技術(shù)，已經(jīng)在提取易揮發(fā)的香料Ab柳sh/7M 0/力'ci朋乃^ 、大 蒜中容易變質(zhì)的物質(zhì)、啤酒花等有長(zhǎng)足的發(fā)展。超聲波可以在被溶劑浸取的植物顆粒 周圍形成高壓孔穴的爆破，振動(dòng)和化學(xué)反應(yīng)，提高提取率，縮短了操作時(shí)間。超聲波 的提取率和操作時(shí)間主要受到超聲波振子的排布形式、振子能量大小、振子的頻率等因素的印象。就超聲波的振子排布主要有4種形式，1)清洗超聲設(shè)備超聲波的振子 安裝在底部，可以方便操作，但是只有一個(gè)方向有超聲場(chǎng)，超聲場(chǎng)不均勻，物料的攪 拌不夠均勻；其二超聲波振子的頻率在的作用30khz左右能量傳輸?shù)木嚯x大約在 300麗，超聲波作用的范圍較窄，中草藥的粉碎物易于沉淀，造成超聲波發(fā)射不均勻，作用的相對(duì)范圍縮小，減小了效率，同時(shí)影響了生產(chǎn)設(shè)備規(guī)模的放大。2)中心振子浸沒式超聲超聲波的振子安裝在容器的中間，這樣增大了振子的多向性，和所作用 的溶劑的均勻性也增大，但是振子的能量增加到一定程度時(shí)，振子散發(fā)的熱量很大，而振子作用的體積就很小，使得作用不均勻。3)外循環(huán)超聲波，該外循環(huán)超聲波的 方案是對(duì)第2種方式的改進(jìn)，在利用高的超聲波能量連接一個(gè)較小的容器，放置一個(gè)大功率超聲波探頭，與一大的容器間形成循環(huán)，增加了超聲波的作用均勻度。由于混 合物可能會(huì)被重復(fù)進(jìn)行超聲波作用，故而在短時(shí)間內(nèi)不會(huì)達(dá)到 一個(gè)作用幾率較大的混合液，如果物料濃度較大容易引起物料的堵塞，同時(shí)作用體積仍然不易放大。4) 外周振子幾個(gè)大功率的超聲波振子安裝在反應(yīng)器的外壁，超聲場(chǎng)不均勻，超聲波的 作用不均勻。上述的設(shè)備大多利用的方形、槽形的清洗設(shè)備，其超聲波和微波振子位于清洗槽 的底部，由于這樣的結(jié)構(gòu)使得超聲波和微波的作用距離有限，所以超聲波和微波設(shè)備 在放大過程中受到限制。而某些進(jìn)行超聲波和微波浸取反應(yīng)，是利用氣升循環(huán)超聲波破碎裝置，其超聲波的探頭位于導(dǎo)流筒中心，雖然這一個(gè)探頭的強(qiáng)度很大，但強(qiáng)度有 限，在整個(gè)超聲波放大過程中，超聲波發(fā)射的功率受到限制，所以整個(gè)提取裝置的放 大也受到限制。有些外殼安裝有超聲波發(fā)生器的裝置，不能夠使得整個(gè)罐的體積很大， 因?yàn)槌暡ǖ挠行ё饔镁嚯x有限，限制了超聲波設(shè)備的在工業(yè)化進(jìn)程中的放大。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服己有超聲波和微波浸取反應(yīng)設(shè)備，在整個(gè)超聲波放大 過程中，超聲波發(fā)射的功率受到限制，以及強(qiáng)度有限等不足，從而提供一種在反應(yīng) 器內(nèi)設(shè)置多個(gè)振子環(huán)，每個(gè)振子環(huán)由多個(gè)內(nèi)部安裝有多個(gè)能發(fā)射超聲波和微波的振 子的振子組組成，振子環(huán)與外壁同心安裝；每一層振子環(huán)之間可以形成多個(gè)同心的 不同強(qiáng)度和梯度的超聲波和微波振子場(chǎng)，在通入可控氣流的情況下反應(yīng)釜中形成錯(cuò) 流的流體的流動(dòng)，利于提高浸取和反應(yīng)效率，防止流體在流動(dòng)過程中形成死角，強(qiáng) 化流體的流動(dòng)，以便于浸取反應(yīng)釜的放大的設(shè)備，以及應(yīng)用該設(shè)備對(duì)固態(tài)物料進(jìn)行 超聲波和微波浸取的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的 本發(fā)明提供的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，包括反應(yīng)釜?dú)んw3、 上蓋15、超聲振子組和攪拌器1;所述的上蓋15安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw3 上口，所述的攪拌器1安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw3上方，該攪拌器的攪拌漿軸 穿過所述的上蓋15，密封安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)中心位置;其特征在于，還包括第一圓筒13、第一層通氣環(huán)7、第二層通氣環(huán)6和第三層通氣環(huán)10;所述的上蓋14上開有用于調(diào)節(jié)罐內(nèi)壓力大小的出氣口 2;所述的第一圓筒14安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)中心，套在所述的攪拌 器的攪拌漿外；所述的第一層通氣環(huán)7為一根直徑5-50國(guó)不銹鋼圓管制作，該圓管向上 的面上等間距開有氣孔，所述的氣孔直徑為0. 1 lmm，數(shù)量根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求來定; 所述的第一層通氣環(huán)7安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)的底部，通氣環(huán)的直徑小 于第一層振子組的內(nèi)徑；所述的超聲振子組至少有2層，每一組超聲振子組由1-IOO個(gè)振子盒按照 圓周排列組成環(huán)，分別為第一層超聲振子組環(huán)9和第三層超聲波振子組環(huán)4， 所述的第三層超聲波振子組環(huán)4圍繞所述的反應(yīng)釜?dú)んw3的內(nèi)壁安裝，所述的第一層超聲振子組環(huán)9圍繞所述的第一圓筒13安裝；每一層中的振子盒之間距離為10 300mm;第一層超聲振子組環(huán)9和第三層超聲波振子組環(huán)4之間距 離為100腿 1000mm同軸芯安裝；每個(gè)振子盒占據(jù)10 300腿X 10 300mm的 面積，振子盒之間距離為10ram 300mm;其中，所述的振子盒為一不銹鋼盒，并在振子盒內(nèi)安裝i-ioo個(gè)大小相同 的換能器振子，每個(gè)換能器振子的直徑10 250mm，厚度10 250ram,并等間距 交錯(cuò)排列，每個(gè)換能器振子相距10 250mm,密封振子盒并在內(nèi)部填充惰性氣體 或惰性液體；所述的第二層通氣環(huán)6為一根直徑5-50mm不銹鋼圓管，該圓管上面等間 距開有通氣孔，所述的通氣孔的孔口一個(gè)向上開， 一個(gè)孔口向下的，每個(gè)通氣 孔之間相隔1 20mra，所述的通氣孔直徑為0. 1 lmm，數(shù)量根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求來定； 所述的第二層通氣環(huán)6安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)、位于第一層通氣環(huán)7的 上方，并介于第一層超聲波振子組環(huán)9和第三層超聲波振子組環(huán)4之間；所述的第三層通氣環(huán)10為一根直徑5-50不銹鋼圓管，并在該圓管上開有 通氣孔，所述的通氣孔的孔口一個(gè)向上開， 一個(gè)孔口向下的，每個(gè)通氣孔之間 相隔1 20腿，所述的通氣孔直徑為0. 1 lmm，數(shù)量根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求來定；該第 三層通氣環(huán)10安裝在攪拌槳之上、位于第二層超聲波振子組環(huán)5和第三層振 子組環(huán)4之間，其圓周直徑小于第三層振子組環(huán)4;外部電源分別與攪拌電機(jī) 1、第一層超聲波振子組環(huán)9、第二層超聲波振子組環(huán)5和第三層超聲波振子組 環(huán)4電連接。在上述技術(shù)方案中，還包括一用于第二層振子組環(huán)5安裝的第二圓筒14， 該第二圓筒14為不銹鋼圓筒，其上按照50 200毫米的距離開有10 100毫 米的孔，所述圓筒14與反應(yīng)釜?dú)んw3同軸心安裝在反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)，介于第 一層超聲振子組環(huán)9和第三層超聲波振子組環(huán)4之間。在上述技術(shù)方案中，還包括第二層振子組環(huán)4，該層中的超聲振子盒之間 距離為10 300mm;所述第二層振子組環(huán)5的振子盒安裝在不銹鋼筒12的一面 壁上，或者安裝在兩個(gè)壁面上。在上述技術(shù)方案中，所述的反應(yīng)釜?dú)んw3為一底部呈錐體的圓筒、直筒、 錐體狀或方形的殼體。在上述技術(shù)方案中，所述的超聲波振子盒為長(zhǎng)1200隱X寬200mraX高 40Ctam的不銹鋼盒，超聲波振子在該振子盒內(nèi)排列規(guī)則按矩陣形式排列，第一排有2個(gè)超聲波振子，第二排有l(wèi)個(gè)超聲波振子，第三排有2個(gè)超聲波振子， 第四排l個(gè)超聲波振子，第五排2個(gè)超聲波振子，第六排l個(gè)超聲波振子，第 七排2個(gè)超聲波振子；依次類推。在上述技術(shù)方案中，所述的第一層超聲振子組環(huán)9、第二層超聲波振子組 環(huán)5和第三層超聲波振子組環(huán)4中的振子發(fā)射超聲波方向相同，或者用兩個(gè)振 子發(fā)射超聲波方向相反，并將方向相反的兩個(gè)振子背靠背安裝組成的振子組； 第一層超聲波振子組環(huán)9、第二層超聲波振子組環(huán)4和第三層組環(huán)組環(huán)5之間 等間距同軸芯安裝，其中間隔為100mm 1000mm。在上述技術(shù)方案中，所述的超聲波振子由壓電磁性材料制作，其形狀為喇 叭狀、圓柱或棒狀。在上述技術(shù)方案中，所述的第一層超聲波振子組環(huán)9、第二層超聲波振子 環(huán)組5和第三層超聲波振子組環(huán)4，每一層中的所述的振子盒安裝的縱向間隔 距離50 500mm，橫向間隔距離50 400mrn。本發(fā)明提供的一種應(yīng)用錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜進(jìn)行浸取的 方法，包括如下工藝步驟5) 將待浸取的固態(tài)物料粉碎，粉碎成5-200目的顆粒狀；6) 將步驟1)粉碎后的固態(tài)物料，按照萃取液體體積與粉碎固態(tài)物料重量比為5 20升(萃取液體積)l克固態(tài)物料；7) 將步驟3)配好料放到錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜內(nèi)，在啟 動(dòng)超聲波和通氣條件下混合均勻，超聲波強(qiáng)度調(diào)整為10瓦/升 100千瓦/升， 通過進(jìn)氣環(huán)通入氣體流量為1 10000升/分鐘，并且在通氣的同時(shí)，還開動(dòng)攪 拌機(jī)進(jìn)行攪拌1 120分鐘；8)將步驟3)得到的液固混合物進(jìn)行離心分離，分離得到所浸取的第一次 液體和固體。在上述技術(shù)方案中，還包括步驟5)，所述的步驟5)是在步驟4)分離得 到的固體按照步驟2)的條件，再一次進(jìn)行超聲波提取，提取的時(shí)間為1-120 分鐘；再重復(fù)步驟4)對(duì)所得到的液固進(jìn)行離心分離的過程，分離得到所浸取 的第二次液體和固體。在上述技術(shù)方案中，還包括步驟6)，所述的步驟6)是對(duì)步驟5)分離所 得到的固體，按照步驟2)的條件，再進(jìn)行一次超聲波提取，提取的時(shí)間為1-120 分鐘；然后重復(fù)步驟4)對(duì)所得到的液固進(jìn)行離心分離，分離得到所浸取的第三次液體和固體；合并第一次、第二次和第三次的液體，進(jìn)行濃縮和干燥，得到的干 燥物，即為所需要的提取物。本發(fā)明的這種錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波的浸取反應(yīng)釜，可以利用管狀的3層通氣 環(huán)向反應(yīng)釜內(nèi)通入氣體或/和液體，利用攪拌裝置進(jìn)行錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)，特別是可以通過 調(diào)整超聲波和微波的強(qiáng)度，可以將振子盒分別安裝控制開關(guān)，可以按照要求啟動(dòng)不同 功率，形成超聲波和微波強(qiáng)度梯度，在浸取反應(yīng)釜內(nèi)形成錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)，加大了流體在 整個(gè)循環(huán)過程中的作用強(qiáng)度，可以根據(jù)需要對(duì)超聲波和微波的強(qiáng)度進(jìn)行調(diào)節(jié)；特別是 利用多個(gè)超聲波和微波發(fā)射的振子環(huán)組形成與外筒壁同心的不同直徑的超聲波和微 波振子環(huán)，再通過超聲波和微波的發(fā)射功率的不同形成強(qiáng)度和梯度，形成錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜利用多層超聲波振子組環(huán)， 可以根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模根據(jù)需要放大，其超聲波和微波的振子組環(huán)由多個(gè)振子盒形成的振 子組組合形成振子組環(huán)，振子組環(huán)可以形成多層循環(huán)流，利于強(qiáng)化浸取效率和反應(yīng)強(qiáng) 度以及反應(yīng)釜的放大。2. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜利用超聲波和微波的強(qiáng)度 不同在提取反應(yīng)釜中形成錯(cuò)流的流體的流動(dòng)，可以強(qiáng)化提取和反應(yīng)的效率，本發(fā)明的 錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，超聲波和微波振子的功率，可以根據(jù)浸取釜的 形狀計(jì)算每個(gè)振子組環(huán)的大小，在釜內(nèi)形成不同梯度的超聲波和微波的振動(dòng)強(qiáng)度，形 成液體的錯(cuò)流循環(huán)。3. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜利用氣體和機(jī)械裝置在提 取反應(yīng)釜中形成錯(cuò)流的流體的流動(dòng)，利于提高浸取和反應(yīng)效率，防止流體在流動(dòng)過程 中形成死角，強(qiáng)化流體的流動(dòng)，以便于浸取反應(yīng)釜的放大。4. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，設(shè)計(jì)了不同形狀的外形 直筒、錐體狀以及方形的外殼，可以適應(yīng)不同的原料的需要。5. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，超聲波和微波的功率大小 是根據(jù)整個(gè)筒體積的進(jìn)行計(jì)算的，單位體積的功率可以根據(jù)需要設(shè)計(jì)調(diào)整。6. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，超聲波和微波振子組環(huán) 可以安裝在外筒的內(nèi)側(cè)，有利于強(qiáng)化超聲波和微波作用的效率，提高浸取和反應(yīng)的效 率。7. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，可以同時(shí)或分別通入一種 或幾種氣體，分別有幾種氣體的進(jìn)氣口和安全閥，利于強(qiáng)化浸取效率和反應(yīng)強(qiáng)度以及反應(yīng)釜的放大。8. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，振子環(huán)在沒有安裝振子組 的地方開有規(guī)則的圓孔，適應(yīng)不同流量的液體循環(huán)，利于強(qiáng)化浸取效率和反應(yīng)強(qiáng)度以 及反應(yīng)釜的放大。9. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，每個(gè)振子盒筒壁以及超聲 波和微波振子盒內(nèi)部安裝有加熱裝置和溫度控制裝置。10. 本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜,振子環(huán)可以根據(jù)所需要的 功率大小以及設(shè)備體積大小設(shè)計(jì)為多層的。


圖la為本發(fā)明安裝有三層振子組環(huán)的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)示意lb為圖la反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)俯視2a為本發(fā)明安裝有二層振子環(huán)錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)圖 圖2b為圖2a反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)俯視面說明1攪拌器 2出氣孔 3反應(yīng)釜?dú)んw4-第三層超聲波振子組環(huán)5-第二層超聲波振子組環(huán)6第二層通氣環(huán)7第一層通氣環(huán) 8攪拌槳 9第一層超聲波振子組環(huán)IO第三層通氣環(huán) ll氣體流向 12攪拌漿軸13第一層圓筒 14第二層圓筒 15-上蓋16振子盒具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例具體描述本發(fā)明的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng) 釜的結(jié)構(gòu)，和具體的浸取方法。 實(shí)施例1參考圖la和圖lb，制作一臺(tái)具有三層超聲波振子組環(huán)的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微 波浸取反應(yīng)釜，反應(yīng)釜?dú)んw3用不銹鋼材料制作成高3500ranX直徑150(km的圓筒， 該圓筒的底部呈梯形的殼體3，不銹鋼的上蓋15安裝在反應(yīng)釜?dú)んw3的上口，上蓋 15上開有用于調(diào)節(jié)罐內(nèi)壓力大小的出氣口 2;攪拌器1的軸12和安裝在軸12上的攪拌漿8穿過該上蓋15，密封安裝在反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)中心。第一層超聲波振子組環(huán)9由4個(gè)振子盒16,沿第一層圓筒13的外壁等間距排列安 裝在外壁上組成，振子盒16之間距離為lOOmm，第一層圓筒13與反應(yīng)釜?dú)んw3同軸心 安裝；振子盒16為不銹鋼盒，每一個(gè)振子盒內(nèi)安裝ll個(gè)大小相同的換能器振子，換能 器振子為釹鐵硼磁性材料制成的，每個(gè)振子的直徑50咖,厚度50咖，并等間距交錯(cuò)排列， 第一排有2個(gè)，第二排有1個(gè)，第三排有2個(gè)，第四排1個(gè)，第五排2個(gè)，第六排1 個(gè)，第七排2個(gè)；每個(gè)換能器振子相距50ram,振子盒內(nèi)填充惰性氣體如氬氣等；每個(gè)振 子盒的長(zhǎng)寬高分別為1100mraX150mmX150mm，振子盒之間距離10隨 300mm。第一層通氣環(huán)7安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)的底部，該第一層通氣環(huán)7由一根 不銹鋼的圓管(直徑5-50鵬)，上開有向上的通氣孔，該氣孔的直徑為O. 1 1毫米 均可以，按長(zhǎng)度等距離分布在通氣管上(數(shù)量可以根據(jù)管子長(zhǎng)度來定，例如本實(shí)施例 間距為5 mm);第二層超聲波振子組環(huán)5由8個(gè)振子盒16，沿第二層圓筒14的外壁等間距排列安 裝在外壁上組成，振子盒16之間距離為100mm,第二層圓筒14與反應(yīng)釜?dú)んw3同軸心 安裝；第二層超聲波振子組環(huán)5安裝在反應(yīng)釜的殼體3內(nèi)、位于第一層超聲波振子組環(huán) 9和第三層超聲波振子組環(huán)4之間。其中每個(gè)振子盒為不銹鋼盒，每個(gè)振子盒的長(zhǎng)寬高 分別為1100mmX150畫X150畫，振子盒之間距離10mm 300咖。每一個(gè)振子盒內(nèi)安裝 ll個(gè)大小相同的換能器振子，每個(gè)振子的直徑50咖,厚度50ram，并等間距交錯(cuò)排列，第 一排有2個(gè)，第二排有1個(gè)，第三排有2個(gè)，第四排1個(gè)，第五排2個(gè)，第六排l個(gè)， 第七排2個(gè)；每個(gè)換能器振子相距50mm，振子盒內(nèi)填充氬氣；密封；所述的第二層通氣環(huán)6由一根直徑15rain不銹鋼圓管制作,在該圓管上開有通氣孔， 該通氣孔直徑為0. 1毫米，通氣孔的孔口一個(gè)向上開，順序的第二個(gè)孔口向下的，每個(gè) 通氣孔之間相隔IO毫米，按長(zhǎng)度等距離分布在通氣管上(數(shù)量可以根據(jù)管子長(zhǎng)度來定， 例如本實(shí)施例間距為5 mm)。第三層超聲波振子組環(huán)4由12個(gè)振子盒16組成，每個(gè)振子盒的長(zhǎng)寬高分別為 1100mmX150咖X150腿，振子盒16之間距離10mm 300mm;安裝在反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)壁 上，并且振子盒的振動(dòng)方向朝向筒內(nèi)。振子盒16為不銹鋼盒，每一個(gè)振子盒內(nèi)安裝ll 個(gè)大小相同的換能器振子，每個(gè)振子的直徑50mm，厚度50mm,并等間距交錯(cuò)排列，第一 排有2個(gè)，第二排有1個(gè)，第三排有2個(gè)，第四排1個(gè)，第五排2個(gè)，第六排1個(gè)，第 七排2個(gè)；每個(gè)換能器振子相距50mm，振子盒內(nèi)填充氬氣；密封振子盒并在內(nèi)部填充惰 性液體。第三層通氣環(huán)10安裝在反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)、位于第二層通氣環(huán)5與第一層通氣環(huán)7 之間；第三層通氣環(huán)10由一根直徑15mm不銹鋼圓管制作，在該圓管上開有通氣孔，所 述的通氣孔的孔口一個(gè)向上開，順序的第二個(gè)孔口向下的，以此類推；每個(gè)通氣孔之間相隔10毫米，通氣孔直徑為o. l毫米，按長(zhǎng)度等距離分布在通氣管上(數(shù)量可以根據(jù)管子長(zhǎng)度來定)。反應(yīng)釜?dú)んw3的上蓋上開有出氣口2，用于調(diào)節(jié)罐內(nèi)壓力大小。外部電源分別與 攪拌電機(jī)l、第一層超聲波振子組環(huán)9、第二層超聲波振子組環(huán)5和第三層超聲波振 子組環(huán)4直接連接。實(shí)施例2參考圖2，制作一臺(tái)具有二層超聲波振子環(huán)的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng) 釜，反應(yīng)釜用不銹鋼材料制作成高2500ramX直徑1200躍的殼體3，其殼體3的底部 呈梯形，圓筒不銹鋼材料制作的上蓋15安裝在反應(yīng)釜的殼體3上口；上蓋15上開有 用于調(diào)節(jié)罐內(nèi)壓力大小的出氣口 2;攪拌器l的軸12和安裝在軸12上的攪拌槳8穿 過該上蓋15，密封安裝在反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)中心。第一層超聲振子組環(huán)9由4個(gè)振子盒按照?qǐng)A周排列組成，振子盒之間距離為lOOram， 與所述的反應(yīng)釜?dú)んw3同軸心安裝；所述的振子盒為不銹鋼盒，每一個(gè)振子盒內(nèi)安裝 ll個(gè)大小相同的換能器振子，每個(gè)振子的直徑50腿,厚度50腿，并等間距交錯(cuò)排列，第 一排有2個(gè)，第二排有1個(gè)，第三排有2個(gè)，第四排1個(gè)，第五排2個(gè)，第六排1個(gè)， 第七排2個(gè)；每個(gè)換能器振子相距50mm，振子盒內(nèi)填充氬氣；密封振子盒并在內(nèi)部填充 惰性液體；每個(gè)振子盒的長(zhǎng)寬高分別為1100咖X150mmX150腦，振子盒之間距離10mm 300mra;所述的第一層通氣環(huán)7安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)的底部，該第一層通氣環(huán)7 由一根直徑為5-50mm圓管，上開有向上的通氣孔，該通氣孔的直徑為0. 1 1毫米， 圓管長(zhǎng)度為1000 mm，可以等距離分布在通氣管上IOO個(gè)通氣孔；第三層超聲波振子組4由9個(gè)超聲振子盒組成，所述的振子盒為不銹鋼盒，每一個(gè) 振子盒內(nèi)安裝11個(gè)大小相同的換能器振子，每個(gè)振子的直徑50腿，厚度50mm，并等間距 交錯(cuò)排列，第一排有2個(gè)，第二排有1個(gè)，第三排有2個(gè)，第四排1個(gè)，第五排2個(gè)， 第六排1個(gè)，第七排2個(gè)；每個(gè)換能器振子相距50mm，振子盒內(nèi)填充氬氣；密封振子盒 并在內(nèi)部填充惰性液體；每個(gè)振子盒的長(zhǎng)寬高分別為1100畫X150咖X150腿，振子盒 之間距離10mm 300mm;安裝在反應(yīng)釜的筒壁上振動(dòng)反向朝向筒內(nèi)。第二層通氣環(huán)6由一根直徑15mm不銹鋼圓管制作，在該圓管上開有通氣孔，所述 的通氣孔的孔口一個(gè)向上開，順序的第二個(gè)孔口向下的，每個(gè)通氣孔之間相隔IO毫米， 所述的通氣孔直徑為0. 1毫米，按長(zhǎng)度等距離分布在通氣管上(數(shù)量可以根據(jù)管子長(zhǎng)度 來定)；第二層通氣環(huán)6安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw3內(nèi)、位于第一層超聲波振子環(huán)9和 第三層超聲波振子環(huán)4之間；。實(shí)施例3在圖la和圖lb，或圖2a和圖2b的設(shè)備中，應(yīng)用本發(fā)明的方法進(jìn)行甘草中甘草 素的浸取，其具體工藝步驟如下1) .將藥用的甘草粉碎成5-100目的顆粒狀的草粉；2) .將步驟l)粉碎好的草粉，按照草粉與水的比例為l克20升的比例稱料；先把液體投放到實(shí)施例1的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜內(nèi)，再投放固體粉料，首先在進(jìn)液體料液時(shí)，即開始通氣攪拌，通入的氣體為空氣氣，其流量為體積的10分之一，在固體進(jìn)料時(shí)，打開機(jī)械攪拌，其中攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘；3) .待步驟2)的液體和固體充分混合后，打開超聲波，超聲波強(qiáng)度為200w. 1—1，時(shí)間維持30分鐘，液固分離；液體儲(chǔ)藏，固體返回到錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波罐體內(nèi)；4) 按照草粉與水的比例為l克20升，加入錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波罐體內(nèi)，打開超聲波，超聲波強(qiáng)度為200w. r1，時(shí)間維持30分鐘，液固分離；5) .將步驟4)的超聲波作用過的固體和液體混合的流體進(jìn)行固液分離，液體可以進(jìn)一步進(jìn)行分離純化，分離得到所浸取的第二次液體和固體?；蛘哌€可以繼續(xù)進(jìn)行分離純化，還包括步驟6)，將步驟5)分離得到的固體 按照步驟3)的條件，再一次進(jìn)行超聲波提取，提取的時(shí)間為1-120分鐘；再重復(fù) 步驟4)對(duì)所得到的液固進(jìn)行離心分離的過程，分離得到所浸取的第二次液體和固 體。以及還包括步驟7)，將步驟6)分離所得到的固體，按照步驟2)的條件，再 進(jìn)行一次超聲波提取，提取的時(shí)間為1-120分鐘；然后重復(fù)步驟4)對(duì)所得到的液 固進(jìn)行離心分離，分離得到所浸取的第三次液體和固體；合并第一次、第二次和第三次的液體，進(jìn)行濃縮和干燥，得到的干燥物，即為所需要的提取物。實(shí)施例4:應(yīng)用實(shí)施例2的反應(yīng)釜進(jìn)行麻黃草中麻黃堿的浸取 U.將藥用麻黃草粉碎成5-100目顆粒狀麻黃草草粉；2).將步驟l)粉碎好的草粉，按照草粉與水的比例為l克20升的比例稱料，先把液體投放到實(shí)施例3的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜內(nèi)如圖2,再投放固 體粉料，首先在進(jìn)液體料液時(shí)，即開始通氣攪拌，通入的氣體為空氣，其流量為體積 的10分之一，在固體進(jìn)料時(shí)，打開機(jī)械攪拌，其中攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分鐘；3) .待步驟2)的液體和固體充分混合后，打開超聲波，超聲波強(qiáng)度為lOOw. r',時(shí)間維持15分鐘,液固分離；液體儲(chǔ)藏，固體返回到錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波罐體內(nèi)；4) 按照草粉與水的比例為l克20升，加入錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波罐體內(nèi)，打開超聲波，超聲波強(qiáng)度為100W. I—',時(shí)間維持15分鐘,液固分離；4.將步驟3)得到的經(jīng)超聲波作用過的固體和液體混合的流體進(jìn)行固液分離，液體可以進(jìn)一步進(jìn)行分離純化。
權(quán)利要求
1.一種錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，包括反應(yīng)釜?dú)んw(3)、上蓋(15)、超聲振子組和攪拌器(1)；所述的上蓋(15)安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw(3)上口，所述的攪拌器(1)安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw(3)上方，該攪拌器的攪拌漿軸穿過所述的上蓋(15)，密封安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw(3)內(nèi)中心位置；其特征在于，還包括第一圓筒(13)、第一層通氣環(huán)(7)、第二層通氣環(huán)(6)和第三層通氣環(huán)(10)；所述的反應(yīng)釜?dú)んw(3)為一底部呈錐體的圓筒，所述的上蓋(15)上開有用于調(diào)節(jié)罐內(nèi)壓力大小的出氣口(2)；所述的第一圓筒(14)安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw(3)內(nèi)中心，套在所述的攪拌器的攪拌漿外；所述的第一層通氣環(huán)(7)為一根直徑5-50mm不銹鋼圓管制作，該圓管向上的面上等間距開有氣孔，所述的氣孔直徑為0.1～1mm，數(shù)量根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求來定；所述的第一層通氣環(huán)(7)安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw(3)內(nèi)的底部，通氣環(huán)的直徑小于第一層振子組的內(nèi)徑；所述的超聲振子組至少有2層，每一組超聲振子組由1-100個(gè)振子盒(16)按照?qǐng)A周排列組成環(huán)，分別為第一層超聲振子組環(huán)(9)和第三層超聲波振子組環(huán)(4)，所述的第三層超聲波振子組環(huán)(4)圍繞所述的反應(yīng)釜?dú)んw(3)的內(nèi)壁安裝，所述的第一層超聲振子組環(huán)(9)圍繞所述的第一圓筒(13)安裝；每一層中的振子盒之間距離為10～300mm；第一層超聲振子組環(huán)(9)和第三層超聲波振子組環(huán)(4)之間距離為100mm～1000mm同軸芯安裝；每個(gè)振子盒(16)占據(jù)10～300mm×10～300mm的面積，振子盒(16)之間距離為10mm～300mm；其中，所述的振子盒(16)為一不銹鋼盒，并在振子盒(16)內(nèi)安裝1-100個(gè)大小相同的換能器振子，每個(gè)換能器振子的直徑10～250mm，厚度10～250mm，并等間距交錯(cuò)排列，每個(gè)換能器振子相距10～250mm，密封振子盒并在內(nèi)部填充惰性氣體或惰性液體；所述的第二層通氣環(huán)(6)為一根直徑5-50mm不銹鋼圓管，該圓管上面等間距開有通氣孔，所述的通氣孔的孔口一個(gè)向上開，一個(gè)孔口向下的，每個(gè)通氣孔之間相隔1～20mm，所述的通氣孔直徑為0.1～1mm，數(shù)量根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求來定；所述的第二層通氣環(huán)(6)安裝在所述的反應(yīng)釜?dú)んw(3)內(nèi)、位于第一層通氣環(huán)(7)的上方，并介于第一層超聲波振子組環(huán)(9)和第三層超聲波振子組環(huán)(4)之間；所述的第三層通氣環(huán)(10)為一根直徑5-50不銹鋼圓管，并在該圓管上開有通氣孔，所述的通氣孔的孔口一個(gè)向上開，一個(gè)孔口向下的，每個(gè)通氣孔之間相隔1～20mm，所述的通氣孔直徑為0.1～1mm，數(shù)量根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求來定；該第三層通氣環(huán)(10)安裝在攪拌槳之上、位于第二層超聲波振子組環(huán)(5)和第三層振子組環(huán)(4)之間，其圓周直徑小于第三層振子組環(huán)(4)；外部電源分別與攪拌電機(jī)(1)、第一層超聲波振子組環(huán)(9)、第二層超聲波振子組環(huán)(5)和第三層超聲波振子組環(huán)(4)電連接。
2. 按權(quán)利要求1所述錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，其特征 在于，還包括一用于第二層振子組環(huán)(5)安裝的第二圓筒(14)，該第二圓筒 (14)為不銹鋼圓筒，在所述第二圓筒(14)上按照50 200毫米的距離開有 直徑為10 100毫米的孔，所述第二圓筒(14)與反應(yīng)釜?dú)んw(3)同軸心安 裝在反應(yīng)釜?dú)んw(3)內(nèi)，介于第一層超聲振子組環(huán)(9)和第三層超聲波振 子組環(huán)(4)之間。
3. 按權(quán)利要求l所述錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，其特征在 于，還包括第二層振子組環(huán)(4)，該層中的超聲振子盒之間距離為10 300mm;所述第二層振子組環(huán)(5)的振子盒安裝在不銹鋼筒(12)的一個(gè)壁面 上，或者安裝在內(nèi)外兩個(gè)壁面上。
4. 按權(quán)利要求1和3所述錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，其特 征在于，所述的振子盒(16)為長(zhǎng)1200mmX寬200mmX高400咖的不銹鋼 盒，在該振子盒內(nèi)按矩陣形式排列超聲波振子，第一排有2個(gè)超聲波振子， 第二排有l(wèi)個(gè)超聲波振子，第三排有2個(gè)超聲波振子，第四排l個(gè)超聲波 振子，第五排2個(gè)超聲波振子，第六排l個(gè)超聲波振子，第七排2個(gè)超聲 波振子；依次類推。
5. 按權(quán)利要求1或3所述錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，其特 征在于，所述的第一層超聲振子組環(huán)(9)、第二層超聲波振子組環(huán)(5)和 第三層超聲波振子組環(huán)(4)中的振子發(fā)射超聲波方向相同，或者用兩個(gè)振 子發(fā)射超聲波方向相反，并將方向相反的兩個(gè)振子背靠背安裝組成的振子 組；第一層超聲波振子組環(huán)(9)、第二層超聲波振子組環(huán)(4)和第三層組 環(huán)組環(huán)(5)之間等間距同軸芯安裝，其中間隔為100mm 1000mm。
6. 按權(quán)利要求1或3所述錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，其特 征在于，所述的超聲波振子由壓電磁性材料制作，其形狀為喇叭狀、圓柱 或棒狀。
7. 按權(quán)利要求1或3所述錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜，其特 征在于，所述的第一層超聲波振子組環(huán)(9)、第二層超聲波振子環(huán)組(5) 和第三層超聲波振子組環(huán)(4)，每一層中的所述的振子盒安裝的縱向間隔 距離50 500mm,橫向間隔距離50 400mm。
8. —種應(yīng)用權(quán)利要求1或3所述的錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng) 釜進(jìn)行浸取的方法，其特征在于，包括如下工藝步驟1) 將待浸取的固態(tài)物料粉碎，粉碎成5-200目的顆粒狀；2) 將步驟l)粉碎后的固態(tài)物料，按照萃取液體體積與粉碎固態(tài)物料 重量比為5 20升1克配料；3) 將步驟3)配好料放到錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜內(nèi)，在 啟動(dòng)超聲波和通氣條件下混合均勻，超聲波強(qiáng)度調(diào)整為10瓦/升 100千瓦 /升，通過進(jìn)氣環(huán)通入氣體流量為1 10000升/分鐘，并且在通氣的同時(shí)， 還開動(dòng)攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌1 120分鐘；4) 將步驟3)得到的液固混合物進(jìn)行離心分離，分離得到所浸取的第 一次液體和固體。
9.按權(quán)利要求8所述應(yīng)用錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜進(jìn)行浸 取的方法，其特征在于，還包括步驟5)，將步驟4)分離得到的固體按照 步驟2)的條件，再一次進(jìn)行超聲波提取，提取的時(shí)間為1-120分鐘；再重 復(fù)步驟4)對(duì)所得到的液固進(jìn)行離心分離的過程，分離得到所浸取的第二次 液體和固體。
10.按權(quán)利要求9所述應(yīng)用錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波浸取反應(yīng)釜進(jìn)行 浸取的方法，其特征在于，還包括步驟6)，將步驟5)分離所得到的固體， 按照步驟2)的條件，再進(jìn)行一次超聲波提取，提取的時(shí)間為1-120分鐘； 然后重復(fù)步驟4)對(duì)所得到的液固進(jìn)行離心分離，分離得到所浸取的第三 次液體和固體；合并第一次、第二次和第三次的液體，進(jìn)行濃縮和干燥， 得到的干燥物，即為所需要的提取物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種錯(cuò)流內(nèi)循環(huán)超聲波和微波的浸取反應(yīng)釜及浸取方法，該浸取反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜?dú)んw、開有通氣孔的上蓋、超聲振子組、攪拌器、第一圓筒、第一層通氣環(huán)、第二層通氣環(huán)和第三層通氣環(huán)；其中上蓋裝在反應(yīng)釜?dú)んw上口，攪拌器安裝在反應(yīng)釜?dú)んw內(nèi)；第一圓筒安在反應(yīng)釜?dú)んw內(nèi)，第一層超聲振子組環(huán)圍繞第一圓筒安裝；第三層超聲波振子組環(huán)圍繞反應(yīng)釜?dú)んw的內(nèi)壁安裝，第一層通氣環(huán)裝在反應(yīng)釜?dú)んw內(nèi)的底部，第二層通氣環(huán)安在反應(yīng)釜?dú)んw內(nèi)，介于第一層超聲波振子組環(huán)和第三層超聲波振子組環(huán)之間；外部電源分別與攪拌電機(jī)、第一層超聲波振子組環(huán)、第二層超聲波振子組環(huán)和第三層超聲波振子組環(huán)電連接。利用本發(fā)明的裝置可用于浸取中草藥中的活性成分。
文檔編號(hào)B01J19/10GK101274157SQ20071030145
公開日2008年10月1日 申請(qǐng)日期2007年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月31日
發(fā)明者查麗杭, 王德增, 蘇志國(guó) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所;北京東方康明科技開發(fā)有限公司