專利名稱：：用于高溫差快速反應(yīng)的物料混合器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實(shí)用新型涉及一種高溫差快速反應(yīng)的物料混合器，特別適用于以NMP-CaCl2為溶劑連續(xù)生產(chǎn)聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂初始混合反應(yīng)時(shí)的混合器。
背景技術(shù)：
：1935年，美國(guó)杜邦公司科學(xué)家Carothers實(shí)用新型了脂肪族聚酰胺纖維(即聚己二酰己二胺〈尼龍66〉纖維)，從此，為聚酰胺纖維應(yīng)用到工業(yè)領(lǐng)域開(kāi)辟了新天地，其中以杜邦公司1966年發(fā)表令人注目的高性能聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺纖維，其正式的商品名為Kevlar⑩(我國(guó)簡(jiǎn)稱對(duì)位芳綸，芳綸1414和芳綸ID。因其具有高強(qiáng)度、高模量和耐高溫的等特性，目前廣泛用于輪胎簾子線、高強(qiáng)度索具、高壓容器外殼、汽車磨擦片、建筑土工材料、代替鋼鐵的各種增強(qiáng)復(fù)合材料、輸送帶、特種帆布等。在軍事方面如制作防彈衣、頭盔、導(dǎo)彈外殼、裝甲板、雷達(dá)裝置外罩等。由于它的用途十分廣泛，曾被稱為"全能纖維"，目前已有170多種用途。自1971年杜邦公司完成試生產(chǎn)設(shè)備(100200t/a)生產(chǎn)以來(lái)，經(jīng)過(guò)多次擴(kuò)產(chǎn)和合資，目前杜邦公司的Kevlar生產(chǎn)能力己超過(guò)3萬(wàn)t/a。日本帝人公司在松山工廠剛開(kāi)始生產(chǎn)高強(qiáng)度的共聚對(duì)位芳綸纖維，在收購(gòu)荷蘭阿克蘇公司的Twaron纖維和多次擴(kuò)產(chǎn)后，目前己達(dá)到2.5萬(wàn)t/a。這兩家公司占據(jù)了世界上對(duì)位芳綸纖維生產(chǎn)量的981同期研究開(kāi)發(fā)對(duì)位芳香族聚酰胺的還有其它一些纖維公司，大多因?yàn)檫B續(xù)生產(chǎn)高分子的相對(duì)分子量做不高、溶解方面選不出合格的溶劑等困難而終止了研究。要獲得高特性粘度、高分子量的樹(shù)脂，就要求生產(chǎn)對(duì)位芳綸樹(shù)脂的兩個(gè)單體在低溫下瞬時(shí)間以精確化學(xué)計(jì)量系數(shù)為配比混合均勻，而要解決這個(gè)問(wèn)題就涉及到混合兩個(gè)單體的混合器。我國(guó)雖然從20世紀(jì)80年代也開(kāi)始了對(duì)位芳綸纖維的研究，當(dāng)時(shí)在樹(shù)脂聚合方面己取得了一定的進(jìn)展，但是就因?yàn)橐恢睕](méi)有找到合適的混合設(shè)備使反應(yīng)的兩個(gè)單體在溶劑和助溶劑中以精確化學(xué)計(jì)量系數(shù)為配比連續(xù)穩(wěn)定的混合好后進(jìn)入到聚合反應(yīng)器中，從而導(dǎo)致生產(chǎn)的樹(shù)脂特性粘度不均勻，使纖維的斷裂強(qiáng)度離散系數(shù)很大，不能達(dá)到使用要求。設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)合理的混合器比較困難，主要有以下原因。一是要使兩個(gè)單體以化學(xué)計(jì)量系數(shù)為配比進(jìn)行混合，就要求兩個(gè)單體均為液體或者一個(gè)為液體另一個(gè)為熔融態(tài)以便計(jì)量準(zhǔn)確以保證化學(xué)計(jì)量系數(shù)的平衡，這樣才利于在短時(shí)間內(nèi)混合均勻。目前因?yàn)榫蹖?duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂以薩P-CaCl2對(duì)溶劑，但是研究發(fā)現(xiàn)對(duì)苯二甲酰3氯與NMP-CaCl2溶劑在一定溫度下能發(fā)生反應(yīng)，這樣的反應(yīng)雖然微量也會(huì)導(dǎo)致最終樹(shù)脂分子量不高，因此只能是對(duì)苯二胺溶解在畫(huà)P-CaCl2體系中以液體形式存在，而對(duì)苯二甲酰氯以熔融態(tài)形式存在；二是兩個(gè)單體反應(yīng)速度特別快而且反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生相變(即從液態(tài)很快變成凝膠態(tài)，再反應(yīng)一段時(shí)間后變成固態(tài))，所以要求兩個(gè)單體在較短時(shí)間內(nèi)混合均勻并及時(shí)移走，否則停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)聚合物就會(huì)以凝膠形式存在難以流動(dòng)，還有物料在混合器內(nèi)雖然停留時(shí)間較短但樹(shù)脂仍可能有少量聚合物以小凝膠形式存在，這樣就很容易粘在混合器壁上，要使反應(yīng)能夠連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行就需要及時(shí)將粘貼在混合器壁上的物料刮走并送進(jìn)反應(yīng)器進(jìn)行進(jìn)一步的反應(yīng)；三是為獲得高分子量的樹(shù)脂以及控制初始混合反應(yīng)的速度要求兩個(gè)單體初始混合反應(yīng)時(shí)在低溫下進(jìn)行，所以不但要求蘭P-CaCl2對(duì)苯二胺等預(yù)聚物體系以很低的溫度進(jìn)入混合器中，而且混合器內(nèi)最好維持低溫狀態(tài)，但是對(duì)苯二甲酰氯是以熔融態(tài)而且進(jìn)入流量相對(duì)預(yù)聚物體系小很多的方式進(jìn)入到混合器中的，所以對(duì)苯二甲酰氯的進(jìn)料口可能受混合器內(nèi)低溫體系的影響而使對(duì)苯二甲酰氯凝固出來(lái)而被堵塞掉，使連續(xù)混合不能順利進(jìn)行?？傊?，因混合器的問(wèn)題而使聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂生產(chǎn)不能連續(xù)穩(wěn)定地產(chǎn)業(yè)化，但因?yàn)榫蹖?duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺纖維用途廣泛，在我國(guó)潛在需求量非常大，而目前我國(guó)使用的對(duì)位芳綸纖維全部靠進(jìn)口，進(jìn)口價(jià)格近幾年也瘋漲(8年內(nèi)漲了15倍)。所以實(shí)現(xiàn)我國(guó)對(duì)位芳綸纖維產(chǎn)生產(chǎn)工業(yè)化就顯得尤為重要。
實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型旨在針對(duì)由于上述原因目前沒(méi)有合適的混合設(shè)備使反應(yīng)的兩個(gè)單體在溶劑和助溶劑中以精確化學(xué)計(jì)量系數(shù)為配比連續(xù)穩(wěn)定的混合好后進(jìn)入到聚合反應(yīng)器中，以致不能連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)高分子量的樹(shù)脂的現(xiàn)狀，提供一種用于高溫差快速反應(yīng)的物料混合器，使混合反應(yīng)順利進(jìn)行。并將本實(shí)用新型應(yīng)用到芳綸生產(chǎn)中，實(shí)現(xiàn)聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂連續(xù)穩(wěn)定化地工業(yè)生產(chǎn)。用于高溫差快速反應(yīng)的物料混合器，適用于高溫差的快速反應(yīng)的組分在混合器內(nèi)的連續(xù)混合，包括殼體、殼體內(nèi)的混合倉(cāng)、通向混合倉(cāng)的兩流體通道及進(jìn)料口、混合倉(cāng)下端的出料口，其特征在于混合倉(cāng)位于進(jìn)料口的下端，在混合倉(cāng)的上端有一個(gè)與其等徑的活塞倉(cāng)，其內(nèi)設(shè)一中空活塞，活塞的兩側(cè)壁有豎向的導(dǎo)槽；在進(jìn)料口的上端有一根橫插的固定插銷，穿過(guò)活塞兩側(cè)的導(dǎo)槽；活塞內(nèi)腔安置一擦刮器，與固定插銷連為一體；所述兩進(jìn)料口在活塞向下運(yùn)動(dòng)時(shí)與活塞導(dǎo)槽的位置對(duì)應(yīng)。所述活塞倉(cāng)可以更換。所述兩進(jìn)料口至少其一處設(shè)置有針型閥。所述兩流體通道至少其一的外部設(shè)置有冷卻或加熱物料的夾套。所述混合倉(cāng)的外部設(shè)置有冷卻或加熱物料的夾套。所述兩進(jìn)料口在混合倉(cāng)內(nèi)壁上正向相對(duì)布置。下面對(duì)本實(shí)用新型的構(gòu)造和各部件的工作原理進(jìn)行闡述本專利是用于高溫差的快速反應(yīng)組分在混合器內(nèi)連續(xù)的混合，而且在混合器軸向的每一個(gè)橫切面組分組成都是均一的，出料口就是上面所說(shuō)的混合器末端。在混合器內(nèi)壁上正向相對(duì)的地方開(kāi)有兩個(gè)進(jìn)料口，兩股物料分別從進(jìn)料口噴射進(jìn)入到混合倉(cāng)中并且在混合倉(cāng)內(nèi)中間位置碰撞混合，同時(shí)還避免了流體直接流向混合倉(cāng)的底部。在進(jìn)料口上方裝有一個(gè)中空活塞，當(dāng)活塞向下運(yùn)動(dòng)時(shí)，其作用是用來(lái)刮掉混合倉(cāng)壁上的物料并將該物料推倒后面的反應(yīng)器中，而活塞上相對(duì)進(jìn)料口的方向上開(kāi)的兩個(gè)導(dǎo)槽的作用是當(dāng)活塞向下運(yùn)動(dòng)時(shí)從噴射口進(jìn)來(lái)組分流體可以該導(dǎo)槽連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)入到混合倉(cāng)中。本專利中上述提到的中空活塞內(nèi)裝有一個(gè)刮擦器，該刮擦器通過(guò)一個(gè)插銷穿過(guò)活塞導(dǎo)槽固定在混合器上，當(dāng)活塞運(yùn)動(dòng)時(shí)刮擦器和混合倉(cāng)是靜止不動(dòng)的，刮擦器的作用是用來(lái)刮掉從導(dǎo)槽進(jìn)入到混合倉(cāng)中的物料。本實(shí)用新型中該混合器的進(jìn)料管道和噴射口附近帶有夾套，夾套里通加熱或冷卻介質(zhì)以確保物料在進(jìn)入混合倉(cāng)前不會(huì)凝固或沉淀析出從而堵塞管道。本專利中混合倉(cāng)也是帶有夾套，可以根據(jù)工藝條件需要進(jìn)行加熱或冷卻以確?；旌辖M分在合適的溫度下混合。采用本實(shí)用新型的聚合過(guò)程是該設(shè)備可用于生產(chǎn)聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂連續(xù)聚合的過(guò)程。即是指含4.5。/。8。/。的對(duì)苯二胺、NMP-CaCl2和部分對(duì)苯二甲酰氯制備的預(yù)聚物溶液和另一部分剩下的熔融態(tài)的對(duì)苯二甲酰氯兩種反應(yīng)組分連續(xù)進(jìn)入到混合器并且以高速碰撞后生成一種以化學(xué)計(jì)量系數(shù)為準(zhǔn)的二胺和酰氯混合溶液。在混合器內(nèi)停留l秒鐘后進(jìn)入到第一級(jí)聚合反應(yīng)器并在此進(jìn)行猛烈的攪拌以使組分分散開(kāi)來(lái)，同時(shí)冷卻該混合物，在此停留一段時(shí)間之后將混合物推進(jìn)到第二級(jí)聚合反應(yīng)器中，第二級(jí)聚合反應(yīng)器必須提供一個(gè)足夠的剪切力以使凝膠液化(剪切速率不低于100sec-1)，同時(shí)還控制混合物溫度不高于8(TC，反應(yīng)530min后成面包屑狀產(chǎn)品進(jìn)入后續(xù)純化處理工段。本實(shí)用新型有益效果表現(xiàn)在用于混合的物料溫差可以相差很大，物料因此就可以以液態(tài)或熔融態(tài)的利于計(jì)量的液態(tài)形式進(jìn)入混合器中，可以滿足以化學(xué)計(jì)量系數(shù)為配比的組分間的連續(xù)混合；混合后的物料溫度可控范圍很大，因混合器本身帶夾套可根據(jù)實(shí)際需要對(duì)混合物進(jìn)行冷卻或加熱；可滿足混合后物料混合后變得粘稠甚至成固體沉淀出來(lái)的物料混合，粘稠或者是固體沉淀出來(lái)黏附在混合器壁上的物料可通過(guò)活塞的運(yùn)動(dòng)刮進(jìn)后續(xù)的工段中，從而避免混合器的堵塞。圖l包括本實(shí)用新型混合器在內(nèi)的聚合過(guò)程簡(jiǎn)易示意圖。圖2本實(shí)用新型混合器的主視剖面結(jié)構(gòu)示意圖圖3上述圖2中活塞的左視圖圖4上述圖3中5-5位置處的橫切面視圖具體實(shí)施方式圖l是一個(gè)聚合過(guò)程中的簡(jiǎn)要描述。在這個(gè)過(guò)程中兩個(gè)溶液(一個(gè)是預(yù)聚物溶液A，另一個(gè)是熔融態(tài)物料B)進(jìn)入到混合器l中快速混合。之后混合物快速地進(jìn)入到第一級(jí)聚合反應(yīng)器2中。第一級(jí)聚合反應(yīng)器2提供混合物在反應(yīng)變成凝膠前地猛烈混合，并且冷卻該混合物，使混合物控制在我們所需要的溫度。從第一級(jí)聚合反應(yīng)器出來(lái)的混合物進(jìn)入到第二級(jí)反應(yīng)器3，第二級(jí)反應(yīng)器對(duì)混合物提供高剪切作用力并冷卻反應(yīng)物料以控制反應(yīng)溫度。如果需要的話，第一級(jí)聚合反應(yīng)器2和第二級(jí)反應(yīng)器3可以合并在一個(gè)聚合反應(yīng)器。圖2是圖1中混合器1的詳細(xì)結(jié)構(gòu)示意圖。它有一個(gè)可移動(dòng)的針型閥20，用來(lái)調(diào)節(jié)后面通過(guò)通道18進(jìn)入到通道19再進(jìn)入到噴射孔11的液體的壓力。夾套17、21根據(jù)實(shí)際需要提供一種加熱或者冷卻液體的方式。第二種流體通過(guò)通道13后再進(jìn)入到噴射孔12中，通道13也可以根據(jù)實(shí)際情況需要安裝夾套進(jìn)行冷卻或加熱。插銷8穿過(guò)活塞4上的兩個(gè)導(dǎo)槽固定在混合器外殼上。混合倉(cāng)14的橫切面最好是圓形的，其它形狀也是可用。噴射孔11和12的尺寸大小最好是以提供一個(gè)合適操作的流體速度為基礎(chǔ)，即兩股物料的質(zhì)量速度(等于流體密度X線性速度)是大致相等的，這樣才便以在混合倉(cāng)中間的碰撞(在兩個(gè)噴射孔相距的中間位置)。閥門(mén)控制20可能用來(lái)調(diào)節(jié)物料在進(jìn)入每個(gè)孔之前的壓降(和能耗損失)時(shí)使用?；旌蟼}(cāng)14也帶有夾套15，可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行冷卻加熱物料，混合倉(cāng)14的長(zhǎng)度應(yīng)該是混合倉(cāng)直徑的612倍(最佳倍數(shù)是810倍)。圖3和4描述的是帶導(dǎo)槽6的中空活塞4能夠在固定插銷8上下滑動(dòng)?？筛鼡Q的殼體5提供一個(gè)類似密封活塞4的作用。當(dāng)活塞向下運(yùn)動(dòng)到出口位置16處時(shí)(參看圖2,目的是為了刮掉混合倉(cāng)壁上殘留的物料)，兩股物料繼續(xù)通過(guò)活塞上兩個(gè)導(dǎo)槽6向下流動(dòng)到中心位置9處。與插銷8相聯(lián)接的察刮器10是用來(lái)當(dāng)活塞提起的時(shí)候清理掉9處的聚合物和凝膠，而插銷8是用來(lái)當(dāng)活塞提起的刮掉導(dǎo)槽里的聚合物和凝膠。刮察器10可能是一個(gè)棒狀的形狀并與中空活塞緊密相貼，并固定在混合倉(cāng)內(nèi)流體進(jìn)料口的上游位置。該混合器最好垂直使用，出口位置16直接與第一級(jí)聚合反應(yīng)器2相連接。實(shí)施例l本實(shí)例是指在溶劑NMP-CaCl2中生產(chǎn)聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂的過(guò)程，同時(shí)本過(guò)程的兩臺(tái)聚合反應(yīng)器均為雙螺桿反應(yīng)器。溶解在醒P-CaCl2中含4.5W8。/。對(duì)苯二胺，冷卻到需要的溫度，加入部分對(duì)苯二甲酰氯(占總量的20%50°/。)反應(yīng)生成的預(yù)聚物A溶液，將該預(yù)聚物冷卻到到O。C15。C待用，同時(shí)加熱熔融B物料對(duì)苯二甲酰氯，溫度控制在85。C12CTC，待準(zhǔn)備工作后好將兩股物料以化學(xué)計(jì)量系數(shù)為配比噴射進(jìn)入到混合器內(nèi)，在混合倉(cāng)中間位置進(jìn)行猛烈地碰撞混合，生成較稀(粘度在100cp以內(nèi))的混合物在混合器內(nèi)大約停留1秒鐘后進(jìn)入到第一個(gè)聚合反應(yīng)器中(混合器活塞以25次/min的運(yùn)動(dòng)頻率刮料)。進(jìn)入到第一級(jí)聚合反應(yīng)器的物料在那里被猛烈混合，同時(shí)被冷卻(溫度控制在不高于6(TC)，在第一級(jí)聚合反應(yīng)器里面物料停留460秒鐘后(此時(shí)已部分聚合的物料的粘度大概為10100p)，混合物被送入到第二級(jí)聚合反應(yīng)器中繼續(xù)被高剪切率(不低于100Ssec-1)混合，同時(shí)溫度控制在不高于70'C，反應(yīng)l15min后出料，最終產(chǎn)品是一種面包屑干粉固態(tài)物質(zhì)，取樣分析。分析測(cè)試結(jié)果如下表測(cè)試結(jié)果均滿足要求，表明這種類型的混合器非常適用芳綸II的連續(xù)穩(wěn)定聚合。表1樹(shù)脂測(cè)試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、用于高溫差快速反應(yīng)的物料混合器，適用于高溫差的快速反應(yīng)的組分在混合器內(nèi)的連續(xù)混合，包括殼體、殼體內(nèi)的混合倉(cāng)、通向混合倉(cāng)的兩流體通道及進(jìn)料口、混合倉(cāng)下端的出料口，其特征在于混合倉(cāng)位于進(jìn)料口的下端，在混合倉(cāng)的上端有一個(gè)與其等徑的活塞倉(cāng)，其內(nèi)設(shè)一中空活塞，活塞的兩側(cè)壁有豎向的導(dǎo)槽；在進(jìn)料口的上端有一根橫插的固定插銷，穿過(guò)活塞兩側(cè)的導(dǎo)槽；活塞內(nèi)腔安置一擦刮器，與固定插銷連為一體；所述兩進(jìn)料口在活塞向下運(yùn)動(dòng)時(shí)與活塞導(dǎo)槽的位置對(duì)應(yīng)。2、按照權(quán)利要求l所述用于高溫差快速反應(yīng)的物料混合器，其特征在于所述兩流體通道至少其一的外部設(shè)置有冷卻或加熱物料的夾套。3、按照權(quán)利要求1或2所述用于高溫差快速反應(yīng)的物料混合器，其特征在于所述混合倉(cāng)的外部設(shè)置有冷卻或加熱物料的夾套。4、按照權(quán)利要求l所述用于高溫差快速反應(yīng)的物料混合器，其特征在于所述兩進(jìn)料口在混合倉(cāng)內(nèi)壁上正向相對(duì)布置。專利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種用于高溫差快速反應(yīng)的物料混合器，使混合反應(yīng)順利進(jìn)行。并將本實(shí)用新型應(yīng)用到芳綸生產(chǎn)中，實(shí)現(xiàn)聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂連續(xù)穩(wěn)定化地工業(yè)生產(chǎn)。該混合器包括殼體、殼體內(nèi)的混合倉(cāng)、通向混合倉(cāng)的兩流體通道及進(jìn)料口，混合倉(cāng)的上端設(shè)活塞倉(cāng)，活塞的兩側(cè)壁有豎向的導(dǎo)槽，進(jìn)料口的上端有一插銷穿過(guò)活塞兩側(cè)的導(dǎo)槽。采用本實(shí)用新型能使反應(yīng)的兩個(gè)單體在溶劑和助溶劑中以精確化學(xué)計(jì)量系數(shù)為配比連續(xù)穩(wěn)定的混合好后進(jìn)入到聚合反應(yīng)器中，連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)高分子量的樹(shù)脂。文檔編號(hào)B01F15/00GK201140046SQ20072008283公開(kāi)日2008年10月29日申請(qǐng)日期2007年12月29日優(yōu)先權(quán)日2007年12月29日發(fā)明者崔曉靜,濤彭,李蘭英,王鳳德,鋒邱申請(qǐng)人:中藍(lán)晨光化工研究院有限公司