專利名稱：液-液-液三相微萃取裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種液相微萃取裝置，特別是一種液-液-液三相微萃取裝置。
背景技術：
樣品前處理技術對分析結果有著重要影響， 一直倍受關注。目前廣泛應用的 預處理技術有液液萃取(LLE)，固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME)，膜萃取 等。經(jīng)典的液液萃取裝置在使用上操作繁瑣，不易實現(xiàn)自動化。固相萃取技術以 高效、可靠、溶劑用量少等優(yōu)點在許多領域得到快速發(fā)展，但它需要洗脫，純化 物質(zhì)，以滿足GC或HPLC等儀器分析的要求。固相微萃取是一種無溶劑的樣品前處 理技術，集采樣、萃取、濃縮于一體，具有簡單、快速、方便等優(yōu)點，在環(huán)境樣 品、食品和醫(yī)藥上已廣泛應用，但固相微萃取萃取頭較貴，使用壽命短，多次使 用還存在交叉污染問題，將它與HPLC聯(lián)用時還需一個專門的解吸裝置。液相微萃 取是隨著近代環(huán)境分析技術的發(fā)展而發(fā)展起來的快速、精確、靈敏度高、環(huán)境友 好的新型的前處理技術，它結合了液液萃取和固相微萃取的優(yōu)點，所需有機溶劑 少，操作簡單，集萃取，純化，濃縮于一步完成，靈敏度高，富集效果好。該技 術不僅可單獨使用，還可與氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳、氣相色譜-質(zhì)譜、 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用。液相微萃取有兩相的液相微萃取技術和三相的液相微萃取 (液-液-液微萃取)技術。液-液-液微萃取技術(LLLME)作為一種新型的樣品前 處理方法，因其較強的抗干擾能力，可有效去除樣品基質(zhì)中復雜成分的干擾，可 用于復雜的生物、環(huán)境樣品的處理。早期的液-液-液微萃取裝置的液膜厚度容易 控制，由于每次萃取時液膜都是新的，所以不存在記憶效應，但隨著萃取的時間 的延長液膜和針尖上的液滴會變的不穩(wěn)定從而導致實驗的重現(xiàn)性不好，且有機溶 劑的量較多(50 - 150W)。目前常見的有膜液相微萃取裝置和中空纖維液相微萃 取裝置。它們的接受相釆用膜或中空纖維作保護，穩(wěn)定性相對較好，從而攪拌速 度可以略微提高一些，然而在實驗中還是存在一些問題對于膜液相微萃取裝置它的接受相純粹依靠液體與固體間的表面張力懸掛 在針尖上，使得萃取劑體積不能太大，而適當增加萃取劑體積有利于提高萃取效率和方法的靈敏度；同時還存在液膜的性質(zhì)和接受相相匹配的問題，使用壽命和 交叉污染的問題。對于中空纖維液相微萃取裝置，存在以下不足(1) 中空纖維的價格昂貴。(2) 有機相與中空纖維之間的極性需匹配，才能有效地將有機相固定在中 空纖維的微空中。(3) 固定在微孔上的有機溶劑除了極性要與中空纖維相匹配外，還必須滿 足水溶性較小、非揮發(fā)性、低粘度和高的Korg/d值。若要高的Korg/d 值就不可避免地選用水溶性大的有機溶劑，這樣就會犧牲液膜的穩(wěn)定 性和使用壽命。這樣可供選擇的有機溶劑的種類較少。(4) 中空纖維萃取后，萃取相難于取出。(5) 中空纖維萃取存在交叉污染。 發(fā)明內(nèi)容針對上述現(xiàn)有技術的不足，本實用新型提供一種液相微萃取裝置，該裝置簡 單、易操作、重現(xiàn)性較好、靈敏度較高，且能實現(xiàn)自動進樣。實現(xiàn)本實用新型目的采用的技術方案是 一種液-液-液三相微萃取裝置，至 少包括樣品瓶和瓶塞，瓶塞位于樣品瓶的瓶口處，瓶塞中開有小孔，小孔中塞有 內(nèi)插管，內(nèi)插管的上部通過小孔與樣品瓶連接。所述內(nèi)插管的底部內(nèi)徑大于上部內(nèi)徑。所述樣品瓶為普通青霉素試劑瓶或其它玻璃瓶，且樣品瓶內(nèi)有裝有磁子。 將內(nèi)插管管口朝上塞入樣品瓶瓶塞的小孔中，在內(nèi)插管底部依次裝入接受相 (第三相)、有機萃取劑(第二相)和樣品溶液(第一相)。在樣品瓶中盛裝樣品 溶液，放入攪拌磁子，將帶有內(nèi)插管的瓶塞塞進盛有樣品溶液和磁子的樣品瓶中， 且將樣品瓶側向放置在磁力攪拌器上，進行攪拌、萃取。其中所用的內(nèi)插管為底部內(nèi)徑較小的，上部內(nèi)徑較大的內(nèi)插管，將內(nèi)插管底 部裝上緩沖尾翼，緩沖尾翼為有緩沖能力的塑料尾翼，帶有緩沖尾翼的內(nèi)插管能 置于自動進樣瓶中盛裝溶劑，帶緩沖尾翼的內(nèi)插管的作用有兩個 一是由于其底 部較小的內(nèi)徑可以使接受相(第三相)更穩(wěn)定，這樣可以加大攪拌速度；二是通 過緩沖尾翼能使自動進樣完全。緩沖尾翼的尺寸與的尺寸內(nèi)插管底部的尺寸相吻合，內(nèi)插管的尺寸與自動進樣瓶的尺寸要合適。 本實用新型的有益效果1、 用價廉的內(nèi)插管取代微量注射器針尖和昂貴的中空纖維膜。內(nèi)插管儲存 萃取劑體積大，且萃取量比傳統(tǒng)的液-液-液三相微萃取增大，萃取效率高、有機溶劑消耗量小。另外，分析成本大大降低。2、 內(nèi)插管一次性使用，無交叉污染。3、 接受相(第三相)放在內(nèi)插管中不受重力和浮力的影響，則溶劑的種類 選擇范圍大大擴展。另外由于接受相更穩(wěn)定則攪拌速度可以大大提高，從而極大 地縮短達到平衡的時間。


下面接合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的說明。 圖1是本實用新型的結構示意圖。圖2是本實用新型自動進樣狀態(tài)圖。圖中1.內(nèi)插管，2.瓶塞，3.樣品瓶，4.磁力攪拌器，5.磁子，6.氣泡， 7.樣品溶液(第一相)，8.接受相(第三相)，9.有機相(第二相)，IO.緩沖尾翼， 11.自動進樣瓶。
具體實施方式
本使用新型提供的液-液-液三相微萃取裝置如圖1所示，至少包括樣品瓶3、 瓶塞2，瓶塞2位于樣品瓶3的瓶口處，瓶塞2中開有小孔，小孔中塞有內(nèi)插管 1，內(nèi)插管1的上部通過小孔與樣品瓶3連接。內(nèi)插管1管口朝上塞入樣品瓶3 的瓶塞2的小孔中，在內(nèi)插管1底部依次裝入8.0微升接受相(第三相)8、 7.0 微升有機萃取劑(第二相)9和適量樣品溶液(第一相)7;在樣品瓶3中盛裝 樣品溶液和酸，放入磁子5。將塞有內(nèi)插管1的瓶塞2塞進盛有樣品和磁子5的 樣品瓶3中，然后將樣品瓶3側向放置在磁力攪拌器4上，進行攪拌、萃取。 利用本實用新型測定垃圾填埋場污水中四種酚類化合物。 在內(nèi)插管1底部依次裝入8.0微升接受相(第三相濃氨水)、7.0微升有 機萃取劑(第二相)和適量樣品溶液(第一相)，將內(nèi)插管1管口朝上塞入樣品 瓶3的瓶塞2的小孔中，；在樣品瓶中裝8.0毫升30微克/毫升樣品(苯酚，鄰 苯二酚，間苯二酚，對苯二酚)溶液，16.0微升濃磷酸，放入攪拌磁子，然后將帶有內(nèi)插管1的瓶塞2塞進盛有樣品和磁子5的樣品瓶3中，將樣品瓶3側向 放置在磁力攪拌器4上，進行攪拌、萃取10min后，取出上面兩相，在濃氨水相 中加入5. 0微升濃甲酸中和，然后套上緩沖尾翼10如圖2所示，將帶有緩沖尾 翼10的內(nèi)插管1放進自動進樣瓶11進HPLC分離檢測。色譜條件色譜柱Essil 0DS C18 (150X 4.6毫米)；流動相甲醇水 =10: 90 (體積體積)；流速1毫升/分鐘；檢測波長274納米。其結果與常規(guī)液-液-液三相微萃取相比較，本使用新型是的常規(guī)液-液-液三相微萃取裝置的11-47倍。并將其應用于實際垃圾填埋場污水中四種酚類化合物 的測定，回收率在82.2-108%之間。而且本法用到的內(nèi)插管、緩沖尾翼、自動 進樣瓶均是市場常見之物。本實用新型提供的液-液-液三相微萃取裝置，操作方 法簡單、易行，萃取效率高，非常適合于復雜的生物、環(huán)境樣品的萃取、富集。
權利要求1.一種液-液-液三相微萃取裝置，至少包括樣品瓶和瓶塞，瓶塞位于樣品瓶的瓶口處，其特征在于瓶塞中開有小孔，小孔中塞有內(nèi)插管，內(nèi)插管的上部通過小孔與樣品瓶連接。
2. 根據(jù)權利要求1所述的液-液-液三相微萃取裝置，其特征在于內(nèi)插管的上部 內(nèi)徑大于底部內(nèi)徑。
3. 根據(jù)權利要求1所述的液-液-液三相微萃取裝置，其特征在于樣品瓶為玻璃 瓶，且樣品瓶內(nèi)有設有磁子。
4. 根據(jù)權利要求1所述的液-液-液三相微萃取裝置，其特征在于樣品瓶側向置 于磁力攪拌器上，進行攪拌、萃取。
專利摘要本實用新型提供了一種液-液-液三相微萃取裝置，至少包括樣品瓶和瓶塞，瓶塞位于樣品瓶的瓶口處，瓶塞中開有小孔，小孔中塞有內(nèi)插管，內(nèi)插管的上部通過小孔與樣品瓶連接。內(nèi)插管的上部內(nèi)徑大于底部內(nèi)徑。樣品瓶為普通青霉素試劑瓶或其它玻璃瓶，且樣品瓶內(nèi)有裝有磁子。價廉的內(nèi)插管取代微量注射器針尖和昂貴的中空纖維膜，內(nèi)插管儲存萃取劑體積大，且萃取量比傳統(tǒng)的液-液-液三相微萃取大，且萃取效率高、有機溶劑消耗量小，使分析成本大大降低。本實用新型操作方法簡單、易行，萃取效率高，非常適合于復雜的生物、環(huán)境樣品的萃取、富集。
文檔編號B01D11/04GK201168460SQ20072008824
公開日2008年12月24日 申請日期2007年11月16日 優(yōu)先權日2007年11月16日
發(fā)明者馮鈺锜, 姚進榮, 暉 徐, 潘文慧 申請人:武漢大學