專利名稱：一種TiO₂中空微球材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Ti02中空微球材料的制備方法，具體涉及一種 以氣體為模板的Ti02中空微球材料的制備方法，屬半導(dǎo)體光催化材 料的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
Ti02是一種重要的多功能無機(jī)材料,它在氣敏元件、污染物降解、 太陽能制氫、太陽能電池等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。近二十年，人 們利用各種方法(水熱合成法，氣相沉淀法，模板法，電鍍法等)成 功制備出Ti02納米球，納米棒，納米管，和納米環(huán)等材料，而Ti02 中空微球材料的制備則是一個較大的挑戰(zhàn)。
目前，中空球納米粒子(Hollow spheres)已代表一個材料群體， 它是指一類尺寸在納米至微米之間的具有特殊結(jié)構(gòu)的材料。由于這類 材料的中空部分可以容納大量的客體分子或大尺寸的客體,從而產(chǎn)生 一些奇特的效應(yīng)。近十年來，中空球材料一直是人們研究的熱點(diǎn)之一。 由于這類材料具有密度低，比表面積大，穩(wěn)定性好和具有表面滲透能 力的特點(diǎn)，因此在化學(xué)、生物和材料科學(xué)等領(lǐng)域均有重要的應(yīng)用，如 控制釋放膠囊(藥物、顏料、化妝品、油墨)，人造細(xì)胞，電學(xué)元件， 填料，催化、分離材料，涂料以及聲學(xué)隔音材料等。
已有的Ti02中空微球材料的制備方法大都以有機(jī)物為模板，而模 板的制備和去除的工藝也相當(dāng)復(fù)雜，不適合工業(yè)化的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種Ti02中空微球材料的制備方法。該方 法具有操作簡單易行，制得材料的Ti02中空微球的孔徑均勻，為2pm 左右，制得材料具有較好的單晶性的優(yōu)點(diǎn)。
為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是以草酸鈦鉀、雙氧水 和濃鹽酸為原料，用水熱合成法和以反應(yīng)過程中釋放的氧氣為模板， 制備Ti02中空微球材料?，F(xiàn)詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
一種Ti02中空微球材料的制備方法，其特征在于，具體操作步
驟
第一步反應(yīng)溶液的配制
將0.708g的草酸鈦鉀溶解在15ml的去離子水中，攪拌均勻，加 入15ml濃度為30wt。/。的雙氧水，再加入1 2ml濃度為37wt。/。的鹽 酸，得暗紅色的反應(yīng)溶液；
第二步水熱合成反應(yīng)
將第一步制得的暗紅色的反應(yīng)溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng) 釜中，將該反應(yīng)釜放入烘箱，15(TC下進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，反應(yīng)過程 中釋放的氧氣作為模板，反應(yīng)八個小時，自然冷卻至室溫；
第三步反應(yīng)產(chǎn)物的處理
用去離子水反復(fù)清洗第二步水熱合成反應(yīng)生成的反應(yīng)產(chǎn)物，至其 呈中性，離心分離，得白色產(chǎn)物，在空氣中和在6(TC下，將該白色 產(chǎn)物烘干，得0.150g的白色粉末Ti02中空微球材料。
對制得材料進(jìn)行X射線衍射檢測，其特征峰數(shù)值與JCPDS出版 的PDF衍射卡銳鈦礦型二氧化鈦21-1272樣品的特征峰數(shù)值完全吻 合，說明制得材料為銳鈦礦型二氧化鈦。
本發(fā)明的第一步中加入雙氧水，使反應(yīng)溶液在進(jìn)行第二步水熱合 成反應(yīng)的過程中能生成氧氣，作為形成Ti02中空微球結(jié)構(gòu)時的模板。 本發(fā)明的第三步中所用的反應(yīng)釜的內(nèi)襯材料是聚四氟乙烯，水熱合成 反應(yīng)時，該反應(yīng)釜能承受的最高溫度是180°C 。 與背景技術(shù)相比，本發(fā)明有以下突出優(yōu)點(diǎn)
1、 操作簡單易行，并沒有使用任何大型的儀器設(shè)備。
2、 反應(yīng)溫度較低，只有15(TC，反應(yīng)時間較短，只有八個小時。
3、 以反應(yīng)過程中生成的氧氣作為模板，制備過程中不需包括專 門制備模板和去除模板的工藝，整個制備過程相當(dāng)簡單。


圖1是本發(fā)明的Ti02中空微球材料的X射線衍射圖。
圖2a是本發(fā)明的Ti02中空微球材料的SEM照片之一。圖中， 材料內(nèi)的Ti02中空微球的球體比較均勻。
圖2b是本發(fā)明的Ti02中空微球材料的SEM照片之二。在圖 的中部有一個Ti02中空微球張開小口，說明微球的內(nèi)部是空的。
圖2c是本發(fā)明的Ti02中空微球材料的SEM照片之三。該照 片是在材料經(jīng)材料粉碎后拍攝的，從圖中可以清晰地看到所得的球體 內(nèi)部是空的，孔徑大約為2pm。
具體實施例方式
現(xiàn)結(jié)合附圖和實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。所有的實施 例均按照發(fā)明內(nèi)容所述的制備方法的具體操作步驟進(jìn)行操作，每個實 施例僅羅列各自的關(guān)鍵的技術(shù)數(shù)據(jù)。
實施例1
第一步中，鹽酸的加入量為lml。 實施例2
第一步中，鹽酸的加入量為1.5ml。 實施例3
第一步中，鹽酸的加入量為2ml。
權(quán)利要求
1、一種TiO2中空微球材料的制備方法，其特征在于，具體操作步驟第一步反應(yīng)溶液的配制將0. 708g的草酸鈦鉀溶解在15ml的去離子水中，攪拌均勻，加入15ml濃度為30wt％的雙氧水，再加入1～2ml濃度為37wt％的鹽酸，得暗紅色的反應(yīng)溶液；第二步水熱合成反應(yīng)將第一步制得的暗紅色的反應(yīng)溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將該反應(yīng)釜放入烘箱，150℃下進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，反應(yīng)過程中釋放的氧氣作為模板，反應(yīng)八個小時，自然冷卻至室溫；第三步反應(yīng)產(chǎn)物的處理用去離子水反復(fù)清洗第二步水熱合成反應(yīng)生成的反應(yīng)產(chǎn)物，至其呈中性，離心分離，得白色產(chǎn)物，在空氣中和在60℃下，將該白色產(chǎn)物烘干，得0.150g的白色粉末TiO2中空微球材料。
全文摘要
一種TiO₂中空微球材料的制備方法，屬半導(dǎo)體光催化材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。該方法以草酸鈦鉀、雙氧水和濃鹽酸為原料，用水熱合成法和以反應(yīng)過程中釋放的氧氣為模板，制備TiO₂中空微球材料。該方法有有操作簡單易行，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時間短的優(yōu)點(diǎn)，此外，該方法還有以反應(yīng)過程中生成的氧氣作為模板，制備過程中不需包括專門制備模板和去除模板的工藝，整個制備過程相當(dāng)簡單的優(yōu)點(diǎn)。制得材料的比表面積大，特別適與在環(huán)境保護(hù)中做殺菌消毒和存儲氣體等方面的應(yīng)用。
文檔編號B01J21/06GK101444723SQ200810041339
公開日2009年6月3日 申請日期2008年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月4日
發(fā)明者晉 吳, 尚德建, 徐建文, 許玉娥, 可 郁 申請人:華東師范大學(xué)