專利名稱：多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種光催化劑技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種多孔摻鐵二 氧化鈦光催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
在全球經(jīng)濟(jì)日益繁榮和工業(yè)化高速發(fā)展的今天，環(huán)境污染問題已成為一個(gè)直 接威脅人類生存而亟待解決的焦點(diǎn)問題，為此，科學(xué)家們已發(fā)展了生物化學(xué)和物 理化學(xué)等方法來消除存在于大氣、土壤和水中的有害化學(xué)物質(zhì)，但這些方法投入 較大，時(shí)效較短，而半導(dǎo)體光催化劑應(yīng)用于環(huán)境污染治理具有高光化學(xué)轉(zhuǎn)化效率， 高穩(wěn)定性及對各類有機(jī)污染物進(jìn)行深度氧化的高包容性，一開始就受到科學(xué)家的 廣泛關(guān)注。在目前的環(huán)境光催化研究中，二氧化鈦(Ti02)是人們研究最多也被
視為最佳的半導(dǎo)體材料光催化劑。與塊體二氧化鈦相比，納米尺度的二氧化鈦由 于其有更大的比表面積而呈現(xiàn)更高的光催化活性，因此在解決環(huán)境問題上被寄予
了厚望。然而，納米二氧化鈦材料在消除水污染的實(shí)際應(yīng)用中卻面臨著難于分離 和容易失活的問題。將納米二氧化鈦固定在一個(gè)特定的載體上可以成功地解決分 離問題，但在這種情況下，由于表面積減小光催化活性明顯降低。最近，具有多 孔結(jié)構(gòu)的微米、亞微米尺度的二氧化鈦光催化劑備受人們的關(guān)注，因?yàn)檫@類光催 化劑不僅易于分離，而且具有和納米光催化劑相當(dāng)?shù)墓獯呋钚?。盡管在多孔材 料的開發(fā)方面科學(xué)家付出了巨大努力，也取得了豐碩成果，仍存在許多困難制約 著此類材料的發(fā)展。第一個(gè)困難來自鈦前驅(qū)體的高反應(yīng)活性，快速的水解和縮聚 反應(yīng)往往使反應(yīng)難于控制；第二個(gè)困難來自無機(jī)骨架在晶化過程中的熱不穩(wěn)定 性，加熱晶化往往使骨架完全坍塌。為了克服這些困難，實(shí)驗(yàn)過程往往十分復(fù)雜， 反應(yīng)條件十分苛刻。因此，急需研究出一種制備多孔材料的簡單而易于操作的方 法。另外，將過渡金屬摻入二氧化鈦可以抑制光生電子-空穴對的復(fù)合速率，最 終提高光催化材料的催化活性，這一觀點(diǎn)已被人們普遍接受。因此，在二氧化鈦 材料中，將材料的多孔性和過渡金屬摻雜相結(jié)合將得到活性更高，同時(shí)易于從反 應(yīng)體系中分離的催化劑。
經(jīng)過對現(xiàn)有技術(shù)的檢索發(fā)現(xiàn)，J. A. Byrne等人在Appl. Catal., B Environ. 雜志(1998年第17期第25-36頁)"固定二氧化鈦粉末用于污水處理"中提出 了一種方法，將二氧化鈦粉末固定在特定載體上，以解決納米二氧化鈦難于分離 的問題，但與粉末樣品相比，固定在載體上的二氧化鈦粉末的催化活性明顯降低;
另外經(jīng)過檢索發(fā)現(xiàn)，Xie等人于Inorg. Chem.雜志(2006年第45期第 3493-3495頁)"大量制備二氧化鈦空心球"中提出了一種方法以制備一種介孔 二氧化鈦微米球，由于該材料為金紅石相組成，因此有較低的光催化活性。Chen 等人制備的介孔二氧化鈦纖維雖然具有較高的催化活性，但其制備方法使用了昂 貴的表面活性劑，同時(shí)還使用了要求比較高的電紡技術(shù)。該工作發(fā)表在J. Phys. Chem. B雜志(2006年第110期第11199-11204頁)，題目為"具有介孔孔壁 的長的二氧化鈦空心纖維溶膠-凝膠結(jié)合電紡制備以及光催化性質(zhì)"。
因此，現(xiàn)階段急需一種易于操作的廉價(jià)方法以制備高催化性能的微米尺度的 多孔二氧化鈦光催化劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑 的制備方法，通過合成具有非化學(xué)計(jì)量比的異核金屬醇鹽 FeJUOCH^I^Oh ，其中0%<1^9%，可以進(jìn)一步應(yīng)用已合成的醇鹽作為
單源前驅(qū)體，經(jīng)過簡單的熱處理，直接獲得多孔摻鐵的二氧化鈦光催化劑 Fe-Ti02。該多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑在降解有機(jī)污染物分子(苯酚)的反應(yīng) 中具有高的光催化活性，其活性高于工業(yè)品納米二氧化鈦光催化劑P25，并具有 高穩(wěn)定性，可以循環(huán)使用，相比現(xiàn)有技術(shù)中的催化劑活性更加持久。 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明具體包括以下步驟 第一步向50 ml的乙二醇溶劑中依次加入0. 0025g 0. 030g的固體六水 合三氯化鐵FeCl"6H20和5ml的鈦酸丁酯1^(0(:4119)4 ，進(jìn)行攪拌回流并冷卻至 室溫。
所述的攪拌回流具體是指將第一步中所獲得的溶液攪拌15 35分鐘后， 將該溶液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在180。C環(huán)境下回流3 5小時(shí)，然后自然冷卻至室溫。
第二步將第一步所得到的冷卻后的溶液置于離心機(jī)中進(jìn)行分離，然后將其
置于無水乙醇中進(jìn)行若干次分散和清洗，得到金屬醇鹽固體。
重復(fù)操作上述分散和清洗步驟3次后獲得金屬醇鹽固體，在金屬醇鹽固體中 鐵的摩爾百分比大于0%且小于等于9%。
第三步將第二步中所得的金屬醇鹽固體進(jìn)行干燥處理，得到異核金屬醇鹽 前驅(qū)體固體粉末。s
所述的干燥處理具體是指將金屬醇鹽固體在5(TC的溫度環(huán)境下進(jìn)行6小
時(shí)的干燥處理，獲得異核金屬醇鹽F^Ti^(OCH2CH,OL前驅(qū)體固體粉末，其
中0% < " 9% ;
第四步將第三步中所得到的異核金屬醇鹽前驅(qū)體固體粉末進(jìn)行加熱處理， 獲得多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末。
所述的加熱處理具體是指將異核金屬醇鹽前驅(qū)體固體粉末置于馬弗爐中以
350 55(TC的溫度加熱2小時(shí)，以除去其中的有機(jī)組分，獲得多孔摻鐵二氧化 鈦光催化劑Fe-Ti02 ，該多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑Fe-Ti02中鐵的摩爾百分比 大于0%且小于等于9%。
本發(fā)明所得多孔摻鐵二氧化鈦Fe-TiO,光催化劑的催化活性評價(jià)體系如下
所有光催化實(shí)驗(yàn)都在環(huán)形石英反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)過程用循環(huán)水冷卻，維持在 20°C±2°C;以苯酚為目標(biāo)降解物，苯酚的摩爾濃度為4.0 X1(T M;反應(yīng)期間 劇烈攪拌并有氧氣泵入；紫外燈源是400 W的高壓汞燈，主要輸出波長為313 nm; 所有光催化實(shí)驗(yàn)用的催化劑量都為0. 8g，苯酚水溶液的量為700 ml;每個(gè)反應(yīng) 持續(xù)50分鐘，每10分鐘取一次樣，每次取樣量為3ml。用微孔過濾針頭分離固 體粉末，苯酚的殘留量用液體紫外可見光譜分析，苯酚的特征吸收波長為270 nm。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比方法簡單直接，使用綠色反應(yīng)物替代昂貴的表面活 性劑，所用溶劑污染小，合成過程耗時(shí)少，對設(shè)備要求不高，反應(yīng)條件不苛刻； 本發(fā)明所得催化劑有較大的介觀尺度(達(dá)到微米級)，具有易于從反應(yīng)體系分離 的特點(diǎn)，解決了納米二氧化鈦光催化劑難以分離的難題，同時(shí)在降解水中有機(jī)污 染物分子(苯酚)中表現(xiàn)出優(yōu)異的催化活性和穩(wěn)定性，重復(fù)使用五次無失活現(xiàn)象; 本發(fā)明采用的異核金屬醇鹽前驅(qū)體在空氣中狀態(tài)穩(wěn)定，在水中也不水解。加熱后 形貌不發(fā)生改變。


圖1為實(shí)施例1的x-射線衍射譜圖。
圖2為實(shí)施例1的紫外可見漫反射光譜圖。
圖3為實(shí)施例1的電子自旋共振譜圖。
圖4為實(shí)施例1中放大至1 ix m的掃描電鏡照片。
圖5為實(shí)施例1中放大至500nm的透射電鏡照片。
圖6實(shí)施例2 X射線衍射譜圖中a為溫度一X射線衍射譜圖，b為鐵摻雜量一X射線衍射譜圖。
圖7為實(shí)施例2的電子自旋共振譜圖。
圖8為實(shí)施例2等溫曲線圖和孔分布圖中a為氮?dú)馕矫摳降葴厍€圖，b為孔分布圖。
圖9為實(shí)施例2中放大的透射電鏡照片；
圖中a為放大至500nm照片，b為放大至lOOnm照片，c為放大至50nm照 片，d為放大至10nm照片。
圖10為實(shí)施例3的催化劑活性與溫度比較圖。
圖11為實(shí)施例4的催化劑活性與鐵摻雜量比較圖。
圖12為實(shí)施例5的降解時(shí)間比較圖。
圖13為實(shí)施例5的降解循環(huán)比較圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案 為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù) 范圍不限于下述的實(shí)施例。
實(shí)施例1:
向50 ml的乙二醇溶劑中依次加入0.006 g的固體六水合三氯化鐵 FeCl"6H20和5ml的鈦酸丁酯11(0(:4119)4 ，攪拌30分鐘后，將該溶液轉(zhuǎn)移到圓
底燒瓶中，在180 x:環(huán)境下回流3小時(shí)，然后自然冷卻至室溫；
使用離心機(jī)將上述溶液進(jìn)行分離，再通過無水乙醇重復(fù)清洗3次后獲得金屬
醇鹽固體，在金屬醇鹽固體中鐵的摩爾百分比等于0.25%;
將所得的金屬醇鹽固體在5(TC的溫度環(huán)境下進(jìn)行6小時(shí)的干燥處理，獲得
異核金屬醇鹽F^T^(OCH2CH,Oh前驅(qū)體固體粉末，其中x = 0.25% ;
在馬弗爐里，將所合成的異核金屬醇鹽在40(TC加熱2小時(shí)，即可得到鐵的 摻雜量等于0. 25%的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末。
對制備的異核金屬醇鹽進(jìn)行了一些結(jié)構(gòu)表征。如圖1所示為異核金屬醇鹽的 粉末X-射線衍射光譜，如圖2和圖3所示為紫外可見漫反射光譜圖和電子自旋 共振譜圖表征不僅說明了所合成的異核金屬醇鹽是高度晶化的，同時(shí)也說明金屬 鐵離子確實(shí)摻雜到了醇鹽中。如圖4和圖5所示為異核金屬醇鹽的掃描電鏡照 片和透射電鏡照片，異核金屬醇鹽呈現(xiàn)棒狀的形貌，直徑250 500 rnn,長度達(dá) 10 Mm。
、 實(shí)施例2:
向50 ral的乙二醇溶劑中依次加入0.012g的固體六水合三氯化鐵 FeCl3 *61^20和5ml的鈦酸丁酯Ti(OC,H^ ，攪拌30分鐘后，將該溶液轉(zhuǎn)移到圓 底燒瓶中，在180 'C環(huán)境下回流5小時(shí)，然后自然冷卻至室溫；
使用離心機(jī)將上述溶液進(jìn)行分離，再通過無水乙醇重復(fù)清洗3次后獲得金屬 醇鹽固體，在金屬醇鹽固體中鐵的摩爾百分比為0.5%;
將所得的金屬醇鹽固體在5(TC的溫度環(huán)境下進(jìn)行6小時(shí)的干燥處理，獲得 異核金屬醇鹽FeJ^(OCH2CH")2前驅(qū)體固體粉末，其中1 = 0.5%;
在馬弗爐里，將所合成的異核金屬醇鹽在40(TC加熱2小時(shí)，即可得到鐵的 摻雜量等于0. 50%的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末。
如圖6a所示摻鐵二氧化鈦隨其合成溫度變化的粉末X-射線衍射譜，從譜圖 中可以清楚地看出，合成溫度小于450'C時(shí)，二氧化鈦為純的銳鈦礦相，當(dāng)溫度 高于650'C， 二氧化鈦轉(zhuǎn)化為純的金紅石相；如圖6b所示為多孔摻鐵二氧化鈦 的粉末X-射線衍射譜圖，表示了所合成的樣品為純的銳鈦礦相二氧化鈦，根據(jù) X-射線衍射譜圖的半峰寬計(jì)算得到多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末的粒 子半徑約為6 nm。
如圖7所示為多孔摻鐵二氧化鈦的電子自旋共振譜圖，圖中可見鐵離子已經(jīng) 進(jìn)入了銳鈦礦二氧化鈦晶格之中。
如圖8a和圖8b所示為多孔摻鐵二氧化鈦的氮?dú)馕矫摳降葴鼐€和孔分布 圖，圖中可見所得多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末為介孔材料，其表面積和平均孔尺寸分別為92 m7g和7 nm。
如圖9a、圖9b、圖9c和圖9d所示為多孔摻鐵二氧化鈦的透射電鏡照片， 圖中可見所得二氧化鈦樣品保持了前驅(qū)體的棒狀形貌，并且可以觀察到所得樣品 的多孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例3:
向50 ml的乙二醇溶劑中依次加入0.006g的固體六水合三氯化鐵 FeCl3 *61"120和5ml的鈦酸丁酯1^(0<:4119)4 ，攪拌30分鐘后，將該溶液轉(zhuǎn)移到圓
底燒瓶中，在180 'C環(huán)境下回流3小時(shí)，然后自然冷卻至室溫；
使用離心機(jī)將上述溶液進(jìn)行分離，再通過無水乙醇重復(fù)清洗3次后獲得金屬
醇鹽固體，在金屬醇鹽固體中鐵的摩爾百分比為0.25%;
將所得的金屬醇鹽固體在5(TC的溫度環(huán)境下進(jìn)行6小時(shí)的干燥處理，獲得
異核金屬醇鹽FeJVx(OCH2CH20h前驅(qū)體固體粉末，其中乂 = 0.25%;
將所合成的異核金屬醇鹽分成五等份，分別在馬弗爐里加熱35(TC兩小時(shí)， 400。C兩小時(shí)，450。C兩小時(shí)，500。C兩小時(shí)，55(TC加熱2小時(shí)，可得到五個(gè)鐵 摻雜量都為0. 25%的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末樣品。
取上述40(TC合成的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末0.8g分散在 700 ml的摩爾濃度為4.0 X1(T4 M的苯酚水溶液中，攪拌半個(gè)小時(shí)使苯酚和催 化劑粉末達(dá)到吸附平衡，然后暴露于紫外燈源為400 W的高壓汞燈照射下；在 持續(xù)泵入氧氣的情況下，每次反應(yīng)持續(xù)50分鐘。然后在一定時(shí)間間隔內(nèi)依次抽 取3ml水溶液，用微孔濾膜分離固體催化劑后液體樣品用液體紫外光譜表征苯 酚殘留量，已得到40(TC合成的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末的催化活 性；以相同操作可以得到350'C， 450°C， 50(TC和550'C合成的二氧化鈦的催化 活性。從附圖IO中可以清楚看出，經(jīng)過比較，經(jīng)400'C煅燒后得到的二氧化鈦 光催化劑活性最高，50分鐘就可以將苯酚降解完全。
實(shí)施例4:
向50 ml的乙二醇溶劑中依次加入0.006g的固體六水合三氯化鐵 FeCl3 ，6H,0和5ml的鈦酸丁酯1^(0(:4^)4 ，攪拌30分鐘后，將該溶液轉(zhuǎn)移到圓 底燒瓶中，在180 'C環(huán)境下回流3小時(shí)，然后自然冷卻至室溫；
使用離心機(jī)將上述溶液進(jìn)行分離,再通過無水乙醇重復(fù)清洗3次后獲得金屬
醇鹽固體，在金屬醇鹽固體中鐵的摩爾百分比為0.25%;
將所得的金屬醇鹽固體在5(TC的溫度環(huán)境下進(jìn)行6小時(shí)的干燥處理，獲得 異核金屬醇鹽Fe,Ti^(OCH2CH2 0h前驅(qū)體固體粉末，其中乂 = 0.25%;
在馬弗爐里，將所合成的異核金屬醇鹽在40(TC加熱2小時(shí)，即可得到鐵的 摻雜量等于0. 25%的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末。
以相同的操作，將固體六水合三氯化鐵FeCl"6H,0的質(zhì)量分別調(diào)整為 0.0025g， 0.009g， 0.012g， 0.018g， 0.024g和0.030g，分別可以得到鐵的摻 雜量為0.10%， 0.38%， 0.5%， 0.75%, 1.0%和1.25%的多孔摻鐵二氧化鈦光催化 劑的固體粉末；
取上述所鐵含量為0. 25%的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末0. 8g分 散在700 ml的摩爾濃度為4. 0 X 10~4 M的苯酚水溶液中，攪拌半個(gè)小時(shí)使苯酚 和催化劑粉末達(dá)到吸附平衡，然后暴露于紫外燈源為400 W的高壓汞燈照射下； 在持續(xù)泵入氧氣的情況下，每次反應(yīng)持續(xù)50分鐘。然后在一定時(shí)間間隔內(nèi)依次 抽取3ml水溶液，用微孔濾膜分離固體催化劑后液體樣品用液體紫外光譜表征 苯酚殘留量，已得到含鐵量為0.25%多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末的催 化活性；以同樣的操作同樣可以得到鐵的摻雜量為0.10%, 0.38%， 0.5%， 0.75%， 1.0%和1.25%的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的催化活性。從圖11中可以清楚看 出，經(jīng)過比較，鐵的摻雜量為0.25%的二氧化鈦光催化劑活性最高，50分鐘就 可以將苯酚降解完全。
'實(shí)施例5:
向50 ml的乙二醇溶劑中依次加入0.006g的固體六水合三氯化鐵 FeCl3 *6^0和5ml的鈦酸丁酯11(0(:4119)4 ，攪拌30分鐘后，將該溶液轉(zhuǎn)移到圓 底燒瓶中，在180 'C環(huán)境下回流3小時(shí)，然后自然冷卻至室溫；
使用離心機(jī)將上述溶液進(jìn)行分離，再通過無水乙醇重復(fù)清洗3次后獲得金屬 醇鹽固體，在金屬醇鹽固體中鐵的摩爾百分比為0.25%;
將所得的金屬醇鹽固體在5(TC的溫度環(huán)境下進(jìn)行6小時(shí)的干燥處理，獲得 異核金屬醇鹽FexTi,.x(OCH2CH20)2前驅(qū)體固體粉末，其中;c = 0.25% ;
在馬弗爐里，將所合成的異核金屬醇鹽在400。C加熱2小時(shí)，即可得到鐵的 摻雜量等于0. 25%的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末。
上述實(shí)施例通過以下方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)可得到與現(xiàn)有催化劑的性能比較-如圖12所示，將在40(TC條件下制備獲得的含有0.25%的鐵摻雜量的多孔 摻鐵二氧化鈦光催化劑與相同用量的現(xiàn)有技術(shù)中的納米光催化劑P25進(jìn)行光催 化活性的比較，將含有0.25%的鐵摻雜量的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑取0.8g 分散在700 ml的摩爾濃度為4. 0 X1(T M的苯酚水溶液中，攪拌半個(gè)小時(shí)使苯 酚和催化劑粉末達(dá)到吸附平衡，然后暴露于紫外燈源為400 W的高壓汞燈照射 下；在持續(xù)泵入氧氣的情況下，每次反應(yīng)持續(xù)50分鐘；然后在一定時(shí)間間隔內(nèi) 依次抽取3ml水溶液，用微孔濾膜分離固體催化劑后液體樣品用液體紫外光譜 表征苯酚殘留量。
以相同的操作應(yīng)用至納米催化劑P25，從圖12中可以清楚看出含有0.25% 的鐵摻雜量的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑與納米催化劑P25相比，多孔鐵摻雜 的二氧化鈦具有更強(qiáng)的光催化活性。
如圖13所示，將制備獲得的含有0.25%的鐵摻雜量的多孔摻鐵二氧化鈦光 催化劑經(jīng)過5次降解苯酚循環(huán)后催化活性沒有任何下降，可見本實(shí)施例中所制備 的含有0. 25%的鐵摻雜量的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑具有良好的穩(wěn)定性，而且 易于分離。
權(quán)利要求
1、一種多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟第一步向50ml的乙二醇溶劑中依次加入0.0025g～0.030g的固體六水合三氯化鐵FeCl3·6H2O和5ml的鈦酸丁酯Ti(OC4H9)4，進(jìn)行攪拌回流并冷卻至室溫；第二步將第一步所得到的冷卻后的溶液置于離心機(jī)中進(jìn)行分離，然后將其置于無水乙醇中進(jìn)行若干次分散和清洗，得到金屬醇鹽固體；第三步將第二步中所得的金屬醇鹽固體進(jìn)行干燥處理，得到異核金屬醇鹽前驅(qū)體固體粉末FexTi1-x(OCH2CH2O)2，其中0％＜x≤9％；第四步將第三步中所得到的異核金屬醇鹽前驅(qū)體固體粉末進(jìn)行加熱處理，獲得多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征 是，第一步中所述的攪拌回流具體是指將第一步中所獲得的溶液攪拌15 35 分鐘后，將該溶液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，在180 'C環(huán)境下回流3 5小時(shí)，然后自 然冷卻至室溫。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征 是，第二步中所述的重復(fù)操作上述分散清洗步驟3次后獲得金屬醇鹽固體。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征 是，第三步中所述的干燥處理具體是指將金屬醇鹽固體在5(TC的溫度環(huán)境下 進(jìn)行6小時(shí)的干燥處理，獲得異核金屬醇鹽Fe;TiL、(OCH2CH2 0)2前驅(qū)體固體粉末。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征 是，所述的加熱處理具體是指將異核金屬醇鹽前驅(qū)體固體粉末置于馬弗爐中以 350 550'C的溫度加熱2小時(shí)，獲得多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑Fe-TiC^ 。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征 是，第一步中向50 ml的乙二醇溶劑中依次加入0.006g的固體六水合三氯化鐵 FeCl3 *6^[20和5ml的鈦酸丁酯11(0(:4119)4 ，進(jìn)行攪拌回流并冷卻至室溫。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征 是，所述的加熱處理具體是指將異核金屬醇鹽前驅(qū)體固體粉末置于馬弗爐中以 40(TC的溫度加熱2小時(shí)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法，其特征 是，第四步中所述的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的表面積為92 m7g，平均孔尺 寸為7 nm。
全文摘要
一種光催化劑技術(shù)領(lǐng)域的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的制備方法，包括以下步驟向乙二醇溶劑中依次加入固體六水合三氯化鐵FeCl₃·6H₂O和鈦酸丁酯Ti(OC₄H₉)₄，進(jìn)行攪拌回流并冷卻至室溫；再將冷卻后的溶液置于離心機(jī)中進(jìn)行分離，然后將其置于無水乙醇中進(jìn)行若干次分散和清洗，得到金屬醇鹽固體；在進(jìn)行干燥處理和加熱處理后，獲得多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑的固體粉末。本發(fā)明所制備獲得的多孔摻鐵二氧化鈦光催化劑在降解有機(jī)污染物分子的反應(yīng)中具有高的光催化活性，其活性高于工業(yè)品納米二氧化鈦光催化劑P25，并具有高穩(wěn)定性，可以循環(huán)使用，相比現(xiàn)有技術(shù)中的催化劑活性更加持久。
文檔編號B01J21/06GK101347732SQ20081004247
公開日2009年1月21日 申請日期2008年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月4日
發(fā)明者何丹農(nóng), 李國棟, 鄒曉新 申請人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司