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微波分離方法及所用裝置的制作方法

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專(zhuān)利名稱(chēng)::微波分離方法及所用裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種用微波實(shí)現(xiàn)化工分離方法及裝置。
背景技術(shù)
:微波是一種頻率在300MHz至300GHz之間的電磁波,與傳統(tǒng)加熱以熱傳導(dǎo)、熱輻射等方式由外向里進(jìn)行不同,微波是通過(guò)偶極子旋轉(zhuǎn)和離子傳導(dǎo)兩種方式里外同時(shí)加熱,具有高選擇性,加熱速度快等特點(diǎn)。微波技術(shù)目前已經(jīng)通過(guò)和傳統(tǒng)工藝的嫁接,在微波輔助萃取、微波輔助合成、微波干燥等方面發(fā)揮了越來(lái)越大的作用。微波技術(shù)的應(yīng)用也已經(jīng)進(jìn)入成熟推廣期。這將為微波分子蒸餾技術(shù)的研究提供良好的研究基礎(chǔ)。分子蒸餾技術(shù)目前在許多國(guó)家工業(yè)上得到了規(guī)?;瘧?yīng)用,如醫(yī)藥、精細(xì)化工、油脂化工、食品添加劑等行業(yè)中。分子蒸餾主要特點(diǎn)是采用恒溫?zé)岜诳刂茖?duì)待分離物料的加熱溫度,能在極高真空下操作,使液體在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)的溫度下脫離液面,根據(jù)逸出液體的自由程設(shè)置冷卻端冷卻自由程較大的分子,實(shí)現(xiàn)物料的分離,可以解決常規(guī)蒸餾技術(shù)不能解決的分離難題。由于其具有蒸餾溫度低于物料的沸點(diǎn)、蒸餾壓強(qiáng)低、受熱時(shí)間短、分離程度高等特點(diǎn),因而能大大降低高沸點(diǎn)物料的分離成本。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提供一種用微波為熱源的化工分離方法,利用被分離物質(zhì)的介電常數(shù)的差異實(shí)現(xiàn)分離的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是以微波為熱源,在不同真空度下,對(duì)介電常數(shù)不同的被分離物質(zhì)進(jìn)行加熱,通過(guò)對(duì)微波不敏感的冷端對(duì)餾出部分蒸汽進(jìn)行冷卻收集,實(shí)現(xiàn)高介電常數(shù)和低介電常數(shù)混合物的分離,具體包括以下步驟將介電常數(shù)不同的被分離物質(zhì)置于平板上使之形成一層液膜,將平板放入密閉試劑瓶中后放入微波源中,開(kāi)真空泵待壓力穩(wěn)定后開(kāi)啟微波源并調(diào)節(jié)至所需功率,分子蒸餾完畢后收集平板上目標(biāo)組分,關(guān)閉微波,打開(kāi)真空泵調(diào)節(jié)閥,收集目標(biāo)組分。上述微波蒸餾冷端具有微波透明或屏蔽。上述被分離物質(zhì)置于平板上接受微波加熱的液面呈薄層分布。本發(fā)明還提供一種上述微波分離方法所用裝置,該裝置至少包括冷凝板和蒸餾容器,冷凝板位于蒸餾容器中部將蒸餾容器分為蒸發(fā)室和冷凝室,蒸發(fā)室中與冷凝板相對(duì)的一面為蒸發(fā)面,蒸發(fā)面的上部設(shè)有溢流板,蒸發(fā)室的頂面開(kāi)有抽氣孔和物料入口,蒸發(fā)室的底面開(kāi)有母液出口和餾分出口,且母液出口和餾分出口之間設(shè)有擋板;冷凝室的頂部開(kāi)有冷卻液出口,冷凝室的底部開(kāi)有冷卻液入口。上述溢流板與蒸發(fā)面成一夾角,且?jiàn)A角位于物料入口下方,且溢流板下面開(kāi)有一條狹縫,狹縫位于溢流板下方lcm處,狹縫寬度為0.5mm。從進(jìn)料孔加入物料,物料沿著蒸發(fā)面下降到溢流板上,隨著物料逐漸積累,物料就會(huì)從溢流板的上端逐漸溢出,形成一層液膜沿著整個(gè)蒸發(fā)面流動(dòng),而在離溢流板下方的狹縫使流動(dòng)液重新分配,并控制液膜的厚度使得液膜的厚度均勻。當(dāng)物料由于重力的作用,在蒸發(fā)面不斷下降的同時(shí),在一定的微波強(qiáng)度和真空度的作用之下,輕質(zhì)組分就會(huì)獲得能量從蒸發(fā)面逸出,并最終達(dá)到冷凝板上。冷凝板上的物料從餾分出口排出,蒸發(fā)面物料從母液出口派出。擋板隔開(kāi)蒸發(fā)面流下來(lái)的物料和從冷凝面流下來(lái)的物料。將冷凍劑從冷卻液入口通入到冷凝室內(nèi),從冷卻液出口流出。所用冷凍劑是介電常數(shù)較小的不吸收微波的物質(zhì)(例如環(huán)己烷、苯等)電磁波從介質(zhì)的表面進(jìn)入并在其內(nèi)部傳播時(shí),由于能量不斷被吸收并轉(zhuǎn)化為熱能,它所攜帶的能量就隨著深入介質(zhì)表面的距離,以指數(shù)形式衰減。微波的這種熱效應(yīng)將微波能量轉(zhuǎn)換成熱能對(duì)介質(zhì)加熱,形成獨(dú)特的介質(zhì)受熱方式-介質(zhì)整體被加熱,即所謂無(wú)溫度梯度加熱。具有一定極性的分子在微波電磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生瞬時(shí)極化,當(dāng)微波頻率為2450MHz時(shí),分子就以24.5億次/s的速度做極性變換運(yùn)動(dòng),從而產(chǎn)生鍵的振動(dòng)、撕裂和粒子之間的相互摩擦、碰撞,促進(jìn)分子活性部分(極性部分)更好地接觸和反應(yīng),同時(shí)迅速生成大量的熱能,引起溫度升高。對(duì)于大部分物質(zhì)由于其化學(xué)成分不可能單一,不同的化學(xué)組分具有不同的介電性質(zhì),吸收微波能程度不同,表現(xiàn)為微波加熱具有選擇性。本發(fā)明不僅利用分子蒸餾過(guò)程中分子自由程的不同,而且可以利用分子間極性的不同實(shí)現(xiàn)混合物的分離。本發(fā)明具有如下特點(diǎn)l.加熱過(guò)程更有針對(duì)性,極性分子吸收微波,非極性分子不吸收或很少吸收微波,這樣提高了極性分子與非極性分子的分離程度。2.由于小分子在從液面逸出到冷端冷凝過(guò)程中可得到微波全程支持,小分子從液面溢出能力可以大大增加,可降低分離過(guò)程對(duì)液面厚度的要求,并可提髙分子自由程,有利于提高分子蒸餾水平和能力。3.微波的可控性,方便設(shè)計(jì)進(jìn)行多級(jí)分離,也有利于設(shè)備的多元性應(yīng)用和維護(hù)。可根據(jù)被蒸餾對(duì)象的各組分對(duì)微波的敏感性達(dá)到分離的目的,為分離提供一種新的途徑。圖l為本發(fā)明微波分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中,l.微波發(fā)生管,2.真空泵抽氣口,3.待分離物料入口,4.溢流板,5.隔離條,6.蒸餾后母液出口,7.擋板,8.被蒸餾餾分出口,9.冷凝板,10.冷卻液入口,ll.冷凝室,12.冷卻液出口,13.蒸發(fā)面。圖2為實(shí)施例8中蒸餾級(jí)數(shù)對(duì)環(huán)己烷純度的影響示意圖。具體實(shí)施例方式將介電常數(shù)不同的被分離物質(zhì)置于平板上使之形成一層液膜,將平板放入密閉試劑瓶中后放入微波源中,開(kāi)真空泵待壓力穩(wěn)定后開(kāi)啟微波源并調(diào)節(jié)至所需功率,分子蒸餾完畢后收集平板上目標(biāo)組分,關(guān)閉微波,打開(kāi)真空泵調(diào)節(jié)閥,收集目標(biāo)組分,用Abbe折光儀進(jìn)行含量分析。下面以不同的被分離物在不同的具體條件下的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1以環(huán)己烷含量為80.11%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)己烷-乙醇雙液組分體系,操作壓力為16KPa,微波功率為462W,微波作用時(shí)間為20s的條件下,當(dāng)液膜厚度分別為0.5ram,1.0mm,2.0mm,3.0mm,4.0mm,5.0mm時(shí),蒸餾底物中環(huán)己烷含量分別變?yōu)?7.278%,95.904%,94.571%,92.132%,88.362%,86.265%。實(shí)施例2苯含量為80.61%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的苯-乙醇雙液組分,在操作壓力為16KPa時(shí),微波功率分別為OW,259W,462W,595W,700W的條件下,微波作用時(shí)間為15s的條件下,對(duì)乙醇-苯蒸餾底物中苯含量分別為80.613%,95.902%,95.065%,96.431%,94.794%。實(shí)施例3環(huán)己垸含量為80.11%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的環(huán)己烷-乙醇雙液組分,在操作壓力為16KPa時(shí),微波功率分別為462W的條件下微波作用時(shí)間為0,5,10,15,20,25,30,35,40,50,60秒時(shí),環(huán)己垸-乙醇雙液組分中的環(huán)己烷純度分別為82.112%,89.194%,92.007%,95.233%,96.586%,90.637%,84.007%,80.51%,75.384%,72.258%,72.007%。實(shí)施例4苯含量為80.61%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的苯-乙醇雙液組分,在操作壓力為16KPa時(shí),微波功率為462W的條件下異丙醇苯的雙液組分微波作用時(shí)間為0,5,10,15,20,25,30,35,40,50,60秒時(shí),苯-乙醇雙液組分中的苯純度分別為81.117%,93.848%,94.%,96.433%,94.203%,84.565%,83.353%,79.509%,74.502%,70.365%,69.741%。實(shí)施例5苯含量為80.61%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的苯乙醇雙液組分,在微波作用時(shí)間為15s,微波功率為595w條件下,系統(tǒng)壓力為0.06,1,11,16,21,41,61,lOOKPa時(shí),苯-乙醇雙液組分中的苯純度分別為99.986%,99.794%,98.58%,98.555%,97.387%,94.897%,90.401%,88.955%。實(shí)施例6本發(fā)明微波分子蒸餾器結(jié)構(gòu)如附圖1所示,包括真空泵抽氣口2,待分離物料入口3,溢流板4,狹縫5,蒸餾后母液出口6,擋板7,被蒸餾餾分出口8,冷凝板9,冷卻液入口10,冷凝室ll,冷卻液出口12和蒸發(fā)面13。冷凝板9位于蒸餾容器中部將蒸餾容器分為蒸發(fā)室和冷凝室11,蒸發(fā)室中與冷凝板相對(duì)的一面為蒸發(fā)面13,蒸發(fā)面13的上部設(shè)有溢流板4,溢流板4與蒸發(fā)面13成一夾角,且?jiàn)A角在物料入口3下方,溢流板4下面開(kāi)有一條狹縫5,狹縫5位于溢流板4下面lcm處,狹縫寬度為0.5mm。蒸發(fā)室的頂面開(kāi)有抽氣孔2和物料入口3,蒸發(fā)室13的底面開(kāi)有母液出口6和餾分出口8,且母液出口和餾分出口8之間設(shè)有擋板7;冷凝室的頂部開(kāi)有冷卻液出口12,冷凝室的底部開(kāi)有冷卻液入口10。將被分離物質(zhì)從進(jìn)料孔3加入,物料沿著蒸發(fā)面13下降到溢流板4上,隨著物料逐漸積累,物料就會(huì)從溢流板4的上端逐漸溢出,形成一層液膜沿著整個(gè)蒸發(fā)面流動(dòng),而在離溢流板下方的狹縫5使流動(dòng)液重新分配,并控制液膜的厚度使得液膜的厚度均勻。當(dāng)物料由于重力的作用,在蒸發(fā)面13不斷下降的同時(shí),在一定的微波l強(qiáng)度和真空度的作用之下,輕質(zhì)組分就會(huì)獲得能量從蒸發(fā)面逸出,并最終達(dá)到冷凝板9上。冷凝板9上的物料從餾分出口8排出,蒸發(fā)面物料從母液出口6排出。擋板7隔開(kāi)從蒸發(fā)面流下來(lái)的物料和從冷凝面流下來(lái)的物料。將冷凍劑從冷卻液入口lO通入到冷凝室ll內(nèi),從冷卻液出口12流出,所用冷凍劑是介電常數(shù)較小的不吸收微波的物質(zhì)。采用微波發(fā)生管1的微波功率為462W,物料流速lcm3/s,研究不同蒸餾壓力對(duì)環(huán)己烷-乙醇體系中分子蒸餾效果的影響如下表所示<table><row><column>原料中環(huán)己烷含量/%</column><column>系統(tǒng)壓力/KPa</column><column>目標(biāo)組分環(huán)己烷含量/%</column><column>目標(biāo)組分環(huán)己垸收率/%</column></row><row><column></column><column>71.413</column><column>21</column><column>96.674</column><column>97.232</column></row><row><column></column><column>70.295</column><column>16</column><column>97.862</column><column>96.385</column></row><row><column></column><column>72.768</column><column>11</column><column>98.812</column><column>95.252</column></row><row><column></column><column>70.401</column><column>1</column><column>98.963</column><column>95.973</column></row><table>實(shí)施例7采用本發(fā)明的微波分子蒸餾器,在微波功率為462W,物料流速lcm3/S的條件下,測(cè)定環(huán)己烷-乙醇體系中在蒸發(fā)面到冷凝面距離對(duì)液膜中組分純度和收率的影響,如下表所示<table><row><column>原料中環(huán)己烷含量/%</column><column>蒸發(fā)面到冷凝面距離L/mm</column><column>目標(biāo)組分環(huán)己烷含量/%</column><column>目標(biāo)組分環(huán)己烷收率/%</column></row><row><column></column><column>72.291</column><column>50</column><column>97.817</column><column>95.725</column></row><row><column></column><column>70.902</column><column>35</column><column>98.278</column><column>94.569</column></row><row><column></column><column>70.798</column><column>20</column><column>90.523</column><column>88.714</column></row><table>實(shí)施例8采用本發(fā)明的微波分子蒸餾器,在微波功率為462W,操作壓力為lKPa,進(jìn)料速率為lcm3/S的條件下;蒸發(fā)面到冷凝面距離為35mm時(shí)不同分離級(jí)數(shù)對(duì)環(huán)己垸-乙醇體系中環(huán)己垸成分含量和收率的影響。原組分環(huán)己烷粗品51.477%經(jīng)三級(jí)分離后成分含量可達(dá)98.947%,收率為88.165%。蒸餾級(jí)數(shù)對(duì)環(huán)己烷純度的影響如圖2所示。權(quán)利要求1.一種微波分離方法,其特征是以微波為熱源,在不同真空度下,對(duì)介電常數(shù)不同的被分離物質(zhì)進(jìn)行加熱,通過(guò)對(duì)微波不敏感的冷端對(duì)餾出部分蒸汽進(jìn)行冷卻收集,實(shí)現(xiàn)高介電常數(shù)和低介電常數(shù)混合物的分離。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波分離方法,其特征是包括以下步驟將介電常數(shù)不同的被分離物質(zhì)形成一層液膜,將液膜置于密閉試劑瓶中后放入微波源的加熱范圍內(nèi),開(kāi)真空泵待壓力穩(wěn)定后開(kāi)啟微波源并調(diào)節(jié)至所需功率,分子蒸餾完畢后收集平板上目標(biāo)組分,關(guān)閉微波,打開(kāi)真空泵調(diào)節(jié)閥,收集目標(biāo)組分。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波分離方法,其特征是微波蒸餾冷端具有微波透明或屏蔽。4.如權(quán)利要求3所述的微波分離方法,其特征是被分離物質(zhì)接受微波加熱的液面呈薄層分布。5.—種權(quán)利要求1所述微波分離方法所用裝置,至少包括冷凝板和蒸餾容器,其特征在于冷凝板位于蒸餾容器中部將蒸餾容器分為蒸發(fā)室和冷凝室,蒸發(fā)室中與冷凝板相對(duì)的一面為蒸發(fā)面,蒸發(fā)面的上部設(shè)有溢流板,蒸發(fā)室的頂面開(kāi)有抽氣孔和物料入口,蒸發(fā)室的底面開(kāi)有母液出口和餾分出口,且母液出口和餾分出口之間設(shè)有擋板;冷凝室的頂部開(kāi)有冷卻液出口,冷凝室的底部開(kāi)有冷卻液入口。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置,其特征在于溢流板與蒸發(fā)面成一夾角,且?jiàn)A角位于物料入口下方。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置,其特征在于溢流板下面開(kāi)有一條狹縫。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置,其特征在于狹縫位于溢流板下方lcm處,狹縫寬度為0.5mm。全文摘要本發(fā)明提供了一種微波分離方法及裝置,該方法以微波為熱源,在不同真空度下,對(duì)介電常數(shù)不同的被分離物質(zhì)進(jìn)行加熱,通過(guò)對(duì)微波不敏感的冷端對(duì)餾出部分蒸汽進(jìn)行冷卻收集,實(shí)現(xiàn)高介電常數(shù)和低介電常數(shù)混合物的分離。本發(fā)明微波分子蒸餾器的進(jìn)料孔下方設(shè)置有溢流板,在離溢流板向下設(shè)計(jì)狹縫使流動(dòng)液重新分配,并控制液膜的厚度使得液膜的厚度均勻,在微波熱源下實(shí)現(xiàn)分離。本發(fā)明方法操作方便,所用微波分子蒸餾器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,便于實(shí)現(xiàn)介電常數(shù)不同的物質(zhì)分離。文檔編號(hào)B01D3/12GK101342425SQ20081004898公開(kāi)日2009年1月14日申請(qǐng)日期2008年8月27日優(yōu)先權(quán)日2008年8月27日發(fā)明者敏劉,劉冉冉,姚國(guó)軍,童利華,羅立新,卉陽(yáng),艷陳申請(qǐng)人:武漢大學(xué)
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