專利名稱：：用于磷化氫氣體中砷化氫脫除的脫砷劑FeCuP合金及其應(yīng)用的制作方法用于磷^a氣體中砷4l^除的脫砷劑FeCuP合金及其,fe^領(lǐng)域:本發(fā)明屬于高純磷的zj^
技術(shù)領(lǐng)域：
，特另微及FeCuP合金瀬粒作為分解磷4fcM制備單質(zhì)M程中脫砷劑的自。背景fe^:次磷,是無機(jī)磷ttx重要產(chǎn)品之一。在:m生產(chǎn)次磷,過程中，尾氣中不可避她含有大量副產(chǎn)t)~~W毒氣體磷媳。高純磷是現(xiàn)代磷虹的先糊牛，若將此磷媳分解制得高純磷，其經(jīng)濟(jì)';^M將大幅提高。但其很多應(yīng)用因其純度不夠而受到限制，而M其純度的主要指標(biāo)是其砷含量。此尾氣中不含鐵、銅、鎳、鋁及鉛等金屬，而容易混有同樣易生產(chǎn)氫化物的砷(砷化氫)，因此磷化氫氣體中砷化氫的脫除禾號(hào)決定著產(chǎn)物磷的純度，是制備高純磷的關(guān)鍵，開發(fā)經(jīng)^W效的脫砷劑具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容:本發(fā)明的目的是解鵬ifca中因容易'MA砷4複而影響磷化氫分解制備的單質(zhì)i^S不夠高的問題，離一種用于謝複氣體中砷4fcai^除的脫砷劑FeCuP合金以及在脫砷中的應(yīng)用。本發(fā)明掛共的用于磷4fcS分解制備單質(zhì)P51程中的脫砷劑FeCuP合金，是用氧4極原法S^溶液中制備的FeCuP合金，該合金中Cu的含量w為20。/。35n/。，P的含量w為0.9%6.0%，余量為Fe。本發(fā)明離的i頓FeCuP合金作為脫砷劑在脫砷中的鵬，包括下述歩驟(1)固定床反應(yīng)器中^A以上戶;M的脫砷劑FeCuP合金；(2)連接女汽路，ffiA高純氮?dú)?，檢驗(yàn)氣路的氣密性，湘滁氣路及固定床反應(yīng)器中的空氣;(2)加熱固定床反應(yīng)器，使鵬MJ^達(dá)到10(TC25(rC，將含有石W七氫的磷化氫氣體fflA上述反應(yīng)器中進(jìn)行脫砷；(4)脫砷后的氣體導(dǎo)^a有銀鹽吸收液的離心管中，離心45射中后取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4mL;用lcm比色管，于520nm波長處測(cè)定吸爐A，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以便進(jìn)行脫砷率的計(jì)算。FeCuP合金^^砷細(xì)中脫砷率的測(cè)定，它包括下述歩驟(1)吸取含20ng砷OH)的砷標(biāo)液于150mL的錐形瓶中，加7jC至40mL，再加10mL硫酸(1+1)。(2);￡±^溶液中加入3就(150g^L)碘化鉀溶液，0.5mL酸性氯^f級(jí)錫(40g/100mL)，混勻，靜置15併中。(3)力口入4g無砷鋅粒，立即塞上魏乙,棉花的導(dǎo)氣管，荊吏管鄉(xiāng)入盛有4mL銀鹽溶液的離心管的液ffiT，使反^生的氣體艦可控溫的翻脫砷劑的反應(yīng)管。反應(yīng)45射中后取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4mL。用lcm比色管，于520nm波長處測(cè)定吸鵬A。(4)同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以便進(jìn)行脫砷率的計(jì)算。本發(fā)明的優(yōu)M鄉(xiāng)本發(fā)明衛(wèi)共的Fe基三元合金對(duì)晰七氫表現(xiàn)出很好的脫除效果，具有脫除鵬低、脫除率高及脫除容量大靴點(diǎn)，制備脫砷劑所《頓的原料價(jià)廉易得，具有良好的經(jīng)濟(jì)性和應(yīng)用前景，易于實(shí)mxiM七生產(chǎn)和鵬。具體實(shí)M^:實(shí)施例1:一種±^|兌砷劑的制備方法，包括下述歩驟-1)將鐵鹽、銅鹽和濃度是33.3g/L的皿,溶液混合，讓其充分絡(luò)合，加入濃度是40.2135.Og/L的次磷酸鈉，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)混合液PH至1113，在70。C1(X)。C、加入微量硼氫化鉀，充分?jǐn)嚢柚练磻?yīng)結(jié)束；2)離心分離沉淀，用去離子水洗滌沉淀至中性，然后用無水乙醇^t滌，得到的產(chǎn)物FeCuP合金置于乙醇中保存。實(shí)施例2:脫砷劑FeCuP合金在脫砷中的鵬，包括下述歩驟(1)固定床鵬器中SA上例戶腿的脫砷劑FeCuP合金0.15g;(2)雜約路，fflA高純氮?dú)?，檢仏路的氣密性，湘滁氣路及固定床反應(yīng)器中的空氣;(2)加熱固誠反應(yīng)器，使反應(yīng)Mjg超Uio(rc25(rc，將含有砷化氫的謝複氣體mA戰(zhàn)反應(yīng)器中進(jìn)行脫砷；(4)脫砷后的氣體導(dǎo)A^W銀鹽吸收液的離心管中，離心45溯后取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4mL;用lcm比色管，于520nm波長處測(cè)定吸艦A，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以艦行脫砷率的計(jì)算。固定反應(yīng)器采用U型石英管，在加熱爐內(nèi)進(jìn)行升溫，進(jìn)行脫砷反應(yīng)，Sl5Z結(jié)果見表l。實(shí)施例3改變頭，例2中脫砷管的反應(yīng)溫度12(TC，其余不變，g結(jié)果見表l。實(shí)施例4改變，例2中脫砷管的反應(yīng)溫度15(TC,其余不變，反應(yīng)結(jié)果見表l。實(shí)施例5改變實(shí)施例2中脫砷管的反應(yīng)溫變175°C，其余不變，測(cè)定結(jié)果見表l。實(shí)施例6改變實(shí)施例2中脫砷管的反應(yīng)溫變200°C，其余不變，反應(yīng)結(jié)果見表l。實(shí)施例7改變實(shí)施例2中脫砷管的反應(yīng)a^22(TC，其余不變，反應(yīng)結(jié)果見表l。實(shí)施例8改變頭施例2中脫砷管的反應(yīng)鵬250。C,其余不變，反應(yīng)結(jié)果見表l。表1脫fi(f^Jg與脫砷率之間的^^<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種用于磷化氫氣體中砷化氫脫除的脫砷劑FeCuP合金，其特征在于它們是用氧化還原法在水溶液中制備的FeCuP合金，其中Cu的含量w為20％～35％，P的含量w為0.9％～6.0％，余量為Fe。2、一種權(quán)利要求l戶;M的脫砷劑FeCuP合金在脫砷中的自，，征在于它包括下述歩驟(1)固誠反應(yīng)器中駄權(quán)利要求1戶腿的脫砷劑FeCuP合金；(2)連接約路，fflA高純氮?dú)?，檢^路的氣密性，湘滁除氣路中及固誠反應(yīng)器的空氣；(3)加熱固定床反應(yīng)器，使固定床反應(yīng)MJg達(dá)到100。C25(TC，將含有砷化氫的磷化氫氣體i!A戰(zhàn)反應(yīng)器中進(jìn)行脫砷；(3)脫砷后的氣體導(dǎo)A^W銀鹽吸收液的離心管中，反應(yīng)吸收45辦中后取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4mL;用lcm比色管，于520nm波長處測(cè)定吸鵬A，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以便進(jìn)行脫砷率的計(jì)算。3、根據(jù)權(quán)利要求2阮丞的應(yīng)用，其特征在于脫砷中使用的反應(yīng)器是U型的g管。全文摘要用于磷化氫氣體中砷化氫脫除的脫砷劑FeCuP合金及其在脫砷中的應(yīng)用。脫砷劑是用氧化還原法制備的FeCuP合金。該合金中Cu含量w為20％～35％，P含量w為0.9％～6.0％，余量為Fe。脫砷步驟向密閉氣路中通入氮?dú)馀懦諝?。加熱脫砷反?yīng)器溫度，將含有砷化氫的磷化氫氣體通入裝有脫砷劑的反應(yīng)器中進(jìn)行脫砷，脫砷后的氣體導(dǎo)入裝有銀鹽吸收液的離心管中，45min后取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4mL。用1cm比色管，于520nm波長處測(cè)定吸光度A。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以便進(jìn)行脫砷率的計(jì)算。本發(fā)明FeCuP合金用于分解制備高純磷的磷化氫氣體中雜質(zhì)砷的脫除，它表現(xiàn)出很好的脫砷活性及較大的脫砷容量。制備脫砷劑所用原料價(jià)廉易得，具有良好的經(jīng)濟(jì)性和應(yīng)用前景，易于工業(yè)應(yīng)用。文檔編號(hào)B01J27/14GK101219388SQ200810052048公開日2008年7月16日申請(qǐng)日期2008年1月11日優(yōu)先權(quán)日2008年1月11日發(fā)明者任吉麗,張寶貴,李俐俐,畢成良,韓長秀申請(qǐng)人:南開大學(xué)